CN211955359U - 一种电位滴定法测定混凝土外加剂氯离子含量装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种电位滴定法测定混凝土外加剂氯离子含量装置，包括烧杯、电磁搅拌器、滴定管、银电极、汞‑硫酸亚汞电极和电位计，烧杯设置于电磁搅拌器上，银电极和汞‑硫酸亚汞电极设置于烧杯内，电位计分别与银电极和汞‑硫酸亚汞电极连接，烧杯用于盛放被测溶液，滴定管内装有硝酸银溶液，滴定管用于向烧杯中按规定加入硝酸银溶液。本实用新型用汞‑硫酸亚汞电极代替甘汞电极，避免电极污染被测样品，使电势读数更稳定，测试结果准确度更高，测试结果更加准确。
Description
技术领域
本实用新型涉及建筑工程技术领域，具体涉及一种电位滴定法测定混凝土外加剂氯离子含量装置。
背景技术
随着建筑业的发展，混凝土外加剂逐渐被大量使用，然而外加剂中的氯离子会加速混凝土中钢筋等金属纤维的锈蚀，因此在使用前需对外加剂中氯离子含量进行检测。
电位滴定法测定混凝土外加剂中氯离子含量原理是以银电极或氯电极为指示电极，其电势随银离子浓度而变化，以甘汞电极为参比电极，用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子和氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，此时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。然而由于甘汞电极中的饱和氯化钾溶液常温下易蒸发结晶附于电极表面又迅速溶于被测样品溶液中，或从电极下端的多孔性陶瓷封口处渗出，导致样品中氯离子含量增加，从而影响试验结果。因此，有必要对现有的测试方法进行改进。
发明内容
本实用新型要解决的技术问题是，针对现有技术存在的上述缺陷，提供了一种电位滴定法测定混凝土外加剂氯离子含量装置，避免电极污染被测样品，使电势读数更稳定，测试结果准确度更高，测试结果更加准确。
本实用新型为解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种电位滴定法测定混凝土外加剂氯离子含量装置，包括烧杯、电磁搅拌器、滴定管、银电极、汞-硫酸亚汞电极和电位计，烧杯设置于电磁搅拌器上，银电极和汞-硫酸亚汞电极设置于烧杯内，电位计分别与银电极和汞-硫酸亚汞电极连接，烧杯用于盛放被测溶液，滴定管内装有硝酸银溶液，滴定管用于向烧杯中按规定加入硝酸银溶液。
按照上述技术方案，银电极作为指示电极，汞-硫酸亚汞电极作为参比电极。
按照上述技术方案，所述的电位滴定法测定混凝土外加剂氯离子含量装置还包括电极支撑架，银电极和汞-硫酸亚汞电极固设于电极支撑架上，银电极和汞-硫酸亚汞电极的下端置于烧杯中的被测溶液中。
按照上述技术方案，电位计为自动电位滴定仪。
按照上述技术方案，烧杯为玻璃烧杯。
按照上述技术方案，滴定管悬置于烧杯上方。
按照上述技术方案，滴定管为棕色酸式滴定管。
按照上述技术方案，测定溶液时，电磁搅拌器的磁子放入烧杯中的被测溶液中。
本实用新型具有以下有益效果：
采用了汞-硫酸亚汞电极为参比电极代替原传统方法中由汞、甘汞和饱和氯化钾溶液组成的甘汞电极，避免了原传统方法在测试过程中甘汞电极中的饱和氯化钾溶液蒸发结晶附于电极表面又快速溶于被测溶液中，或从电极下端多孔性陶瓷封口处渗出，从而污染被测样品，增大硝酸银标准溶液消耗量，影响氯离子含量测试结果，本实用新型装置，电势读数更稳定，测试结果准确度更高。
附图说明
图1是本实用新型实施例中电位滴定法测定混凝土外加剂氯离子含量装置的结果示意图；
图中，1-自动电位滴定仪，2-电磁搅拌器，3-银电极，4-汞-硫酸亚汞电极，5-棕色酸式滴定管，6-玻璃烧杯，7-电极支撑架。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型进行详细说明。
参照图1所示，本实用新型提供的一种实施例中一种电位滴定法测定混凝土外加剂氯离子含量装置，包括烧杯、电磁搅拌器2、滴定管、银电极3、汞-硫酸亚汞电极4和电位计，烧杯设置于电磁搅拌器2上，银电极3和汞-硫酸亚汞电极4设置于烧杯内，电位计分别与银电极3和汞-硫酸亚汞电极4连接，烧杯用于盛放被测溶液，滴定管内装有硝酸银溶液，滴定管用于向烧杯中按规定加入硝酸银溶液。进一步地，以银电极3为指示电极，以由汞、硫酸亚汞和硫酸钾溶液组成的汞-硫酸亚汞电极4为参比电极，代替原方法中由汞、甘汞和饱和氯化钾溶液组成的甘汞电极。
进一步地，所述的电位滴定法测定混凝土外加剂氯离子含量装置还包括电极支撑架7，指示电极与参比电极固设于电极支撑架7上，两电极的下端置于烧杯中的被测溶液中。
进一步地，电位计为自动电位滴定仪1，电位计测定两电极在溶液中组成原电池电势以监控滴定的等当点。
进一步地，烧杯为玻璃烧杯6。
进一步地，滴定管为棕色酸式滴定管5。
进一步地，滴定管悬置于烧杯上方。
进一步地，测定溶液时，电磁搅拌器2的磁子放入烧杯中的被测溶液中。
本实用新型的工作原理：
如图1所示为一种电位滴定法测定混凝土外加剂氯离子含量改进方法结构装置。500mL玻璃烧杯6装入被测溶液，加入磁子后放在电磁搅拌器2上搅拌，防止溶液反应生成沉淀后溶液中离子分布不均匀；棕色酸式滴定管5装入标准硝酸银溶液用于控制反应速度，同时指示硝酸银溶液消耗体积；银电极3和汞-硫酸亚汞电极4通过与被测溶液连接组成原电池，自动电位滴定仪1用于监测电极电势。
以电势随银离子浓度变化而变化的银电极3为指示电极，以由汞、硫酸亚汞和硫酸钾溶液组成的汞-硫酸亚汞电极4为参比电极，用电位计测定两电极在溶液中组成的原电池电势。等当点前滴入的标准硝酸银溶液中银离子与被测溶液中的氯离子反应生成溶解度很小的氯化银沉淀，所以两电极间电势变化缓慢，在等当点时被测溶液中的氯离子与银离子反应全部生成氯化银沉淀，此时少量的银离子即会引起电势急剧变化，指示出滴定终点。
用移液管先吸取10mL 0.1000mol/L的NaCl标准溶液于烧杯中，加水稀释至200mL，加入4mL硝酸(1+1)，在电磁搅拌下用标定过的约17g/L的AgNO3溶液滴定该空白溶液，用银离子指示电极和汞-硫酸亚汞参比电极监测等当点，同时记录电势变化与AgNO3溶液所消耗体积。当电势发生突变后，在该溶液中第二次加入0.1000mol/L的NaCl标准溶液10mL，继续用标准AgNO3溶液滴定至第二个等当点。通过二次微商法计算出空白溶液消耗AgNO3溶液的体积。
准确称取外加剂试样0.5000g～5.0000g，放入烧杯中，加200mL水和4mL硝酸(1+1)，搅拌至完全溶解，若不能完全溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止。用移液管吸取10mL 0.1000mol/L的NaCl标准溶液，将银电极3和汞-硫酸亚汞电极4插入待测溶液中，使其与电位计和待测溶液连接，在电磁搅拌下用标准AgNO3溶液缓慢滴定，记录电势对应滴定管读数。当电势发生突变后，在该溶液中第二次加入0.1000mol/L的NaCl标准溶液10mL，继续用标准AgNO3溶液滴定至第二个等当点。通过二次微商法和空白溶液消耗AgNO3溶液体积计算得到被测溶液消耗AgNO3溶液的体积，结合标准AgNO3溶液浓度和称取外加剂样品质量得出外加剂样品中氯离子含量。
以下以某聚羧酸减水剂为例，对利用本实用新型进行氯离子含量测试的具体过程进行说明。
实验准备：配置17g/L的标准AgNO3溶液1L用于滴定测试被测样品；准确配置0.1000mol/L氯化钠溶液1L用于标定标准AgNO3溶液和空白试验；配置硝酸(1+1)溶液用于调节被测溶液使其成酸性。
空白试验：向烧杯中加入200mL水和4mL硝酸(1+1)，用移液管准确移取10mL0.1000mol/L NaCl溶液，加入磁子放在电磁搅拌器2上搅拌，将与电位滴定仪连接的银电极3和汞-硫酸亚汞电极4插入被测溶液中，待电势读数稳定后，开始缓慢滴加标准AgNO3溶液，记录电势和对应滴定管读数，直至电势第一次发生突变，然后在同一溶液中，用移液管加入第二个10mL 0.1000mol/L NaCl溶液，待电势下降稳定后，继续用标准AgNO3溶液滴定至电势第二次发生突变。用二次微商法计算出AgNO3溶液消耗的体积V01和V02，同时计算出标准AgNO3溶液浓度c，空白试验数据如表1所示，
表1
外加剂样品测试：准确称取外加剂试样m＝4.8634g，放入烧杯中，加入200mL水和4mL硝酸(1+1)，用移液管准确移取10mL 0.1000mol/L NaCl溶液，加入磁子搅拌使溶液分散均匀，将两电极插入被测溶液中，待电势读数稳定后开始缓慢滴加标准AgNO3溶液，记录电势和对应滴定管读数，直至电势第一次发生突变，得到第一个终点时消耗AgNO3溶液的体积V1，然后向烧杯中再加入10mL 0.1000mol/L NaCl溶液，待电势稳定后，继续滴定至电势第二次发生突变，记录第二个终点时消耗AgNO3溶液的体积V2，通过下式计算得出外加剂中氯离子所消耗的AgNO3溶液的体积
则外加剂中氯离子含量
外加剂样品测试如表2所示，
表2
试验结果：空白试验与外加剂样品测试中电势对应消耗AgNO3溶液的体积如表1和表2所示，通过空白试验计算得到标准AgNO3溶液的浓度c＝0.1012mol/L，根据消耗的AgNO3溶液体积的计算公式得到V＝1.02mL，根据外加剂中氯离子含量的计算公式得到XCl -＝0.090％。
试验结果分析：利用本实用新型的方法，在停止加入AgNO3溶液时，电势变化较原方法稳定，不会随时间变化而变化。该现象反应了被测溶液不受电极影响影响，测试结果准确度高。
综上所述，本装置以银电极3为指示电极，以由汞、硫酸亚汞和硫酸钾溶液组成的汞-硫酸亚汞电极4为参比电极，用电位计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，从而监测被测溶液中氯离子与已知浓度标准硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀的滴定终点，然后用二次微商法计算标准硝酸银溶液消耗体积，得出被测溶液氯离子含量。该方法避免了原方法以汞、甘汞和饱和氯化钾溶液组成的甘汞电极为参比电极在测试过程中饱和氯化钾溶液蒸发结晶附于电极表面又快速溶于被测溶液中，或从电极下端多孔性陶瓷封口处渗出，从而污染被测样品，增大硝酸银标准溶液消耗量，影响氯离子含量测试结果。
以上的仅为本实用新型的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本实用新型之权利范围，因此依本实用新型申请专利范围所作的等效变化，仍属本实用新型的保护范围。
Claims (8)
1.一种电位滴定法测定混凝土外加剂氯离子含量装置，其特征在于，包括烧杯、电磁搅拌器、滴定管、银电极、汞-硫酸亚汞电极和电位计，烧杯设置于电磁搅拌器上，银电极和汞-硫酸亚汞电极设置于烧杯内，电位计分别与银电极和汞-硫酸亚汞电极连接，烧杯用于盛放被测溶液，滴定管内装有硝酸银溶液，滴定管用于向烧杯中按规定加入硝酸银溶液。
2.根据权利要求1所述的电位滴定法测定混凝土外加剂氯离子含量装置，其特征在于，银电极作为指示电极，汞-硫酸亚汞电极作为参比电极。
3.根据权利要求1或2所述的电位滴定法测定混凝土外加剂氯离子含量装置，其特征在于，所述的电位滴定法测定混凝土外加剂氯离子含量装置还包括电极支撑架，银电极和汞-硫酸亚汞电极固设于电极支撑架上，银电极和汞-硫酸亚汞电极的下端置于烧杯中的被测溶液中。
4.根据权利要求1所述的电位滴定法测定混凝土外加剂氯离子含量装置，其特征在于，电位计为自动电位滴定仪。
5.根据权利要求1所述的电位滴定法测定混凝土外加剂氯离子含量装置，其特征在于，滴定管为棕色酸式滴定管。
6.根据权利要求1所述的电位滴定法测定混凝土外加剂氯离子含量装置，其特征在于，滴定管悬置于烧杯上方。
7.根据权利要求1所述的电位滴定法测定混凝土外加剂氯离子含量装置，其特征在于，烧杯为玻璃烧杯。
8.根据权利要求1所述的电位滴定法测定混凝土外加剂氯离子含量装置，其特征在于，测定溶液时，电磁搅拌器的磁子放入烧杯中的被测溶液中。
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|---|---|---|---|---|
| CN113687016A (zh) * | 2021-09-09 | 2021-11-23 | 南通联亚药业有限公司 | 一种盐酸环苯扎林中氯离子含量的检测方法 |
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2020
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| CN113687016A (zh) * | 2021-09-09 | 2021-11-23 | 南通联亚药业有限公司 | 一种盐酸环苯扎林中氯离子含量的检测方法 |
| CN113687016B (zh) * | 2021-09-09 | 2023-09-12 | 南通联亚药业股份有限公司 | 一种盐酸环苯扎林中氯离子含量的检测方法 |
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