CN114279983A - 全自动碘分析仪适用的砷铈催化分光光度法测定碘的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了全自动碘分析仪适用的砷铈催化分光光度法测定碘的方法，本方法与现有的碘测定方法相比，解决了现有技术操作复杂的缺点，由仪器全自动加样、反应，减少了人工操作带来的误差，降低了操作人员的负担；其次，反应温度有仪器控制，比现有技术使用的水浴锅恒温效果更加稳定，提升了测试结果的准确性；并且，本发明在全自动碘分析仪上使用是微量反应，等量的试剂，本发明能够测试的样本数大大提高，降低了成本；微量反应降低了废液的排放量，并且伴随着全自动碘分析仪的清洗，对废液进行稀释，更加环保。
Description
技术领域
本发明涉及碘测定技术领域，具体涉及全自动碘分析仪适用的砷铈催化分光光度法测定碘的方法。
背景技术
碘元素是人体重要的必需微量元素之一，是参与甲状腺激素合成的重要原料，与人体正常代谢、生长发育有着密切的关系，尤其是影响人类智力障碍的主要因素之一，当机体摄入碘量不足时，机体的正常代谢、生长发育将受到抑制；碘过量时所需的微量元素具有毒性，将直接危害机体，诱发疾病。尿碘、水碘和盐碘水平是评价地方碘营养状况的重要指标，及时指导正确调整饮食中碘的摄入量，进而降低由碘缺乏或碘过量引起的疾病发生率，对提高全民族健康素质具有重大意义，现有技术，碘测定需要手工操作，步骤繁琐；因为采用分光光度法测定，对操作人员的要求高；实验室的洁净度、试剂质量、消化温度、反应温度都对结果有着较大的影响，误差来源广泛，非专业人员难以掌握，因此，我们提出一种全自动碘分析仪适用的砷铈催化分光光度法测定碘的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供全自动碘分析仪适用的砷铈催化分光光度法测定碘的方法，能够测试的样本数大大提高，降低了成本；微量反应降低了废液的排放量，并且伴随着全自动碘分析仪的清洗，对废液进行稀释，更加环保，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
全自动碘分析仪适用的砷铈催化分光光度法测定碘的方法，包括如下步骤：
S1、确定需要测定的被测溶液，所述被测溶液包括尿液、水和盐；
S2、制备测试所需要的试剂，所述试剂包括：碘化钾溶液、亚砷酸溶液、硫酸铈铵溶液和过硫酸铵溶液；
S3、将确定后被测定溶液相对应的标准溶液进行消解；
S4、将消解后的标准溶液由低至高排列于全自动间断化学分析仪上，并将被测溶液置于标准溶液之后进行测定比色测定被测溶液中剩余Ce4+的吸光度值；
S5、利用碘的质量浓度与相应测得的吸光度值的对数值的线性关系计算处碘含量；该反应方程式如下：
H3AsO3+2Ce4++H2O→H3AsO4+2Ce3++2H+。
优选的，所述被测溶液设置尿液，所述0-300μg/L浓度范围内尿中碘测定方法具体为：
1)取过硫酸铵，每22.84g加去离子水溶解后定容到100mL，配制成1.0mol/L的过硫酸铵溶液；
2)尿碘标准溶液按浓度由高至低排列，取0.25mL置于试管中；尿样摇匀，使所有沉淀物混悬，取0.25mL置于试管中；
3)每个试管分别加入1mL 1.0mol/L过硫酸铵溶液，混匀后置于恒温自然对流烘箱设置100℃，60min消解，消解后冷却至室温，再次摇匀；
4)在室温或控温20-35℃之间的稳定温度环境下，温度波动不超过0.3℃，向各个试管加入2.5mL亚砷酸溶液，充分混匀后，静置15min，使其达到平衡状态；
5)将尿碘标准溶液试管按浓度由低至高排列于全自动间断化学分析仪上，尿样按顺序排放在标准溶液之后进行测定尿样中剩余Ce4+的吸光度值；
6)根据尿样含碘量(c)与吸光度(A)的对数成线性关系，即c＝a+blnA(或lgA)，计算出标准曲线的回归方程后，将尿样的吸光度值代入方程，即可计算出尿样的含碘量。
优选的，所述被测溶液设置尿液，所述300-1200μg/L浓度范围内尿中碘测定方法具体为：
1)取过硫酸铵，每22.84g加去离子水溶解后定容到100mL，配制成1.0mol/L的过硫酸铵溶液；
2)尿碘标准溶液按浓度由高至低排列，取0.20mL置于试管中；尿样摇匀，使所有沉淀物混悬，取0.20mL置于试管中；
3)每个试管分别加入1mL 1.0mol/L过硫酸铵溶液，混匀后置于恒温自然对流烘箱设置100℃60min消解，消解后冷却至室温，再次摇匀；
4)在室温或控温20-35℃之间的稳定温度环境下，温度波动不超过0.3℃，向各个试管加入2.5mL亚砷酸溶液，充分混匀后，静置15min，使其达到平衡状态；
5)将尿碘标准溶液试管按浓度由低至高排列于全自动间断化学分析仪上，尿样按顺序排放在标准溶液之后进行测定尿样中剩余Ce4+的吸光度值；
6)根据尿样含碘量(c)与吸光度(A)的对数成线性关系，即c＝a+blnA(或lgA)，计算出标准曲线的回归方程后，将尿样的吸光度值代入方程，即可计算出尿样的含碘量。
优选的，所述被测溶液设置水，所述0-10μg/L浓度范围内水中碘测定方法具体为：
1)分别取校准品溶液及水样各2.0mL置于玻璃试管中，各管加入0.5mL消解液，混匀后置于消化控温加热装置中，于100℃消化20min，取下冷却至室温；
2)各管加入1.0mLR1，充分混匀后置于30℃恒温水浴中温浴15min，制成校准品溶液；
3)使用秒表计时，依顺序没管间隔15-30s向各管准确加入0.5mLR2，立即混匀，放回水浴中；
4)校准品溶液按浓度由低至高排列，取2.0mL置于试管中；水样摇匀，使所有沉淀物混悬，取2.0mL置于试管中，按顺序排放在校准品溶液之后；
5)每个试管分别加入0.5mL消解液，混匀后按上述顺序置于全自动碘分析仪上设置100℃20min消解，消解后冷却至室温；
6)将R1和R2置于全自动碘分析仪上，测定吸光度值，含碘量(c)与吸光度(A)的对数成线性关系，即c＝a+blnA(或lgA)，计算出标准曲线的回归方程后，将水样的吸光度值代入方程，即可计算出水样的含碘量；
R1为0.06mol/L亚砷酸溶液；R2为0.012mol/L硫酸铈铵溶液。
优选的，所述被测溶液设置水，所述0-100μg/L浓度范围内水中碘测定方法具体为：
1)分别取校准品溶液及水样各2.0mL置于玻璃试管中，各管加入0.5mL消解液，混匀后置于消化控温加热装置中，于100℃消化20min，取下冷却至室温；
2)各管加入1.0mLR1，充分混匀后置于30℃恒温水浴中温浴15min，制成校准品溶液；
3)使用秒表计时，依顺序没管间隔15-30s向各管准确加入0.5mLR2，立即混匀，放回水浴中；
4)校准品溶液按浓度由低至高排列，取1.0mL置于试管中；尿样摇匀，使所有沉淀物混悬，取1.0mL置于试管中，按顺序排放在校准品溶液之后；
5)每个试管分别加入0.5mL消解液，混匀后按上述顺序置于全自动碘分析仪上设置100℃20min消解，消解后冷却至室温；
6)将R1和R2置于全自动碘分析仪上，测定吸光度值，含碘量(c)与吸光度(A)的对数成线性关系，即c＝a+blnA(或lgA)，计算出标准曲线的回归方程后，将水样的吸光度值代入方程，即可计算出水样的含碘量；
R1为0.1mol/L亚砷酸溶液；R2为0.053mol/L硫酸铈铵溶液；消解液为0.5mol/L过硫酸铵溶液。
优选的，所述被测溶液设置盐，检验原理为：在酸性介质中，式样中的碘酸根被碘化钾还原为碘单质，与淀粉生成蓝色化合物，用光度法测定；反应方程式如下：
IO3 -+5I-+6H+→3I2+3H2O
I2+6n(C6H10O5)→2n(C18H30O5I)。
优选的，盐中碘的检测方法为：
1)吸取5.00mL10μg/mL碘酸钾标准工作液于50mL比色管中，加入2mL碘化钾-淀粉混合液，2mL硫酸稀释液，加水至刻度，充分摇匀；用1.0cm比色池，以水调零，校正仪器读数为50.0；
2)称取1.00g试样于50mL比色管中，加入10mL水溶解，加入2mL碘化钾-淀粉混合液，2mL硫酸稀释液，加水至刻度，充分摇匀。用1.0cm比色池，以水调零，测定样品溶液，读数即为碘含量；碘含量以质量分数计，数值以毫克每千克表示；
3)校准品溶液按浓度由低至高排列，取60μL置于试管中；尿样摇匀，使所有沉淀物混悬，取60μL置于试管中，按顺序排放在校准品溶液之后；
4)每个试管分别加入2mL消解液，混匀后按上述顺序置于全自动碘分析仪上设置100℃60min消解，消解后冷却至室温；
5)测试结果计算：
式中：
X——食盐样品中碘的含量(mg/kg)；C——工作曲线回归测试浓度，μg/L；V1——盐样定容体积(50mL)；V2——测试取样体积(60μL)。
综上所述，由于采用了上述技术，本发明的有益效果是：
本发明与现有的碘测定方法相比，解决了现有技术操作复杂的缺点，由仪器全自动加样、反应，减少了人工操作带来的误差，降低了操作人员的负担；其次，反应温度有仪器控制，比现有技术使用的水浴锅恒温效果更加稳定，提升了测试结果的准确性；并且，本发明在全自动碘分析仪上使用是微量反应，等量的试剂，本发明能够测试的样本数大大提高，降低了成本；微量反应降低了废液的排放量，并且伴随着全自动碘分析仪的清洗，对废液进行稀释，更加环保。
附图说明
图1为本发明全自动碘分析仪适用的砷铈催化分光光度法测定碘的方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了如图1所示的，全自动碘分析仪适用的砷铈催化分光光度法测定碘的方法，包括如下步骤：
S1、确定需要测定的被测溶液，所述被测溶液包括尿液、水和盐；
S2、制备测试所需要的试剂，所述试剂包括：碘化钾溶液、亚砷酸溶液、硫酸铈铵溶液和过硫酸铵溶液；
S3、将确定后被测定溶液相对应的标准溶液进行消解；
S4、将消解后的标准溶液由低至高排列于全自动间断化学分析仪上，并将被测溶液置于标准溶液之后进行测定比色测定被测溶液中剩余Ce4+的吸光度值；
S5、利用碘的质量浓度与相应测得的吸光度值的对数值的线性关系计算处碘含量；该反应方程式如下：
H3AsO3+2Ce4++H2O→H3AsO4+2Ce3++2H+。
以为本全自动碘分析仪适用的砷铈催化分光光度法测定碘的方法在结合实际被测溶液做出的实施例：
实施例1
被测溶液设置尿液，所述0-300μg/L浓度范围内尿中碘测定方法具体为：
1)取过硫酸铵，每22.84g加去离子水溶解后定容到100mL，配制成1.0mol/L的过硫酸铵溶液；
2)尿碘标准溶液按浓度由高至低排列，取0.25mL置于试管中；尿样摇匀，使所有沉淀物混悬，取0.25mL置于试管中；
3)每个试管分别加入1mL 1.0mol/L过硫酸铵溶液，混匀后置于恒温自然对流烘箱设置100℃，60min消解，消解后冷却至室温，再次摇匀；
4)在室温或控温20-35℃之间的稳定温度环境下，温度波动不超过0.3℃，向各个试管加入2.5mL亚砷酸溶液，充分混匀后，静置15min，使其达到平衡状态；
5)将尿碘标准溶液试管按浓度由低至高排列于全自动间断化学分析仪上，尿样按顺序排放在标准溶液之后进行测定尿样中剩余Ce4+的吸光度值；
6)根据尿样含碘量(c)与吸光度(A)的对数成线性关系，即c＝a+blnA(或lgA)，计算出标准曲线的回归方程后，将尿样的吸光度值代入方程，即可计算出尿样的含碘量。
对比例1
0-300μg/L浓度范围内：
1)取过硫酸铵，每22.84g加去离子水溶解后定容到100mL，配制成1.0mol/L的过硫酸铵溶液；
2)尿碘标准溶液按浓度由高至低排列，取0.25mL置于试管中；尿样摇匀，使所有沉淀物混悬，取0.25mL置于试管中，每个试管分别加入1mL 1.0mol/L过硫酸铵溶液，混匀后置于恒温自然对流烘箱设置100℃60min消解，消解后冷却至室温，再次摇匀；
3)在室温或控温20-35℃之间的稳定温度环境下(温度波动不超过0.3℃)，向各个试管加入2.5mL亚砷酸(R1)，充分混匀后，静置15min，使其达到平衡状态；
4)使用计时器准确计时，按照标准浓度由高至低以及尿样，在相同时间间隔(30s)下依次向试管中加入0.3mL硫酸铈铵(R2)，立即混匀；
5)待300μg/L浓度试管的吸光度值达到0.15-0.18之间时，依照顺序使每管经相同时间间隔(30s)在400nm波长下，使用1cm比色杯，以水做参比，测定各管吸光度值；
6)尿样的含碘量计算：本测定方法的含碘量(c)与吸光度(A)的对数成线性关系，即c＝a+blnA(或lgA)，使用计算软件或计算器计算出标准曲线的回归方程后，将尿样的吸光度值代入方程，即可计算出尿样的含碘。
实施例2
被测溶液设置尿液，所述300-1200μg/L浓度范围内尿中碘测定方法具体为：
1)取过硫酸铵，每22.84g加去离子水溶解后定容到100mL，配制成1.0mol/L的过硫酸铵溶液；
2)尿碘标准溶液按浓度由高至低排列，取0.20mL置于试管中；尿样摇匀，使所有沉淀物混悬，取0.20mL置于试管中；
3)每个试管分别加入1mL 1.0mol/L过硫酸铵溶液，混匀后置于恒温自然对流烘箱设置100℃60min消解，消解后冷却至室温，再次摇匀；
4)在室温或控温20-35℃之间的稳定温度环境下，温度波动不超过0.3℃，向各个试管加入2.5mL亚砷酸溶液，充分混匀后，静置15min，使其达到平衡状态；
5)将尿碘标准溶液试管按浓度由低至高排列于全自动间断化学分析仪上，尿样按顺序排放在标准溶液之后进行测定尿样中剩余Ce4+的吸光度值；
6)根据尿样含碘量(c)与吸光度(A)的对数成线性关系，即c＝a+blnA(或lgA)，计算出标准曲线的回归方程后，将尿样的吸光度值代入方程，即可计算出尿样的含碘量，
对比例2
1)取过硫酸铵，每22.84g加去离子水溶解后定容到100mL，配制成1.0mol/L的过硫酸铵溶液；
2)尿碘标准溶液按浓度由高至低排列，取0.20mL置于试管中；尿样摇匀，使所有沉淀物混悬，取0.20mL置于试管中，每个试管分别加入1mL 1.0mol/L过硫酸铵溶液，混匀后置于恒温自然对流烘箱设置100℃60min消解，消解后冷却至室温，再次摇匀；
3)在室温或控温20-35℃之间的稳定温度环境下(温度波动不超过0.3℃)，向各个试管加入2.5mL亚砷酸(R1)，充分混匀后，静置15min，使其达到平衡状态；
4)使用计时器准确计时，按照标准浓度由高至低以及尿样，在相同时间间隔(30s)下依次向试管中加入0.5mL硫酸铈铵(R2)，立即混匀；
5)待1200μg/L浓度试管的吸光度值达到0.05-0.08之间时，依照顺序使每管经相同时间间隔(30s)在380nm波长下，使用1cm比色杯，以水做参比，测定各管吸光度值；
6)尿样的含碘量计算：本测定方法的含碘量(c)与吸光度(A)的对数成线性关系，即c＝a+blnA(或lgA)，使用计算软件或计算器计算出标准曲线的回归方程后，将尿样的吸光度值代入方程，即可计算出尿样的含碘量。
经过两组对比例，可以明显看出，本发明技术的试剂用量减小，降低成本，并且减少了废液排放量；并且反应全程是由全自动间断化学分析仪器操作控制，方法简洁省时，是对人力的节省，稳定性大大提升，使测试结果的准确度更高，降低了操作人员操作带来的误差；
在0-300μg/L浓度范围内：(1)本发明与现有技术的方法参数对比，亚砷酸用量减少88％，硫酸铈铵用量减少83％，使用现有技术测试1个样本所需试剂，使用本发明可以测试6个，降低了测试成本；(2)并且全自动间断化学分析仪器在测试过程中会进行多次清洗，使有害物质的浓度进一步降低，减少了对环境的危害；(3)本发明的测试速度与效率提升显著，使用现有技术测试，需要至少2名实验人员配合，加上消解时间，一天约能检测70～80个样本，并且需要实验人员持续操作与关注，使用本发明测试，仅需1名实验人员，全自动间断化学分析仪器每小时约能测试50个样本，加上消解时间，一天约能测试200～300个样本，并且仅需实验人员关注，不需大量操作；(4)使用现有技术测试，添加试剂全部为人工操作，并且使用秒表计时，测试时间点不能完全一致，带来的误差大，使用本发明测试，有全自动间断化学分析仪器操作，加样量准确，读数时间能控制一致，减小测试误差，使测试结果的准确度更高，稳定性、可重复性提升。
在300-1200μg/L浓度范围内：(1)本发明与现有技术的方法参数对比，亚砷酸用量减少88％，硫酸铈铵用量减少95％，使用现有技术测试1个样本所需试剂，使用本发明可以测试8个，降低了测试成本；(2)并且全自动间断化学分析仪器在测试过程中会进行多次清洗，使有害物质的浓度进一步降低，减少了对环境的危害；(3)本发明的测试速度与效率提升显著，使用现有技术测试，需要至少2名实验人员配合，加上消解时间，一天约能检测80～90个样本，并且需要实验人员持续操作与关注，使用本发明测试，仅需1名实验人员，全自动间断化学分析仪器每小时约能测试50个样本，加上消解时间，一天约能测试200～300个样本，并且仅需实验人员关注，不需大量操作；(4)使用现有技术测试，添加试剂全部为人工操作，并且使用秒表计时，测试时间点不能完全一致，带来的误差大，使用本发明测试，有全自动间断化学分析仪器操作，加样量准确，读数时间能控制一致，减小测试误差，使测试结果的准确度更高，稳定性、可重复性提升。
实施例3
被测溶液设置水，所述0-10μg/L浓度范围内水中碘测定方法具体为：
1)分别取校准品溶液及水样各2.0mL置于玻璃试管中，各管加入0.5mL消解液，混匀后置于消化控温加热装置中，于100℃消化20min，取下冷却至室温；
2)各管加入1.0mLR1，充分混匀后置于30℃恒温水浴中温浴15min，制成校准品溶液；
3)使用秒表计时，依顺序没管间隔15-30s向各管准确加入0.5mLR2，立即混匀，放回水浴中；
4)校准品溶液按浓度由低至高排列，取2.0mL置于试管中；水样摇匀，使所有沉淀物混悬，取2.0mL置于试管中，按顺序排放在校准品溶液之后；
5)每个试管分别加入0.5mL消解液，混匀后按上述顺序置于全自动碘分析仪上设置100℃20min消解，消解后冷却至室温；
6)将R1和R2置于全自动碘分析仪上，测定吸光度值，含碘量(c)与吸光度(A)的对数成线性关系，即c＝a+blnA(或lgA)，计算出标准曲线的回归方程后，将水样的吸光度值代入方程，即可计算出水样的含碘量。
对比例3
1)分别取校准品溶液及水样各2.0mL置于玻璃试管中，各管加入0.5mL消解液，混匀后置于消化控温加热装置中，于100℃消化20min，取下冷却至室温；
2)各管加入1.0mLR1，充分混匀后置于30℃恒温水浴中温浴15min；
3)使用秒表计时，依顺序没管间隔15-30s向各管准确加入0.5mLR2，立即混匀，放回水浴中；
4)待第一管加入硫酸铈铵溶液后准确反应30min时，依顺序没管间隔15-30s于405nm波长下，用1cm比色杯，测定各管的吸光度值；
5)样品碘含量的计算：本测定方法的含碘量(c)与吸光度(A)的对数成线性关系，即c＝a+blnA(或lgA)，使用计算软件或计算器计算出标准曲线的回归方程后，将样品的吸光度值代入方程，即可计算出样品的含碘量。
实施例4
被测溶液设置水，所述0-100μg/L浓度范围内水中碘测定方法具体为：
1)分别取校准品溶液及水样各2.0mL置于玻璃试管中，各管加入0.5mL消解液，混匀后置于消化控温加热装置中，于100℃消化20min，取下冷却至室温；
2)各管加入1.0mLR1，充分混匀后置于30℃恒温水浴中温浴15min，制成校准品溶液；
3)使用秒表计时，依顺序没管间隔15-30s向各管准确加入0.5mLR2，立即混匀，放回水浴中；
4)校准品溶液按浓度由低至高排列，取1.0mL置于试管中；尿样摇匀，使所有沉淀物混悬，取1.0mL置于试管中，按顺序排放在校准品溶液之后；
5)每个试管分别加入0.5mL消解液，混匀后按上述顺序置于全自动碘分析仪上设置100℃20min消解，消解后冷却至室温；
6)将R1和R2置于全自动碘分析仪上，测定吸光度值，含碘量(c)与吸光度(A)的对数成线性关系，即c＝a+blnA(或lgA)，计算出标准曲线的回归方程后，将水样的吸光度值代入方程，即可计算出水样的含碘量。
上述实施例3和实施例4所需试剂如下表：
| 浓度范围 | 0-10μg/L | 0-100μg/L |
| 校准品溶液 | 碘化钾溶液 | 碘化钾溶液 |
| R1 | 0.06mol/L亚砷酸溶液 | 0.1mol/L亚砷酸溶液 |
| R2 | 0.012mol/L硫酸铈铵溶液 | 0.053mol/L硫酸铈铵溶液 |
| 消解液 | 0.5mol/L过硫酸铵溶液 | -- |
对比例4
0-100μg/L浓度范围内：
1)分别取校准品溶液及水样各1.0mL置于玻璃试管中，各管加入2.5mLR1，充分混匀后置于30℃恒温水浴中温浴15min；
2)使用秒表计时，依顺序没管间隔15-30s向各管准确加入0.5mLR2，立即混匀，放回水浴中；
3)待第一管加入硫酸铈铵溶液后准确反应30min时，依顺序没管间隔15-30s于420nm波长下，用1cm比色杯，测定各管的吸光度值；
4)样品碘含量的计算：本测定方法的含碘量(c)与吸光度(A)的对数成线性关系，即c＝a+blnA(或lgA)，使用计算软件或计算器计算出标准曲线的回归方程后，将样品的吸光度值代入方程，即可计算出样品的含碘量。
经过对比例3和对比例4两组对比例对比能发现，本发明技术的试剂用量减小，降低成本，约为现有技术的10％，并且减少了废液排放量约为现有技术的10％；配合使用本公司开发的全自动碘分析仪，不仅操作简洁省时，还能使用全自动碘分析仪自动消解，节省人力的同时，不再需要恒温自然对流烘箱，检测成本进一步降低；并且是由仪器进行全自动操作，稳定性大大提升，使测试结果的准确度更高，可重复性也更高，降低了操作人员手动操作带来的误差。
以下为两个浓度范围两种方法的具体比较：
在0-10μg/L浓度范围内：(1)本发明与现有技术的方法参数对比，亚砷酸用量减少88％，硫酸铈铵用量减少94％，使用现有技术测试1个样本所需试剂，使用本发明可以测试8个，降低了测试成本；(2)并且全自动碘分析仪在测试过程中会进行多次清洗，使有害物质的浓度进一步降低，减少了对环境的危害；(3)本发明的测试速度与效率提升显著，使用现有技术测试，需要至少2名实验人员配合，加上消解时间，一天约能检测90～100个样本，并且需要实验人员持续操作与关注，使用本发明测试，仅需1名实验人员，全自动碘分析仪每小时约能测试50个样本，加上消解时间，一天约能测试200～300个样本，并且仅需实验人员关注，不需大量操作；(4)使用现有技术测试，添加试剂全部为人工操作，并且使用秒表计时，测试时间点不能完全一致，带来的误差大，使用本发明测试，有全自碘分析仪操作，加样量准确，读数时间能控制一致，减小测试误差，使测试结果的准确度更高，稳定性、可重复性提升。
在0-100μg/L浓度范围内：(1)本发明与现有技术的方法参数对比，亚砷酸用量减少88％，硫酸铈铵用量减少94％，使用现有技术测试1个样本所需试剂，使用本发明可以测试8个，降低了测试成本；(2)并且全自动碘分析仪在测试过程中会进行多次清洗，使有害物质的浓度进一步降低，减少了对环境的危害；(3)本发明的测试速度与效率提升显著，使用现有技术测试，需要至少2名实验人员配合，一天约能检测90～100个样本，并且需要实验人员持续操作与关注，使用本发明测试，仅需1名实验人员，全自动碘分析仪每小时约能测试50个样本，一天约能测试200～300个样本，并且仅需实验人员关注，不需大量操作；(4)使用现有技术测试，添加试剂全部为人工操作，并且使用秒表计时，测试时间点不能完全一致，带来的误差大，使用本发明测试，有全自动碘分析仪操作，加样量准确，读数时间能控制一致，减小测试误差，使测试结果的准确度更高，稳定性、可重复性提升。
实施例5
被测溶液设置盐，检验原理为：在酸性介质中，式样中的碘酸根被碘化钾还原为碘单质，与淀粉生成蓝色化合物，用光度法测定；反应方程式如下：
IO3 -+5I-+6H+→3I2+3H2O
I2+6n(C6H10O5)→2n(C18H30O5I)。
盐中碘的检测方法为：
1)吸取5.00mL10μg/mL碘酸钾标准工作液于50mL比色管中，加入2mL碘化钾-淀粉混合液，2mL硫酸稀释液，加水至刻度，充分摇匀；用1.0cm比色池，以水调零，校正仪器读数为50.0；
2)称取1.00g试样于50mL比色管中，加入10mL水溶解，加入2mL碘化钾-淀粉混合液，2mL硫酸稀释液，加水至刻度，充分摇匀。用1.0cm比色池，以水调零，测定样品溶液，读数即为碘含量；碘含量以质量分数计，数值以毫克每千克表示；
3)校准品溶液按浓度由低至高排列，取60μL置于试管中；尿样摇匀，使所有沉淀物混悬，取60μL置于试管中，按顺序排放在校准品溶液之后；
4)每个试管分别加入2mL消解液，混匀后按上述顺序置于全自动碘分析仪上设置100℃60min消解，消解后冷却至室温；
5)测试结果计算：
式中：
X——食盐样品中碘的含量(mg/kg)；C——工作曲线回归测试浓度，μg/L；V1——盐样定容体积(50mL)；V2——测试取样体积(60μL)。
对比例5
1)吸取5.00mL10μg/mL碘酸钾标准工作液于50mL比色管中，加入2mL碘化钾-淀粉混合液，2mL硫酸稀释液，加水至刻度，充分摇匀。用1.0cm比色池，以水调零，校正仪器读数为50.0；
2)称取1.00g试样于50mL比色管中，加入10mL水溶解，加入2mL碘化钾-淀粉混合液，2mL硫酸稀释液，加水至刻度，充分摇匀。用1.0cm比色池，以水调零，测定样品溶液，读数即为碘含量。碘含量以质量分数计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示；
3)对于含有低价态碘或含有还原物质的样品，必须进行氧化处理。具体步骤为：称取1.00g试样于50mL比色管中，加入10mL水溶解，滴加3％溴水至溶液呈淡黄色，加入0.5mL100g/L甲酸钠溶液，盖上塞子充分震荡，放置1～2min，加入2mL碘化钾-淀粉混合液，2mL硫酸稀释液，加水至刻度，充分摇匀。用1.0cm比色池，以水调零，测定样品溶液，读数即为碘含量。碘含量以质量分数计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示。
所需试剂如下表：
| 校准品溶液 | 碘酸钾溶液 |
| R1 | 0.025mol/L亚砷酸溶液 |
| R2 | 0.025mol/L硫酸铈铵溶液 |
| 消解液 | 0.5mol/L过硫酸铵溶液 |
经上述对比例5对比发现：本发明技术的试剂用量减小，降低成本，约为现有技术的10％，并且减少了废液排放量约为现有技术的10％；同时不需对样品进行氧化处理，减少操作人员的负担，使操作人员免于溴水的危害；并且反应全程是由全自动碘分析仪操作控制，方法简洁省时，是对人力的节省，稳定性大大提升，使测试结果的准确度更高，降低了操作人员操作带来的误差。以下为两种方法的具体比较：
(1)本发明与现有技术WS/T 107.1的方法参数对比，亚砷酸用量减少88％，硫酸铈铵用量减少90％，使用现有技术测试1个样本所需试剂，使用本发明可以测试8个，降低了测试成本；(2)与现有技术GB/T 13025.7的方法参数对比，本发明为微量测试，使用试剂量小，按照现有技术GB/T 13025.7的要求配制试剂，200mL的碘化钾-淀粉混合溶液硫酸稀释液仅能测试100个样本就需要重新配制，而使用本发明测试100个样本，仅需要30mL亚砷酸溶液，3mL硫酸铈铵溶液，两者对比所需试剂用量明显为本发明更少；(3)并且全自动碘分析仪在测试过程中会进行多次清洗，使有害物质的浓度进一步降低，减少了对环境的危害，而使用现有技术GB/T 13025.7测试，需要对部分含有低价态碘或者还原性物质的样本进行氧化处理，所需使用的试剂为3％溴水，不仅对环境危害大，溴水的强挥发性，对实验人员的健康危害也更大。(4)本发明的测试速度与效率提升显著，使用现有技术WS/T 107.1测试，需要至少2名实验人员配合，加上消解时间，一天约能检测90～100个样本，并且需要实验人员持续操作与关注，使用本发明测试，仅需1名实验人员，全自动碘分析仪每小时约能测试50个样本，加上消解时间，一天约能测试200～300个样本，并且仅需实验人员关注，不需大量操作；(5)使用现有技术测试，添加试剂全部为人工操作，并且使用秒表计时，测试时间点不能完全一致，带来的误差大，使用本发明测试，有全自动碘分析仪操作，加样量准确，读数时间能控制一致，减小测试误差，使测试结果的准确度更高，稳定性、可重复性提升。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
Claims (7)
1.全自动碘分析仪适用的砷铈催化分光光度法测定碘的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、确定需要测定的被测溶液，所述被测溶液包括尿液、水和盐；
S2、制备测试所需要的试剂，所述试剂包括：碘化钾溶液、亚砷酸溶液、硫酸铈铵溶液和过硫酸铵溶液；
S3、将确定后被测定溶液相对应的标准溶液进行消解；
S4、将消解后的标准溶液由低至高排列于全自动间断化学分析仪上，并将被测溶液置于标准溶液之后进行测定比色测定被测溶液中剩余Ce4+的吸光度值；
S5、利用碘的质量浓度与相应测得的吸光度值的对数值的线性关系计算处碘含量；该反应方程式如下：
H3AsO3+2Ce4++H2O→H3AsO4+2Ce3++2H+。
2.根据权利要求1所述的全自动碘分析仪适用的砷铈催化分光光度法测定碘的方法，其特征在于：所述被测溶液设置尿液，所述0-300μg/L浓度范围内尿中碘测定方法具体为：
1)取过硫酸铵，每22.84g加去离子水溶解后定容到100mL，配制成1.0mol/L的过硫酸铵溶液；
2)尿碘标准溶液按浓度由高至低排列，取0.25mL置于试管中；尿样摇匀，使所有沉淀物混悬，取0.25mL置于试管中；
3)每个试管分别加入1mL 1.0mol/L过硫酸铵溶液，混匀后置于恒温自然对流烘箱设置100℃，60min消解，消解后冷却至室温，再次摇匀；
4)在室温或控温20-35℃之间的稳定温度环境下，温度波动不超过0.3℃，向各个试管加入2.5mL亚砷酸溶液，充分混匀后，静置15min，使其达到平衡状态；
5)将尿碘标准溶液试管按浓度由低至高排列于全自动间断化学分析仪上，尿样按顺序排放在标准溶液之后进行测定尿样中剩余Ce4+的吸光度值；
6)根据尿样含碘量(c)与吸光度(A)的对数成线性关系，即c＝a+blnA(或lgA)，计算出标准曲线的回归方程后，将尿样的吸光度值代入方程，即可计算出尿样的含碘量。
3.根据权利要求2所述的全自动碘分析仪适用的砷铈催化分光光度法测定碘的方法，其特征在于：所述被测溶液设置尿液，所述300-1200μg/L浓度范围内尿中碘测定方法具体为：
1)取过硫酸铵，每22.84g加去离子水溶解后定容到100mL，配制成1.0mol/L的过硫酸铵溶液；
2)尿碘标准溶液按浓度由高至低排列，取0.20mL置于试管中；尿样摇匀，使所有沉淀物混悬，取0.20mL置于试管中；
3)每个试管分别加入1mL 1.0mol/L过硫酸铵溶液，混匀后置于恒温自然对流烘箱设置100℃60min消解，消解后冷却至室温，再次摇匀；
4)在室温或控温20-35℃之间的稳定温度环境下，温度波动不超过0.3℃，向各个试管加入2.5mL亚砷酸溶液，充分混匀后，静置15min，使其达到平衡状态；
5)将尿碘标准溶液试管按浓度由低至高排列于全自动间断化学分析仪上，尿样按顺序排放在标准溶液之后进行测定尿样中剩余Ce4+的吸光度值；
6)根据尿样含碘量(c)与吸光度(A)的对数成线性关系，即c＝a+blnA(或lgA)，计算出标准曲线的回归方程后，将尿样的吸光度值代入方程，即可计算出尿样的含碘量。
4.根据权利要求1所述的全自动碘分析仪适用的砷铈催化分光光度法测定碘的方法，其特征在于：所述被测溶液设置水，所述0-10μg/L浓度范围内水中碘测定方法具体为：
1)分别取校准品溶液及水样各2.0mL置于玻璃试管中，各管加入0.5mL消解液，混匀后置于消化控温加热装置中，于100℃消化20min，取下冷却至室温；
2)各管加入1.0mLR1，充分混匀后置于30℃恒温水浴中温浴15min，制成校准品溶液；
3)使用秒表计时，依顺序没管间隔15-30s向各管准确加入0.5mLR2，立即混匀，放回水浴中；
4)校准品溶液按浓度由低至高排列，取2.0mL置于试管中；水样摇匀，使所有沉淀物混悬，取2.0mL置于试管中，按顺序排放在校准品溶液之后；
5)每个试管分别加入0.5mL消解液，混匀后按上述顺序置于全自动碘分析仪上设置100℃20min消解，消解后冷却至室温；
6)将R1和R2置于全自动碘分析仪上，测定吸光度值，含碘量(c)与吸光度(A)的对数成线性关系，即c＝a+blnA(或lgA)，计算出标准曲线的回归方程后，将水样的吸光度值代入方程，即可计算出水样的含碘量；
R1为0.06mol/L亚砷酸溶液；R2为0.012mol/L硫酸铈铵溶液。
5.根据权利要求4所述的全自动碘分析仪适用的砷铈催化分光光度法测定碘的方法，其特征在于：所述被测溶液设置水，所述0-100μg/L浓度范围内水中碘测定方法具体为：
1)分别取校准品溶液及水样各2.0mL置于玻璃试管中，各管加入0.5mL消解液，混匀后置于消化控温加热装置中，于100℃消化20min，取下冷却至室温；
2)各管加入1.0mLR1，充分混匀后置于30℃恒温水浴中温浴15min，制成校准品溶液；
3)使用秒表计时，依顺序没管间隔15-30s向各管准确加入0.5mLR2，立即混匀，放回水浴中；
4)校准品溶液按浓度由低至高排列，取1.0mL置于试管中；尿样摇匀，使所有沉淀物混悬，取1.0mL置于试管中，按顺序排放在校准品溶液之后；
5)每个试管分别加入0.5mL消解液，混匀后按上述顺序置于全自动碘分析仪上设置100℃20min消解，消解后冷却至室温；
6)将R1和R2置于全自动碘分析仪上，测定吸光度值，含碘量(c)与吸光度(A)的对数成线性关系，即c＝a+blnA(或lgA)，计算出标准曲线的回归方程后，将水样的吸光度值代入方程，即可计算出水样的含碘量；
R1为0.1mol/L亚砷酸溶液；R2为0.053mol/L硫酸铈铵溶液；消解液为0.5mol/L过硫酸铵溶液。
6.根据权利要求1所述的全自动碘分析仪适用的砷铈催化分光光度法测定碘的方法，其特征在于：所述被测溶液设置盐，检验原理为：在酸性介质中，式样中的碘酸根被碘化钾还原为碘单质，与淀粉生成蓝色化合物，用光度法测定；反应方程式如下：
IO3 -+5I-+6H+→3I2+3H2O
I2+6n(C6H10O5)→2n(C18H30O5I)。
7.根据权利要求6所述的全自动碘分析仪适用的砷铈催化分光光度法测定碘的方法，其特征在于：盐中碘的检测方法为：
1)吸取5.00mL 10μg/mL碘酸钾标准工作液于50mL比色管中，加入2mL碘化钾-淀粉混合液，2mL硫酸稀释液，加水至刻度，充分摇匀；用1.0cm比色池，以水调零，校正仪器读数为50.0；
2)称取1.00g试样于50mL比色管中，加入10mL水溶解，加入2mL碘化钾-淀粉混合液，2mL硫酸稀释液，加水至刻度，充分摇匀；用1.0cm比色池，以水调零，测定样品溶液，读数即为碘含量；碘含量以质量分数计，数值以毫克每千克表示；
3)校准品溶液按浓度由低至高排列，取60μL置于试管中；尿样摇匀，使所有沉淀物混悬，取60μL置于试管中，按顺序排放在校准品溶液之后；
4)每个试管分别加入2mL消解液，混匀后按上述顺序置于全自动碘分析仪上设置100℃60min消解，消解后冷却至室温；
5)测试结果计算：
式中：
X——食盐样品中碘的含量(mg/kg)；C——工作曲线回归测试浓度，μg/L；V1——盐样定容体积(50mL)；V2——测试取样体积(60μL)。
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