CN111537462A - 锑-铈反应碘催化法检测碘的试剂及方法 - Google Patents
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Abstract
经典的微量碘检测方法是砷铈催化分光光度法，如尿碘检测的卫生行业标准方法WS/T 107‑2016，在我国碘缺乏病和碘营养的监测中得以广泛应用。但该方法需要使用剧毒的三氧化二砷（砒霜）试剂，因环保的原因，其应用日益受限。卫生医疗领域急需一种无毒害的微量碘检测试剂及方法。本发明公开了一种采用碘催化锑‑铈氧化还原反应原理，检测碘离子的试剂及方法。碘离子催化Sb3+将黄色的Ce4+还原成无色的Ce3+，反应速度与碘含量成正相关的定量关系。在一定的反应时间后用分光光度法测定溶液中剩余Ce4+的吸光度，再根据碘含量与吸光度的定量关系计算出被测样品的碘含量。本发明采用无毒害的锑取代经典方法中的剧毒砷，达到了与砷铈催化分光光度法相一致的检测效果，避免了剧毒的三氧化二砷试剂的使用，应用于尿碘、血碘、水碘、盐碘、食品碘、土壤碘等的检测，具有重要的公共卫生意义。
Description
技术领域
本发明属于环境及生物样本中碘的检测技术领域，涉及卫生与医学检验中检测尿碘、血碘、水碘、盐碘和食物中碘含量的试剂及检测方法，具体涉及一种采用碘催化锑-铈氧化还原反应的原理，检测碘离子的试剂及方法。
背景技术
在环境、卫生与医学领域中对碘的检测具有重要科学意义。目前，尿碘、血碘、水碘、盐碘和食物中碘的检测已成为常规检测项目。人体摄入的碘经利用后约90%从尿液排出，尿碘水平是评价人群碘营养状况的重要指标，检测尿碘是及时了解人群碘摄入状况的重要手段。世卫组织及我国均制定有以人群尿碘水平为指标评估碘营养状况的标准。水碘是评价人群所处的环境碘水平的主要指标，我国以此作为划分高碘地区，适碘地区和缺碘地区的依据。盐碘是我国普遍食盐加碘政策实施后碘盐质量监测的重要指标。血碘目前成为研究个体碘营养指标的主要方向。因此，这些样品中碘的测定具有重要的公共卫生意义。
碘的检测，尤其是微量碘的检测技术，目前国内外采用的能够准确测定尿碘、血清、水碘和盐碘的方法主要有如下两种：
(1)砷铈催化分光光度法，我国的尿碘检测标准方法为《WS/T 107.1—2016尿中碘的测定第1部分：砷铈催化分光光度法》、血清碘检测标准方法为《WS/T 572—2017血清中碘的测定 砷铈催化分光光度法》，砷铈催化分光光度法也是世界卫生组织/联合国儿童基金会/国际控制碘缺乏病理事会(WHO/UNICEF/ICCIDD)这些国际组织联合推荐的尿碘、血清碘检测方法。砷铈催化分光光度方法的仪器设备简单，结果准确，被我国各级实验室广泛采用。但该方法步骤繁琐，对实验室环境和人员技术要求高，需专用实验室和培训有素的实验室人员。砷铈催化分光光度法中使用了剧毒化学试剂三氧化二砷，其购买、运输、储存、使用以及废液处理应按照《剧毒化学品购买和公路运输许可证件管理办法》和《危险化学品安全管理条例》等规定办理，带来诸多限制与不便。
发明专利尿碘快速定量检测试剂盒（专利号CN01133682.X）和用于生化分析仪定量检测尿碘的试剂及尿碘检测方法（专利号CN201110354278）是本发明人之一刘列钧的已授权专利，这两种方法在测定方法上进行了简化创新，但依然是采用砷铈氧化还原反应的原理，也需使用剧毒化学试剂三氧化二砷。
(2)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)，我国现行的另一尿碘检测标准方法是《WS/T 107 .2—2016尿中碘的测定第2部分:电感耦合等离子体质谱法》，该方法使用等离子色谱仪，在近10000℃的高温下将尿样中的碘离子气化。根据离子的荷质比不同，通过离子色谱检测器检测碘的含量。美国疾病预防控制中心及欧洲部分国家采用此方法。此方法准确度高，但所用仪器价格昂贵，约150万人民币/台，且其检测运行消耗成本费用高，不利于普及应用。
最近，厦门市疾病预防控制中心提出的一种基于碘催化肼-[氧化剂-Ferroin]体系的碘离子检测试剂和方法申请了国家发明专利（申请公布号CN 108776134 A）。该方法使用肼类化合物如硫酸肼取代砷，建立了一种微量碘的测定方法。该方法虽然避免了剧毒的三氧化二砷的使用，但肼类化合物有致癌性。
其他许多碘的非砷铈反应测定体系由于存在着稳定性差、灵敏度较低或受样品复杂成分干扰及尤其是尿液做前处理后的待测溶液成分的明显干扰的问题，使之应用范围受到限制，没能在测定尿碘中应用。
因此，研制一种环保的碘的测定方法，尤其是适用于一般实验室可以常规准确测定微量碘的方法，是全国碘缺乏病和碘营养监测工作的迫切需求，具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不使用剧毒砷类试剂的微量碘检测方法；本发明通过使用无毒的锑取代砷，进行系统研究，达到了与经典的砷试剂方法同样灵敏、特异、准确的效果；研制了应用在生化分析仪的试剂及方法，使本发明可实施为一个无害且全自动检测碘的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：
一种碘离子检测试剂，包括：
（1）消解液：过硫酸铵溶液、高锰酸钾溶液、氯酸、氯酸钠-高氯酸混合液或其他含氧化性有效氯溶液,消解液的浓度范围为0.01～2mol/L；
（2）还原剂（以下简称R1试剂）：使用锑的化合物配制的含三价锑的溶液；锑的化合物包括但不限于酒石酸锑钾；三价锑的浓度范围为：0.0005～1mol/L；
（3）氧化剂（以下简称R2试剂）：使用铈的化合物配制的四价铈溶液；铈的化合物包括但不限于硫酸铈和硫酸铈铵；四价铈的浓度范围为0.0001～1mol/L；
（4）系列碘标准溶液：使用碘化物配制的碘标准溶液。碘化物包括但不限于碘化钾和碘酸钾，碘含量为0-1200μg/L；
（5）溶解以上试剂的溶剂可相同也可不同，例如为水。
一实施例中：所述还原剂（R1试剂）为酒石酸锑钾-酒石酸混合溶液，所述酒石酸锑钾为酒石酸锑钾三水合物（C8H4K2O12Sb2 .3(H2O)）或酒石酸锑钾半水合物（C4H4KO7Sb·1/2H2O）；酒石酸锑钾溶液还包括由酒石酸钾和三氧化二锑制备的酒石酸锑钾溶液，酒石酸锑钾优选酒石酸锑钾三水合物。
一实施例中：所述氧化剂为四价铈溶液，优选四价铈溶液，所述四价铈为四价铈的盐类，例如为硫酸铈铵或硫酸铈，但并不以此为限。
一实施例中:当需对样品做消解前处理时,如检测尿碘、血碘时,使用的消解液为：过硫酸铵溶液、酸性高锰酸钾溶液、氯酸、氯酸钠-高氯酸混合液或其他含氧化性有效氯溶液,消解液的浓度范围为0.01～2mol/L;用于尿碘检测时，消解液优选过硫酸铵溶液，用于血碘检测时，消解液优选氯酸钠-高氯酸混合溶液。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：
一种应用上述检测试剂的碘离子检测方法，包括：
（1）取碘系列标准溶液和样品液，分别加入所述碘离子检测试剂，加消解液进行标准系列溶液和尿样或者血清样的消化后（测定水中碘、盐碘时不需消化），加入还原剂酒石酸锑钾-酒石酸混合溶液和氧化剂四价铈溶液，顺序不限，在酸性介质中，碘对锑铈氧化还原反应有催化作用，三价的Sb将黄色的Ce4+还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，通过控制反应的温度和时间，在一定波长条件下测定溶液中剩余Ce4+的吸光度，根据吸光度与碘含量成定量关系求出样品中碘含量；
（2）在相同温度和相同反应时间进行反应后下，测定碘系列标准溶液管的吸光度值，建立吸光度值对应碘含量的标准曲线，将测得的样品液的吸光度值代入标准曲线的回归方程，计算样品中碘含量。
一实施例中:所述样品液为尿液、血清、水、盐溶液或其他含碘溶液。
一实施例中：所述检测方法的形式包括应用生化分析仪分析法、分光光度分析法。
本发明的碘离子检测试剂和方法，应用于各项检测的具体过程详述如下：
一实施例中:所述检测方法为应用生化分析仪分析法测定尿液中碘含量，包括：
（1）样品前处理:取0～400 µg/L碘系列标准溶液及尿样,分别加入所述消解液后做热消解处理;消解后冷却至室温备测；对超出碘系列标准溶液浓度范围的尿样，在消解之前加纯水稀释后取样测定，结果乘此稀释倍数；
（2）生化分析仪测定:在稳定的室温下或控制生化分析仪稳定的温度下,将碘系列标准溶液、尿液、所述碘离子检测试剂的其余组分加入生化分析仪反应杯进行测定。
一实施例中:所述检测方法为应用生化分析仪分析法测定血清中碘含量，包括：
（1）样品前处理:取0～300 µg/L碘系列标准溶液及血清样,分别加入所述消解液后做热消解处理;消解后冷却至室温备测；对超出碘系列标准溶液浓度范围的血清样，在消解之前加纯水稀释后取样测定，结果乘此稀释倍数；
（2）生化分析仪测定:在稳定的室温下或控制生化分析仪稳定的温度下,将碘系列标准溶液、血清样待测液、所述碘离子检测试剂的其余组分加入生化分析仪反应杯进行测定。
一实施例中:所述检测方法为应用生化分析仪分析法测定水中碘含量，包括：
生化分析仪测定:在稳定的室温下或控制生化分析仪稳定的温度下,将碘系列标准溶液、水样待测液、所述碘离子检测试剂的其余组分加入生化分析仪反应杯进行测定。
一实施例中:所述检测方法为应用生化分析仪分析法测定食盐中碘含量，包括：
（1）样品前处理: 准确称取盐样 0.50-10.00g，溶解后根据盐碘含量水平定容到一定体积，然后取溶液于试管中备测；
（2）生化分析仪测定:在稳定的室温下或控制生化分析仪稳定的温度下,将碘系列标准溶液、盐样本待测液、所述碘离子检测试剂的其余组分加入生化分析仪反应杯进行测定。
一实施例中:所述检测方法为应用分光光度分析法测定尿液中碘含量:包括:
（1）样品前处理：准确吸取0～400μg/L碘系列标准溶液及尿样0.1mL-2.0mL,于玻璃试管中，分别加入消解液后做热消解处理；消解后冷却至室温，对超出碘系列标准溶液浓度范围的尿样，在消解之前加纯水稀释后取样测定，结果乘此稀释倍数；
（2）分光光度法测定：在稳定的室温或稳定的水浴温度下，将消化后的碘系列标准溶液、尿样、所述碘离子检测试剂的其余组分分别加入到试管中，在相同的时间和波长条件下，在分光光度计上测定碘系列标准溶液和尿样吸光度。
一实施例中:所述检测方法为应用分光光度分析法测定血清中碘含量:包括:
（1）样品前处理：准确吸取0～300μg/L碘系列标准溶液及血清样0.1mL-2.0mL,于玻璃试管中，分别加入消解液后做热消解处理；消解后冷却至室温，对超出碘系列标准溶液浓度范围的血清样，在消解之前加纯水稀释后取样测定，结果乘此稀释倍数；
（2）分光光度法测定：在稳定的室温或稳定的水浴温度下，将消化后的碘系列标准溶液、血清样、所述碘离子检测试剂的其余组分分别加入到试管中，在相同的时间和波长条件下，在分光光度计上测定碘系列标准溶液和血清样吸光度。
一实施例中:所述检测方法为应用分光光度分析法测定水中碘含量:包括:
分光光度法测定：在稳定的室温或稳定的水浴温度下，将碘系列标准溶液、水样、所述碘离子检测试剂的其余组分分别加入到试管中，在相同的时间和波长条件下，在分光光度计上测定碘系列标准溶液和水样的吸光度。
一实施例中:所述检测方法为应用分光光度分析法测定食盐中碘含量，包括：
（1）样品前处理: 准确称取盐样 0.50-10.00g，溶解后根据盐碘含量水平定容到一定体积，然后取溶液于试管中备测；
（2）分光光度法测定：在稳定的室温或稳定的水浴温度下，将碘系列标准溶液、盐样溶液、所述碘离子检测试剂的其余组分分别加入到试管中，在相同的时间和波长条件下，在分光光度计上测定碘系列标准溶液和盐样溶液的吸光度。
优选地，本发明的碘离子检测试剂和方法,应用于各项检测的具体过程详述如下:
一、应用于生化分析仪检测尿中碘含量:
1.检测试剂：
消解液：过硫酸铵溶液，浓度范围为0.2～2mol/L；
试剂R1：酒石酸锑钾-酒石酸混合溶液，优选酒石酸锑钾溶液浓度0.005mol/L；优选酒石酸溶液浓度 0.03mol/L；
试剂R2：硫酸铈铵或硫酸铈溶液，优选硫酸铈铵溶液0.02mol/L；
碘系列标准溶液：碘酸钾溶液，碘含量分别为0、50、100、200、300、400μg/L。
2.检测方法：
（1）使用上述检测试剂；
（2）样品前处理：取碘系列标准溶液及尿样各0.1～1.0mL，优选0.25mL分别置于玻璃试管中，各加入0.2～2.0mL消解液，优选1mL，混匀后置于控温90～110℃的恒温加热装置(恒温消解仪或恒温电热干燥箱）中，加热消化30～120min，取下冷却至室温；
（3）生化仪分析仪参数设置如下：
（3.1）测定波长350～550nm ；
（3.2）吸取待测液及试剂量：试剂R1为10～300μL，试剂R2为10～300μL，消化后的碘系列标准溶液、样品量各为10～300μL；
（3.3）反应温度：控温15～45℃；
（3.4）分析方法：终点法或速率法；
（3.4.1）两点终点法：加入试剂R1反应0-2min，测定加入试剂R2后反应3-20min范围内选定的时间点的光密度值；
（3.4.2）两点速率法：加入试剂R1反应0-2min，连续测定加入试剂R2后在1-5min范围内选定的时间段的光密度值变化率；
（3.5）校准方法：标准曲线法，使用仪器上对数模式（logit-log4p）或样条函数（spline）拟合标准曲线；
（3.6）反应方向：负反应；
（4）测定：将消解后的碘系列标准溶液、尿样、试剂R1、试剂R2分别置于生化分析仪标准位、样本位和试剂位中，启动仪器按所设参数运行测定。尿样测定吸光度代入碘标准曲线回归方程计算尿样碘含量（仪器自动计算）。
二、应用于生化分析仪检测血清中碘含量:
1.检测试剂：
消解液：氯酸钠-高氯酸混合液，氯酸钠溶液浓度范围为0.2～2mol/L，优选浓度2.0mol/L； 高氯酸溶液浓度范围为50%～80%，优选浓度为70%；
试剂R1：酒石酸锑钾-酒石酸混合溶液，优选酒石酸锑钾溶液浓度0.005mol/L；优选酒石酸溶液浓度 0.03mol/L；
试剂R2：硫酸铈铵或硫酸铈溶液，优选硫酸铈铵溶液0.02mol/L；
碘系列标准溶液：碘酸钾溶液，碘含量分别为0、50、100、150、200、300μg/L。
2.检测方法：
（1）使用上述检测试剂；
（2）样品前处理：取碘系列标准溶液及血清样各0.1～1.0mL分别置于玻璃试管中，各加入0.2～2.0mL消解液，混匀后置于控温100～150℃的恒温加热装置(恒温消解仪或恒温电热干燥箱）中，加热消化90～150min，取下冷却至室温；
（3）生化仪分析仪参数设置如下：
（3.1）测定波长350～550nm；
（3.2）吸取待测液及试剂量：试剂R1为10～300μL，试剂R2为10～300μL，消化后的碘系列标准溶液、血清样各为10～300μL；
（3.3）反应温度：控温15～45℃；
（3.4）分析方法：终点法或速率法；
（3.4.1）两点终点法：加入试剂R1反应0-2min，测定加入试剂R2后反应3-20min范围内选定的时间点的光密度值；
（3.4.2）两点速率法：加入试剂R1反应0-2min，连续测定加入试剂R2后在1-5min范围内选定的时间段的光密度值变化率；
（3.5）校准方法：标准曲线法，使用仪器上对数模式（logit-log4p）或样条函数（spline）拟合标准曲线；
（3.6）反应方向：负反应；
（4）测定：将消解后的碘系列标准系列溶液、血清样、试剂R1、试剂R2分别置于生化分析仪标准位、样本位和试剂位中，启动仪器按所设参数运行测定；血清样测定吸光度代入碘标准曲线回归方程计算血清样碘含量（仪器自动计算）。
三、应用于生化分析仪检测饮用水中碘含量：
1.检测试剂：
试剂R1：酒石酸锑钾-酒石酸混合溶液，优选酒石酸锑钾溶液浓度0.005mol/L；优选酒石酸溶液浓度 0.03mol/L；
试剂R2：硫酸铈铵或硫酸铈溶液，优选硫酸铈铵溶液0.01mol/L；
碘系列标准溶液Ⅰ：碘酸钾溶液，碘含量分别为0、20、40、60、80、100μg/L；
碘系列标准溶液Ⅱ：碘酸钾溶液，碘含量分别为100、200、300、400、500、600μg/L。
2.检测方法：
（1）使用上述检测试剂；
（2）生化仪分析仪参数设置如下：
（2.1）测定波长350～550nm；
（2.2）吸取待测液及试剂量：试剂R1为10～300μL，试剂R2为10～300μL，碘系列标准溶液、水样各为10～300μL；
（2.3）反应温度：控温15～45℃；
（2.4）分析方法：终点法或速率法；
（2.4.1）两点终点法：加入试剂R1反应0-2min，测定加入试剂R2后反应3-20min范围内选定的时间点的光密度值；
（2.4.2）两点速率法：加入试剂R1反应0-2min，连续测定加入试剂R2后在1-5min范围内选定的时间段的光密度值变化率；
（2.5）校准方法：标准曲线法，使用仪器上对数模式（logit-log4p）或样条函数（spline）拟合标准曲线；
（2.6）反应方向：负反应；
（3）测定：将碘系列标准溶液、水样、试剂R1、试剂R2分别置于生化分析仪标准位、样本位和试剂位中，启动仪器按所设参数运行测定；水样测定吸光度代入碘标准曲线回归方程计算水样碘含量。
四、应用于生化分析仪检测食用盐中碘含量：
1.检测试剂：
试剂R1：酒石酸锑钾-酒石酸混合溶液，优选酒石酸锑钾溶液浓度0.008mol/L；优选酒石酸溶液浓度 0.03mol/L；
试剂R2：硫酸铈铵或硫酸铈溶液，优选硫酸铈铵溶液0.02mol/L；
碘系列标准溶液：碘酸钾溶液，碘含量分别为0、100、200、300、400、600μg/L。
2.检测方法：
（1）使用上述检测试剂；
（2）样品前处理: 准确称取盐样 0.50-10.00g，溶解后根据盐碘含量水平定容到一定体积，然后取溶液于试管中备测；
（3）生化仪分析仪参数设置如下：
（3.1）测定波长350～550nm；
（3.2）吸取待测液及试剂量：试剂R1为10～300μL，试剂R2为10～300μL，碘系列标准溶液、盐样溶液各为10～300μL；
（3.3）反应温度：控温15～45℃；
（3.4）分析方法：终点法或速率法；
（3.4.1）两点终点法：加入试剂R1反应0-2min，测定加入试剂R2后反应3-20min范围内选定的时间点的光密度值；
（3.4.2）两点速率法：加入试剂R1反应0-2min，连续测定加入试剂R2后在1-5min范围内选定的时间段的光密度值变化率；
（3.5）校准方法：标准曲线法，使用仪器上对数模式（logit-log4p）或样条函数（spline）拟合标准曲线；
（3.6）反应方向：负反应；
（4）测定：将碘系列标准溶液、盐样溶液、试剂R1、试剂R2分别置于生化分析仪标准位、样本位和试剂位中，启动仪器按所设参数运行测定；盐样溶液测定吸光度代入碘标准曲线回归方程计算盐样碘含量。
五、应用于分光光度分析法检测尿中碘含量：
1.检测试剂：
消解液：过硫酸铵溶液，浓度范围为0.2～2mol/L，优选浓度1.0mol/L；
还原剂（试剂R1）：酒石酸锑钾-酒石酸混合溶液，优选酒石酸锑钾溶液浓度0.01mol/L；选酒石酸溶液浓度 0.03mol/L；
氧化剂（试剂R2）：硫酸铈铵或硫酸铈溶液，优选硫酸铈铵溶液0.025mol/L；
碘系列标准溶液：碘酸钾溶液，碘含量分别为0、50、100、200、300、400μg/L。
2.检测方法：
（1）使用上述检测试剂；
（2）样品前处理：取碘系列标准溶液及尿样各0.1～1.0mL分别置于玻璃试管中，各加入0.50～2.0mL消解液，混匀后置于控温90～110℃的恒温加热装置(恒温消解仪或恒温电热干燥箱)中，加热消化30～120min，取下冷却至室温；
（3）分光光度计测定波长350～550nm，比色杯1cm，纯水为参比；
（4）反应温度：稳定的室温或稳定的水浴温度(25～40℃)下；
（5）测定：分别向消化冷却后的碘系列标准溶液和尿样中加入还原剂，在稳定的室温或稳定的水浴温度下水浴15min后，再逐管加入氧化剂, 每管加入的时间间隔保持一致（30S），从加入氧化剂时开始秒表计时，记录反应5～30min范围内选定时间点的吸光度；计算碘质量浓度C(μg/L)与测定吸光度A二者的定量关系式为C=a+blgA；尿样待测液测定吸光度代入碘标准曲线回归方程计算尿样碘含量；对超出碘系列标准溶液浓度范围的尿样，在消解之前加纯水稀释消解后测定，结果乘此稀释倍数。
六、应用于分光光度分析法检测血清中碘含量：
1.检测试剂：
消解液：氯酸钠-高氯酸混合液，氯酸钠溶液浓度范围为0.2～2mol/L，优选浓度2.0mol/L； 高氯酸溶液浓度范围为50%～80%，优选浓度为70%；
还原剂（试剂R1）：酒石酸锑钾-酒石酸混合溶液，优选酒石酸锑钾溶液浓度0.01mol/L；选酒石酸溶液浓度 0.03mol/L；
氧化剂（试剂R2）：硫酸铈铵或硫酸铈溶液，优选硫酸铈铵溶液0.05mol/L；
碘系列标准溶液：碘酸钾溶液，碘含量分别为0、50、100、150、200、300μg/L。
2.检测方法：
（1）使用上述检测试剂；
（2）样品前处理：取碘系列标准溶液及血清样各0.1～1.0mL分别置于玻璃试管中，各加入0.2～2.0mL消解液，混匀后置于控温100～150℃的恒温加热装置(恒温消解仪或恒温电热干燥箱）中，加热消化90～150min，取下冷却至室温；
（3）分光光度计测定波长350～550nm，比色杯1cm，纯水为参比；
（4）反应温度：稳定的室温或稳定的水浴温度(25～40℃)下；
（5）测定：分别向消化冷却后的碘系列标准溶液和血清样中加入还原剂，在稳定的室温或稳定的水浴温度下水浴15min后，再逐管加入氧化剂, 每管加入的时间间隔保持一致（30S），从加入氧化剂时开始秒表计时，记录反应5～30min范围内选定时间点的吸光度。计算碘质量浓度C(μg/L)与测定吸光度A二者的定量关系式为C=a+blgA。血清样测定吸光度代入碘标准曲线回归方程计算血清样碘含量。对超出碘系列标准溶液浓度范围的血清样，在消解之前加纯水稀释消解后测定，结果乘此稀释倍数。
七、应用于分光光度分析法检测饮用水中碘含量：
1 .检测试剂：
还原剂（试剂R1）：酒石酸锑钾-酒石酸混合溶液，优选酒石酸锑钾溶液浓度0.01mol/L；选酒石酸溶液浓度 0.03mol/L；
氧化剂（试剂R2）：硫酸铈铵或硫酸铈溶液，优选硫酸铈铵溶液0.02mol/L；
碘系列标准溶液Ⅰ：碘酸钾溶液，碘含量分别为0、20、40、60、80、100μg/L；
碘系列标准溶液Ⅱ：碘酸钾溶液，碘含量分别为100、200、300、400、500、600μg/L。
2.检测方法：
（1）使用上述检测试剂；
（2）分光光度计测定波长350～550nm，比色杯1cm，纯水为参比；
（3）反应温度：稳定的室温或稳定的水浴温度(25～40℃)下；
（4）测定：准确移取0.1-2.0mL碘标准系列溶液Ⅰ和水样于玻璃试管中,分别向碘系列标准溶液Ⅰ和水样中加入还原剂，在稳定的室温或稳定的水浴温度下水浴15min后，再逐管加入氧化剂, 每管加入的时间间隔保持一致（30S），从加入氧化剂时开始秒表计时，记录反应5～30min范围内选定时间点的吸光度；计算碘质量浓度C(μg/L)与测定吸光度A二者的定量关系式为C=a+blgA；水样测定吸光度代入碘标准曲线回归方程计算水样碘含量；对超出碘系列标准溶液Ⅰ浓度范围的水样，用碘系列标准溶液Ⅱ和水样重复上述步骤进行测定。
八、应用于分光光度计检测食用盐中碘含量：
1 .检测试剂：
还原剂（试剂R1）：酒石酸锑钾-酒石酸混合溶液，优选酒石酸锑钾溶液浓度0.02mol/L；选酒石酸溶液浓度 0.03mol/L；
氧化剂（试剂R2）：硫酸铈铵或硫酸铈溶液，优选硫酸铈铵溶液0.04mol/L；
碘系列标准溶液：碘酸钾溶液，碘含量分别为0、100、200、300、400、500、600μg/L。
2.检测方法：
（1）使用上述检测试剂；
（2）样品前处理: 准确称取盐样 0.50-10.00g，溶解后根据盐碘含量水平定容到一定体积，然后取溶液于试管中备测；
（3）分光光度计测定波长350～550nm，比色杯1cm，纯水为参比；
（4）反应温度：稳定的室温或稳定的水浴温度(25～40℃)下；
（5）测定：准确移取0.1～2.0mL碘系列标准溶液和制备好的盐样溶液于玻璃试管中，分别向碘系列标准溶液和盐样溶液中加入还原剂，在稳定的室温或稳定的水浴温度下水浴15min后，再逐管加入氧化剂, 每管加入的时间间隔保持一致（30S），从加入氧化剂时开始秒表计时，记录反应5～30min范围内选定时间点的吸光度；计算碘质量浓度C(μg/L)与测定吸光度A二者的定量关系式为C=a+blgA。盐样溶液测定吸光度代入碘标准曲线回归方程计算盐样碘含量。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
本发明公开了采用碘催化锑-铈氧化还原反应原理检测碘离子的试剂及方法，在酸性介质中，利用碘对锑铈氧化还原反应的催化作用，将黄色的Ce4+还原成无色的Ce3+，碘的含量越高，反应速度越快，通过控制反应的温度和时间，在一定波长条件下测定溶液中剩余Ce4+的吸光度，间接求出碘的含量应，碘对该反应有灵敏的催化作用，碘浓度越高，反应速度越快，碘浓度与吸光度值成比例关系，由碘标准曲线可计算得样品碘含量；本技术方法建立的关键难点在于防止还原剂酒石酸锑钾溶液的水解和反应体系的酸度的控制，还原剂必须满足的条件要求：①不使用砷类试剂；②碘对该反应的催化作用应具特异性且灵敏度高；③能长期保存不水解；④不会与铈离子、氯离子、硫酸根离子发生沉淀反应使溶液浑浊而无法做光度测定；⑤实验室容易获得；⑥反应后的废液不对环境造成严重污染；本发明以酒石酸锑钾-酒石酸混合溶液做还原剂可满足要求；本技术方法的氧化剂为四价铈溶液可实现灵敏的测定，四价铈溶液的使用效果佳且溶液稳定性好；本技术方法检测结果可与经典的砷铈催化光度法测定碘的结果相一致，并避免了使用经典的砷铈催化光度法中剧毒的、难以购买，废液难处理的三氧化二砷试剂；本发明的检测方法具有简便、快速、特异、灵敏、准确等优点，可望在需对样品碘含量检测的相关领域得到广泛的应用，特别是在卫生检验与医学检验领域的尿碘、血清碘、水碘、盐碘检测中应用。
具体实施方式
下面通过实施例具体说明本发明的内容，但实施例不应理解为对本发明的限制。
实施例1：生化分析仪分析法检测尿中碘含量 。
应用本发明的碘离子检测方法和试剂进行尿碘测定。
(1)试剂
(1.1)消解液：过硫酸铵溶液{c[(NH4)2S2O8]＝1.0mol/L}；
(1.2)试剂R1：酒石酸锑钾-酒石酸混合溶液，[c(C8H4O12Sb2·3H2O)＝0.005mol/L] 、[c(C4H6O6)＝0.03mol/L] ；
(1.3)试剂R2：硫酸铈铵溶液 [c(Ce4+)＝0.02mol/L]；
(1.4)碘系列标准溶液：碘酸钾溶液，碘含量分别为0、50、100、200、300、400μg/L。
(2)样品前处理：取碘系列标准溶液及尿样各0.25mL分别置于玻璃试管中，各加入1.0mL消解液，混匀后置于控温100℃的恒温加热装置(恒温消解仪或恒温电热干燥箱)中，加热消化60min，取下冷却至室温。
(3)生化分析仪(OLYMPUS-AU400)参数设置如下：
(3.1)测定波长410nm；
(3.2)样品量及试剂量：样品：25μL，试剂R1：120μL，试剂R2：35μL；
(3.3)反应温度：控温37℃；
(3.4)分析方法：终点法；
(3.5)校准方法：标准曲线法，使用仪器上对数模式（logit-log4p）或样条函数（spline）拟合标准曲线；
(4)测定：将消化后的碘系列标准溶液、尿样、试剂R1、试剂R2分别置于生化分析仪标准位、样本位和试剂位中，启动仪器按所设参数运行测定。
(5)测定0～400μg/L尿碘的标准曲线吸光度见表1；
表1 生化分析仪法测定0～400μg/L尿碘标准曲线吸光度:
测定尿碘的检出限为2.9μg/L。
(6)测定尿碘的精密度：对低值、高值两个不同浓度的尿样，各测10次，计算测量的平均值和标准差，计算变异系数，批内精密度见表2；
表2生化分析仪法测定尿样的批内精密度（CV%）
(7)测定尿碘准确度：对3个尿碘标准物质(来自中国疾病预防控制中心国家碘缺乏病参照实验室的国家一级标准物——冻干人尿碘成份分析标准物质：GBW09108p、GBW09109l、GBW09110t)做6平行样测定的准确度见表3；
表3生化分析仪法测定尿碘标准物的准确度(μg/L) n＝6
对低中高碘浓度的10个不同尿样加碘标测定的回收率见表4；
表4 生化分析仪法测定尿样加碘标回收率(浓度单位μg/L)
实施例2：生化分析仪分析法检测血清中碘含量。
应用本发明的碘离子检测方法和试剂进行血清碘测定。
(1)试剂
(1.1)消解液：高氯酸(HC1O4，70%～72%) ，氯酸钠溶液 [c (NaC1O3) =2.0mol/L]；
(1.2)试剂R1：酒石酸锑钾-酒石酸混合溶液，[c(C8H4O12Sb2·3H2O)＝0.005mol/L]， [c(C4H6O6)＝0.03mol/L] ；
(1.3)试剂R2：硫酸铈铵溶液 [c(Ce4+)＝0.02mol/L]；
(1.4)碘系列标准溶液：碘酸溶液，碘含量分别为0、50、100、150、200、300、μg/L。
(2)样品前处理：取碘系列标准溶液及血清样各0.10mL分别置于玻璃试管中，各加入0.5mL高氯酸、0.6mL氯酸钠溶液，混匀后置于控温130℃的恒温加热装置(恒温消解仪或恒温电热干燥箱)中，加热消化120min，取下冷却至室温。
(3)生化分析仪(OLYMPUS-AU400)参数设置如下：
(3.1)测定波长410nm；
(3.2)样品量及试剂量：样品：25μL，试剂R1：120μL，，试剂R2：35μL；
(3.3)反应温度：控温37℃；
(3.4)分析方法：终点法；
(3.5)校准方法：标准曲线法，使用仪器上对数模式（logit-log4p）或样条函数（spline）拟合标准曲线；
(4)测定：将消化后的碘系列标准溶液、血清样、试剂R1、试剂R2分别置于生化分析仪标准位、样本位和试剂位中，启动仪器按所设参数运行测定。
(5)测定0～300μg/L血清碘的标准曲线吸光度见表5；
表5 生化分析仪法测定0～300μg/L血清碘标准曲线吸光度
测定血清碘的检出限为1.9μg/L。
(6)测定血清碘的精密度：对低值、高值两个不同浓度的血清样，各测10次，计算测量的平均值和标准差，计算变异系数，批内精密度见表6；
表6生化分析仪法测定血清样的批内精密度（CV%）
(7)测定血清碘准确度： 对低中高碘浓度的10个不同血清样加碘标测定的回收率见表7；
表7 生化分析仪法测定血清样加碘标回收率(浓度单位μg/L)
实施例3：生化分析仪分析法检测饮用水中碘含量。
应用本发明的碘离子检测方法和试剂进行测定。
(1)试剂
(1.1)试剂R1：酒石酸锑钾-酒石酸混合溶液，[c(C8H4O12Sb2·3H2O)＝0.005mol/L] ，[c(C4H6O6)＝0.03mol/L] ；
(1.2)试剂R2：硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)＝0.01mol/L]；
(1.3)碘系列标准溶液：碘酸钾溶液，碘含量分别为0、20、40、60、80、100μg/L。
(2)生化仪分析仪(OLYMPUS-AU400)参数设置如下：
(2.1)测定波长410nm；
(2.2)吸取待测液及试剂量：试剂R1为120μL，试剂R2为40μL，碘系列标准溶液、水样各为30μL；
(2.3)反应温度：控温37℃；
(2.4)分析方法：终点法；
(2.5)校准方法：标准曲线法，使用仪器上对数模式（logit-log4p）或样条函数（spline）拟合标准曲线。
(3)测定：将碘系列标准溶液、水样、试剂R1、试剂R2分别置于生化分析仪标准位、样本位和试剂位中，启动仪器按所设参数运行测定。
(4)测定0～100μg/L水碘的标准曲线吸光度见表8；
表8 生化分析仪法测定0～100μg/L水碘标准曲线吸光度
测定水碘的检出限为1.4μg/L。
(5)测定水碘的精密度：对低值、高值两个不同浓度的水样，各测10次，计算测量的平均值和标准差，计算变异系数，批内精密度见表9；
表9生化分析仪法测定水样的批内精密度(CV%)
(6)测定水碘的准确度：对2个水碘标准物质（来自中国疾病预防控制中心国家碘缺乏病参照实验室的国家一级标准物—水中碘成份分析标准物质：GBW09113g、GBW09114g）做6平行样测定的准确度见表10；
表10生化分析仪法测定水碘标准物的准确度(μg/L) n＝6
对不同碘浓度的6个不同水样加碘标测定的回收率见表11；
表11生化分析仪法测定水样加碘标回收率(浓度单位μg/L)
实施例4：生化分析仪分析法检测食用盐中碘含量。
应用本发明的碘离子检测方法和试剂进行测定。
(1)试剂
(1.1)试剂R1：酒石酸锑钾-酒石酸混合溶液，[c(C8H4O12Sb2·3H2O)＝0.008mol/L]，[c(C4H6O6)＝0.03mol/L]；
(1.2)试剂R2：硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)＝0.02mol/L]；
(1.3)碘系列标准溶液：碘酸钾溶液，碘含量分别为0、100、200、300、400、600μg/L，系列碘标准溶液对应的盐碘浓度分别为：0、10、20、30、40、60mg/Kg。
(2)样品的制备：准确称取盐样5.000g，在250mL的三角烧瓶中，准确用100mL去离子水溶解，然后吸取0.5mL盐溶液和2.0mL去离子水于试管中。
（3）生化仪分析仪(OLYMPUS-AU400)参数设置如下：
（3.1）测定波长410nm；
（3.2）试剂R1为120μL，试剂R2为30μL，碘系列标准溶液、盐样各为20μL；
（3.3）反应温度：控温37℃；
（3.4）分析方法：终点法；
（3.5）校准方法：标准曲线法，使用仪器上对数模式（logit-log4p）或样条函数（spline）拟合标准曲线；
（4）测定：将碘系列标准溶液、盐样溶液、试剂R1、试剂R2分别置于生化分析仪标准位、样本位和试剂位中，启动仪器按所设参数运行测定。
(5)测定0～600μg/L盐碘的标准曲线吸光度见表12；
表12 生化分析仪法测定0～600μg/L盐碘标准曲线吸光度
测定盐碘的检出限为0.3mg/Kg。
(6)测定盐碘的精密度：对低值、高值两个不同浓度的盐样，各测10次，计算测量的平均值和标准差，计算变异系数，批内精密度见表13；
表13生化分析仪法测定盐样的批内精密度(CV%)
(7)测定盐碘准确度：对2个盐碘标准物质（来自中国疾病预防控制中心国家碘缺乏病参照实验室的国家一级标准物——食用盐中碘成份分析标准物质：GBW10006x、GBW10007x）做6平行样测定的准确度见表14；
表14生化分析仪法测定盐碘标准物的准确度(mg/kg) n＝6
对不同浓度的3个不同盐样加碘标测定的回收率见表15；
表15生化分析仪法测定盐样加碘标回收率(浓度单位mg/Kg)
实施例5：分光光度分析法检测尿中碘含量。
应用本发明的碘离子检测方法和试剂进行测定。
(1)试剂
(1.1)消解液：过硫酸铵溶液{c[(NH4)2S2O8]＝1.0mol/L}；
(1.2) 试剂R1：酒石酸锑钾-酒石酸混合溶液，[c(C8H4O12Sb2·3H2O)＝0.01mol/L]，[c(C4H6O6)＝0.03mol/L] ；
(1.3)试剂R2：硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)＝0.025mol/L]；
(1.4)碘系列标准溶液：碘酸钾溶液，碘含量分别为0、50、100、200、300、400μg/L。
(2)样品前处理：取碘系列标准溶液及尿样各0.25mL分别置于玻璃试管中，各加入1.0mL消解液，混匀后置于控温100℃的恒温加热装置(恒温消解仪或恒温干燥箱)中，加热消化60min，取下冷却至室温。
(3)分光光度计：7230G。
(4)测定波长410nm，比色杯1cm，纯水为参比。
(5)反应温度：控温30℃。
(6)测定：分别向消化冷却后的碘系列标准溶液和尿样中加入R1试剂2.5mL，在稳定的室温或稳定的水浴温度（控温30℃）下水浴15min后，再逐管加入R2试剂0.5mL, 每管加入的时间间隔保持一致（30S），从加入R2时开始秒表计时，记录反应8min时的吸光度；计算碘质量浓度C(μg/L)与测定吸光度A二者的定量关系式为C=a+blgA；尿样测定吸光度代入碘标准曲线回归方程计算尿样碘含量；对超出碘系列标准溶液浓度范围的尿样，在消解之前加纯水稀释消解后测定，结果乘此稀释倍数。
(7)结果计算：碘质量浓度C(μg/L)与测定吸光度A二者的定量关系式为C=a+blgA；计算碘标准曲线回归方程，将尿样测定的吸光度代入此式计算尿样碘含量。
(8)测定0～400μg/L尿碘的标准曲线吸光度见表16；
表16 分光光度计法测定0～400μg/L尿碘标准曲线吸光度
测定尿碘的检出限为2.5μg/L。
(9)测定尿碘的精密度：对低值、高值两个不同浓度的尿样，各测10次，计算测量的平均值和标准差，计算变异系数，批内精密度见表17；
表17分光光度计法测定尿样的批内精密度（CV%）
(10)测定尿碘准确度：对3个尿碘标准物质(来自中国疾病预防控制中心国家碘缺乏病参照实验室的国家一级标准物——冻干人尿碘成份分析标准物质：GBW09108p、GBW09109l、GBW09110t)做6平行样测定的准确度见表18；
表18分光光度计法测定尿碘标准物的准确度(μg/L) n＝6
对不同碘浓度的10个不同尿样加碘标测定的回收率见表19；
表19 分光光度计法测定尿样加碘标回收率(浓度单位μg/L)
分光光度分析法检测血清中碘含量。
应用本发明的碘离子检测方法和试剂进行测定。
(1)试剂
(1.1)消解液： 高氯酸(HC1O4，70%～ 72%) ，氯酸钠溶液[c (NaC1O3) =2.0mol/L] ；(1.2)试剂R1：酒石酸锑钾-酒石酸混合溶液，[c(C8H4O12Sb2·3H2O)＝0.01mol/L] ，[c(C4H6O6)＝0.03mol/L] ；
(1.3)试剂R2：硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)＝0.05mol/L]；
(1.4)碘系列标准溶液：碘酸钾溶液，碘含量分别为0、50、100、150、200、300、μg/L。
(2)样品前处理：取碘系列标准溶液及血清样各0.10mL分别置于玻璃试管中，各加入0.5mL高氯酸、0.6mL氯酸钠溶液，混匀后置于控温130℃的恒温加热装置(恒温消解仪或恒温电热干燥箱)中，加热消化120min，取下冷却至室温。
(3)分光光度计：7230G。
(4)测定波长410nm，比色杯1cm，纯水为参比。
(5)反应温度：控温30℃。
(6)测定：分别向消化冷却后的碘系列标准溶液和血清样中加入R1试剂2.5mL，在稳定的室温或稳定的水浴温度（控温30℃）下水浴15min后，再逐管加入R2试剂0.5mL, 每管加入的时间间隔保持一致（30S），从加入R2时开始秒表计时，记录反应8min时的吸光度；计算碘质量浓度C(μg/L)与测定吸光度A二者的定量关系式为C=a+blgA；将血清样测定吸光度代入碘标准曲线回归方程计算血清样碘含量；对超出碘系列标准溶液浓度范围的血清样，在消解之前加纯水稀释消解后测定，结果乘此稀释倍数。
(7)结果计算：碘质量浓度C(μg/L)与测定吸光度A二者的定量关系式为C=a+blgA；计算碘标准曲线回归方程，将血清样测定的吸光度代入此式计算血清样碘含量。
(8)测定0～300μg/L血清碘的标准曲线吸光度见表20；
表20 分光光度计法测定0～300μg/L血清碘标准曲线吸光度
测定血清碘的检出限为1.7μg/L。
(9)测定尿碘的精密度：对低值、高值两个不同浓度的血清样，各测10次，计算测量的平均值和标准差，计算变异系数，批内精密度见表21；
表21分光光度计法测定血清样的批内精密度（CV%）
对不同碘浓度的10个不同血清样加碘标测定的回收率见表22；
表22 分光光度计法测定血清样加碘标回收率(浓度单位μg/L)
实施例7：分光光度分析法检测饮用水中碘含量。
应用本发明的碘离子检测方法和试剂进行测定。
(1)试剂
(1.1)试剂R1：酒石酸锑钾-酒石酸混合溶液，[c(C8H4O12Sb2·3H2O)＝0.01mol/L] ，[c(C4H6O6)＝0.03mol/L] ；
(1.2)试剂R2：硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)＝0.02mol/L]；
(1.3)碘系列标准溶液：碘酸钾溶液，碘含量分别为0、20、40、60、80、100μg/L。
(2)取碘系列标准溶液及水样各1.0mL分别置于玻璃试管。
(3)分光光度计7230G。
(4)测定波长410nm，比色杯1cm，纯水为参比。
(5)反应温度：控温30℃。
(6)测定：分别向碘系列标准溶液和水样中加入2.5mLR1，在稳定的室温或稳定的水浴温度下水浴15min后，再逐管加入0.5mLR2, 每管加入的时间间隔30S，从加入R2时开始秒表计时，记录反应8min时的吸光度；计算碘质量浓度C(μg/L)与测定吸光度A二者的定量关系式为C=a+blgA；水样测定吸光度代入碘标准曲线回归方程计算水样碘含量。
(7)结果计算：碘质量浓度C(μg/L)与测定吸光度A二者的定量关系式为C=a+blgA；计算碘标准曲线回归方程，水样测定吸光度代入此式计算水样碘含量。
(8)测定0～100μg/L水碘典型的标准曲线吸光度见表23；
表23分光光度计法测定0～100μg/L水碘标准曲线吸光度
测定水碘的检出限为1.8μg/L。
(9)测定水碘的精密度：对低值、高值两个不同浓度的水样，各测10次，计算测量的平均值和标准差，计算变异系数，批内精密度见表24；
表24分光光度计法测定水样的批内精密度(CV%)
(10)测定水碘的准确度：对2个水碘标准物质（来自中国疾病预防控制中心国家碘缺乏病参照实验室的国家一级标准物——水中碘成份分析标准物质：GBW09113g、GBW09114g）做6平行样测定的准确度见表25；
表25分光光度计法测定水碘标准物的准确度(μg/L) n＝6
对低中高碘浓度的3个不同水样加碘标测定的回收率见表26；
表26分光光度计法测定水样加碘标回收率(浓度单位μg/L)
实施例8：分光光度分析法检测食用盐中碘含量。
应用本发明的碘离子检测方法和试剂进行测定。
(1)试剂 ；
(1.1)试剂R1：酒石酸锑钾-酒石酸混合溶液，[c(C8H4O12Sb2·3H2O)＝0.02mol/L]，[c(C4H6O6)＝0.03mol/L] ；
(1.2)试剂R2：硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)＝0.04mol/L]；
(1.3)碘系列标准溶液：碘酸钾溶液，碘含量分别为0、100、200、300、400、600μg/L，系列碘标准溶液对应的盐碘浓度分别为：0、10、20、30、40、60mg/kg。
(2)样品的制备：准确称取盐样5.00g，在250mL的三角烧瓶中，准确用100mL去离子水溶解，然后吸取0.5mL盐溶液和2.0mL去离子水于样品管中。
(3)分光光度计7230G。
(4)测定波长405nm，比色杯1cm，纯水为参比。
(5)反应温度：控温30℃。
(6)测定：取碘系列标准溶液及稀释后的盐溶液样品各0.2mL分别置于玻璃试管中；然后分别向试管中加入3.0mLR1，在稳定的室温或稳定的水浴温度下水浴15min后，再逐管加入0.5mLR2, 每管加入的时间间隔30S，从加入R2时开始秒表计时，记录反应8min时的吸光度；计算碘质量浓度C(μg/L)与测定吸光度A二者的定量关系式为C=a+blgA；盐样测定吸光度代入碘标准曲线回归方程计算盐样碘含量。
(7)结果计算：碘质量浓度C(μg/L)与测定吸光度A二者的定量关系式为C=a+blgA；计算碘标准曲线回归方程，盐样测定吸光度代入此式计算盐样碘含量。
(8)测定0～60mg/Kg盐碘的标准曲线吸光度见表27；
表27分光光度法测定0～60mg/Kg 盐碘标准曲线吸光度
测定盐碘的检出限为0.4mg/Kg。
(9)测定盐碘的精密度：对低值、高值两个不同浓度的盐样，各测10次，计算测量的平均值和标准差，计算变异系数，批内精密度见表28；
表28分光光度法测定盐样的批内精密度(CV%)
(10)测定盐碘准确度：对2个盐碘标准物质（来自中国疾病预防控制中心国家碘缺乏病参照实验室的国家一级标准物——食用盐中碘成份分析标准物质：GBW10006x、GBW10007x）做6平行样测定的准确度见表29；
表29分光光度法测定盐碘标准物的准确度(mg/Kg) n＝6
对低中高碘浓度的3个不同盐样加碘标测定的回收率见表30；
表30分光光度法测定盐样加碘标回收率(浓度单位mg/Kg)
以上所述实施例是本发明的实施选例，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (7)
1.一种用于检测碘离子的试剂，其特征在于：主要试剂包括：
（1）还原剂（以下简称R1）：使用锑的化合物配制的含三价锑的溶液；锑的化合物包括但不限于酒石酸锑钾；三价锑的浓度范围为：0.0005 mol/L～1mol/L；
（2）氧化剂（以下简称R2）：使用铈的化合物配制的四价铈溶液；铈的化合物包括但不限于硫酸铈和硫酸铈铵；四价铈的浓度范围为0.0001 mol/L～1mol/L；
（3）系列碘标准溶液：使用碘化物配制的碘标准溶液；碘化物包括但不限于碘化钾和碘酸钾，碘含量为0～1200μg/L。
2.根据权利要求1所述的用于检测碘离子的试剂，其特征在于：所述酒石酸锑钾为酒石酸锑钾三水合物（C8H4K2O12Sb2.3(H2O)）或酒石酸锑钾半水合物（C4H4KO7Sb·1/2H2O）；酒石酸锑钾溶液还包括由酒石酸钾和三氧化二锑制备的酒石酸锑钾溶液；酒石酸锑钾优选酒石酸锑钾三水合物。
3.根据权利要求1所述的用于检测碘离子的试剂，其特征在于：所述氧化剂为四价铈溶液，所述四价铈为硫酸铈或硫酸铈铵。
4.一种应用权利要求1-3中任一项所述的用于检测碘离子的方法，其特征在于：包括：
（1）取碘系列标准溶液和样品液，分别加入所述碘离子检测试剂R1和R2，试剂加入无固定顺序；
（2）控制反应温度，测定碘系列标准溶液在一定的反应时间后的吸光度，建立碘含量与吸光度的标准曲线，求出标准曲线的回归方程式；将测得的样品的吸光度代入碘系列标准标准曲线的回归方程式计算样品中碘离子含量。
5.根据权利要求4所述的检测试剂的碘离子检测方法，其特征在于：所述样品液为尿液、血液、水、食盐溶液或其他含碘溶液；所述检测方法的形式包括应用生化分析仪分析法、分光光度分析法。
6.根据权利要求4所述的检测试剂的碘离子检测方法，其特征在于：所述检测方法为应用生化分析仪分析法测定尿液中碘含量：包括：
（1）选用上述检测试剂；
（2）消解：准确吸取0～400μg/L碘系列标准溶液及尿样于玻璃试管中，分别加入消解液（过硫酸铵溶液；
按国家行业标准方法WS/T 107-2016中的配置方法）做消解处理；消解后冷却至室温，对超出碘系列标准溶液浓度范围的尿样，消解之前加纯水稀释后取样测定，结果乘此稀释倍数；
（3）生化分析仪测定：在生化分析仪稳定的控温条件下，将消化冷却后的碘系列标准和尿样、所述碘离子检测试剂的其余组分加入生化分析仪反应杯中进行测定；
或，
所述检测方法为应用生化分析仪分析法测定血中碘含量：包括：
（1）选用上述检测试剂；
（2）消解：准确吸取0～300μg/L碘系列标准溶液及血清样0.05mL～1.0mL于玻璃试管中，分别加入消解液（高氯酸和氯酸钠溶液；按国家行业标准方法WS/T 572—2017中的加入方法）后做热消解处理；消解后冷却至室温，对超出碘系列标准溶液浓度范围的血清样，在消解之前加纯水稀释后取样测定，结果乘此稀释倍数；
（3）生化分析仪测定：在生化分析仪稳定的控温条件下，将碘系列标准溶液和血清样、所述碘离子检测试剂的其余组分加入生化分析仪反应杯中进行测定；
或，
所述检测方法为应用生化分析仪分析法测定水中碘含量：包括：
（1）选用上述检测试剂；
（2）生化分析仪测定：在生化分析仪稳定的控温条件下，将碘系列标准溶液和水样、所述碘离子检测试剂的其余组分加入生化分析仪反应杯中进行测定；
或，
所述检测方法为应用生化分析仪分析法测定食用盐中碘含量：包括：
（1）选用上述检测试剂；
（2）制备碘盐溶液样本：准确称取盐样 0.50g～10.00g，溶解后根据盐碘含量水平定容到一定体积，然后取溶液于试管中备测；
（3）生化分析仪测定：在生化分析仪稳定的控温条件下， 将碘系列标准溶液和样品盐溶液、所述碘离子检测试剂的其余组分加入生化分析仪反应杯中进行测定。
7.根据权利要求4所述的检测试剂的碘离子检测方法，其特征在于：所述检测方法为应用分光光度分析法测定尿液中碘含量：包括：
（1）选用上述检测试剂；
（2）消解：准确吸取0～400μg/L碘系列标准溶液及尿样0.1ml～2.0ml,于玻璃试管中，分别加入消解液（过硫酸铵溶液；按国家行业标准方法WS/T 107-2016中的配置方法）做热消解处理；消解后冷却至室温，对超出碘系列标准溶液浓度范围的尿样，在消解之前加纯水稀释后取样测定，结果乘此稀释倍数；
（3）分光光度法测定：在稳定的室温或稳定的水浴温度下，将消化后的碘系列标准溶液、尿样、所述碘离子检测试剂的其余组分分别加入到试管中，在相同的时间和波长条件下，在分光光度计上测定碘系列标准溶液和尿样吸光度；
或，
根据权利要求4所述的检测试剂的碘离子检测方法，其特征在于：所述检测方法为应用分光光度分析法测定血清中碘含量：包括：
（1）选用上述检测试剂；
（2）消解：准确吸取0～300μg/L碘系列标准溶液及血清样0.1ml～2.0ml,于玻璃试管中，分别加入消解液（高氯酸和氯酸钠溶液；按国家行业标准方法WS/T 572—2017中的加入方法）后做热消解处理；消解后冷却至室温，对超出碘系列标准溶液浓度范围的血清样，在消解之前加纯水稀释后取样测定，结果乘此稀释倍数；
（3）分光光度法测定：在稳定的室温或稳定的水浴温度下，将消化后的碘系列标准溶液、血清样、所述碘离子检测试剂的其余组分分别加入到试管中，在相同的时间和波长条件下，在分光光度计上测定碘系列标准溶液和血清样吸光度；
或；
所述检测方法为应用分光光度分析法测定水中碘含量：包括：
（1）选用上述检测试剂；
（2）分光光度法测定：在稳定的室温或稳定的水浴温度下，将碘系列标准溶液、水样样、所述碘离子检测试剂的其余组分分别加入到试管中，在相同的时间和波长条件下，在分光光度计上测定碘系列标准溶液和水样吸光度；
或，
所述检测方法为应用分光光度分析法测定食用盐中碘含量：包括：
（1）选用上述检测试剂；
（2）样品前处理：准确称取盐样 0.50g～10.00g溶解后根据盐碘含量水平定容到一定体积，然后取溶液于试管中备测；
（3）分光光度法测定：准确移取0.10～2.0mL碘系列标准溶液和制备好的盐样溶液于玻璃试管中，在稳定的室温下或稳定的水浴温度下，将所述碘离子检测试剂分别加入碘系列标准溶液和制备好的盐样溶液中，在分光光度计中进行测定。
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