CN107247050A

CN107247050A - 一种测定水体中锑的快速检测剂的制备与使用方法

Info

Publication number: CN107247050A
Application number: CN201710501224.4A
Authority: CN
Inventors: 郜洪文; 郜丙飞
Original assignee: Tongji University
Current assignee: Tongji University
Priority date: 2017-06-27
Filing date: 2017-06-27
Publication date: 2017-10-13

Abstract

本发明公开了一种测定水体中锑的快速检测剂的制备与使用方法，它涉及环境监测技术领域。它包括由氨基磺酸研磨混匀制得的锑检测粉Ⅰ；由酒石酸钾钠、二溴邻硝基苯基荧光酮、Triton X‑100、硫脲、碘化钾、异抗坏血酸钠按相应质量比混合，研磨成粉制得的锑检测粉Ⅱ；将待测水样置于消解管，加入过硫酸钾，摇匀溶解后，置于加热消解仪加热孔内消解，消解结束后，置于冷水中冷却至环境温度，加锑检测粉Ⅰ，摇匀溶解，再加锑检测粉Ⅱ，摇匀溶解，用比色计或分光光度计测量，即得锑含量。本发明工艺简单，质量稳定，携带、运输、使用安全方便，适用于地表水、地下水、印染废水、工业废水等水体中痕量锑的野外或现场快速检测。

Description

一种测定水体中锑的快速检测剂的制备与使用方法

技术领域

本发明涉及的是环境监测技术领域，具体涉及一种测定水体中锑的快速检测剂的制备与使用方法。

背景技术

我国是锑储量大国，据美国地质调查局2011年发布的世界矿产资源综述表明，全球探明储量约180万吨，我国占一半以上。锑广泛用于军工、催化剂、塑膠、防火材料中，在橡胶、油漆、印染等行业也离不开锑化合物，锑不是生物体内的必需元素，锑及其化合物均具有毒性且能与人体内巯基结合，干扰体内酶活性或破坏细胞内离子平衡使细胞缺氧而引起人体代谢紊乱；大量的锑吸入人体内，会刺激呼吸道，食道粘膜和皮肤，导致肺水肿，或肝肿大，甚至导致癌症的发生。锑的冶金工业和橡胶工业等过程中排出的大量含锑废水是锑污染物的主要来源。含锑金属冶炼或煤矿开采，以及其他工艺应用锑或化合物时，都能产生含锑或其化合物的废气、废水和废渣。

随着我国工业技术的迅猛发展，突发性环境污染事故不断增加，威胁着人类健康、破坏着生态环境，严重制约着生态平衡及社会、经济发展。防范突发性污染事故亟待解决的问题很多，首要任务是建立应急监测技术，一旦污染事故发生，能迅速投入监测，在最短的时间内提供准确的污染数据，为防止污染的扩散及采取应对措施提供科学依据。现场检测方法是在工作场所进行实时检测，即在短时间内测得样品中是否存在待测物质及其浓度大小。用于现场检测的方法需要有采样量少，并且具备较高的准确度和灵敏度、操作简便快速、所使用仪器便于携带等特点。对于时间和空间性特强、随机变化显著的突发性环境污染事故而言，现场检测获得的一个及时且较为准确的数据要比一个来得很迟的实验室精密检测数据更有价值。

水质锑检测方法主要有氢化物原子荧光法、氢化物原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、罗丹明B光度法、硫酸铈滴定法、碘量法等，这些方法有的操作繁琐，分析周期长，有的仪器昂贵，对操作人员专业技能要求较高，只能在实验室内完成，无法满足现场快速测定的要求。为此，众多研究者进行了不少改进和创新，尤其是在现场快速检测方面：莫予彬等的《在非离子表面活性剂存在下用5-Br-PADAP分光光度法测定粗铅中的微量锑》通过研究锑与碘化钾和5-Br-PADAP在含OP的水溶液中显色反应的最佳条件，结果表明，方法的灵敏度高，选择性和重现性较好，可不经分离直接在水相中测定粗铅中的微量锑；白金峰等的《在锑的野外快速分析方法》通过研究在野外实验条件下碘锑络合物与5-Br-PADAP形成蓝色三元络合物的各种影响因素，制定了适合野外使用的测定锑的快速光导比色法；冷文宣的《硼氢化钾还原分离5-Br-PADAP光度法测定工业废水中的锑》通过研究在盐酸介质中，以硼氢化钠为还原剂，将锑还原为SbH₃，以丙酮作稳定剂与5-Br-PADAP形成紫红色络合物；北京智云达科技有限公司提供了一种锑现场检测试剂盒方法，在酸性条件下，基于锑化物与金属铜作用，使铜的表面变成灰紫色，但此方法用时长且需加热；昆明泊银科技有限公司针对化妆品提供了一种锑检测试纸方法，操作简单方便，检测结果准确，显示速度快，但仅适用于锑的定性检测。目前，尚未发现快速定量检测锑的全粉检测剂的报道。

基于此，设计一种新型的测定水体中锑的快速检测剂的制备与使用方法尤为必要。

发明内容

针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供一种测定水体中锑的快速检测剂的制备与使用方法，携带使用方便安全、质量稳定、灵敏度高、价格低廉，适合于地表水、地下水、印染废水、工业废水等环境水体中痕量锑的快速检测，易于推广使用。

为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种测定水体中锑的快速检测剂的制备方法，该检测剂由锑检测粉Ⅰ、锑检测粉Ⅱ组成，制备方法如下：

(1)称取氨基磺酸，研磨均匀，得锑检测粉Ⅰ；

(2)按质量比称取酒石酸钾钠：二溴邻硝基苯基荧光酮(DBNPF)：Triton X-100：硫脲：碘化钾：异抗坏血酸钠=(0.1-1)：(0.05-0.10)：(10-50)：(100-200)：(300-600)：(10-30)，混合，研磨成粉，得锑检测粉Ⅱ。

作为优选，所述的氨基磺酸、酒石酸钾钠、二溴邻硝基苯基荧光酮(DBNPF)、TritonX-100、硫脲、碘化钾、异抗坏血酸钠均为市售分析纯化学品。

一种测定水体中锑的快速检测剂的使用方法，取5ml待测水样置于消解管，加入0.05 g过硫酸钾，摇匀溶解后，置于加热消解仪加热孔内，消解20 min，消解结束后，置于冷水中冷却至环境温度，加入0.05-0.1g锑检测粉Ⅰ，摇动溶解；加入0.2-0.5g锑检测粉Ⅱ，摇动溶解，反应5min，将显色液转移到比色池，利用比色计或分光光度计测量，即得到待测水样中锑含量。

作为优选，所述的过硫酸钾为市售分析纯化学品；所述的加热消解仪采用上海市绿帝环保科技有限公司生产的消解仪装置；所述的待测水样指地表水、地下水、印染废水、工业废水。

本发明的有益效果：(1)运输、携带方便，质量稳定，而且便于定量包装，保质期长达一年以上，也避免了多种液体试剂的浪费。

(2)使用方法灵敏度高，锑检出限0.002mg/L，操作非常简单，检测速度快，全程仅25分钟，适合于各种水体中痕量锑的快速检测。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

本具体实施方式采用以下技术方案：一种测定水体中锑的快速检测剂的制备方法，该检测剂由锑检测粉Ⅰ、锑检测粉Ⅱ组成，制备方法如下：

(1)称取氨基磺酸，研磨均匀，得锑检测粉Ⅰ；

值得注意的是，所述的氨基磺酸、酒石酸钾钠、二溴邻硝基苯基荧光酮(DBNPF)、Triton X-100、硫脲、碘化钾、异抗坏血酸钠均为市售分析纯化学品。

值得注意的是，所述的过硫酸钾为市售分析纯化学品；所述的加热消解仪采用上海市绿帝环保科技有限公司生产的消解仪装置；所述的待测水样指地表水、地下水、印染废水、工业废水。

本具体实施方式基于实验室内使用的锑标准检测方法(GB 6150.19-1985)进行重大改进，将传统多种水溶液加入配制改为仅两种固体检测剂的加入配制，将有机溶剂萃取改为水相直接显色，将5-Br-PADAP改为显色更加灵敏的二溴邻硝基苯基荧光酮，利用在酸性介质、碘离子和Triton X-100存在下，三价锑离子与二溴邻硝基苯基荧光酮(DBNPF)发生灵敏显色反应，由此原理制备锑检测粉Ⅰ、Ⅱ组成的锑检测剂，具有运输、携带方便，质量稳定、灵敏度高、价格低廉的优点，而且便于定量包装，保质期长达一年以上，也避免了多种液体试剂的浪费，锑检出限0.002mg/L，操作非常简单，检测速度快，全程仅25分钟，适合于地表水、地下水、印染废水、工业废水等各种水体中痕量锑的快速检测，具有广阔的市场应用前景。

实施例1：测定水体中锑含量的检测剂的制备

称取氨基磺酸，研磨均匀，得锑检测粉Ⅰ；称取0.2g酒石酸钾钠、0.02g二溴邻硝基苯基荧光酮(DBNPF)、20g Triton X-100、80g硫脲、150g碘化钾、5g异抗坏血酸钠，混合，研磨成粉，得锑检测粉Ⅱ。

实施例2：测定水体中锑含量的检测剂的制备

称取氨基磺酸，研磨均匀，得锑检测粉Ⅰ；称取0.4g酒石酸钾钠、0.04g二溴邻硝基苯基荧光酮(DBNPF)、10g Triton X-100、50g硫脲、250g碘化钾、10g异抗坏血酸钠，混合，研磨成粉，得锑检测粉Ⅱ。

实施例3：采用本发明的实施例1得到的锑检测剂测定湖水锑浓度

取某河水5ml于消解管，加入0.05 g过硫酸钾，摇匀溶解后，置于加热消解仪加热孔内，消解20 min，消解结束后，置于冷水中冷却至环境温度，加入0.05 g锑检测粉Ⅰ，摇动溶解；加入0.3g锑检测粉Ⅱ，摇动溶解，反应5min，将显色液转移到比色池，利用比色计或分光光度计测量，代入标准曲线计算河水中锑浓度＜0.002mg/L，在河水中加入锑标准0.100mg/L，检测结果分别为0.087、0.089、0.088mg/L，回收率87%-89%。利用本发明的方法，整个检测过程仅用时25min，因此，该检测剂测定河水锑浓度准确、快速。

实施例4：采用本发明的实施例1得到的锑检测剂测定印染废水1锑浓度

取某印染废水5ml于消解管，加入0.05 g过硫酸钾，摇匀溶解后，置于加热消解仪加热孔内，消解20 min，消解结束后，置于冷水中冷却至环境温度，加入0.05 g锑检测粉Ⅰ，摇动溶解；加入0.3g锑检测粉Ⅱ，摇动溶解，反应5min，将显色液转移到比色池，利用比色计或分光光度计测量，代入标准曲线计算印染废水1中锑浓度为0.087mg/L，在印染废水1中加入锑标准0.100mg/L，检测结果分别为0.176、0.183、0.197mg/L，回收率91%-95%。利用本发明的方法，整个检测过程仅用时25min，因此，该检测剂测定印染废水锑浓度准确、快速。

实施例5：采用本发明的实施例2得到的锑检测剂测定印染废水2锑浓度

取某印染废水5ml于消解管，加入0.05 g过硫酸钾，摇匀溶解后，置于加热消解仪加热孔内，消解20min，消解结束后，置于冷水中冷却至环境温度，加入0.08 g锑检测粉Ⅰ，摇动溶解；加入0.4g锑检测粉Ⅱ，摇动溶解，反应5min，将显色液转移到比色池，利用比色计或分光光度计测量，代入标准曲线计算印染废水2中锑浓度为0.285mg/L，在印染废水2中加入锑标准0.300mg/L，检测结果分别为0.556、0.559、0.602mg/L，回收率88%-105%。利用本发明的方法，整个检测过程仅用时25min，因此，该检测剂测定印染废水锑浓度准确、快速。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims

1.一种测定水体中锑的快速检测剂的制备方法，其特征在于，该检测剂由锑检测粉Ⅰ、锑检测粉Ⅱ组成，制备方法如下：

(1)称取氨基磺酸，研磨均匀，得锑检测粉Ⅰ；

2.根据权利要求1所述的一种测定水体中锑的快速检测剂的制备方法，其特征在于，所述的氨基磺酸、酒石酸钾钠、二溴邻硝基苯基荧光酮(DBNPF)、Triton X-100、硫脲、碘化钾、异抗坏血酸钠均为市售分析纯化学品。

3.一种测定水体中锑的快速检测剂的使用方法，其特征在于，使用方法如下：取5ml待测水样置于消解管，加入0.05 g过硫酸钾，摇匀溶解后，置于加热消解仪加热孔内，消解20min，消解结束后，置于冷水中冷却至环境温度，加入0.05-0.1g锑检测粉Ⅰ，摇动溶解；加入0.2-0.5g锑检测粉Ⅱ，摇动溶解，反应5min，将显色液转移到比色池，利用比色计或分光光度计测量，即得到待测水样中锑含量。

4.根据权利要求3所述的一种测定水体中锑的快速检测剂的使用方法，其特征在于，所述的过硫酸钾为市售分析纯化学品。

5.根据权利要求3所述的一种测定水体中锑的快速检测剂的使用方法，其特征在于，所述的加热消解仪采用上海市绿帝环保科技有限公司生产的消解仪装置。

6.根据权利要求3所述的一种测定水体中锑的快速检测剂的使用方法，其特征在于，所述的待测水样指地表水、地下水、印染废水、工业废水。