CN110243778A - 一种测定溶液中铀酰离子的分光光度法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定溶液中铀酰离子的分光光度法。采用的技术方案是：向含铀酰离子的溶液中加入硝酸溶液、抗坏血酸溶液和有机萃取剂，振荡、静置分层；取有机萃取相转入容量瓶中，加入掩蔽剂、缓冲剂、稳定剂以及显色剂，用无水乙醇定容，摇匀，用紫外‑可见分光光度计测定溶液中铀酰离子含量。与现有检测方法相比，本发明具有操作简便、抗干扰能力强且检测样液无需预处理等优点。
Description
技术领域
本发明属于分析检测领域，具体涉及一种测定溶液中铀酰离子的分光光度法。
背景技术
铀酰离子属于元素周期表中的锕系元素，原子序数为92，是在地壳中分布较广的天然放射性核素，其含量大约占其他元素总量的4/106。铀酰离子在军事和民用工业领域有着广泛的应用。在军事工业领域，铀酰离子是制造原子弹的重要原料，为核潜艇和核航母提供了关键的动力燃料。在民用工业领域，铀酰离子最主要的用途是作为核电厂的燃料，理论上1 g 235U经核裂变反应可产生等同于1.5 t煤燃烧时产生的能量。随着铀资源的大规模开采和核工业的快速发展，核工业产生大量具有化学毒性和强放射性的含铀核废液，对人体和环境存在潜在威胁，需进一步处理。铀酰离子为铀在水溶液中的主要存在形式，如何简便高效的检测溶液中的铀酰离子，具有重要的生产和环境意义。
目前检测环境中铀酰离子的常用方法主要有离子色谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。离子色谱法检测时间短，但所用树脂易受有机物的污染且机械强度差。原子吸收光谱法与电感耦合等离子体发射光谱法仪器设备价格昂贵、运行成本高并且需要较为复杂的前处理步骤，从而限制了其应用。分光光度法是应用最为广泛地测定铀酰离子的方法，主要有偶氮胂I 法、偶氮胂Ⅲ法、硫氰酸盐法等。偶氮胂I 法和偶氮胂Ⅲ法反应灵敏，但易受Fe3+等阳离子干扰。硫氰酸盐法显色不明显，且稳定性较差。以TOPO（三正辛基氧化磷）为萃取剂、 Br-PADAP[2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚]为显色剂测定水溶液中铀酰离子的分光光度法很好地解决了上述分光光度法存在的问题，但该检测方法需使用对环境存在巨大危害和对测试玻璃仪器具有腐蚀性的氟化钠作为掩蔽剂和稳定剂，长期接触可能导致测试人员罹患氟骨病，对分析检测人员带来不可逆的潜在伤害。并且测试过程产生的同时含有无机盐氟化钠和有机试剂的混合废液难以处理。
因此开发一种不含氟化钠并且测试简便、抗干扰能力强的铀酰离子分析方法，对铀酰离子的检测具有重要的意义。
发明内容
本发明提供了一种不含氟化钠并且测试简便、抗干扰能力强的测定溶液中铀酰离子的分光光度法。
本发明采用的技术方案是：向含铀酰离子的溶液中加入硝酸溶液、抗坏血酸溶液和有机萃取剂，振荡、静置分层；取有机萃取相转入容量瓶中，加入掩蔽剂、缓冲剂、稳定剂以及显色剂，用无水乙醇定容，摇匀，用紫外-可见分光光度计测定溶液中铀酰离子含量。
所述硝酸溶液，浓度为0.5~2 mol/L，用量为25-50 mL。
所述的抗坏血酸溶液，浓度为5~10%[w(g)/v(mL)]，用量为2-10 mL。
所述的有机萃取剂为 TOPO（三正辛基氧化磷）-环己烷溶液，浓度为0.05~0.2 M，用量为2-5 mL。
所述振荡的转速为60-180 rpm，振荡时间为10-15 min。所述的静置是处于室温下，静置时间为30~60 min。
所述的掩蔽剂为CyDTA（环己二胺四乙酸）与磺基水杨酸的混合溶液，CyDTA（环己二胺四乙酸）与磺基水杨酸的质量浓度比为0.4~2.5，CyDTA（环己二胺四乙酸）的浓度为2~4%[w(g)/v(mL)]，磺基水杨酸的浓度2~4%[w(g)/v(mL)]，用量为0.5-4 mL。
所述的缓冲剂为TEA（三乙醇胺）溶液，浓度为10~30%[v(mL)/v(mL)]，用量为0.5-4mL。
所述的稳定剂为CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）溶液、Trition X-100溶液、聚乙二醇辛基苯基醚溶液中的一种或几种，浓度为1~3%[w(g)/v(mL)]，用量为0.5-4 mL。
所述的显色剂为 Br-PADAP[2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚]溶液，浓度为0.05~0.1%[w(g)/v(mL)]，用量为1-4 mL。
所述的 Br-PADAP[2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚]溶液，在配制过程中，以无水乙醇为溶剂溶解Br-PADAP[2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚]，转入容量瓶，用无水乙醇定容。
所述的紫外-可见分光光度计的测试波长为577 nm。
本发明的有益效果和突出优势在于：
1. 本发明的测试原理为U(VII)与Br-PADAP生成桃红色显色络合物，最大吸收波长为577nm，方法简便快捷，无需投入大型设备，节约成本。
2. 本发明采用CyDTA（环己二胺四乙酸）与磺基水杨酸的混合溶液作为掩蔽剂，采用CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）作为稳定剂，测试过程不添加可能给分析测试人员带来不可逆氟骨病潜在伤害的氟化钠作为掩蔽剂和稳定剂，测试过程也不产生难以处理的含氟化钠的有机废液，从而降低了分析检测过程的复杂度和危害性。
3. 本发明具有抗干扰能力强的优点。
附图说明
图1为本发明波长扫描图；
图2为本发明标准工作曲线。
具体实施方式
下面结合实施案例对本发明做进一步说明，实施案例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
实施例1 最大波长建立；
首先配制1 M HNO3溶液、5%[w(g)/v(mL)]抗坏血酸溶液、0.05 M TOPO（三正辛基氧化磷）-环己烷溶液、0.1%Br-PADAP溶液、1%CTAB溶液、20%TEA溶液和含有2%CyDTA与4%磺基水杨酸的混合溶液分别取2.5 mL 100 mg/L铀酰离子标准溶液于50 ml锥形瓶中，加入30 mL1M HNO3溶液、2 mL抗坏血酸溶液和2 mL 萃取剂，振动15 min，静置反应30 min。取1 mL上层有机相移入25 mL容量瓶，依次准确加入2 mL掩蔽剂、2 mL缓冲液、2 mL CTAB溶液、2 mL显色剂、12 mL无水乙醇，用无水乙醇定容，摇匀，静止30分钟以完全显色；以不含铀酰离子的空白样作为参比，用紫外可见分光光度计在350~700 nm波长范围内进行波长扫描，扫描谱图见图1，从图中可以看出最大吸收波长为577 nm。
实施例2 标准工作曲线建立；
首先配制1 M HNO3溶液、5%[w(g)/v(mL)]抗坏血酸溶液、0.05 M TOPO（三正辛基氧化磷）-环己烷溶液、0.1%Br-PADAP溶液、1%CTAB溶液、20%TEA溶液和含有2%CyDTA与4%磺基水杨酸的混合溶液分别取0、0.5、1、1.5、2、2.5 mL 100 mg/L铀酰离子标准溶液于50 ml锥形瓶中，加入30 mL1 M HNO3溶液、2 mL抗坏血酸溶液和4 mL 萃取剂，振动15 min，静置反应30 min。取2 mL上层有机相移入25 mL容量瓶，依次准确加入4 mL掩蔽剂、2 mL缓冲液、2 mLCTAB溶液、1 mL显色剂、10 mL无水乙醇，用无水乙醇定容，摇匀，静止30分钟以完全显色；以不含铀酰离子的空白样作为参比，用紫外可见分光光度计进行测定，测试结果见表1，标准工作曲线见图2。
标准工作曲线方程：y=0.101x+0.01，线性相关系数R 2 = 0.9993。
实施例3 稳定性测定实验；
首先配制1 M HNO3溶液、5%[w(g)/v(mL)]抗坏血酸溶液、0.05 M TOPO（三正辛基氧化磷）-环己烷溶液、0.1%Br-PADAP溶液、2%CTAB溶液、10%TEA溶液和含有2%CyDTA与4%磺基水杨酸的混合溶液分别取0、0.5、1、1.5、2、2.5 mL 100 mg/L铀酰离子标准溶液于50 ml锥形瓶中，加入30 mL1 M HNO3溶液、2 mL抗坏血酸溶液和5 mL 萃取剂，振动15 min，静置反应30 min。取2 mL上层有机相移入25 mL容量瓶，依次准确加入2 mL掩蔽剂、4 mL缓冲液、3 mLCTAB溶液、2 mL显色剂、8 mL无水乙醇，用无水乙醇定容，摇匀，静止30分钟以完全显色；以不含铀酰离子的空白样作为参比，以0 h、1 h、2 h、3 h、4 h为时间间隔，利用紫外可见分光光度计进行测定，测试结果见表2。
实施例4加标回收率试验；
首先配制1 M HNO3溶液、5%[w(g)/v(mL)]抗坏血酸溶液、0.05 M TOPO（三正辛基氧化磷）-环己烷溶液、0.05%Br-PADAP溶液、1%CTAB溶液、20%TEA溶液和含有2%CyDTA与2%磺基水杨酸的混合溶液分别取1、2 mL 含铀酰离子溶液于事先编号的50 ml锥形瓶中，加入30 mL1M HNO3溶液、2 mL抗坏血酸溶液和3 mL 萃取剂，振动15 min，静置反应30 min。取1 mL上层有机相移入25 mL容量瓶，依次准确加入4 mL掩蔽剂、4 mL缓冲液、4 mL CTAB溶液、2 mL显色剂、8 mL无水乙醇，用无水乙醇定容，摇匀，静止30分钟以完全显色；以不含铀酰离子的空白样作为参比，用紫外可见分光光度计进行测定，测试结果见表3。
实施例5 抗Fe3+能力测定；
首先配制1 M HNO3溶液、5%[w(g)/v(mL)]抗坏血酸溶液、0.05 M TOPO（三正辛基氧化磷）-环己烷溶液、0.1%Br-PADAP溶液、2%CTAB溶液、20%TEA溶液和含有2%CyDTA与4%磺基水杨酸的混合溶液分别取1.5 mL 含铀酰离子溶液，于事先编号的50 ml锥形瓶中，加入不同浓度的含Fe3+溶液、30 mL1 M HNO3溶液、2 mL抗坏血酸溶液和5 mL 萃取剂，振动15 min，静置反应30 min。取1 mL上层有机相移入25 mL容量瓶，依次准确加入3 mL掩蔽剂、2 mL缓冲液、3 mL CTAB溶液、2 mL显色剂、10 mL无水乙醇，用无水乙醇定容，摇匀，静止30分钟以完全显色；以不含铀酰离子的空白样作为参比，用紫外可见分光光度计进行测定，结果见表4。
在本发明的实验条件下，溶液中存在Fe3+(500 mg/L)对吸光度结果误差不超过±5%，属于正常误差范围之内。
实施例6 抗Mg2+能力测定；
首先配制1 M HNO3溶液、5%[w(g)/v(mL)]抗坏血酸溶液、0.05 M TOPO（三正辛基氧化磷）-环己烷溶液、0.1%Br-PADAP溶液、1%CTAB溶液、20%TEA溶液和含有3%CyDTA与3%磺基水杨酸的混合溶液分别取1.5 mL 含铀酰离子溶液，于事先编号的50 ml锥形瓶中，加入不同浓度的含Mg2+溶液、30 mL1 M HNO3溶液、2 mL抗坏血酸溶液和4 mL 萃取剂，振动15 min，静置反应30 min。取2 mL上层有机相移入25 mL容量瓶，依次准确加入3 mL掩蔽剂、2 mL缓冲液、2 mL CTAB溶液、2 mL显色剂、10 mL无水乙醇，用无水乙醇定容，摇匀，静止30分钟以完全显色；以不含铀酰离子的空白样作为参比，用紫外可见分光光度计进行测定，结果见表5。
在本发明的实验条件下，溶液中存在Mg2+(1000 mg/L)对吸光度结果造成的误差不超过±5%，属于正常误差范围之内。
实施例7
首先配制1 M HNO3溶液、5%[w(g)/v(mL)]抗坏血酸溶液和.05 M TOPO（三正辛基氧化磷）-环己烷溶液。取1.5 mL含有下列含量的离子溶液：UO2 2+(2 mg/L)、Mg2+(1 g/L)、Fe3+(500 mg/L)、Ca2+(500 mg/L)、Al3+(100 mg/L)、Mn2+(50 mg/L)、Zn2+(50 mg/L)、SO4 2-(2 g/L)、Cl-(1 g/L)，于50 ml锥形瓶中，加入30 mL1 M HNO3溶液、2 mL抗坏血酸溶液和4 mL 萃取剂，振动15 min，静置反应30 min。取2 mL上层有机相移入25 mL容量瓶，依次准确加入3mL掩蔽剂、2 mL缓冲液、2 mL CTAB溶液、2 mL显色剂、10 mL无水乙醇，用无水乙醇定容，摇匀，静止30分钟以完全显色；以不含铀酰离子的空白样作为参比，用紫外-可见分光光度计测得溶液中铀酰离子含量为2.02 mg/L。
实施例8
含铀酰离子测试样液为核废液，其中主要含有U(Ⅶ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、SO4 2-和NO3 -。
首先配制2 M HNO3溶液、10%[w(g)/v(mL)]抗坏血酸溶液和0.15 MTOPO（三正辛基氧化磷）-环己烷溶液。分别取1 mL核废液样于50 ml锥形瓶中，加入30 mL2 M HNO3溶液、2mL抗坏血酸溶液和5 mL 萃取剂，振动15 min，静置反应30 min。取1 mL上层有机相移入25mL容量瓶，依次准确加入4 mL掩蔽剂、4 mL缓冲液、1 mL CTAB溶液、4 mL显色剂、10 mL无水乙醇，用无水乙醇定容，摇匀，静止30分钟以完全显色；用紫外-可见分光光度计测得废液中铀酰离子含量为3.82 mg/L。
实施例9
含铀酰离子测试样液为核废液，其中主要含有U(Ⅶ)、Mg(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、SO4 2-和Cl-。
首先配制1 M HNO3溶液、10%[w(g)/v(mL)]抗坏血酸溶液和0.15 MTOPO（三正辛基氧化磷）-环己烷溶液。分别取5 mL核电站附近湖水水样于50 ml锥形瓶中，加入25 mL1 MHNO3溶液、2 mL抗坏血酸溶液和5 mL 萃取剂，振动15 min，静置反应30 min。取2 mL上层有机相移入25 mL容量瓶，依次准确加入0.5 mL掩蔽剂、4 mL缓冲液、2 mL CTAB溶液、3 mL显色剂、10 mL无水乙醇，用无水乙醇定容，摇匀，静止30分钟以完全显色；用紫外-可见分光光度计测得废液中铀酰离子含量为1.23 mg/L。
本发明能在大量共存干扰离子下准确测定铀酰离子，说明本发明抗干扰能力强；本发明的相对标准偏差(RSD)在0.5%~2%之间。以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (10)
1.一种测定溶液中铀酰离子的分光光度法，其特征在于：向含铀酰离子的溶液中加入硝酸溶液、抗坏血酸和有机萃取剂，振荡、静置；取有机萃取相转入容量瓶中，加入掩蔽剂、缓冲剂、稳定剂以及显色剂，用无水乙醇定容，摇匀，用紫外-可见分光光度计测定溶液中铀酰离子含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定溶液中铀酰离子的分光光度法，其特征在于：所述的硝酸溶液，浓度为0.5~2 mol/L，用量为20-100 mL。
3.根据权利要求1所述的一种测定溶液中铀酰离子的分光光度法，其特征在于：所述的抗坏血酸溶液，质量浓度为5~10%，用量为2-10 mL。
4.根据权利要求1所述的一种测定溶液中铀酰离子的分光光度法，其特征在于：所述的有机萃取剂为 TOPO-环己烷溶液，浓度为0.05~0.2 M，用量为2-5 mL。
5.根据权利要求1所述的一种测定溶液中铀酰离子的分光光度法，其特征在于：所述振荡的转速为60-180 rpm，振荡时间为10-15 min；所述的静置是处于室温下，静置时间为30~60 min。
6.根据权利要求1所述的一种测定溶液中铀酰离子的分光光度法，其特征在于：所述的掩蔽剂为CyDTA与磺基水杨酸的混合溶液，CyDTA与磺基水杨酸的质量比为0.4~2.5，CyDTA的质量浓度为2~4% ，磺基水杨酸的质量浓度2~4%， 掩蔽剂的用量为0.5-4 mL。
7.根据权利要求1所述的一种测定溶液中铀酰离子的分光光度法，其特征在于：所述的缓冲剂为TEA溶液，体积浓度为10~30%，用量为0.5-4 mL。
8.根据权利要求1所述的一种测定溶液中铀酰离子的分光光度法，其特征在于：所述的稳定剂为CTAB溶液、Trition X-100溶液和聚乙二醇辛基苯基醚溶液中的一种或几种，质量浓度为1~3%，用量为0.5-4 mL。
9.根据权利要求1所述的一种测定溶液中铀酰离子的分光光度法，其特征在于：所述的显色剂为 Br-PADAP溶液，质量浓度为0.05~0.1%，用量为1-4 mL；所述的 Br-PADAP溶液在配制过程中，以无水乙醇为溶剂溶解Br-PADAP，转入容量瓶，用无水乙醇定容。
10.根据权利要求1所述的一种测定溶液中铀酰离子的分光光度法，其特征在于：所述的紫外-可见分光光度计的测试波长为577 nm。
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