CN103245624B - 一种测定锻造铝合金ld7-1中铅含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于金属材料化学成分检测技术，涉及对锻造铝合金LD7-1中铅元素含量测定方法的改进。其特征在于，测定铅含量的步骤如下：试剂准备；制备试样溶液；制备浓度不同的铅标准溶液稀释液；测定铅标准溶液稀释液的吸光度值；绘制铅含量的工作曲线；测定试样溶液的吸光度值；确定试样溶液的铅含量。本发明不使用纯铝做空白溶液，在系列标准溶液中需加入纯铝溶液，提高了测试效率；避免了环境污染，消除了对试验人员的安全威胁。

Description

一种测定锻造铝合金LD7-1中铅含量的方法

技术领域

本发明属于金属材料化学成分检测技术，涉及对锻造铝合金LD7-1中铅元素含量测定方法的改进。

背景技术

目前，对锻造铝合金LD7-1中铅元素含量的测定方法是按照国标GB/20975.11-2008中的方法进行测定：称取重量为m的锻铝LD7-1碎屑作为试样，m=1.0000g，置于250ml烧杯中，分多次加入总量为20ml的酸混合溶液，待剧烈反应停止后，缓慢加热，待试料完全溶解后，加入25ml蒸馏水，加热煮沸，然后冷却到室温，定容至100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后成为试样溶液；同时称取m=0.5000g的纯铝代替试料随同进行试样，随同试料做为空白试验；分别移取0.10mg/ml的铅标准溶液0.0ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.00ml于6个100ml容量瓶中，在各100ml容量瓶中分别加入20mg/ml的铝溶液50.00ml和分析纯硝酸5ml，加入蒸馏水稀释至刻度，摇匀后成为6种浓度不同的铅标准溶液稀释液；使用火焰原子吸收分光光度计对系列铅标准溶液和试样溶液进行测定。

这种测定方法的缺点是：采用纯铝做空白溶液，纯铝的溶解过程缓慢，导致测定效率低；需要加入氯化亚汞助溶，而氯化亚汞有剧毒，污染环境，对试验人员的安全造成威胁。

发明内容

本发明的目的是：提供一种改进的锻造铝合金LD7-1中铅含量的测定方法，以便不使用纯铝做空白溶液，在系列标准溶液中不需加入纯铝溶液，提高测试效率；避免环境污染，消除对试验人员的安全威胁。

本发明的技术方案的是：一种测定锻造铝合金LD7-1中铅含量的方法，其特征在于，测定铅含量的步骤如下：

1、试剂准备：

1.1、制备酸混合溶液：移取分析纯盐酸375ml和分析纯硝酸125ml于1000ml容量瓶中，加入500ml蒸馏水，摇匀后成为酸混合溶液；

1.2、制备浓度为50μg/ml的铅标准溶液：用移液管移取5.0ml浓度为1000μg/ml的铅标准溶液，置于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后成为浓度为50μg/ml的铅标准溶液；

2、制备试样溶液和空白溶液

1.2.1、制备试样溶液：称取重量为m的锻铝LD7-1碎屑作为试样，m=0.5000g，置于250ml烧杯中，分多次加入总量为10ml的酸混合溶液，待剧烈反应停止后，缓慢加热至100℃，待试料完全溶解后，加入25ml蒸馏水，加热煮沸，然后冷却到室温，定容至50ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后成为试样溶液；

1.2.2、制备空白溶液：在50ml容量瓶中，加入10ml的酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后成为空白溶液；

3、制备浓度不同的铅标准溶液稀释液：分别移取50μg/ml铅标准溶液0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml于6个50ml容量瓶中，在各50ml容量瓶中分别补加10ml酸混合溶液，加入蒸馏水稀释至刻度，摇匀后成为6种浓度不同的铅标准溶液稀释液；

4、测定铅标准溶液稀释液的吸光度值：使用火焰原子吸收分光光度计测定铅标准溶液稀释液的吸光度值，测定的步骤是：

4.1、设备准备：将铅空心阴极灯装入火焰原子吸收分光光度计，接通火焰原子吸收分光光度计的电源，预热30min；在火焰原子吸收分光光度计上选择AA-BG的测定模式，即开启氘灯，预热10min；

4.2、分别测定步骤1.3制备的6种浓度不同的铅标准溶液稀释液的吸光度值，得到6组铅含量与吸光度值的对应数据并记录；

5、绘制铅含量的工作曲线：以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标，根据上述6组数据，绘制出铅含量的工作曲线；

6、测定试样溶液的吸光度值：使用火焰原子吸收分光光度计测定出试样溶液的吸光度值；

7、确定试样溶液的铅含量：根据试样溶液的吸光度值，铅含量的工作曲线上查得相应的铅含量m₁，通过下式计算得到试样溶液铅的质量分数W,单位为%：

$W=\frac{m_1\×{10}^{-6}}{m}\×100\%.$

本发明的优点是：提供了一种改进的锻造铝合金LD7-1中铅含量的测定方法，不再使用纯铝做空白溶液，在系列标准溶液中不需加入纯铝溶液，提高了测试效率；避免了环境污染，消除了对试验人员的安全威胁。

具体实施方式

下面对本发明做进一步详细说明。一种测定锻造铝合金LD7-1中铅含量的方法，其特征在于，测定铅含量的步骤如下：

1、试剂准备：

1.1、制备酸混合溶液：移取分析纯盐酸375ml和分析纯硝酸125ml于1000ml容量瓶中，加入500ml蒸馏水，摇匀后成为酸混合溶液；

1.2、制备浓度为50μg/ml的铅标准溶液：用移液管移取5.0ml浓度为1000μg/ml的铅标准溶液，置于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后成为浓度为50μg/ml的铅标准溶液；

2、制备试样溶液：称取重量为m的锻铝LD7-1碎屑作为试样，m=0.5000g，置于250ml烧杯中，分多次加入总量为10ml的酸混合溶液，待剧烈反应停止后，缓慢加热至100℃，待试料完全溶解后，加入25ml蒸馏水，加热煮沸，然后冷却到室温，定容至50ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后成为试样溶液；

3、制备浓度不同的铅标准溶液稀释液：分别移取50μg/ml铅标准溶液0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml于6个50ml容量瓶中，在各50ml容量瓶中分别补加10ml酸混合溶液，加入蒸馏水稀释至刻度，摇匀后成为6种浓度不同的铅标准溶液稀释液；

4、测定铅标准溶液稀释液的吸光度值：使用火焰原子吸收分光光度计测定铅标准溶液稀释液的吸光度值，测定的步骤是：

4.1、设备准备：将铅空心阴极灯装入火焰原子吸收分光光度计，接通火焰原子吸收分光光度计的电源，预热30min；在火焰原子吸收分光光度计上选择AA-BG的测定模式，即开启氘灯，预热10min；

4.2、分别测定步骤1.3制备的6种浓度不同的铅标准溶液稀释液的吸光度值，得到6组铅含量与吸光度值的对应数据并记录；

5、绘制铅含量的工作曲线：以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标，根据上述6组数据，绘制出铅含量的工作曲线；

6、测定试样溶液的吸光度值：使用火焰原子吸收分光光度计测定出试样溶液的吸光度值；

7、确定试样溶液的铅含量：根据试样溶液的吸光度值，铅含量的工作曲线上查得相应的铅含量m₁，通过下式计算得到试样溶液铅的质量分数W,单位为%：

$W=\frac{m_1\×{10}^{-6}}{m}\×100\%.$

本发明的工作原理是：对国标GB/20975.11-2008中的方法进行改进，国标中的空白溶液和铅系列标准溶液采用纯铝打底，纯铝的溶解过程复杂，需要加入氯化亚汞助熔，而氯化亚汞有剧毒，对试验人员的人身安全造成威胁，本发明采用火焰原子吸收分光光度计的AA-BG的测量模式，用纯酸溶液试剂做空白试验，以及在铅系列标准溶液中不需加入纯铝溶液，简化了试验过程，避免了环境污染，消除了对试验人员的安全威胁。

实施案例：

1.1、试剂准备：

1.1.1、制备酸混合溶液：移取分析纯盐酸375ml和分析纯硝酸125ml于1000ml容量瓶中，加入500ml蒸馏水，摇匀后成为酸混合溶液；

1.1.2、制备浓度为50μg/ml的铅标准溶液：用移液管移取5.0ml浓度为1000μg/ml的铅标准溶液，置于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后成为浓度为50μg/ml的铅标准溶液；

1.2、制备试样溶液和空白溶液：

1.2.1、制备试样溶液：称取重量为m的某批次锻铝LD7-1碎屑作为试样，m=0.5007g，置于250ml烧杯中，分多次加入总量为10ml的酸混合溶液，待剧烈反应停止后，缓慢加热至100℃，待试料完全溶解后，加入25ml蒸馏水，加热煮沸，然后冷却到室温，定容至50ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后成为试样溶液；

1.2.2、制备空白溶液：在50ml容量瓶中，加入10ml的酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后成为空白溶液；

1.3、制备浓度不同的铅标准溶液稀释液：分别移取50μg/ml铅标准溶液0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml于6个50ml容量瓶中，在各50ml容量瓶中分别补加10ml酸混合溶液，加入蒸馏水稀释至刻度，摇匀后成为6种浓度不同的铅标准溶液稀释液；

1.4、测定铅标准溶液稀释液的吸光度值：使用火焰原子吸收分光光度计测定铅标准溶液稀释液的吸光度值，测定的步骤是：

1.4.1、设备准备：将铅空心阴极灯装入火焰原子吸收分光光度计，接通火焰原子吸收分光光度计的电源，预热30min；在火焰原子吸收分光光度计上选择AA-BG的测定模式，即开启氘灯，预热10min；

1.4.2、分别测定步骤1.3制备的6种浓度不同的铅标准溶液稀释液的吸光度值，得到6组铅含量与吸光度值的对应数据并记录；

这6组数据分别是：移取50μg/ml铅标准溶液0ml测得的吸光度为0.000；移取50μg/ml铅标准溶液1.00ml测得的吸光度为0.009；移取50μg/ml铅标准溶液2.00ml测得的吸光度为0.018；移取50μg/ml铅标准溶液3.00ml测得的吸光度为0.026；移取50μg/ml铅标准溶液4.00ml测得的吸光度为0.035；移取50μg/ml铅标准溶液5.00ml测得的吸光度为0.044；

1.5、绘制铅含量的工作曲线：以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标，根据上述6组数据，绘制出铅含量的工作曲线；

1.6、测定试样溶液的吸光度值：使用火焰原子吸收分光光度计测定出试样溶液的吸光度值为0.010；

1.7、确定试样溶液的铅含量：根据试样溶液的吸光度值0.010，铅含量的工作曲线上查得相应的铅含量m₁=56μg，通过下式计算得到试样溶液铅的质量分数W,单位为%：

$W=\frac{m_1\×{10}^{-6}}{m}\×100\%=\frac{56\×{10}^{-6}}{0.5007}\×100\%=0.011\%.$

Claims (1)

1.一种测定锻造铝合金LD7-1中铅含量的方法，其特征在于，测定铅含量的步骤如下：

1.1、试剂准备：

1.1.1、制备酸混合溶液：移取分析纯盐酸375ml和分析纯硝酸125ml于1000ml容量瓶中，加入500ml蒸馏水，摇匀后成为酸混合溶液；

1.1.2、制备浓度为50μg/ml的铅标准溶液：用移液管移取5.0ml浓度为1000μg/ml的铅标准溶液，置于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后成为浓度为50μg/ml的铅标准溶液；

1.2、制备试样溶液和空白溶液：

1.2.1、制备试样溶液：称取重量为m的锻铝LD7-1碎屑作为试样，m=0.5000g，置于250ml烧杯中，分多次加入总量为10ml的酸混合溶液，待剧烈反应停止后，缓慢加热至100℃，待试料完全溶解后，加入25ml蒸馏水，加热煮沸，然后冷却到室温，定容至50ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后成为试样溶液；

1.2.2、制备空白溶液：在50ml容量瓶中，加入10ml的酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后成为空白溶液；

1.3、制备浓度不同的铅标准溶液稀释液：分别移取50μg/ml铅标准溶液0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml于6个50ml容量瓶中，在各50ml容量瓶中分别补加10ml酸混合溶液，加入蒸馏水稀释至刻度，摇匀后成为6种浓度不同的铅标准溶液稀释液；

1.4、测定铅标准溶液稀释液的吸光度值：使用火焰原子吸收分光光度计测定铅标准溶液稀释液的吸光度值，测定的步骤是：

1.4.1、设备准备：将铅空心阴极灯装入火焰原子吸收分光光度计，接通火焰原子吸收分光光度计的电源，预热30min；在火焰原子吸收分光光度计上选择AA-BG的测定模式，即开启氘灯，预热10min；

1.4.2、分别测定步骤1.3制备的6种浓度不同的铅标准溶液稀释液的吸光度值，得到6组铅含量与吸光度值的对应数据并记录；

1.5、绘制铅含量的工作曲线：以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标，根据上述6组数据，绘制出铅含量的工作曲线；

1.6、测定试样溶液的吸光度值：使用火焰原子吸收分光光度计测定出试样溶液的吸光度值；

1.7、确定试样溶液的铅含量：根据试样溶液的吸光度值，铅含量的工作曲线上查得相应的铅含量m₁，通过下式计算得到试样溶液铅的质量分数W,单位为%：

$W=\frac{m_1\×{10}^{-6}}{m}\×100\%.$