CN108088806A - 一种直接测定高纯铝中铅元素的方法 - Google Patents

一种直接测定高纯铝中铅元素的方法 Download PDF

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CN108088806A CN201810066951.7A CN201810066951A CN108088806A CN 108088806 A CN108088806 A CN 108088806A CN 201810066951 A CN201810066951 A CN 201810066951A CN 108088806 A CN108088806 A CN 108088806A
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刘喜山
张琮
李刚
杨春晟
叶晓英
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Abstract

本发明属于高纯金属痕量元素分析技术，涉及一种测定高纯铝中铅的分析方法。本发明采用加入10mL～20mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全。本发明以稀盐酸对高纯铝进行溶解，为消除盐酸对铅元素的影响，在试样溶解完全后采用反复蒸至尽干的方法尽量将盐酸驱除干净，消除盐酸对铅元素的抑制，以免造成分析结果偏低或分析数据波动用。

Description

一种直接测定高纯铝中铅元素的方法
技术领域
本发明属于高纯金属痕量元素分析技术，涉及一种测定高纯铝中铅的分析方法。
背景技术
铅为低熔点元素存在于纯铝中，它的存在会直接影响材料性能，一旦含量超出允许范围，将给材料应用带来巨大危害。目前，国内外对高纯铝中铅的分析还没有检测标准方法，可查到的关于铅的方法大多针对水、土壤、头发、血液、化妆品、固体废物、食品及蔬菜等材料，涉及的金属材料有：软钎料、钨及三氧化钨、高温合金及新型高温合金等，上述所有材料与高纯铝材料差异很大，如果采用上述方法需要进行大量试验验证；已有的GB/T 7999-2000铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法采用发射光谱法进行铅镉元素分析，铅质量分数大于0.001％；GB/T 20975.25-2008铝及铝合金电感耦合等离子体原子发射光谱法采用电感耦合等离子体法测定铅元素，铅质量分数大0.10％，而对于更低质量分数的铅，由于受检出限等诸多原因，已有方法均无法满足低量铅元素的检测要求，因此从两方面看现有方法不适用于高纯铝中铅的分析需要。
铅元素测量的手段通常有比色法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体原子发射质谱法、石墨炉原子吸收法等，针对不同合金牌号可以查到相应的分析方法，关于高纯铝中铅的分析，目前国内外均无准确分析该元素的方法，套用方法存在溶解试样不完全、分析线的选择不确定等导致分析周期较长等缺点。
发明内容
本发明的目的是：提出一种分析元素含量下限低、分析范围宽、能够精确进行铅分析的测定高纯铝中铅元素的分析方法。
本发明的技术方案是：采用采用原子吸收光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：分析线：283.3nm；分光带宽：0.7nm；进样量：20ul；背景校正方式：D2；(1)在测定过程中所使用的试剂如下：
(1.1)盐酸，ρ1.19g/mL；高纯或MOS级试剂；
(1.2)硝酸，ρ1.42g/mL；高纯或MOS级试剂；
(1.3)盐酸，1+1；
(1.4)硝酸，1+1；
(1.5)铅标准溶液：1.00mg/mL；称取0.5000g纯铅，纯度＞99.99％，置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸(1.4)，低温加热至铅完全溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.6)铅标准溶液：0.010mg/mL；移取10.00mL铅标准溶液(1.5)置于1000mL容量瓶中，补加5mL硝酸(1.4)，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.7)铅标准溶液：0.5μg/mL；移取10.00mL铅标准溶液(1.6)置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.8)铝底液，5.0mg/mL；称取2.500g高纯铝，纯度＞99.999％，置于400mL烧杯中，加入100mL盐酸(1.3)，低温加热至铝完全溶解，加入10mL硝酸(1.2)，再置于电热板上加热，溶解盐类，取下，冷却至室温移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.9)硝酸镁溶液，0.6165mg/mL(相当于镁0.10mg/mL)；称取0.1000g，纯度＞99.999％高纯镁，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.4)，低温加热至镁完全溶解，吹水，再置于电热板上加热，冷却至室温移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.10)钯溶液，1.00mg/mL；称取0.1000g金属钯，纯度＞99.999％，置于200mL烧杯中，加入20mL王水(盐酸：硝酸＝3:1)，低温加热至钯完全溶解，吹水，再置于电热板上加热，冷却至室温移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(2)取样和制样：分析用的试样按照HB/Z 207的要求进行取样和制样；
(3)灰化及原子化温度的选择：为选择适宜的灰化及原子化温度，按照分析方法制备含铅元素为1.0ug/50mL的溶液两份，其中一份含“试剂空白+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为0+3；另一份含“10.00mL铝底液(1.8)+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为S+3，将溶液在不同灰化温度或原子化温度下进行测量；根据吸光度随灰化及原子化温度而变化的绘制曲线，初步确定铅元素灰化、原子化最佳温度；原子化程序见表1：
表1原子化程序
内容 干燥1 干燥2 灰化 原子化 净化
温度，℃ 100-110 135-145 650-700 1750-1850 2600
升温时间，s 5 15 10 0 1
恒温时间，s 20 15 20 5 5
压气流量，ml/min 250 250 250 0 250
(4)基体改进剂的的选择：
(4.1)硝酸镁为基体改进剂
制备两份含铅元素为1.0ug/50mL试验溶液，其中一份含“试剂空白+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为0+3；另一份含“10.00mL铝底液(1.8)+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为S+3，同步进行一份空白试验，分别记为0-1；在(3)中已选定的铅元素灰化、原子化最佳温度下进行测量；试验溶液进样量为20uL，硝酸镁溶液(1.9)进样量为5uL；
(4.2)钯为基体改进剂
制备两份含铅元素为1.0ug/50mL试验溶液，其中一份含“试剂空白+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为0+3；另一份含“10.00mL铝底液(1.8)+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为S+3，同步进行一份空白试验，分别记为0-1；在(3)中已选定的铅元素灰化、原子化最佳温度下进行测量；试验溶液进样量为20uL，钯溶液(1.10)进样量为5uL；
(5)试样溶解试验
(5.1)盐酸用量试验
称取0.2500g纯度为99.992％、99.900％及99.804％高纯铝试样每种试样各三份，每种试样分别加入10mL盐酸(1.3)、15mL盐酸(1.3)、20mL盐酸(1.3)，电炉调压器控制在130V至150V之间；
(5.2)测试溶液盐酸用量选择试验
称取0.2500g纯铝试样三份于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
从其中两份试样溶液分别移取10.00mL试液置50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；从另外一份试样溶液移取10.00mL试液三份分别置于50mL容量瓶中，加入盐酸(1.1)1.0mL，3.0mL，5.0mL用水稀释至刻度，摇匀；
同步制备数份试剂空白溶液；从其中一份试剂空白溶液移取10.00mL置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；从一份试剂空白溶液移取10.00mL置于50mL容量瓶中，加入盐酸(1.1)1.0mL，3.0mL，5.0mL用水稀释至刻度，摇匀；
(6)工作曲线线性试验
a.制备试剂空白工作曲线：试样溶液制备时同步制备试剂空白溶液若干份，从中移取10.00mL于九个50mL容量瓶中，分别在第一个至第九个容量瓶中准确加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL铅标准溶液(1.7)及1.00mL、2.50mL铅标准溶液(1.6)，用水稀释至刻度，摇匀；
b.制备含铝基体工作曲线：另外取九个50mL容量瓶，分别在第一个至第九个容量瓶中加10.0mL铝基体溶液(1.8)，再在第一个至第九个容量瓶中分别准确加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL铅标准溶液(1.7)及1.00mL、2.50mL铅标准溶液(1.6)，用水稀释至刻度，摇匀；
c.制备含铝基体标准物质工作曲线：称取0.2500g(含有较低铅百分含量)的高纯铝标准物质若干份于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；从中移取10.00mL于九个50mL容量瓶中，分别在第一个至第九个容量瓶中准确加入铅标准溶液(1.7)或铅标准溶液(1.6)，用水稀释至刻度，摇匀；要求工作曲线最高溶液点必须覆盖试样中铅元素分析范围；
(7)石墨管对试验结果影响试验
称取0.2500g高纯铝试样于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；同步配制试剂空白工作曲线(6)a及(6)c制备含铝基体标准物质工作曲线；
(8)分析步骤如下：
(8.1)试料：称取0.25g试样，精确到0.0001g；
(8.2)制备试样溶液：将分析步骤(8.1)的试料置于100mL烧杯中，加入10mL～20mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(8.3)制备工作曲线溶液；
采用(7)b制备含铝基体工作曲线中溶液；要求曲线溶液最高点必须覆盖试样中铅元素分析范围；
(8.4)测量试样溶液中铅的浓度；按原子吸收光谱仪选定的工作条件、原子化程序及分析线，依次测量工作曲线溶液及试样溶液吸光度，然后，测量试样溶液中铅的浓度，得到铅的百分含量。
本发明具有的优点和有益效果
1)本发明采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)分析具有准确、灵敏度高、用量少、样品利用率高、化学干扰少的特点，广泛应用在地质、冶金、环境、生物医学、食品等领域，具有良好的检出限和分析精密度，分析工作者可以用基准物质配制成一系列的标准，以及试样处理简便(比湿法化学分析)等优点。
2)样品处理技术是该发明的优点之一，本发明采用加入10mL～20mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全。本发明以稀盐酸对高纯铝进行溶解，为消除盐酸对铅元素的影响，在试样溶解完全后采用反复蒸至尽干的方法尽量将盐酸驱除干净，消除盐酸对铅元素的抑制，以免造成分析结果偏低或分析数据波动用；
3)通过进行灰化及原子化温度试验，确定最佳仪器的工作条件(原子化程序)及分析线，提高了测量的准确度；
4)方法测定范围宽，测量下限为0.00005％，测量上限为0.005％；
5)通过进行基体改进剂的的选择试验可以确定：高纯铝中铅分析时可不加入硝酸镁或钯做基体改进剂，试液进样量控制在20uL最佳；
6)采用同步处理试样及制备工作曲线溶液测量铅元素，减小分析过程中的系统误差，此种情形下分析误差最小，方法重复性好；
7)痕量铅元素分析，直接测量可以得到较好分析结果；
8)盐酸、硝酸试剂采用高纯或MOS级试剂，有利于痕量(0.0005％)及低含量元素的测量；
9)采用不含铅的纯铝匹配或纯铝标准物质合成标准工作曲线的方法，消除了新、旧及不同批次石墨管对高纯铝中铅测量造成的分析误差，以得到准确分析结果；
10)加入量0.0005％～0.05％，回收率94.0％～100.0％，相对标准偏差小于5.6％，回收率、精密度较好；
11)通过标准样品的分析、实验室间方法比对，结果比对表明所制定的分析方法准确度好，方法稳定，完全符合痕量分析的要求；
12)本申请方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。
附图说明
图1是本发明实施例一的Pb有无基体吸光度-灰化温度曲线；
图2是本发明发明实施例一的Pb有无基体吸光度-原子化温度曲线。
具体实施方式
实施例一
测定高纯铝中铅含量，采用原子吸收光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：分析线：283.3nm；分光带宽：0.7nm；进样量：20ul；背景校正方式：D2；
(1)在测定过程中所使用的试剂如下：
(1.1)盐酸，ρ1.19g/mL；高纯或MOS级试剂；
(1.2)硝酸，ρ1.42g/mL；高纯或MOS级试剂；
(1.3)盐酸，1+1；
(1.4)硝酸，1+1；
(1.5)铅标准溶液：1.00mg/mL；称取0.5000g纯铅，纯度＞99.99％，置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸(1.4)，低温加热至铅完全溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.6)铅标准溶液：0.010mg/mL；移取10.00mL铅标准溶液(1.5)置于1000mL容量瓶中，补加5mL硝酸(1.4)，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.7)铅标准溶液：0.5μg/mL；移取10.00mL铅标准溶液(1.6)置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.8)铝底液，5.0mg/mL；称取2.500g高纯铝，纯度＞99.999％，置于400mL烧杯中，加入100mL盐酸(1.3)，低温加热至铝完全溶解，加入10mL硝酸(1.2)，再置于电热板上加热，溶解盐类，取下，冷却至室温移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.9)硝酸镁溶液，0.6165mg/mL(相当于镁0.10mg/mL)；称取0.1000g，纯度＞99.999％高纯镁，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.4)，低温加热至镁完全溶解，吹水，再置于电热板上加热，冷却至室温移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.10)钯溶液，1.00mg/mL；称取0.1000g金属钯，纯度＞99.999％，置于200mL烧杯中，加入20mL王水(盐酸：硝酸＝3:1)，低温加热至钯完全溶解，吹水，再置于电热板上加热，冷却至室温移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(2)取样和制样：分析用的试样按照HB/Z 207的要求进行取样和制样；
(3)灰化及原子化温度的选择：为选择适宜的灰化及原子化温度，按照分析方法制备含铅元素为1.0ug/50mL的溶液两份，其中一份含“试剂空白+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为0+3；另一份含“10.00mL铝底液(1.8)+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为S+3，将溶液在不同灰化温度或原子化温度下进行测量；根据吸光度随灰化及原子化温度而变化的绘制曲线，初步确定铅元素灰化、原子化最佳温度；原子化程序见表1：
表1原子化程序
内容 干燥1 干燥2 灰化 原子化 净化
温度，℃ 100-110 135-145 650-700 1750-1850 2600
升温时间，s 5 15 10 0 1
恒温时间，s 20 15 20 5 5
压气流量，ml/min 250 250 250 0 250
(4)基体改进剂的的选择：
(4.1)硝酸镁为基体改进剂
制备两份含铅元素为1.0ug/50mL试验溶液，其中一份含“试剂空白+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为0+3；另一份含“10.00mL铝底液(1.8)+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为S+3，同步进行一份空白试验，分别记为0-1；在(3)中已选定的铅元素灰化、原子化最佳温度下进行测量；试验溶液进样量为20uL，硝酸镁溶液(1.9)进样量为5uL；试验结果看出：硝酸镁对纯铝中铅元素测定没有起到基体改进的作用；
(4.2)钯为基体改进剂
制备两份含铅元素为1.0ug/50mL试验溶液，其中一份含“试剂空白+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为0+3；另一份含“10.00mL铝底液(1.8)+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为S+3，同步进行一份空白试验，分别记为0-1；在(3)中已选定的铅元素灰化、原子化最佳温度下进行测量；试验溶液进样量为20uL，钯溶液(1.10)进样量为5uL；试验结果看出：首先将钯溶液固化于石墨管内三次，每次5uL，再进行试验溶液进样为20uL时，有、无钯基体改进剂对测量结果无显著性差异影响；
(5)试样溶解试验
(5.1)盐酸用量试验
称取0.2500g纯度为99.992％、99.900％及99.804％高纯铝试样每种试样各三份，每种试样分别加入10mL盐酸(1.3)、15mL盐酸(1.3)、20mL盐酸(1.3)，电炉调压器控制在130V至150V之间；试验现象可以看出，(1)采用盐酸(1.3)可以将纯铝试样溶解完全，试样纯度越高溶解时间越长；(2)采用10mL盐酸(1+1)溶解试样，试样约2.0～3.0小时溶解完全；采用15mL(1+1)盐酸溶解试样，试样溶解时间缩短为1.0～1.5小时；采用20mL(1+1)盐酸溶解试样，试样溶解速度快，时间较短；
(5.2)测试溶液盐酸用量选择试验
称取0.2500g纯铝试样三份于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
从其中两份试样溶液分别移取10.00mL试液置50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；从另外一份试样溶液移取10.00mL试液三份分别置于50mL容量瓶中，加入盐酸(1.1)1.0mL，3.0mL，5.0mL用水稀释至刻度，摇匀；
同步制备数份试剂空白溶液；从其中一份试剂空白溶液移取10.00mL置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；从一份试剂空白溶液移取10.00mL置于50mL容量瓶中，加入盐酸(1.1)1.0mL，3.0mL，5.0mL用水稀释至刻度，摇匀；
试验结果可以看出：铅元素(1)高纯铝试样中铅元素测量值与推荐值相比偏低，在分析允许差之内；(2)试样溶液补加盐酸(1.1)后测量值偏低，且偏低程度严重；
(6)工作曲线线性试验
a.制备试剂空白工作曲线：试样溶液制备时同步制备试剂空白溶液若干份，从中移取10.00mL于九个50mL容量瓶中，分别在第一个至第九个容量瓶中准确加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL铅标准溶液(1.7)及1.00mL、2.50mL铅标准溶液(1.6)，用水稀释至刻度，摇匀；
b.制备含铝基体工作曲线：另外取九个50mL容量瓶，分别在第一个至第九个容量瓶中加10.0mL铝基体溶液(1.8)，再在第一个至第九个容量瓶中分别准确加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL及10.00mL铅标准溶液(1.7)，用水稀释至刻度，摇匀；
研究表明，采用含有铝基体工作曲线对高纯铝中铅元素进行测量，消除了石墨管不同批次、使用时间长短不同造成的分析误差，校准曲线应采用铝基体匹配；工作曲线呈线性关系，相关系数为0.99977；
c.制备含铝基体标准物质工作曲线：称取0.2500g(含有较低铅百分含量)的高纯铝标准物质若干份于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；从中移取10.00mL于九个50mL容量瓶中，分别在第一个至第九个容量瓶中准确加入铅标准溶液(1.7)或铅标准溶液(1.6)，用水稀释至刻度，摇匀；要求工作曲线最高溶液点必须覆盖试样中铅元素分析范围；
(7)石墨管对试验结果影响试验
称取0.2500g高纯铝试样于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；同步配制试剂空白工作曲线(6)a及(6)c制备含铝基体标准物质工作曲线；
实验结果表明：有、无基体铝配制的标准工作曲线溶液对铅元素测量有较大影响，不能采用纯试剂空白溶液加入铅标准溶液对纯铝试样进行测量；
原因分析：旧石墨管使用一段时间后，原试样溶液蒸发后在管中有一定残留，使得新旧石墨管电阻不一致，造成其对试剂空白工作曲线与含有基体铝工作曲线的影响；因此，必须采用不含铅的纯铝匹配或使用纯铝标准物质合成标准工作曲线的方法，才能确保纯铝中铅元素的准确测定；
(8)分析步骤如下：
(8.1)试料：称取0.25g试样，精确到0.0001g；
(8.2)制备试样溶液：将分析步骤(8.1)的试料置于100mL烧杯中，加入10mL～20mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(8.3)制备工作曲线溶液；
采用(7)b制备含铝基体工作曲线中溶液；要求曲线溶液最高点必须覆盖试样中铅元素分析范围；
(8.4)测量试样溶液中铅的浓度；按原子吸收光谱仪选定的工作条件、原子化程序及分析线，依次测量工作曲线溶液及试样溶液吸光度，然后，测量试样溶液中铅的浓度，得到铅的百分含量为0.00071％、0.0051％；
实施例二
测定高纯铝中铅含量，采用原子吸收光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：分析线：283.3nm；分光带宽：0.7nm；进样量：20ul；背景校正方式：D2；
(1)在测定过程中所使用的试剂如下：
(1.1)盐酸，ρ1.19g/mL；高纯或MOS级试剂；
(1.2)硝酸，ρ1.42g/mL；高纯或MOS级试剂；
(1.3)盐酸，1+1；
(1.4)硝酸，1+1；
(1.5)铅标准溶液：1.00mg/mL；称取0.5000g纯铅，纯度＞99.99％，置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸(1.4)，低温加热至铅完全溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.6)铅标准溶液：0.010mg/mL；移取10.00mL铅标准溶液(1.5)置于1000mL容量瓶中，补加5mL硝酸(1.4)，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.7)铅标准溶液：0.5μg/mL；移取10.00mL铅标准溶液(1.6)置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.8)铝底液，5.0mg/mL；称取2.500g高纯铝，纯度＞99.999％，置于400mL烧杯中，加入100mL盐酸(1.3)，低温加热至铝完全溶解，加入10mL硝酸(1.2)，再置于电热板上加热，溶解盐类，取下，冷却至室温移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.9)硝酸镁溶液，0.6165mg/mL(相当于镁0.10mg/mL)；称取0.1000g，纯度＞99.999％高纯镁，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.4)，低温加热至镁完全溶解，吹水，再置于电热板上加热，冷却至室温移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.10)钯溶液，1.00mg/mL；称取0.1000g金属钯，纯度＞99.999％，置于200mL烧杯中，加入20mL王水(盐酸：硝酸＝3:1)，低温加热至钯完全溶解，吹水，再置于电热板上加热，冷却至室温移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(2)取样和制样：分析用的试样按照HB/Z 207的要求进行取样和制样；
(3)灰化及原子化温度的选择：为选择适宜的灰化及原子化温度，按照分析方法制备含铅元素为1.0ug/50mL的溶液两份，其中一份含“试剂空白+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为0+3；另一份含“10.00mL铝底液(1.8)+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为S+3，将溶液在不同灰化温度或原子化温度下进行测量；根据吸光度随灰化及原子化温度而变化的绘制曲线，初步确定铅元素灰化、原子化最佳温度；原子化程序见表1：
表1原子化程序
内容 干燥1 干燥2 灰化 原子化 净化
温度，℃ 90 140 700 1800 2600
升温时间，s 5 15 10 0 1
恒温时间，s 20 15 20 5 5
压气流量，ml/min 250 250 250 0 250
(4)基体改进剂的的选择：
(4.1)硝酸镁为基体改进剂
制备两份含铅元素为1.0ug/50mL试验溶液，其中一份含“试剂空白+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为0+3；另一份含“10.00mL铝底液(1.8)+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为S+3，同步进行一份空白试验，分别记为0-1；在(3)中已选定的铅元素灰化、原子化最佳温度下进行测量；试验溶液进样量为20uL，硝酸镁溶液(1.9)进样量为5uL；试验结果看出：硝酸镁对纯铝中铅元素测定没有起到基体改进的作用；
(4.2)钯为基体改进剂
制备两份含铅元素为1.0ug/50mL试验溶液，其中一份含“试剂空白+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为0+3；另一份含“10.00mL铝底液(1.8)+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为S+3，同步进行一份空白试验，分别记为0-1；在(3)中已选定的铅元素灰化、原子化最佳温度下进行测量；试验溶液进样量为20uL，钯溶液(1.10)进样量为5uL；试验结果看出：首先将钯溶液固化于石墨管内三次，每次5uL，再进行试验溶液进样为20uL时，有、无钯基体改进剂对测量结果无显著性差异影响；
(5)试样溶解试验
(5.1)盐酸用量试验
称取0.2500g纯度为99.992％、99.900％及99.804％高纯铝试样每种试样各三份，每种试样分别加入10mL盐酸(1.3)、15mL盐酸(1.3)、20mL盐酸(1.3)，电炉调压器控制在130V至150V之间；试验现象可以看出，(1)采用盐酸(1.3)可以将纯铝试样溶解完全，试样纯度越高溶解时间越长；(2)采用10mL盐酸(1+1)溶解试样，试样约2.0～3.0小时溶解完全；采用15mL(1+1)盐酸溶解试样，试样溶解时间缩短为1.0～1.5小时；采用20mL(1+1)盐酸溶解试样，试样溶解速度快，时间较短；
(5.2)测试溶液盐酸用量选择试验
称取0.2500g纯铝试样三份于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
从其中两份试样溶液分别移取10.00mL试液置50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；从另外一份试样溶液移取10.00mL试液三份分别置于50mL容量瓶中，加入盐酸(1.1)1.0mL，3.0mL，5.0mL用水稀释至刻度，摇匀；
同步制备数份试剂空白溶液；从其中一份试剂空白溶液移取10.00mL置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；从一份试剂空白溶液移取10.00mL置于50mL容量瓶中，加入盐酸(1.1)1.0mL，3.0mL，5.0mL用水稀释至刻度，摇匀；
试验结果可以看出：铅元素(1)高纯铝试样中铅元素测量值与推荐值相比偏低，在分析允许差之内；(2)试样溶液补加盐酸(1.1)后测量值偏低，且偏低程度严重；
(6)工作曲线线性试验
a.制备试剂空白工作曲线：试样溶液制备时同步制备试剂空白溶液若干份，从中移取10.00mL于九个50mL容量瓶中，分别在第一个至第九个容量瓶中准确加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL铅标准溶液(1.7)及1.00mL、2.50mL铅标准溶液(1.6)，用水稀释至刻度，摇匀；
b.制备含铝基体工作曲线：另外取九个50mL容量瓶，分别在第一个至第九个容量瓶中加10.0mL铝基体溶液(1.8)，再在第一个至第九个容量瓶中分别准确加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL铅标准溶液(1.7)及1.00mL、2.50mL铅标准溶液(1.6)，用水稀释至刻度，摇匀；
c.制备含铝基体标准物质工作曲线：称取0.2500g(含有较低铅百分含量)的高纯铝标准物质若干份于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；从中移取10.00mL于九个50mL容量瓶中，分别在第一个至第九个容量瓶中准确加入铅标准溶液(1.7)或铅标准溶液(1.6)，用水稀释至刻度，摇匀；要求工作曲线最高溶液点必须覆盖试样中铅元素分析范围，工作曲线见表2；
表2标准样品制备工作曲线
实验结果表明，采用含有铝基体工作曲线对高纯铝中铅元素进行测量，消除了石墨管不同批次、使用时间长短不同造成的分析误差，校准曲线应采用铝基体匹配；工作曲线呈线性关系，相关系数为0.99992；
(7)石墨管对试验结果影响试验
称取0.2500g高纯铝试样于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；同步配制试剂空白工作曲线(6)a及(6)c制备含铝基体标准物质工作曲线；
实验结果表明：有、无基体铝配制的标准工作曲线溶液对铅元素测量有较大影响，不能采用纯试剂空白溶液加入铅标准溶液对纯铝试样进行测量；
(8)分析步骤如下：
(8.1)试料：称取0.25g试样，精确到0.0001g；
(8.2)制备试样溶液：将分析步骤(8.1)的试料置于100mL烧杯中，加入10mL～20mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(8.3)制备工作曲线溶液；
采用(7)c制备含铝基体工作曲线中溶液；要求曲线溶液最高点必须覆盖试样中铅元素分析范围；
(8.4)测量试样溶液中铅的浓度；按原子吸收光谱仪选定的工作条件、原子化程序及分析线，依次测量工作曲线溶液及试样溶液吸光度，然后，测量试样溶液中铅的浓度，得到铅的百分含量为0.00154％、0.0087％；
实施例三
测定高纯铝中铅含量，采用原子吸收光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：分析线：283.3nm；分光带宽：0.7nm；进样量：20ul；背景校正方式：D2；
(1)在测定过程中所使用的试剂如下：
(1.1)盐酸，ρ1.19g/mL；高纯或MOS级试剂；
(1.2)硝酸，ρ1.42g/mL；高纯或MOS级试剂；
(1.3)盐酸，1+1；
(1.4)硝酸，1+1；
(1.5)铅标准溶液：1.00mg/mL；称取0.5000g纯铅，纯度＞99.99％，置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸(1.4)，低温加热至铅完全溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.6)铅标准溶液：0.010mg/mL；移取10.00mL铅标准溶液(1.5)置于1000mL容量瓶中，补加5mL硝酸(1.4)，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.7)铅标准溶液：0.5μg/mL；移取10.00mL铅标准溶液(1.6)置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.8)铝底液，5.0mg/mL；称取2.500g高纯铝，纯度＞99.999％，置于400mL烧杯中，加入100mL盐酸(1.3)，低温加热至铝完全溶解，加入10mL硝酸(1.2)，再置于电热板上加热，溶解盐类，取下，冷却至室温移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.9)硝酸镁溶液，0.6165mg/mL(相当于镁0.10mg/mL)；称取0.1000g，纯度＞99.999％高纯镁，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.4)，低温加热至镁完全溶解，吹水，再置于电热板上加热，冷却至室温移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.10)钯溶液，1.00mg/mL；称取0.1000g金属钯，纯度＞99.999％，置于200mL烧杯中，加入20mL王水(盐酸：硝酸＝3:1)，低温加热至钯完全溶解，吹水，再置于电热板上加热，冷却至室温移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(2)取样和制样：分析用的试样按照HB/Z 207的要求进行取样和制样；
(3)灰化及原子化温度的选择：为选择适宜的灰化及原子化温度，按照分析方法制备含铅元素为1.0ug/50mL的溶液两份，其中一份含“试剂空白+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为0+3；另一份含“10.00mL铝底液(1.8)+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为S+3，将溶液在不同灰化温度或原子化温度下进行测量；根据吸光度随灰化及原子化温度而变化的绘制曲线，初步确定铅元素灰化、原子化最佳温度；
原子化程序见表1：
表1原子化程序
内容 干燥1 干燥2 灰化 原子化 净化
温度，℃ 100 140 650 1750 2600
升温时间，s 5 15 10 0 1
恒温时间，s 20 15 20 5 5
压气流量，ml/min 250 250 250 0 250
(4)基体改进剂的的选择：
(4.1)硝酸镁为基体改进剂
制备两份含铅元素为1.0ug/50mL试验溶液，其中一份含“试剂空白+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为0+3；另一份含“10.00mL铝底液(1.8)+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为S+3，同步进行一份空白试验，分别记为0-1；在(3)中已选定的铅元素灰化、原子化最佳温度下进行测量；试验溶液进样量为20uL，硝酸镁溶液(1.9)进样量为5uL；试验结果看出：硝酸镁对纯铝中铅元素测定没有起到基体改进的作用；
(4.2)钯为基体改进剂
制备两份含铅元素为1.0ug/50mL试验溶液，其中一份含“试剂空白+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为0+3；另一份含“10.00mL铝底液(1.8)+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为S+3，同步进行一份空白试验，分别记为0-1；在(3)中已选定的铅元素灰化、原子化最佳温度下进行测量；试验溶液进样量为20uL，钯溶液(1.10)进样量为5uL；试验结果看出：首先将钯溶液固化于石墨管内三次，每次5uL，再进行试验溶液进样为20uL时，有、无钯基体改进剂对测量结果无显著性差异影响；
(5)试样溶解试验
(5.1)盐酸用量试验
称取0.2500g纯度为99.992％、99.900％及99.804％高纯铝试样每种试样各三份，每种试样分别加入10mL盐酸(1.3)、15mL盐酸(1.3)、20mL盐酸(1.3)，电炉调压器控制在130V至150V之间；试验现象可以看出，(1)采用盐酸(1.3)可以将纯铝试样溶解完全，试样纯度越高溶解时间越长；(2)采用10mL盐酸(1+1)溶解试样，试样约2.0～3.0小时溶解完全；采用15mL(1+1)盐酸溶解试样，试样溶解时间缩短为1.0～1.5小时；采用20mL(1+1)盐酸溶解试样，试样溶解速度快，时间较短；
(5.2)测试溶液盐酸用量选择试验
称取0.2500g纯铝试样三份于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
从其中两份试样溶液分别移取10.00mL试液置50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；从另外一份试样溶液移取10.00mL试液三份分别置于50mL容量瓶中，加入盐酸(1.1)1.0mL，3.0mL，5.0mL用水稀释至刻度，摇匀；
同步制备数份试剂空白溶液；从其中一份试剂空白溶液移取10.00mL置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；从一份试剂空白溶液移取10.00mL置于50mL容量瓶中，加入盐酸(1.1)1.0mL，3.0mL，5.0mL用水稀释至刻度，摇匀；
试验结果可以看出：铅元素(1)高纯铝试样中铅元素测量值与推荐值相比偏低，在分析允许差之内；(2)试样溶液补加盐酸(1.1)后测量值偏低，且偏低程度严重；
(6)工作曲线线性试验
a.制备试剂空白工作曲线：试样溶液制备时同步制备试剂空白溶液若干份，从中移取10.00mL于九个50mL容量瓶中，分别在第一个至第九个容量瓶中准确加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL铅标准溶液(1.7)及1.00mL、2.50mL铅标准溶液(1.6)，用水稀释至刻度，摇匀；
b.制备含铝基体工作曲线：另外取九个50mL容量瓶，分别在第一个至第九个容量瓶中加10.0mL铝基体溶液(1.8)，再在第一个至第九个容量瓶中分别准确加入0.00mL、5.00mL、10.00mL铅标准溶液(1.7)及1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铅标准溶液(1.6)，用水稀释至刻度，摇匀；
实验结果表明，采用含有铝基体工作曲线对高纯铝中铅元素进行测量，消除了石墨管不同批次、使用时间长短不同造成的分析误差，校准曲线应采用铝基体匹配；工作曲线呈线性关系，相关系数为0.99998；
c.制备含铝基体标准物质工作曲线：称取0.2500g(含有较低铅百分含量)的高纯铝标准物质若干份于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；从中移取10.00mL于九个50mL容量瓶中，分别在第一个至第九个容量瓶中准确加入铅标准溶液(1.7)或铅标准溶液(1.6)，用水稀释至刻度，摇匀；要求工作曲线最高溶液点必须覆盖试样中铅元素分析范围；
(7)石墨管对试验结果影响试验
称取0.2500g高纯铝试样于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；同步配制试剂空白工作曲线(6)a及(6)c制备含铝基体标准物质工作曲线；
实验结果表明：有、无基体铝配制的标准工作曲线溶液对铅元素测量有较大影响，不能采用纯试剂空白溶液加入铅标准溶液对纯铝试样进行测量；
(8)分析步骤如下：
(8.1)试料：称取0.25g试样，精确到0.0001g；
(8.2)制备试样溶液：将分析步骤(8.1)的试料置于100mL烧杯中，加入10mL～20mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(8.3)制备工作曲线溶液；
采用(7)b制备含铝基体工作曲线中溶液；要求曲线溶液最高点必须覆盖试样中铅元素分析范围；
(8.4)测量试样溶液中铅的浓度；按原子吸收光谱仪选定的工作条件、原子化程序及分析线，依次测量工作曲线溶液及试样溶液吸光度，然后，测量试样溶液中铅的浓度，得到铅的百分含量为0.0214％、0.0502％。

Claims (2)

1.一种直接测定高纯铝中铅的分析方法，其特征在于：采用原子吸收光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：分析线：283.3nm；分光带宽：0.7nm；进样量：20ul；背景校正方式：D2；
(1)在测定过程中所使用的试剂如下：
(1.1)盐酸，ρ1.19g/mL；高纯或MOS级试剂；
(1.2)硝酸，ρ1.42g/mL；高纯或MOS级试剂；
(1.3)盐酸，1+1；
(1.4)硝酸，1+1；
(1.5)铅标准溶液：1.00mg/mL；称取0.5000g纯铅，纯度大于＞99.99％，置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸(1.4)，低温加热至铅完全溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.6)铅标准溶液：0.010mg/mL；移取10.00mL铅标准溶液(1.5)置于1000mL容量瓶中，补加5mL硝酸(1.4)，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.7)铅标准溶液：0.5μg/mL；移取10.00mL铅标准溶液(1.6)置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.8)铝底液，5.0mg/mL；称取2.500g高纯铝，纯度大于＞99.999％，置于400mL烧杯中，加入100mL盐酸(1.3)，低温加热至铝完全溶解，加入10mL硝酸(1.2)，再置于电热板上加热，溶解盐类，取下，冷却至室温移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.9)硝酸镁溶液，0.6165mg/mL(相当于镁0.10mg/mL)；称取0.1000g高纯镁，纯度大于＞99.999％，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.4)，低温加热至镁完全溶解，吹水，再置于电热板上加热，冷却至室温移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.10)钯溶液，1.00mg/mL；称取0.1000g金属钯，纯度大于＞99.999％，置于200mL烧杯中，加入20mL王水(盐酸：硝酸＝3:1)，低温加热至钯完全溶解，吹水，再置于电热板上加热，冷却至室温移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(2)取样和制样：分析用的试样按照HB/Z 207的要求进行取样和制样；
(3)灰化及原子化温度的选择：为选择适宜的灰化及原子化温度，按照分析方法制备含铅元素为1.0ug/50mL的溶液两份，其中一份含“试剂空白+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为0+3；另一份含“10.00mL铝底液(1.8)+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为S+3，将溶液在不同灰化温度或原子化温度下进行测量；根据吸光度随灰化及原子化温度而变化的绘制曲线，初步确定铅元素灰化、原子化最佳温度；原子化程序见表1：
表1原子化程序
内容 干燥1 干燥2 灰化 原子化 净化 温度，℃ 90-110 135-145 650-700 1750-1850 2600 升温时间，s 5 15 10 0 1 恒温时间，s 20 15 20 5 5 压气流量，ml/min 250 250 250 0 250
(4)基体改进剂的的选择：
(4.1)硝酸镁为基体改进剂
制备两份含铅元素为1.0ug/50mL试验溶液，其中一份含“试剂空白+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为0+3；另一份含“10.00mL铝底液(1.8)+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为S+3，同步进行一份空白试验，分别记为0-1；在(3)中已选定的铅元素灰化、原子化最佳温度下进行测量；试验溶液进样量为20uL，硝酸镁溶液(1.9)进样量为5uL；
(4.2)钯为基体改进剂
制备两份含铅元素为1.0ug/50mL试验溶液，其中一份含“试剂空白+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为0+3；另一份含“10.00mL铝底液(1.8)+2.00mL铅标准溶液(1.7)”记为S+3，同步进行一份空白试验，分别记为0-1；在(3)中已选定的铅元素灰化、原子化最佳温度下进行测量；试验溶液进样量为20uL，钯溶液(1.10)进样量为5uL；
(5)试样溶解试验
(5.1)盐酸用量试验
称取0.2500g纯度为99.992％、99.900％及99.804％高纯铝试样每种试样各三份，每种试样分别加入10mL盐酸(1.3)、15mL盐酸(1.3)、20mL盐酸(1.3)，电炉调压器控制在130V至150V之间；
(5.2)测试溶液盐酸用量选择试验
称取0.2500g纯铝试样三份于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
从其中两份试样溶液分别移取10.00mL试液置50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；从另外一份试样溶液移取10.00mL试液三份分别置于50mL容量瓶中，加入盐酸(1.1)1.0mL，3.0mL，5.0mL用水稀释至刻度，摇匀；
同步制备一份试剂空白溶液；从中移取10.00mL置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；从中移取3份10.00mL分别置于50mL容量瓶中，加入盐酸(1.1)1.0mL，3.0mL，5.0mL用水稀释至刻度，摇匀；
(6)工作曲线线性试验
a.制备试剂空白工作曲线：试样溶液制备时同步制备试剂空白溶液若干份，从中移取10.00mL于九个50mL容量瓶中，分别在第一个至第九个容量瓶中准确加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL铅标准溶液(1.7)及1.00mL、2.50mL铅标准溶液(1.6)，用水稀释至刻度，摇匀；
b.制备含铝基体工作曲线：另外取九个50mL容量瓶，分别在第一个至第九个容量瓶中加10.0mL铝基体溶液(1.8)，再在第一个至第九个容量瓶中分别准确加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL铅标准溶液(1.7)及1.00mL、2.50mL铅标准溶液(1.6)，用水稀释至刻度，摇匀；
c.制备含铝基体标准物质工作曲线：称取0.2500g的高纯铝标准物质若干份于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；从中移取10.00mL于九个50mL容量瓶中，分别在第一个至第九个容量瓶中准确加入铅标准溶液(1.7)或铅标准溶液(1.6)，用水稀释至刻度，摇匀；要求工作曲线最高溶液点必须覆盖试样中铅元素分析范围；
(7)石墨管对试验结果影响试验
称取0.2500g高纯铝试样于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；同步配制试剂空白工作曲线(6)a及(6)c制备含铝基体标准物质工作曲线；
(8)分析步骤如下：
(8.1)试料：称取0.25g试样，精确到0.0001g；
(8.2)制备试样溶液：将分析步骤(8.1)的试料置于100mL烧杯中，加入10mL～20mL盐酸(1.3)，低温加热至试样溶解，加热至试液尽干，如此反复三遍，加入25mL硝酸(1.4)，吹水，继续加热至盐类溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(8.3)制备工作曲线溶液；
采用(7)b制备含铝基体工作曲线中溶液；要求曲线溶液最高点必须覆盖试样中铅元素分析范围；
(8.4)测量试样溶液中铅的浓度；按原子吸收光谱仪选定的工作条件、原子化程序及分析线，依次测量工作曲线溶液及试样溶液吸光度，然后，测量试样溶液中铅的浓度，得到铅的百分含量。
2.根据权利要求1所述的一种直接测定高纯铝中铅的分析方法，其特征是，配制工作曲线溶液或使用化学成分接近的标准样品，按照(8.1)～(8.3)处理后配制成所需要的工作曲线溶液或标准样品溶液。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011214977A (ja) * 2010-03-31 2011-10-27 Sumitomo Kinzoku Technol Kk 樹脂材料中の金属元素の分析方法
CN103245624A (zh) * 2013-05-10 2013-08-14 西安航空动力股份有限公司 一种测定锻造铝合金ld7-1中铅含量的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011214977A (ja) * 2010-03-31 2011-10-27 Sumitomo Kinzoku Technol Kk 樹脂材料中の金属元素の分析方法
CN103245624A (zh) * 2013-05-10 2013-08-14 西安航空动力股份有限公司 一种测定锻造铝合金ld7-1中铅含量的方法

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《矿产资源工业要求手册》编委会: "《矿产资源工业要求手册 2014修订版》", 31 January 2014, 哈尔滨工程大学出版社 *
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会: "铝及铝合金化学分析方法第11部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱", 《GB/T 20975.11-2008》 *
徐盘明: "《实用金属材料分析方法》", 31 May 2015, 中国科学技术大学出版社 *
王业耀: "《重点防控重金属监测技术方法研究进展》", 31 December 2017, 中国环境出版社 *
祝秀梅: "微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中的铅含量", 《中国乳业》 *
蒋中国: "《有色冶金中砷污染的检测与控制》", 31 July 2014 *
韦福广: "石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铝中镉含量", 《检测与分析》 *

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