CN107179330A - X射线荧光光谱法测定铁矿石中杂质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种X射线荧光光谱法测定铁矿石中杂质的方法，包括以下步骤：1)取铁矿石标准品和待测铁矿石，再将所述铁矿石标准品、待测铁矿石分别先用无水四硼酸锂和硝酸铵混合搅拌均匀后，再滴加碘化铵，然后于970～1000℃熔融15～20分钟成标准品样片和待测样片；2)再将所述标准品样片和待检测样片通过X射线荧光光谱仪进行检测，并根据强度与含量确定线性关系，制作校准曲线，得到铁矿石中杂质的含量。本发明的方法的检测灵敏度高，重复性强。

Description

X射线荧光光谱法测定铁矿石中杂质的方法
技术领域
本发明涉及一种测定矿石中杂质的方法，具体涉及一种X射线荧光光谱法测定铁矿石中杂质的方法，属于冶金工业的化学分析方法技术领域。
背景技术
在钢铁工业分析中，铁矿石成分分析非常重要。在现在的日常生产中,常采用湿化学分析方法,试样加工往往采取碱熔后进行溶解的方法,不同元素分析时还要采用沉淀、过滤、分离等繁杂的手段以消除干扰,分析速度慢,溶解分离过程中较易带来人为误差,不容易进行大批量的分析。
X射线荧光光谱分析目前已广泛应用于冶金、地质、化工、环保、生物等领域,并逐步应用于铁矿石的分析中，但是其测得的准确度和精密度不够。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为解决技术问题，提供一种X射线荧光光谱法测定铁矿石中杂质的方法，从而可以大大提高X射线荧光的分析精密度和准确度。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明提供一种X射线荧光光谱法测定铁矿石中杂质的方法，包括以下步骤：
1)取铁矿石标准品和待测铁矿石，再将所述铁矿石标准品、待测铁矿石分别先用无水四硼酸锂和硝酸铵混合搅拌均匀后，再滴加碘化铵，然后于970～1000℃熔融15～20分钟成标准品样片和待测样片；
2)再将所述标准品样片和待检测样片通过X射线荧光光谱仪进行检测，并根据强度与含量确定线性关系，制作校准曲线，得到铁矿石中杂质的含量。
优选地，在步骤1)中，于985℃熔融18分钟制成标准品样品和待检测样品。
优选地，在步骤1)中，再将所述铁矿石标准品、待测铁矿石分别先用无水四硼酸锂和硝酸铵混合搅拌均匀后，于690e预氧化12min，再滴加碘化铵，在该条件下氧化后，无水四硼酸锂易熔化，能够更好得与待测样品混合。
优选地，在步骤1)中，所述无水四硼酸锂与所述铁矿石标准品、待测铁矿石的质量比为(10～16):1。
优选地，在步骤1)中，所述无水四硼酸锂与所述铁矿石标准品、待测铁矿石的质量比为13:1，在该比例下使得其流动性好，便于进行熔融，并且有效消除共存元素间的吸收增强效应。
优选地，在步骤1)中，再将所述铁矿石标准品、待测铁矿石分别先用三氧化二钴、无水四硼酸锂和硝酸铵混合搅拌均匀后，再滴加碘化铵。
优选地，所述铁矿石标准品或待测铁矿石、无水四硼酸锂、三氧化二钴、硝酸铵的质量比为1∶1∶13∶0.65。
本发明的有益效果是：采用无水四硼酸锂作为溶剂，很好熔融铁矿石，同时通过合适的稀释比例，使得其流动性较好，无需再熔融前专门进行分散，操作方便，降低了基体的吸收-增强效应，使得制成的玻璃样片中元素分布均匀，消除共存元素间的吸收增强效应；并且通过合理控制熔融温度，避免温度过高铁矿与坩埚发生反应，产生副反应，使得测得的结果准确；此外，通过增加内标三氧化二钴，进一步提高了检测准确性，并通过碘化铵作为脱模剂，消除了其对铝的影响，使得测得的结果更为准确。
具体实施方式
以下通过实施例的方式，对本申请进行进一步说明。
除非特别指明，以下实施例中所用的试剂均可从正规渠道商购获得。
实施例1
1)待测样品的制备：分别称取GSBD31004-93铁矿标准品和待测铁矿1g，然后分别加入13g无水四硼酸锂，0.65g硝酸铵，1g三氧化二钴混合搅拌均匀后，再滴加10滴碘化铵，然后于985℃熔融18分钟成标准品样片和待测玻璃样片。
2)标准曲线的制作：
用制备好的校准品样片在X射线荧光光谱仪上进行条件试验，以选择仪器最佳的分析条件，并根据强度与含量确定线性关系进行线性回归，制作出校准曲线，并保存在计算机的定量分析软件中。
3)待测样品中杂质的测试
然后将所述标准品样片和待检测样片通过X射线荧光光谱仪进行检测。
实施例2
1)待测样品的制备：分别称取GSBD31004-93铁矿标准品和待测铁矿1g，然后分别加入16g无水四硼酸锂，0.65g硝酸铵，1g三氧化二钴混合搅拌均匀后，再滴加10滴碘化铵，然后于970℃熔融20分钟成标准品样片和待测样片。
2)标准曲线的制作：
用制备好的校准品样片在X射线荧光光谱仪上进行条件试验，以选择仪器最佳的分析条件，并根据强度与含量确定线性关系进行线性回归，制作出校准曲线，并保存在计算机的定量分析软件中。
3)待测样品中杂质的测试
然后将所述标准品样片和待检测样片通过X射线荧光光谱仪进行检测。
实施例3
1)待测样品的制备：分别称取GSBD31004-93铁矿标准品和待测铁矿1g，然后分别加入10g无水四硼酸锂，0.65g硝酸铵，1g三氧化二钴混合搅拌均匀后，再滴加10滴碘化铵，然后于1000℃熔融15分钟成标准品样片和待测样片。
2)标准曲线的制作：
用制备好的校准品样片在X射线荧光光谱仪上进行条件试验，以选择仪器最佳的分析条件，并根据强度与含量确定线性关系进行线性回归，制作出校准曲线，并保存在计算机的定量分析软件中。
3)待测样品中杂质的测试
然后将所述标准品样片和待检测样片通过X射线荧光光谱仪进行检测。
实施例4
检测方法与实施例1相同，不同的为在步骤1)中，还包括分别加入13g无水四硼酸锂，0.65g硝酸铵，1g三氧化二钴混合搅拌均匀后，滴加10滴碘化铵前，还包括于690e预氧化12min的步骤。
实施例1-4中的标准品的各杂质元素的重量百分比含量的测定结果如下述表1所示：
表1
As Zn Pb Cu SiO2 TiO2
实施例1 0.003 0.0073 0.0017 0.016 0.002 0.03
实施例2 0.002 0.0072 0.0018 0.0018 0.003 0.02
实施例3 0.0025 0.0074 0.0016 0.0017 0.0025 0.025
实施例4 0.0027 0.0075 0.0017 0.0019 0.0026 0.026
以上结果表明，本发明的检测方法的准确度高，重复性强。
实施例1-4中的待检测矿石的各杂质元素的重量百分比含量的测定结果如下述表2所示：
表2
As Zn Pb Cu SiO2 TiO2
实施例1 0.063 0.26 0.131 0.122 0.512 0.831
实施例2 0.062 0.27 0.132 0.121 0.513 0.832
实施例3 0.064 0.28 0.133 0.123 0.514 0.829
实施例4 0.064 0.27 0.132 0.123 0.513 0.833
平均值 0.06325 0.27 0.132 0.12225 0.513 0.83125
SD 0.000957 0.00816 0.000816 0.000957 0.000816 0.00171
RSD 1.51 3.02 0.612 0.783 0.159 0.206
以上结果表明，其标准偏差(SD)和相对标准偏差(RSD)在合理的范围内，该方法的检测精确度高，实施例4的检测限更高，说明实施例4的检测方法更准确。
此外，通过化学分析方法测定实施例1-2中的标准样片和待检测样片中的杂质，结果表明实施例1的测定结果与化学分析方法中的结果更为接近，也就是说在实施例1的条件下进行检测，检测准确率最高。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (7)

1.一种X射线荧光光谱法测定铁矿石中杂质的方法，包括以下步骤：
1)取铁矿石标准品和待测铁矿石，再将所述铁矿石标准品、待测铁矿石分别先用无水四硼酸锂和硝酸铵混合搅拌均匀后，再滴加碘化铵，然后于970～1000℃熔融15～20分钟成标准品样片和待测样片；
2)再将所述标准品样片和待检测样片通过X射线荧光光谱仪进行检测，并根据强度与含量确定线性关系，制作校准曲线，得到铁矿石中杂质的含量。
2.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定铁矿石中杂质的方法，其特征在于，在步骤1)中，于985℃熔融18分钟制成标准品样品和待检测样品。
3.根据权利要求1或2所述的X射线荧光光谱法测定铁矿石中杂质的方法，其特征在于，在步骤1)中，再将所述铁矿石标准品、待测铁矿石分别先用无水四硼酸锂和硝酸铵混合搅拌均匀后，于690e预氧化12min，再滴加碘化铵。
4.根据权利要求1或2所述的X射线荧光光谱法测定铁矿石中杂质的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述无水四硼酸锂与所述铁矿石标准品、待测铁矿石的质量比为(10～16):1。
5.根据权利要求1或2所述的X射线荧光光谱法测定铁矿石中杂质的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述无水四硼酸锂与所述铁矿石标准品、待测铁矿石的质量比为13:1。
6.根据权利要求5所述的X射线荧光光谱法测定铁矿石中杂质的方法，其特征在于，在步骤1)中，再将所述铁矿石标准品、待测铁矿石分别先用三氧化二钴、无水四硼酸锂和硝酸铵混合搅拌均匀后，再滴加碘化铵。
7.根据权利要求6所述的X射线荧光光谱法测定铁矿石中杂质的方法，其特征在于，所述铁矿石标准品或待测铁矿石、无水四硼酸锂、三氧化二钴、硝酸铵的质量比为1∶1∶13∶0.65。
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