CN108885171A - 用于铜矿石中酸溶铜测定的方法 - Google Patents

Abstract

一种能够快速测定铜矿石中酸溶铜含量的方法，将称重后矿石试料加5％硫酸和亚硫酸钠，并在振荡器上振荡1小时后，过滤取滤液并定容，配5％硫酸介质铜校准溶液在原子吸收分光光度计测定，大大缩短了测试的时间，提高了测定的重复性和重现性。该方法更能实际反应出生产矿石或铜精矿中用硫酸浸出铜的含量。采用该测定酸溶铜可有效缩短测定时间，避免了物相分析中硫酸冒烟的时间过长和冒烟过程中因温度过高出现溶液溅射而影响测定结果的问题，在测定国内外不同铜矿石标准样品中的酸溶铜含量，具有较高的准确性。

Description

用于铜矿石中酸溶铜测定的方法

技术领域

本发明属于岩矿测试领域，具体涉及一种能够快速测定铜矿石中酸溶铜含量的方法。

背景技术

非洲刚果(金)铜矿资源较为丰富，且多为硫氧混合铜矿，用浮选和酸浸的方法处理该类型铜矿时，矿石中酸溶铜的含量对矿石的选冶性能影响较大，是一项需要掌握的重要指标。现有测定方法都是沿用了铜物相分析中氧化铜的测定方法，存在测定时间长、酸溶铜含量高时重现性不好控制、与生产脱节等不足。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铜矿石中酸溶铜的测定方法，具体技术方案如下：

一种适用于铜矿石中酸溶铜的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、配置铜标准溶液

按规定配置好5％的硫酸溶液和100ug/ml的铜标准溶液；

步骤二、在电子天平上准确称取试料0.1000g～0.5000g，精确至0.1mg，置于锥形瓶中，加亚硫酸钠和5％的硫酸溶液，盖上带孔的橡胶塞，放在往复式调速振荡器上振荡一小时；

步骤三、分析

将振荡完成的试样用中速定量滤纸过滤，滤液用容量瓶承接，用5％硫酸溶液洗涤锥形瓶数次，洗涤残渣数次，再用5％的硫酸溶液定容至刻度，摇匀；

步骤四、配置校准系列溶液，用5％的硫酸溶液定容至刻度，摇匀；

步骤五、测定

用原子吸收分光光度计，调整仪器参数至最佳状态，分别测定校准系列溶液和试料溶液的吸光度值，若试料溶液的吸光度值＞校准系列溶液的吸光度值，则对试料溶液的酸溶铜含量进行稀释，并用5％的硫酸定容至刻度，使稀释后的溶液吸光度值在校准系列溶液的吸光度值的测量范围之内，同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定；

步骤六、绘制校准曲线

以铜含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上得到相应的铜含量；

步骤六、结果计算

酸溶铜的质量分数ω(Cu)计，数值以％表示，按如下公式计算：

式中：

m1—从校准曲线上得到分取试料溶液中的铜量，单位为ug

m0—从校准曲线上得到空白溶液中的铜量，单位为ug

v—试料的总体积，单位为ml

v1—分取试料溶液的体积，单位为ml

m—试料量，单位为g。

有益效果

本发明能实际反应出生产矿石或铜精矿中用硫酸浸出铜的含量。采用该发明测定酸溶铜可有效缩短测定时间，避免了物相分析中硫酸冒烟的时间过长和冒烟过程中因温度过高出现溶液溅射而影响测定结果的问题，本发明在测定国内外不同铜矿石标准样品中的酸溶铜含量，具有较高的准确性，并在我公司长时间使用于铜矿石或铜精矿中酸溶铜的测定，具有较高的重复性和重现性。

具体实施方式

所用的主要设备和试剂包括：原子吸收分光光度计、往复式调速振荡器、电子天平、锥形瓶(300ml)、玻璃漏斗、硫酸(ρ1.98g/ml，AR)、硝酸(ρ1.42g/ml，AR)、亚硫酸钠(分析纯)、纯铜片(99.99％)、铜校准溶液(100ug/ml)；

一种适用于铜矿石中酸溶铜的测定方法，包括如下步骤

步骤一配置铜标准溶液

1、配置铜标准储备溶液[ρ(Cu)＝1.00mg/ml]，称取0.5000g金属铜(＞99.99％)置于250ml烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加10ml硝酸(ρ1.42g/ml)，微热，待全部溶解后，蒸至近干，取下放冷，加水溶解铜盐，用水吹洗表面皿，冷却至室温后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2、配置铜标准溶液[ρ(Cu)＝100.0ug/ml]，称取25.00ml铜标准储备溶液[ρ(Cu)＝1.00mg/ml]，置于250ml容量瓶中，用5％硫酸稀释至刻度，摇匀。

步骤二根据试样中的酸溶铜的含量，按照表1称取试样量，精确至0.1mg，

步骤三分析

将试料置于250ml的锥形瓶中，加1g亚硫酸钠(AR)和100ml5％的硫酸，塞上带有小孔的橡皮塞，在振荡器上振荡一个小时，用中速定量滤纸过滤，滤液用250ml容量瓶承接，锥形瓶用5％的硫酸洗涤3次，残渣用5％的硫酸洗涤4次，用5％的硫酸定容至刻度，摇匀。

根据试料中的酸溶铜的含量，按照表1分取试液，至于100ml容量瓶中，用5％的硫酸稀释至刻度，摇匀。

表1试样量

酸溶铜含量/％	试料量/g	分取试液体积/ml
			0.01～0.10	0.5000	——
＞0.10～0.40	0.2500	——
			＞0.40～4.00	0.2500	10
＞4.00～8.00	0.2500	5
			＞4.00	0.1000	5

步骤四配置校准溶液系列

分取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00铜标准溶液(100.0ug/ml)，分别置于100ml容量瓶中，用5％的硫酸稀释至刻度，摇匀。

步骤五测定

用原子吸收分光光度计，参照仪器工作条件(参见表2)，预热30分钟，调整仪器参数至最佳状态。分别测定校准系列溶液和试料溶液的吸光度值，同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定。

表2原子吸收分光光度计参照工作条件

步骤六绘制校准曲线

以铜含量的横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上得到相应的铜含量。

步骤七结果计算

酸溶铜的质量分数ω(Cu)计，数值以％表示，按式(1)计算：

式中：

m1—从校准曲线上得到分取试料溶液中的铜量，单位为微克(ug)

m0—从校准曲线上得到空白溶液中的铜量，单位为微克(ug)

v—试料的总体积，单位为毫升(ml)

v1—分取试料溶液的体积，单位为毫升(ml)

m—试料量，单位为克(g)

实施例

用此方法分别检测了GBM915-8，GBM303-2两种标准样品酸溶铜进行重复性和重现性检测；

用此方法分别检测了不同含量的酸溶铜样品进行重复和重现性检测

Claims (1)

1.一种适用于铜矿石中酸溶铜的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、配置铜标准溶液

按规定配置好5％的硫酸溶液和100ug/ml的铜标准溶液；

步骤二、在电子天平上准确称取试料0.1000g～0.5000g，精确至0.1mg，置于锥形瓶中，加亚硫酸钠和5％的硫酸溶液，盖上带孔的橡胶塞，放在往复式调速振荡器上振荡一小时；

步骤三、分析

将振荡完成的试样用中速定量滤纸过滤，滤液用容量瓶承接，用5％硫酸溶液洗涤锥形瓶数次，洗涤残渣数次，再用5％的硫酸溶液定容至刻度，摇匀；

步骤四、配置校准系列溶液，用5％的硫酸溶液定容至刻度，摇匀；

步骤五、测定

用原子吸收分光光度计，调整仪器参数至最佳状态，分别测定校准系列溶液和试料溶液的吸光度值，若试料溶液的吸光度值＞校准系列溶液的吸光度值，则对试料溶液的酸溶铜含量进行稀释，并用5％的硫酸定容至刻度，使稀释后的溶液吸光度值在校准系列溶液的吸光度值的测量范围之内，同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定；

步骤六、绘制校准曲线

以铜含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上得到相应的铜含量；

步骤六、结果计算

酸溶铜的质量分数ω(Cu)计，数值以％表示，按如下公式计算：

式中：

m1—从校准曲线上得到分取试料溶液中的铜量，单位为ug

m0—从校准曲线上得到空白溶液中的铜量，单位为ug

v—试料的总体积，单位为ml

v1—分取试料溶液的体积，单位为ml

m—试料量，单位为g。