CN110044878A - 一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，包括实验验证和物相测定，实验验证包含如下步骤：a、样品的制备：采集的样品在烘箱等加热设备中烘干，烘干温度不超过65℃，将烘干样品研磨，可采用制样机或手工研磨，使样品经过150目，混匀，保存在干燥器内，b、水溶相的浸出：盐酸羟胺浸出氢氧化镍相时，如果没有事先将水溶相去除，则检测结果是水溶相和氢氧化镍相的合量；本发明中，采用盐酸羟胺做为氢氧化镍相的浸出剂，有良好的选择性，样品中氧化镍、硅酸盐镍等镍的物相没有或很少被浸出；采用ICP‑OES或EDTA容量法直接测定浸出液，减少浸出液处理程序，方法简单，易操作。

Description

一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法
技术领域
本发明属于氢氧化镍相技术领域，具体涉及一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法。
背景技术
粗制氢氧化镍是废镍原料采用湿法冶金方法制得，一般采用矿物酸溶解，经初步除杂后，用碱沉淀，由于生产工艺原因，其主要物相为氢氧化镍相，还含有硫酸镍、氧化镍等物相，其中氢氧化镍相占60％以上，其他相含量较低，主要用来制备金属镍及镍的化合物，粗制氢氧化镍中镍的存在相态对物料的使用和进口商品检验带来一定影响，因工艺使用需要或物料鉴定需要，需测定其中镍的存在相态。
现有的粗制氢氧化镍一般采用浓碱来沉淀，其结晶粒度差或几乎没有结晶，因此采用X-射线衍射法就无法测定其中镍的物相；化学物相分析是采用选择性溶解法进行物质组成定量分析的一种方法，广泛用于矿石、冶炼(选矿)中间品等物料，它是判断物质组成的有效分析方法，常用于物质组成的定量测定，为选矿、冶金等提供数据支持，镍钴的化学物相分析研究较少，少量的研究基本上集中在矿石及矿石初步处理物料上，对镍钴冶炼过程物料仅有极少研究，对于分相浸出液的测定也基本采用经化学处理后的化学分析方法上，比较费时的问题，为此我们提出一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，以解决上述背景技术中提出的现有的粗制氢氧化镍一般采用浓碱来沉淀，其结晶粒度差或几乎没有结晶，因此采用X-射线衍射法就无法测定其中镍的物相；化学物相分析是采用选择性溶解法进行物质组成定量分析的一种方法，广泛用于矿石、冶炼(选矿)中间品等物料，它是判断物质组成的有效分析方法，常用于物质组成的定量测定，为选矿、冶金等提供数据支持，镍钴的化学物相分析研究较少，少量的研究基本上集中在矿石及矿石初步处理物料上，对镍钴冶炼过程物料仅有极少研究，对于分相浸出液的测定也基本采用经化学处理后的化学分析方法上，比较费时的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，包括实验验证和物相测定，所述实验验证包含如下步骤：
a、样品的制备：采集的样品在烘箱等加热设备中烘干，烘干温度不超过65℃，将烘干样品研磨，可采用制样机或手工研磨，使样品经过150目，混匀，保存在干燥器内。
b、水溶相的浸出：盐酸羟胺浸出氢氧化镍相时，如果没有事先将水溶相去除，则检测结果是水溶相和氢氧化镍相的合量，水溶相浸出的目的一是按照某些生产、加工工艺或物性鉴别的需要，需测定物料中的水溶性镍；一是消除水溶相过高的影响，同时消除沉淀氢氧化镍时带入母液过高，母液中的游离碱会严重影响盐酸羟胺对氢氧化镍相的浸出。
c、氢氧化镍相浸出试验：
1、氢氧化镍、氧化镍在盐酸羟胺中的溶解性：为考察盐酸羟胺的浸出选择性，分别称取0.2g氢氧化镍(Ni(OH)2)和氧化镍(NiO)样品，加入50mL盐酸羟胺，振荡30min，测定滤液中的镍，其结果见表1。
2、浸出温度试验：为考察浸出温度对浸出率的影响，称取相同量的2组样品，在电加热磁力搅拌器上，设置不同的加热温度，进行浸出率试验，试验结果见图1。
3、浸出时间的影响：为考察浸出时间对浸出率的影响，称取相同量的2组样品，在电加热磁力搅拌器上，在恒定的浸出温度下，设置不同的浸出时间，进行回收率试验，试验结果见图2,浸出时间在20min以上，浸出率稳定且完全，因此，可设定浸出时间为30min。
4、盐酸羟胺对氢氧化镍的浸出量：称取5.00g纯相氢氧化镍，准确加入50.0mL50g/L盐酸羟胺溶液，在常温下，用振荡器振荡浸出30min，过滤，洗涤，溶液合并稀释100mL，采用EDTA容量法测定镍，试验结果显示：50.0mL50g/L盐酸羟胺镍浸出平衡浓度为1.57g/L，即可以浸出157mg镍。此时，浸出终点PH值约6，因此，如果氢氧化镍含量较高时，应增加盐酸羟胺的加入量，保证终点PH值不大于6.0。
5、物料粒度对浸出的影响：样品烘干后研磨，分别过80目、100目、130目、180目、200目筛，取各自筛下物，预先浸出除去水溶相，在常温下，振荡浸出30min，测定滤液中的镍，其结果见表2，粒度不大于130目对测定结果几乎没有影响。
d、盐酸羟胺对ICP-OES测定镍的影响：移取5.00ml镍标准溶液5份于一系列100mL容量瓶中，分别称取0.1、0.2、0.5、1.0克盐酸羟胺，用水溶解，分别加入到上述盛有镍标准溶液的容量瓶中，以水定容，按照仪器推荐条件，在电感耦合等离子体光谱仪上，测定强度值，结果见表3，从表3可知，50g/L以下盐酸羟胺对测定没有影响，本文浸出测定液浓度最大为25g/L，对测定没有影响。
e、盐酸羟胺对EDTA测定的影响：准确移取20.0mL镍基准储存溶液，分别加入50mL盐酸羟胺溶液10mL、20mL，按照标定程序进行镍的测定，结果显示其测定值为1.012g/L和1.009g/L，说明盐酸羟胺对EDTA滴定法测定镍没有影响。
f、精密度测试：试验考察了纯相氢氧化镍和粗氢氧化镍样品的测定精密度，纯相氢氧化镍浸出后采用EDTA容量法测定，重点考察浸出阶段的测定精密度，粗氢氧化镍样品浸出后采用ICP-OES测定镍，考察整个流程的测定精密度，其结果如表4。
g、准确度测试：为了验证方法的测定准确性，采用纯相氢氧化镍、纯相硫酸镍、纯相氧化镍模拟合成样品2个，采用拟定流程进行分析，其结果见表5，从表5结果看，采用本发明测定的数值与理论值一致，结果准确。
优选的，所述物相测定包含如下步骤：
步骤一：样品放入设定为60℃的烘箱中，烘至恒重，取出，在磨样机中研磨至150目以下，保存在干燥器中待用。
步骤二：准确称取0.1克样品于250mL具塞三角瓶中，加入约80mL纯水，盖好塞子，在振荡器上中速振荡30min，取下，用滤纸过滤，纯水洗涤沉淀及滤纸5-6次，弃去滤液。
步骤三：沉淀连同滤纸放入原三角瓶中，加入100mL50g/L盐酸羟胺，盖好塞子，在振荡器上中速振荡30min，取下，测定溶液PH值，PH≥5时，加入0.5mL硝酸，继续振荡浸出20min，水冲洗三角瓶塞，用中速滤纸过滤，用5g/L盐酸羟胺溶液洗涤沉淀5-6次，用水洗涤3-4次，弃去渣及滤纸，收集滤液于200mL容量瓶中，定容。
步骤四：移取20.0mL溶液于500mL三角烧杯中，加入70mL水，用氨水中和至pH＝9(加氨水调至溶液变为蓝色即可)，加10mL氨—氯化铵缓冲溶液，加入0.2g紫脲酸铵指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮紫色，计算样品中镍含量，即为氢氧化镍相镍量。
优选的，所述镍表准溶液配制如下：
准确称取2.000克金属镍(Ni99.9％)，加入15mL硝酸溶解，加热驱除氮氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，定容。
优选的，所述EDTA标准溶液配制如下：
称取7.5克EDTA-二钠，溶于水中，稀释至1L，混匀。
优选的，所述EDTA标准溶液标定如下：
准确移取20.0mL镍基准溶液3份于3个500mL三角烧杯中，加入70mL水，用氨水中和至pH＝9(加氨水调至溶液变为蓝色即可)，加10mL氨—氯化铵缓冲溶液，加入0.2g紫脲酸铵指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮紫色，取平行标定3份所消耗EDTA标准溶液平均值为EDTA标准溶液浓度，计算EDTA标准溶液浓度。
优选的，所述EDTA标准溶液浓度的计算公式如下：
——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L；
C1——镍标准溶液的浓度，g/L；
V1——分取镍标准溶液的体积，mL；
V——标定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
58.69——镍的摩尔质量，g/mol。
优选的，所述EDTA-二钠通过玻璃搅拌棒进行匀速搅拌。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明中，针对粗制氢氧化镍物料存在非结晶状氢氧化镍相，解决不能采用X-射线衍射法进行准确测定镍相含量的问题，为生产工艺或物料鉴别提供准确的物相数据。
2、本发明中，针对镍湿法冶金中间物料粗制氢氧化镍进行选择性浸出研究，并对分相浸出液进行直接测定，减少浸出液处理程序，节省时间。
3、本发明中，采用低温进行样品干燥，防止物料中的相态变化；采用纯水优先浸出能溶于水的硫酸盐等可溶性盐类及样品中的残余碱，在得出样品水溶相结果的同时，使之不影响下一步的氢氧化镍相的分离。
4、本发明中，采用盐酸羟胺做为氢氧化镍相的浸出剂，有良好的选择性，样品中氧化镍、硅酸盐镍等镍的物相没有或很少被浸出；采用ICP-OES或EDTA容量法直接测定浸出液，减少浸出液处理程序，方法简单，易操作。
附图说明
图1为本发明的浸出温度的影响示意图；
图2为本发明的浸出时间的影响示意图；
表1为本发明的溶解性试验结果示意图；
表2为本发明的物料粒度对测定的影响示意图；
表3为本发明的盐酸羟胺对测定影响示意图；
表4为本发明的精密度试验示意图；
表5为本发明的合成样品分析结果示意图；
具体实施方式
实施例1
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1、图2和表1-5，本发明提供一种技术方案：一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，包括实验验证和物相测定，实验验证包含如下步骤：
a、样品的制备：采集的样品在烘箱等加热设备中烘干，烘干温度不超过65℃，将烘干样品研磨，可采用制样机或手工研磨，使样品经过150目，混匀，保存在干燥器内。
b、水溶相的浸出：盐酸羟胺浸出氢氧化镍相时，如果没有事先将水溶相去除，则检测结果是水溶相和氢氧化镍相的合量，水溶相浸出的目的一是按照某些生产、加工工艺或物性鉴别的需要，需测定物料中的水溶性镍；一是消除水溶相过高的影响，同时消除沉淀氢氧化镍时带入母液过高，母液中的游离碱会严重影响盐酸羟胺对氢氧化镍相的浸出。
c、氢氧化镍相浸出试验：
1、氢氧化镍、氧化镍在盐酸羟胺中的溶解性：为考察盐酸羟胺的浸出选择性，分别称取0.2g氢氧化镍(Ni(OH)2)和氧化镍(NiO)样品，加入50mL盐酸羟胺，振荡30min，测定滤液中的镍，其结果见表1。
2、浸出温度试验：为考察浸出温度对浸出率的影响，称取相同量的2组样品，在电加热磁力搅拌器上，设置不同的加热温度，进行浸出率试验，试验结果见图1。
3、浸出时间的影响：为考察浸出时间对浸出率的影响，称取相同量的2组样品，在电加热磁力搅拌器上，在恒定的浸出温度下，设置不同的浸出时间，进行回收率试验，试验结果见图2,浸出时间在20min以上，浸出率稳定且完全，因此，可设定浸出时间为30min。
4、盐酸羟胺对氢氧化镍的浸出量：称取5.00g纯相氢氧化镍，准确加入50.0mL50g/L盐酸羟胺溶液，在常温下，用振荡器振荡浸出30min，过滤，洗涤，溶液合并稀释100mL，采用EDTA容量法测定镍，试验结果显示：50.0mL50g/L盐酸羟胺镍浸出平衡浓度为1.57g/L，即可以浸出157mg镍。此时，浸出终点PH值约6，因此，如果氢氧化镍含量较高时，应增加盐酸羟胺的加入量，保证终点PH值不大于6.0。
5、物料粒度对浸出的影响：样品烘干后研磨，分别过80目、100目、130目、180目、200目筛，取各自筛下物，预先浸出除去水溶相，在常温下，振荡浸出30min，测定滤液中的镍，其结果见表2，粒度不大于130目对测定结果几乎没有影响。
d、盐酸羟胺对ICP-OES测定镍的影响：移取5.00ml镍标准溶液5份于一系列100mL容量瓶中，分别称取0.1、0.2、0.5、1.0克盐酸羟胺，用水溶解，分别加入到上述盛有镍标准溶液的容量瓶中，以水定容，按照仪器推荐条件，在电感耦合等离子体光谱仪上，测定强度值，结果见表3，从表3可知，50g/L以下盐酸羟胺对测定没有影响，本文浸出测定液浓度最大为25g/L，对测定没有影响。
e、盐酸羟胺对EDTA测定的影响：准确移取20.0mL镍基准储存溶液，分别加入50mL盐酸羟胺溶液10mL、20mL，按照标定程序进行镍的测定，结果显示其测定值为1.012g/L和1.009g/L，说明盐酸羟胺对EDTA滴定法测定镍没有影响。
f、精密度测试：试验考察了纯相氢氧化镍和粗氢氧化镍样品的测定精密度，纯相氢氧化镍浸出后采用EDTA容量法测定，重点考察浸出阶段的测定精密度，粗氢氧化镍样品浸出后采用ICP-OES测定镍，考察整个流程的测定精密度，其结果如表4。
g、准确度测试：为了验证方法的测定准确性，采用纯相氢氧化镍、纯相硫酸镍、纯相氧化镍模拟合成样品2个，采用拟定流程进行分析，其结果见表5，从表5结果看，采用本发明测定的数值与理论值一致，结果准确。
本实施例中，优选的，物相测定包含如下步骤：
步骤一：样品放入设定为60℃的烘箱中，烘至恒重，取出，在磨样机中研磨至150目以下，保存在干燥器中待用。
步骤二：准确称取0.1克样品于250mL具塞三角瓶中，加入约80mL纯水，盖好塞子，在振荡器上中速振荡30min，取下，用滤纸过滤，纯水洗涤沉淀及滤纸5-6次，弃去滤液。
步骤三：沉淀连同滤纸放入原三角瓶中，加入100mL50g/L盐酸羟胺，盖好塞子，在振荡器上中速振荡30min，取下，测定溶液PH值，PH≥5时，加入0.5mL硝酸，继续振荡浸出20min，水冲洗三角瓶塞，用中速滤纸过滤，用5g/L盐酸羟胺溶液洗涤沉淀5-6次，用水洗涤3-4次，弃去渣及滤纸，收集滤液于200mL容量瓶中，定容。
步骤四：移取20.0mL溶液于500mL三角烧杯中，加入70mL水，用氨水中和至pH＝9(加氨水调至溶液变为蓝色即可)，加10mL氨—氯化铵缓冲溶液，加入0.2g紫脲酸铵指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮紫色，计算样品中镍含量，即为氢氧化镍相镍量。
本实施例中，优选的，镍表准溶液配制如下：
准确称取2.000克金属镍(Ni99.9％)，加入15mL硝酸溶解，加热驱除氮氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，定容。
本实施例中，优选的，EDTA标准溶液配制如下：
称取7.5克EDTA-二钠，溶于水中，稀释至1L，混匀。
本实施例中，优选的，EDTA标准溶液标定如下：
准确移取20.0mL镍基准溶液3份于3个500mL三角烧杯中，加入70mL水，用氨水中和至pH＝9(加氨水调至溶液变为蓝色即可)，加10mL氨—氯化铵缓冲溶液，加入0.2g紫脲酸铵指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮紫色，取平行标定3份所消耗EDTA标准溶液平均值为EDTA标准溶液浓度，计算EDTA标准溶液浓度。
本实施例中，优选的，EDTA标准溶液浓度的计算公式如下：
——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L；
C1——镍标准溶液的浓度，g/L；
V1——分取镍标准溶液的体积，mL；
V——标定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
58.69——镍的摩尔质量，g/mol。
本实施例中，优选的，EDTA-二钠通过玻璃搅拌棒进行匀速搅拌，使EDTA-二钠溶解更加均匀彻底。
实施例2
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1、图2和表1-5，本发明提供一种技术方案：一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，包括实验验证和物相测定，实验验证包含如下步骤：
a、样品的制备：采集的样品在烘箱等加热设备中烘干，烘干温度不超过65℃，将烘干样品研磨，可采用制样机或手工研磨，使样品经过150目，混匀，保存在干燥器内。
b、水溶相的浸出：盐酸羟胺浸出氢氧化镍相时，如果没有事先将水溶相去除，则检测结果是水溶相和氢氧化镍相的合量，水溶相浸出的目的一是按照某些生产、加工工艺或物性鉴别的需要，需测定物料中的水溶性镍；一是消除水溶相过高的影响，同时消除沉淀氢氧化镍时带入母液过高，母液中的游离碱会严重影响盐酸羟胺对氢氧化镍相的浸出。
c、氢氧化镍相浸出试验：
1、氢氧化镍、氧化镍在盐酸羟胺中的溶解性：为考察盐酸羟胺的浸出选择性，分别称取0.2g氢氧化镍(Ni(OH)2)和氧化镍(NiO)样品，加入50mL盐酸羟胺，振荡30min，测定滤液中的镍，其结果见表1。
2、浸出温度试验：为考察浸出温度对浸出率的影响，称取相同量的2组样品，在电加热磁力搅拌器上，设置不同的加热温度，进行浸出率试验，试验结果见图1。
3、浸出时间的影响：为考察浸出时间对浸出率的影响，称取相同量的2组样品，在电加热磁力搅拌器上，在恒定的浸出温度下，设置不同的浸出时间，进行回收率试验，试验结果见图2,浸出时间在20min以上，浸出率稳定且完全，因此，可设定浸出时间为30min。
4、盐酸羟胺对氢氧化镍的浸出量：称取5.00g纯相氢氧化镍，准确加入50.0mL50g/L盐酸羟胺溶液，在常温下，用振荡器振荡浸出30min，过滤，洗涤，溶液合并稀释100mL，采用EDTA容量法测定镍，试验结果显示：50.0mL50g/L盐酸羟胺镍浸出平衡浓度为1.57g/L，即可以浸出157mg镍。此时，浸出终点PH值约6，因此，如果氢氧化镍含量较高时，应增加盐酸羟胺的加入量，保证终点PH值不大于6.0。
5、物料粒度对浸出的影响：样品烘干后研磨，分别过80目、100目、130目、180目、200目筛，取各自筛下物，预先浸出除去水溶相，在常温下，振荡浸出30min，测定滤液中的镍，其结果见表2，粒度不大于130目对测定结果几乎没有影响。
d、盐酸羟胺对ICP-OES测定镍的影响：移取5.00ml镍标准溶液5份于一系列100mL容量瓶中，分别称取0.1、0.2、0.5、1.0克盐酸羟胺，用水溶解，分别加入到上述盛有镍标准溶液的容量瓶中，以水定容，按照仪器推荐条件，在电感耦合等离子体光谱仪上，测定强度值，结果见表3，从表3可知，50g/L以下盐酸羟胺对测定没有影响，本文浸出测定液浓度最大为25g/L，对测定没有影响。
e、盐酸羟胺对EDTA测定的影响：准确移取20.0mL镍基准储存溶液，分别加入50mL盐酸羟胺溶液10mL、20mL，按照标定程序进行镍的测定，结果显示其测定值为1.012g/L和1.009g/L，说明盐酸羟胺对EDTA滴定法测定镍没有影响。
f、精密度测试：试验考察了纯相氢氧化镍和粗氢氧化镍样品的测定精密度，纯相氢氧化镍浸出后采用EDTA容量法测定，重点考察浸出阶段的测定精密度，粗氢氧化镍样品浸出后采用ICP-OES测定镍，考察整个流程的测定精密度，其结果如表4。
g、准确度测试：为了验证方法的测定准确性，采用纯相氢氧化镍、纯相硫酸镍、纯相氧化镍模拟合成样品2个，采用拟定流程进行分析，其结果见表5，从表5结果看，采用本发明测定的数值与理论值一致，结果准确。
本实施例中，优选的，物相测定包含如下步骤：
步骤一：样品放入设定为60℃的烘箱中，烘至恒重，取出，在磨样机中研磨至150目以下，保存在干燥器中待用。
步骤二：准确称取0.1克样品于250mL具塞三角瓶中，加入约80mL纯水，盖好塞子，在振荡器上中速振荡30min，取下，用滤纸过滤，纯水洗涤沉淀及滤纸5-6次，弃去滤液。
步骤三：沉淀连同滤纸放入原三角瓶中，加入100mL50g/L盐酸羟胺，盖好塞子，在振荡器上中速振荡30min，取下，测定溶液PH值，PH≥5时，加入0.5mL硝酸，继续振荡浸出20min，水冲洗三角瓶塞，用中速滤纸过滤，用5g/L盐酸羟胺溶液洗涤沉淀5-6次，用水洗涤3-4次，弃去渣及滤纸，收集滤液于200mL容量瓶中，定容。
步骤四：准确分取2mL溶液于200mL容量瓶中，以水定容，在ICP-OES上，以水做参比，按照仪器设定条件测定镍含量。
步骤五：移取5.0、10.0、20.0mL镍基准溶液于一系列100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，定容，在ICP-OES上，与样品同测。
步骤六：计算样品中氢氧化镍相含量或氢氧化镍相镍含量。
本实施例中，优选的，镍表准溶液配制如下：
移取20mL镍标准储存溶液置于200mL容量瓶中，加入20mL硝酸，以纯水定容。此溶液1mL含100μg的镍。
本实施例中，优选的，镍基准储存溶液配制如下：
准确称取1.000克金属镍(Ni99.9％)，加入15mL硝酸溶解，加热驱除氮氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，定容。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，包括实验验证和物相测定，其特征在于：所述实验验证包含如下步骤：
a、样品的制备：采集的样品在烘箱等加热设备中烘干，烘干温度不超过65℃，将烘干样品研磨，可采用制样机或手工研磨，使样品经过150目，混匀，保存在干燥器内。
b、水溶相的浸出：盐酸羟胺浸出氢氧化镍相时，如果没有事先将水溶相去除，则检测结果是水溶相和氢氧化镍相的合量，水溶相浸出的目的一是按照某些生产、加工工艺或物性鉴别的需要，需测定物料中的水溶性镍；一是消除水溶相过高的影响，同时消除沉淀氢氧化镍时带入母液过高，母液中的游离碱会严重影响盐酸羟胺对氢氧化镍相的浸出。
c、氢氧化镍相浸出试验：
1、氢氧化镍、氧化镍在盐酸羟胺中的溶解性：为考察盐酸羟胺的浸出选择性，分别称取0.2g氢氧化镍(Ni(OH)2)和氧化镍(NiO)样品，加入50mL盐酸羟胺，振荡30min，测定滤液中的镍，其结果见表1。
2、浸出温度试验：为考察浸出温度对浸出率的影响，称取相同量的2组样品，在电加热磁力搅拌器上，设置不同的加热温度，进行浸出率试验，试验结果见图1。
3、浸出时间的影响：为考察浸出时间对浸出率的影响，称取相同量的2组样品，在电加热磁力搅拌器上，在恒定的浸出温度下，设置不同的浸出时间，进行回收率试验，试验结果见图2,浸出时间在20min以上，浸出率稳定且完全，因此，可设定浸出时间为30min。
4、盐酸羟胺对氢氧化镍的浸出量：称取5.00g纯相氢氧化镍，准确加入50.0mL50 g/L盐酸羟胺溶液，在常温下，用振荡器振荡浸出30min，过滤，洗涤，溶液合并稀释100mL，采用EDTA容量法测定镍，试验结果显示：50.0mL50 g/L盐酸羟胺镍浸出平衡浓度为1.57g/L，即可以浸出157mg镍。此时，浸出终点PH值约6，因此，如果氢氧化镍含量较高时，应增加盐酸羟胺的加入量，保证终点PH值不大于6.0。
5、物料粒度对浸出的影响：样品烘干后研磨，分别过80目、100目、130目、180目、200目筛，取各自筛下物，预先浸出除去水溶相，在常温下，振荡浸出30min，测定滤液中的镍，其结果见表2，粒度不大于130目对测定结果几乎没有影响。
d、盐酸羟胺对ICP-OES测定镍的影响：移取5.00ml镍标准溶液5份于一系列100mL容量瓶中，分别称取0.1、0.2、0.5、1.0克盐酸羟胺，用水溶解，分别加入到上述盛有镍标准溶液的容量瓶中，以水定容，按照仪器推荐条件，在电感耦合等离子体光谱仪上，测定强度值，结果见表3，从表3可知，50g/L以下盐酸羟胺对测定没有影响，本文浸出测定液浓度最大为25g/L，对测定没有影响。
e、盐酸羟胺对EDTA测定的影响：准确移取20.0mL镍基准储存溶液，分别加入50mL盐酸羟胺溶液10mL、20mL，按照标定程序进行镍的测定，结果显示其测定值为1.012g/L和1.009g/L，说明盐酸羟胺对EDTA滴定法测定镍没有影响。
f、精密度测试：试验考察了纯相氢氧化镍和粗氢氧化镍样品的测定精密度，纯相氢氧化镍浸出后采用EDTA容量法测定，重点考察浸出阶段的测定精密度，粗氢氧化镍样品浸出后采用ICP-OES测定镍，考察整个流程的测定精密度，其结果如表4。
g、准确度测试：为了验证方法的测定准确性，采用纯相氢氧化镍、纯相硫酸镍、纯相氧化镍模拟合成样品2个，采用拟定流程进行分析，其结果见表5，从表5结果看，采用本发明测定的数值与理论值一致，结果准确。
2.根据权利要求1所述的一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，其特征在于：所述物相测定包含如下步骤：
步骤一：样品放入设定为60℃的烘箱中，烘至恒重，取出，在磨样机中研磨至150目以下，保存在干燥器中待用。
步骤二：准确称取0.1克样品于250mL具塞三角瓶中，加入约80mL纯水，盖好塞子，在振荡器上中速振荡30min，取下，用滤纸过滤，纯水洗涤沉淀及滤纸5-6次，弃去滤液。
步骤三：沉淀连同滤纸放入原三角瓶中，加入100mL50g/L盐酸羟胺，盖好塞子，在振荡器上中速振荡30min，取下，测定溶液PH值，PH≥5时，加入0.5mL硝酸，继续振荡浸出20min，水冲洗三角瓶塞，用中速滤纸过滤，用5g/L盐酸羟胺溶液洗涤沉淀5-6次，用水洗涤3-4次，弃去渣及滤纸，收集滤液于200mL容量瓶中，定容。
步骤四：移取20.0mL溶液于500mL三角烧杯中，加入70mL水，用氨水中和至pH＝9(加氨水调至溶液变为蓝色即可)，加10mL氨—氯化铵缓冲溶液，加入0.2g紫脲酸铵指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮紫色，计算样品中镍含量，即为氢氧化镍相镍量。
3.根据权利要求2所述的一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，其特征在于：所述镍表准溶液配制如下：
准确称取2.000克金属镍(Ni99.9％)，加入15mL硝酸溶解，加热驱除氮氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，定容。
4.根据权利要求2所述的一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，其特征在于：所述EDTA标准溶液配制如下：
称取7.5克EDTA-二钠，溶于水中，稀释至1L，混匀。
5.根据权利要求2所述的一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，其特征在于：所述EDTA标准溶液标定如下：
准确移取20.0mL镍基准溶液3份于3个500mL三角烧杯中，加入70mL水，用氨水中和至pH＝9(加氨水调至溶液变为蓝色即可)，加10mL氨—氯化铵缓冲溶液，加入0.2g紫脲酸铵指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮紫色，取平行标定3份所消耗EDTA标准溶液平均值为EDTA标准溶液浓度，计算EDTA标准溶液浓度。
6.根据权利要求5所述的一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，其特征在于：所述EDTA标准溶液浓度的计算公式如下：
C(H2Y 2- )——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L；
C1——镍标准溶液的浓度，g/L；
V1——分取镍标准溶液的体积，mL；
V——标定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
58.69——镍的摩尔质量，g/mol。
7.根据权利要求4所述的一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，其特征在于：所述EDTA-二钠通过玻璃搅拌棒进行匀速搅拌。
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