CN101672819B

CN101672819B - 矿石中碘的快速测定方法

Info

Publication number: CN101672819B
Application number: CN 200910102801
Authority: CN
Inventors: 田言; 杨帆; 解田; 杨丽萍
Original assignee: Wengfu Group Co Ltd
Current assignee: Wengfu Group Co Ltd
Priority date: 2009-09-27
Filing date: 2009-09-27
Publication date: 2013-03-20
Anticipated expiration: 2029-09-27
Also published as: CN101672819A

Abstract

本发明公开了一种矿石中碘的快速测定方法，包括：绘制碘标准曲线；用一定浓度的盐酸溶液，在加热的条件下对矿石进行溶解。过滤、洗涤酸不溶物，收集滤液和洗涤液，最后用离子选择性电极法分析收集液中的碘的含量，从而测出矿石中碘的含量。本发明能耗低、时间短、准确度高。

Description

矿石中碘的快速测定方法

技术领域

本发明涉及一种分析测试方法，特别涉及一种矿石中碘的测定方法。

背景技术

碘作为重要的无机化工原料和生命所必须的元素，在国民经济中有着举足轻重的地位。目前矿石中碘含量的测定方法在采用GB/T1878-1995的基础上有碘蓝分光光度法、离子选择性电极法。前者需要经过酸解、离子交换、显色反应；后者需要用Na₂CO₃-ZnO混合熔剂与矿石在高温条件下预处理。所述两种方法不但过程复杂、能耗高，而且碘的测定用时时间长、准确度低。有的文献指出用加热升华法、热水浸取法测定矿样中的碘含量。但是前者只针对游离分子态碘，由于碘的活泼性，其含量很少，测量结果不准确；后者所需的热水温度在80℃以上，碘化合物会挥发，影响测定结果，而且热水浸出法所需时间较长，一般要32h以上。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供一种能耗低、时间短、准确度高的矿石中碘的快速测定方法。

本发明的矿石中碘的快速测定方法，包括以下步骤：

(1)绘制碘标准曲线：采用GB/T1878-1995配制碘标准溶液10ug/mL，量取0.4、1.0、2.0、4.0、7.0、10.0mL碘标准溶液置于一组50mL容量瓶中，依次加入0.5mL无水Na₂SO₃溶液13g/L；2.0mLNaF溶液25g/L；二滴溴甲酚绿指示液；用H₂SO₄溶液体积比1∶2中和至溶液呈黄色，过量一滴，摇动片刻除去其中的二氧化碳；再用NaOH溶液50g/L调节溶液呈蓝绿色；加入2mL柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液pH5；用去离子水稀释至刻度，倒入50mL烧杯中。插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极，在磁力搅拌器的搅拌下，测量平衡时的电位置，以电位值mv为横坐标，浓度的对数值为纵坐标，在坐标纸上绘制碘标准曲线；

(2)称取粒度≥200目破碎好的矿样2g左右于玻璃烧杯中，随试样做试剂空白，在不断搅拌下加入体积比为盐酸/去离子水1∶5～1∶1的盐酸溶液20mL，混匀，加热至40～80℃，保持10～50min；冷却，过滤，并用去离子水洗涤酸不溶物至少3次以上，收集滤液和洗涤液定容100mL，得待测溶液；

(3)吸取25mL待测溶液，注入50mL容量瓶中，加入0.5mL1.3％无水亚硫酸钠溶液、2.0mL2.5％氟化钠溶液、二滴0.1％溴甲酚绿指示液，用体积比1∶2的硫酸溶液中和至溶液呈黄色后，再过量一滴，再用氢氧化钠溶液调节溶液呈蓝(绿)色，加入2mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液pH5.0，用水稀释至刻度，摇匀；

(4)将溶液倾入干燥的50mL烧杯中，插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极，在磁力搅拌器的恒速搅拌下，测量平衡时的电位值，从上述碘标准曲线上查出相应的碘浓度的对数值，通过求幂函数得出含碘溶液的浓度，得出矿石中碘的含量m₁，以ppm表示的碘(I)含量(X)按下式计算：

X = \frac{m_{1}}{m}

式中：m₁-通过工作曲线和计算得到的碘量，ug；

m-矿样的质量，g

上述的矿石中碘的快速测定方法，其中：优选盐酸/去离子水体积比为1∶2。

上述的矿石中碘的快速测定方法，其中：优选控制温度为70℃。

上述的矿石中碘的快速测定方法，其中：优选保持30min。

本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知，利用非氧化无机酸(盐酸溶液)在适当的温度下溶矿，将离子态的碘转入溶液中，最后用碘离子选择性电极进行测定(矿石测定下限10ppm)。不需要加热处理，因而能耗低，同时其时间短，碘不会挥发因而测定结果准确度高。本发明用盐酸溶液对矿样进行预处理的基础上，结合碘离子选择性电极法，达到了矿石中碘含量的快速测定的目的。含有碘的矿石中碘浓度≥10ppm都适用。

附图说明

附图为碘标准曲线。

具体实施方式

实施例1

矿石中碘的快速测定方法，包括下述步骤：

(1)采用GB/T1878-1995配制碘标准溶液10ug/mL，量取0.4、1.0、2.0、4.0、7.0、10.0mL碘标准溶液置于一组50mL容量瓶中，依次加入0.5mL无水Na₂SO₃溶液13g/L；2.0mLNaF溶液25g/L；二滴溴甲酚绿指示液；用H₂SO₄溶液体积比1∶2中和至溶液呈黄色，过量一滴，摇动片刻除去其中的二氧化碳；再用NaOH溶液50g/L调节溶液呈蓝绿色；加入2mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液pH5；用去离子水稀释至刻度，倒入50mL烧杯中。插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极，在磁力搅拌器的搅拌下，测量平衡时的电位置，以电位值mv为横坐标，浓度的对数值为纵坐标，在坐标纸上绘制碘标准曲线(见附图)。

(2)称取沙特矿样m₁＝2.1644g(粒度≥200目)(随试样做试剂空白)于250mL烧杯中，在不断搅拌下加入体积比1∶1的盐酸溶液20mL盖上表面皿，混匀，在可调温电炉上加热至40℃左右，保持50min后，取下烧杯，用去离子水冲洗表面皿和杯壁，冷却，用中速滤纸干过滤并用去离子水洗涤酸不溶物4次，收集滤液和洗涤液定容100mL，得待测溶液；

(4)将溶液倾入干燥的50mL烧杯中，插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极，在磁力搅拌器的恒速搅拌下，测量平衡时的电位值mv＝-73.39，从上述碘标准曲线上查出相应的碘浓度的对数值＝-0.6022，通过求幂函数得出含碘溶液的浓度10^-0.6022＝0.2499ug/mL，得出矿石中碘的含量m₁＝0.2499×2×100＝49.98ug，以ppm表示的碘(I)含量(X)按下式计算：

X = \frac{m_{1}}{m}

式中：m₁-通过工作曲线和计算得到的碘量，ug；

m-矿样的质量，g

X = \frac{49.98 ug}{2.1644 g} = 23.09 ppm

实施例2

(1)采用实施例1绘制的碘标准曲线；

(2)称取沙特矿样m＝2.2070g(粒度≥200目)(随试样做试剂空白)于250mL烧杯中，在不断搅拌下加入体积比1∶5的盐酸溶液20mL盖上表面皿，混匀，在可调温电炉上加热至80℃左右，保持10min后，取下烧杯，用去离子水冲洗表面皿和杯壁，冷却，用中速滤纸干过滤并用去离子水洗涤酸不溶物5次，收集滤液和洗涤液定容100mL，得待测溶液；

(3)吸取25mL待测溶液，注入50mL容量瓶中，加入0.5mL1.3％无水亚硫酸钠溶液、2.0mL2.5％氟化钠溶液、二滴0.1％溴甲酚绿指示液，用体积比1∶2的硫酸溶液中和至溶液呈黄色后，再过量一滴，再用氢氧化钠溶液调节溶液呈蓝(绿)色，加入2mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液pH5.0，用水稀释至刻度，摇匀。

(4)将溶液倾入干燥的50mL烧杯中，插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极，在磁力搅拌器的恒速搅拌下，测量平衡时的电位值mv＝-74.35，从上述碘标准曲线上查出相应的碘浓度的对数值＝-0.6187，通过求幂函数得出含碘溶液的浓度10^-0.6187＝0.2406ug/mL，得出矿石中碘的含量m＝0.2406×2×100＝48.12ug，以ppm表示的碘(I)含量(X)按下式计算：

X = \frac{m_{1}}{m}

式中：m₁-通过工作曲线和计算得到的碘量，ug；

m-样的质量，g

X = \frac{48.12 ug}{2.2070 g} = 21.80 ppm

实施例3

(1)采用实施例1绘制的碘标准曲线；

(2)称取瓮福矿样m₃＝2.2290g(粒度≥200目)(随试样做试剂空白)于250mL烧杯中，在不断搅拌下加入体积比1∶3的盐酸溶液20mL盖上表面皿，混匀，在可调温电炉上加热至60℃左右，保持40min后，取下烧杯，用去离子水冲洗表面皿和杯壁，冷却，用中速滤纸干过滤并用去离子水洗涤酸不溶物4次，收集滤液和洗涤液定容100mL，得待测溶液；

(3)取25mL待测溶液，注入50mL容量瓶中，加入0.5mL1.3％无水亚硫酸钠溶液、2.0mL2.5％氟化钠溶液、二滴0.1％溴甲酚绿指示液，用体积比1∶2的硫酸溶液中和至溶液呈黄色后，再过量一滴，再用氢氧化钠溶液调节溶液呈蓝(绿)色，加入2mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液pH5.0，用水稀释至刻度，摇匀。

(4)将溶液倾入干燥的50mL烧杯中，插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极，在磁力搅拌器的恒速搅拌下，测量平衡时的电位值mv＝-71.35，从上述碘标准曲线上查出相应的碘浓度的对数值＝-0.5674，通过求幂函数得出含碘溶液的浓度10^-0.5674＝0.2708ug/mL，得出矿石中碘的含量m＝0.2708×2×100＝54.161ug，以ppm表示的碘(I)含量(X)按下式计算：

X = \frac{m_{1}}{m}

式中：m₁-通过工作曲线和计算得到的碘量，ug；

m-矿样的质量，g

X = \frac{54.16 ug}{2.2290 g} = 24.30 ppm

实施例4

(1)采用实施例1绘制的碘标准曲线；

(2)称取瓮福矿样m₄＝2.2280g(粒度≥200目)(随试样做试剂空白)于250mL烧杯中，在不断搅拌下加入体积比1∶2的盐酸溶液20mL盖上表面皿，混匀，在可调温电炉上加热至70℃左右，保持30min后，取下烧杯，用去离子水冲洗表面皿和杯壁，冷却，用中速滤纸干过滤并用去离子水洗涤酸不溶物4次，收集滤液和洗涤液定容100mL，得待测溶液；

(4)将溶液倾入干燥的50mL烧杯中，插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极，在磁力搅拌器的恒速搅拌下，测量平衡时的电位值mv＝-72.37，从上述碘标准曲线上查出相应的碘浓度的对数值＝-0.5849，通过求幂函数得出含碘溶液的浓度10^-0.5849＝0.2601ug/mL，得出矿石中碘的含量m＝0.2601×2×100＝52.02ug，以ppm表示的碘(I)含量(X)按下式计算：

X = \frac{m_{1}}{m}

式中：m₁-通过工作曲线和计算得到的碘量，ug；

m-矿样的质量，g

X = \frac{52.02 ug}{2.2280 g} = 23.35 ppm

本发明的方法与GB法比较表如下：

说明：实施例1、2是沙特矿的平行样，实施例3、4号是瓮福矿的平行样。

通过上表可以看出此分析方法对于同一矿样重现性较好，相对误差在4％～4.5％之间。与GB法相比，差别不大。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims

1.一种矿石中碘的快速测定方法，包括：

(1)绘制碘标准曲线：采用GB/T1878-1995配制浓度为10ug/mL的碘标准溶液，量取0.4、1.0、2.0、4.0、7.0、10.0mL碘标准溶液置于一组50mL容量瓶中，依次加入0.5mL浓度为13g/L的无水Na₂SO₃溶液；2.0mL浓度为25g/L的NaF溶液；二滴溴甲酚绿指示液；用体积比1∶2的H2SO4溶液中和至溶液呈黄色，过量一滴，摇动片刻除去其中的二氧化碳；再用浓度为50g/L的NaOH溶液调节溶液呈蓝绿色；加入2mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液pH5；用去离子水稀释至刻度，倒入50mL烧杯中；插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极，在磁力搅拌器的搅拌下，测量平衡时的电位置，以电位值mv为横坐标，浓度的对数值为纵坐标，在坐标纸上绘制碘标准曲线；

(2)称取粒度≥200目破碎好的矿样2g于玻璃烧杯中，随试样做试剂空白，在不断搅拌下加入体积比为盐酸/去离子水1∶5～1∶1的盐酸溶液20mL，混匀，加热至40～80℃，保持10～50min；冷却，过滤，并用去离子水洗涤酸不溶物至少3次，收集滤液和洗涤液定容100mL，得待测溶液；

(3)吸取25mL待测溶液，注入50mL容量瓶中，加入0.5mL1.3％无水亚硫酸钠溶液、2.0mL2.5％氟化钠溶液、二滴0.1％溴甲酚绿指示液，用体积比1∶2的硫酸溶液中和至溶液呈黄色后，再过量一滴，再用氢氧化钠溶液调节溶液呈蓝绿色，加入2mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液pH5.0，用水稀释至刻度，摇匀；

(4)将溶液倾入干燥的50mL烧杯中，插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极，在磁力搅拌器的恒速搅拌下，测量平衡时的电位值，从上述碘标准曲线上查出相应的碘浓度的对数值，通过求幂函数得出含碘溶液的浓度，得出矿石中碘的含量m1，以ppm表示的碘含量X按下式计算：

X = \frac{m_{1}}{m}

式中：m₁-通过工作曲线和计算得到的碘量，ug；

m-矿样的质量，g。

2.如权利要求1所述的矿石中碘的快速测定方法，其中：盐酸/去离子水体积比为1∶2。

3.如权利要求1所述的矿石中碘的快速测定方法，其中：控制温度为70℃。

4.如权利要求1所述的矿石中碘的快速测定方法，其中：保持30min。