CN1804594A - 一种微量碘的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测微量碘的方法，其包括在待测试样加入不同量的碘，用纯水稀释，形成标准系列溶液，检测178.3nm处标准系列溶液的信号强度，并根据信号强度进行数据处理，采用标准加入曲线延长法，确定待测试样中碘含量。本发明通过选择合适的谱线、动态背景扣除和标准加入法，克服干扰，并且实现方法简单易行，避免采用其它昂贵的检验设备。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种微量碘的测定方法，尤其是涉及一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测微量碘的方法。
【背景技术】
名词解释：ICP-AES是电感耦合等离子体原子发射光谱的英文简写。
目前，测定微量及痕量碘的方法多为催化分光光度法、荧光分光光度法等，但这些方法操作繁琐，分析速度低下。近年来也有关于利用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法检测碘的少量报导，其大多用于环境食品、生物样品等含碘量较高样品的检测。在氯碱行业，离子膜电解法生产烧碱具有节能、产品质量高、无环境污染等优点，其技术的关键要求是入槽盐水的杂质含量较低，其对碘的要求一般是在0.2mg/L以下，碘离子对离子膜的寿命及活性有较大的影响，特别是采用矿盐制碱时，由于矿盐相对海盐含有较高的碘，较高的碘使电解液流量减少，电流效率下降，膜电阻上升，能耗升高，且大大缩短离子膜的使用寿命，而离子膜价格非常昂贵。为了监测盐水中的碘，延长离子膜寿命，提高盐水质量，就需要对原盐及入槽盐水中的碘含量进行分析监测。
《分析测试学报》杂志1994年7月25日第13卷第4期发表的《提高碘的ICP-AES测定灵敏度的一种进样方法》，使用氢化发生器，一路进氧化剂，另一路进含碘试样溶液，碘谱线波长为206.16nm，测得I-的检出限为0.85μg/ml，当NaCl含量为20mg/ml时，回收率为73.4％-74.8％。《光谱学与光谱分析》杂志1999年6月第19卷第3期发表的《碘钙片中碘的测定》，将I-在高氯酸介质中用过氧化氢氧化为I2，回收率为93.8％-95.5％，分析样品为碘钙片。上述方法均需要氧化处理，检出限较高，回收率也不是很高，不能满足高浓度盐水中微量碘的检测。
【发明内容】
为了克服现有技术的上述的缺点，本发明提供一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行微量碘的测定方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种微量碘的测定方法，包括以下步骤：
(1)取至少一份以上相同量的待测试样，分别加入不同量的碘标准，用纯水稀释定容，形成标准系列溶液；
(2)采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测，参数设置为：入射功率1350-1500W，载气流量0.6-0.9L/min，辅助气流量1.6-1.9L/min，冷却气流量14-6L/min，选择178.3nm为碘的分析波长，检测标准系列溶液的信号强度；
(3)采用曲线延长法，得到待测试样的碘含量。
为了提高检测结果稳定性和重现性，步骤1所述的纯水优选采用亚沸蒸馏水。由于所测碘含量低，利用电感耦合等离子体发射光谱仪动态扣背景去除仪器自身产生的干扰，提高灵敏度。
步骤2所述的载气、辅助气和冷却气为氩气；并利用氩气加湿器，防止雾化器堵塞，提高传输效率。
本发明的积极效果是：通过选择合适的谱线、选择较高的入射功率，优化仪器其它参数，采用标准加入曲线延长法，克服基体干扰，检出限低，并且实现方法简单易行，避免采用其它昂贵的检验设备。
【具体实施方式】
一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测微量碘的方法，本实施例为饱和盐水中微量碘的检测，包括以下步骤：
(1)取四只50ml洁净容量瓶，均加入30ml待测饱和盐水，分别加入100mg/L的碘标准液0、20μl、60μl、100μl、140μl，用亚沸水稀释至50ml，形成标准系列溶液。
(2)采用德国斯派克公司生产的电感耦合等离子体发射光谱仪，由于碘的电离能非常高，是难电离的元素，因此入射功率是影响碘激发电离的主要因素，经过大量的实验表明，入射功率越大，碘的背效应浓度越小，碘的电离效率越高，从而提高碘测定的灵敏度，降低碘测定的检出限，考虑到仪器安全性，选用1400W作为碘测定的入射功率，载气流量0.75L/min，辅助气流量1.8L/min，冷却气流量15L/min，选择178.276nm为碘的分析波长，载气、辅助气和冷却气为氩气，利用氩气加湿器，防止雾化器堵塞，提高传输效率，利用仪器动态扣背景去除仪器自身产生的干扰，检测标准系列溶液的信号强度；
(3)采用曲线延长法，得到未加碘的标准溶液的碘含量，通过计算即可得知待测饱和盐水的碘含量。
试验表明，本发明加标回收率95-105％，线性相关系数γ达到0.9995以上，检出限0.04mg/L，可克服复杂基体的干扰；本发明能够满足实际生产中高盐样品的微量碘的测定要求，且方法简单易行，避免采用其它昂贵的检验设备。
Claims (5)
1、一种微量碘的测定方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)取至少一份以上相同量的待测试样，分别加入不同量的碘标准，用纯水稀释定容，形成标准系列溶液；
(2)采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测，参数设置为：入射功率选1350W-1500W，载气流量0.6-0.9L/min，辅助气流量1.6-1.9L/min，冷却气流量14-16L/min，选择178.3nm为碘的分析波长，检测标准系列溶液信号强度；
(3)采用曲线延长法，得到待测试样的碘含量。
2、如权利要求1所述的微量碘的测定方法，步骤1所述的纯水采用亚沸蒸馏水。
3、如权利要求1或2所述的微量碘的测定方法，步骤2利用电感耦合等离子体发射光谱仪动态扣背景去除仪器自身产生的干扰。
4、如权利要求3所述的微量碘的测定方法，步骤2所述的载气、辅助气和冷却气为氩气。
5、如权利要求4所述的微量碘的测定方法，步骤2利用光谱仪氩气加湿器，防止雾化器堵塞。
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