CN102103070B - 一种测定海带中碘含量的方法 - Google Patents
一种测定海带中碘含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102103070B CN102103070B CN 200910248458 CN200910248458A CN102103070B CN 102103070 B CN102103070 B CN 102103070B CN 200910248458 CN200910248458 CN 200910248458 CN 200910248458 A CN200910248458 A CN 200910248458A CN 102103070 B CN102103070 B CN 102103070B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- iodine
- solution
- sea
- tangle
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及海带中碘的测定,具体地说是一种测定海带中碘含量的方法,海带中的碘在碱性条件下高温消化,其中的碘转化为碘化物,碘化物在H2SO4的酸性介质中被重铬酸钾氧化,析出的游离的碘(I2)。游离碘在三氯甲烷中呈粉色,在510nm波长处产生最大吸收,用标准曲线进行定量。本发明快速、简单。
Description
技术领域
本发明涉及海带中碘的测定,具体地说是一种分光光度法直接测定海带中碘含量的方法。
背景技术
目前我国卫生部标准SC/T 3010-2001《海带碘含量的测定》采用的是溴水氧化法,即在酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根,再加碘化钾析出碘,而后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定碘离子含量。这种方法需消除过量氧化剂,否则将对结果数据产生影响,使试验数据不准确;另外,由于此法使用饱和溴水,对人体的危害和化验室环境的污染较为严重。
本发明尝试通过测定三氯甲烷中的碘在510nm处的吸收,直接测定了海带中的碘含量,取得了较好的效果。
发明内容
本发明提供了一种快速、简单的测定海带中碘含量的方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
海带中的碘在碱性条件下高温消化,其中的碘转化为碘化物,碘化物在H2SO4的酸性介质中被重铬酸钾氧化,析出的游离的碘(I2)。游离碘在三氯甲烷中呈粉色,在510nm波长处产生最大吸收,用标准曲线进行定量。
一种测定海带中碘含量的方法,
1)海带样品的消化:准确称取经洗净、烘干、研碎的海带样品m=4-6g,置于密闭容器内,加入5-15ml 8-12mol/l NaOH浸润,先于180-200℃加热20min-30min,再放入650℃-700℃马福炉中灼烧40-50min取出;消化完毕后,试样应全部溶解,若有结晶出现,可于试样中加10-15ml水,使可溶性盐类完全溶解;
将试样中的溶液及残渣转人烧杯中,容器用蒸馏水冲洗1-5次并一同转入烧杯中,烧杯中溶液总量约为80-100ml,将烧杯中溶液煮沸3-8min;将上述溶液及残渣趁热用滤纸过滤,烧杯及漏斗内残渣用50-60℃热水40-50ml反复冲洗,滤液收集至250mL容量瓶中,此时滤液体积为120-150ml,用3-5mol/l H2SO4调滤液pH至中性,放冷后定容V=250mL,得样品备用;
2)测定海带中碘含量
于分液漏斗中加消化后的样品15-25ml,3-5mol/l H2SO40.3-0.7ml,0.05-0.15mol/l K2Cr2O7 4滴,剧烈震荡1-5min,再加入5-15ml氯仿震荡1-5min,静止分层后,取出有机相,在510nm处测定吸光度;同时做空白:蒸馏水15-25ml,3-5mol/l H2SO40.3-0.7ml,0.05-0.15mol/l K2Cr2O74滴,剧烈震荡1-5min,再加入5-15ml氯仿震荡1-5min,静止分层后,萃取出有机相,在510nm处测定吸光度;
计算公式为:
式中:w——海带中碘含量,mg/kg;
C——从标准曲线中查得的或从回归方程中计算的溶液中碘浓度,mg/l;
Co——从标准曲线中查得的或从回归方程中计算的空白溶液中碘浓度,mg/l;
V——海带定容的总体积,ml;
m——称取海带质量,g;
3)采用0.5-50mg/l的碘溶液中5个或5个以上浓度的溶液为碘标准溶液,替代步骤2)中的消化后的样品,进行操作,在510nm处测定吸光;以吸光度对I-质量浓度进行线性拟合,得标准曲线和回归方程。
具体可为:
1.实验方法的建立
以碘标准溶液代替试样,经单一条件优化建立的实验方案是:分液漏斗中加I-标准溶液20ml,4mol/l H2SO4 0.5ml,0.1mol/l K2Cr2O74滴,剧烈震荡1min,再加入10ml氯仿震荡1min,静止分层后,萃取出有机相,在510nm处测定吸光度。以吸光度对I-质量浓度进行线性拟合,回归方程为A=0.0072+0.0263C,相关系数R=0.9994(n=7),线性响应范围为1-25mg/l,所建立方法的精度是1.97%,检出限是0.7mg/l。
2.使用所建立方法测定海带中的碘含量
2.1样品的消化
准确称取经洗净、烘干、研碎的海带样品m=5g(精确至0.0001g),置于密闭50ml瓷增锅中,加入10ml 10mol/l NaOH浸润,先用恒温电热板中火加热(180-200℃)20min-30min,再放入650℃-700℃马福炉中灼烧40-50min取出。消化完毕后,试样应全部溶解。若有结晶出现,可加10-15ml水,使可溶性盐类完全溶解。将溶液及残渣转人250ml烧杯中,坩锅用蒸馏水冲洗数次并一同转入烧杯中,烧杯中溶液总量约为80-100ml,将烧杯中溶液煮沸5min。将上述溶液及残渣趁热用滤纸过滤,烧杯及漏斗内残渣用50-60℃热水40-50ml反复冲洗,滤液收集至250mL容量瓶中,此时滤液体积为120-150ml,用4mol/l H2SO4调滤液pH至中性,放冷后定容V=250mL。
2.2使用所建立方法测定海带中碘含量
分液漏斗中加消化后的样品20ml,4mol/l H2SO4 0.5ml,0.1mol/lK2Cr2O74滴,剧烈震荡1min,再加入10ml氯仿震荡1min,静止分层后,取出有机相,在510nm处测定吸光度;
同时做空白:蒸馏水20ml,4mol/l H2SO4 0.5ml,0.1mol/l K2Cr2O74滴,剧烈震荡1min,再加入10ml氯仿震荡1min,静止分层后,萃取出有机相,在510nm处测定吸光度。计算公式为:
式中:w——海带中碘含量,mg/kg;
C——从标准曲线中查得的溶液中碘浓度,mg/l;
Co——从标准曲线中查得的空白溶液中碘浓度,mg/l;
V——海带定容的总体积,ml;
m——称取海带质量,g。
使用改进的方法对海带中的碘进行测定,有如下优点:
1.消化更完全。本实验用浓NaOH(10mol/l)作为海带的消化剂,与SC/T 3010-2001中使用的干灰化和水浸泡法相比,消化效果更好,测定结果平行稳定。
2.操作简单,方法测定精度好。本实验在510nm处直接测定I2在氯仿中的吸光度值,较滴定法相比,测定结果精密度更高,操作更加简便。
具体实施方式
1.实验条件的选择:
1.1体系的酸度
1.2重铬酸钾用量
过量的重铬酸钾才能保证海带中的I-全部被氧化。经实验发现,重铬酸钾的浓度和用量为4滴0.1mol/l K2Cr2O7最为合适。
1.3氯仿用量
氯仿是有毒试剂,保证用量够即可。经过实验操作,氯仿用量为10ml。
1.4显色时间
样品的吸光度刚开始并不稳定,当显色时间超过10min,吸光度开始稳定,设定样品反应20min开始测定其吸光度。
2.建立方法的分析性能
碘储备液和碘标准溶液浓度
碘储备溶液(含I-100mg/l):准确称取经干燥的优级纯碘化钾0.1308g,用蒸馏水溶解后,定容至1000ml。吸取该溶液0.5、1、2.5、5、10、25、30、50ml,定容于100ml容量瓶,得到0.5、1、2.5、5、10、25、50mg/l的碘标准溶液。
2.1线性相应范围
在上述经优化的实验条件,即分液漏斗中加上述I-标准溶液20ml,4mol/l H2SO4 0.5ml,0.1mol/l K2Cr2O74滴,剧烈震荡1min,再加入10ml氯仿震荡1min,静止分层后,萃取出有机相,在510nm处测定吸光度。结果见表1。以吸光度对I-质量浓度进行线性拟合,回归方程为A=0.0072+0.0263C,相关系数R=0.9994(n=7),线性响应范围为1-25mg/l。
表1.吸光度与浓度的
浓度C
0.5 1.0 2.5 5.0 10 25 30 50
mg/l
吸光度A 0.01 0.03 0.07 0.14 0.27 0.66 0.75 1.00
2.2测定精度
在上述优化实验条件下,对10mg/l的I-标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1.97%。
3.分析样品
3.1消化:准确称取经洗净、烘干、研碎的海带样品m=5g(精确至0.0001g),置于密闭50ml瓷增锅中,加入10ml 10mol/l NaOH浸润,先用恒温电热板中火加热(180-200℃)20min-30min,再放入650℃-700℃马福炉中灼烧40-50min取出。消化完毕后,试样应全部溶解。若有结晶出现,可加10-15ml水,使可溶性盐类完全溶解。将溶液及残渣转人250ml烧杯中,坩锅用蒸馏水冲洗数次并一同转入烧杯中,烧杯中溶液总量约为80-100ml,将烧杯中溶液煮沸5min。将上述溶液及残渣趁热用滤纸过滤,烧杯及漏斗内残渣用50-60℃热水40-50ml反复冲洗,滤液收集至250mL容量瓶中,此时滤液体积为120-150ml,用4mol/l H2SO4调滤液pH至中性,放冷后定容V=250mL。
3.2回收率实验
取两份海带样品,按照上述规定的步骤进行消化,消化后的样品加入20mg/l碘标准溶液5ml,将含碘样品和碘标准溶液混合后,计算得碘的加标量为4mg/l。以95%的置信度为检验标准,实验结果见表2。
混合液中碘测定方法:分液漏斗中加消化后的样品20ml,4mol/lH2SO40.5ml,0.1mol/l K2Cr2O74滴,剧烈震荡1min,再加入10ml氯仿震荡1min,静止分层后,萃取出有机相,在510nm处测定吸光度;同时做空白:分液漏斗中加蒸馏水20ml,4mol/l H2SO40.5ml,0.1mol/lK2Cr2O74滴,剧烈震荡1min,再加入10ml氯仿震荡1min,静止分层后,萃取出有机相,在510nm处测定吸光度。计算公式为:
式中:w——海带中碘含量,mg/kg;
C——从标准曲线中查得的或从回归方程中计算的溶液中碘浓度,mg/l;
Co——从标准曲线中查得的或从回归方程中计算的空白溶液中碘浓度,mg/l;
V——海带定容的总体积,ml;
m——称取海带质量,g。
表2.海带样品的回收率实验
3.3方法对照试验
将海带样品1和2同时用农业部标准SC/T 3010-2001进行测定,结果见表2。经分析,两种方法之间不存在显著差异,说明所建立的方法准确可靠。
本发明碘测定方法:分液漏斗中加消化后的样品20ml,4mol/lH2SO40.5ml,0.1mol/l K2Cr2O74滴,剧烈震荡1min,再加入10ml氯仿震荡1min,静止分层后,萃取出有机相,在510nm处测定吸光度;同时做空白:分液漏斗中加蒸馏水20ml,4mol/l H2SO40.5ml,0.1mol/lK2Cr2O74滴,剧烈震荡1min,再加入10ml氯仿震荡1min,静止分层后,萃取出有机相,在510nm处测定吸光度。计算公式为:
式中:w——海带中碘含量,mg/kg;
C——从标准曲线中查得的或从回归方程中计算的溶液中碘浓度,mg/l;
Co——从标准曲线中查得的或从回归方程中计算的空白溶液中碘浓度,mg/l;
V——海带定容的总体积,ml;
m——称取海带质量,g。
表2.海带样品的测定结果
Claims (3)
1.一种测定海带中碘含量的方法,其特征在于:
1)海带样品的消化:准确称取经洗净、烘干、研碎的海带样品m=4-6g,置于密闭容器内,加入5-15ml 8-12mol/l NaOH浸润,先于180-200℃加热20min-30min,再放入650℃-700℃马福炉中灼烧40-50min取出;消化完毕后,试样应全部溶解,若有结晶出现,可于试样中加10-15ml水,使可溶性盐类完全溶解;
将试样中的溶液及残渣转入烧杯中,容器用蒸馏水冲洗1-5次并一同转入烧杯中,烧杯中溶液总量约为80-100ml,将烧杯中溶液煮沸3-8min;将上述溶液及残渣趁热用滤纸过滤,烧杯及漏斗内残渣用50-60℃热水40-50ml反复冲洗,滤液收集至250mL容量瓶中,此时滤液体积为120-150ml,用3-5mol/l H2SO4调滤液pH至中性,放冷后定容V=250mL,得样品备用;
2)测定海带中碘含量
于分液漏斗中加消化后的样品15-25ml,3-5mol/l H2SO4 0.3-0.7ml,0.05-0.15mol/l K2Cr2O7 4滴,剧烈震荡1-5min,再加入5-15ml氯仿震荡1-5min,静止分层后,取出有机相,在510nm处测定吸光度;同时做空白:蒸馏水15-25ml,3-5mol/l H2SO4 0.3-0.7ml,0.05-0.15mol/l K2Cr2O7 4滴,剧烈震荡1-5min,再加入5-15ml氯仿震荡1-5min,静止分层后,萃取出有机相,在510nm处测定吸光度;
计算公式为:
式中:w——海带中碘含量,mg/kg;
C——从标准曲线中查得的或从回归方程中计算的溶液中碘浓度,mg/l;
Co——从标准曲线中查得的或从回归方程中计算的空白溶液中碘浓度,mg/l;
V——海带定容的总体积,ml;
m——称取海带质量,g;
3)采用0.5-50mg/l的碘溶液中5个或5个以上浓度的溶液为碘标准溶液,替代步骤2)中的消化后的样品,进行操作,在510nm处测定吸光;以吸光度对I-质量浓度进行线性拟合,得标准曲线和回归方程。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤3)的具体过程为,采用0.5-50mg/l的碘溶液中5个或5个以上浓度的溶液为碘标准溶液,以碘标准溶液15-25ml,3-5mol/l H2SO4 0.3-0.7ml,0.05-0.15mol/l K2Cr2O74滴,剧烈震荡1-5min,再加入10ml氯仿震荡1min,静止分层后,萃取出有机相,在510nm处测定吸光;以吸光度对I-质量浓度进行线性拟合, 得标准曲线和回归方程。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤2)和3)的具体过程为,
测定海带中碘含量:于分液漏斗中加消化后的样品20ml,4mol/l H2SO40.5ml,0.1mol/l K2Cr2O7 4滴,剧烈震荡1min,再加入10ml氯仿震荡1min,静止分层后,取出有机相,在510nm处测定吸光度;同时做空白:蒸馏水20ml,4mol/l H2SO4 0.5ml,0.1mol/l K2Cr2O7 4滴,剧烈震荡1min,再加入10ml氯仿震荡1min,静止分层后,萃取出有机相,在510nm处测定吸光度;
计算公式为:
式中:w—海带中碘含量,mg/kg
C——从标准曲线中查得的或从回归方程中计算的溶液中碘浓度,mg/l
Co——从标准曲线中查得的或从回归方程中计算的空白溶液中碘浓度,mg/l
V——海带定容的总体积,ml
m——称取海带质量,g;
采用0.5、1、2.5、5、10、25、50mg/l的碘标准溶液,分液漏斗中加I-标准溶液20ml,4mol/l H2SO4 0.5ml,0.1mol/l K2Cr2O7 4滴,剧烈震荡1min,再加入10ml氯仿震荡1min,静止分层后,萃取出有机相,在510nm处测定吸光度,以吸光度对I-质量浓度进行线性拟合,回归方程为A=0.0072+0.0263C。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 200910248458 CN102103070B (zh) | 2009-12-16 | 2009-12-16 | 一种测定海带中碘含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 200910248458 CN102103070B (zh) | 2009-12-16 | 2009-12-16 | 一种测定海带中碘含量的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102103070A CN102103070A (zh) | 2011-06-22 |
CN102103070B true CN102103070B (zh) | 2012-07-04 |
Family
ID=44156002
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 200910248458 Expired - Fee Related CN102103070B (zh) | 2009-12-16 | 2009-12-16 | 一种测定海带中碘含量的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102103070B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103196859A (zh) * | 2013-04-25 | 2013-07-10 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种测定复杂油田采出液中碘化物的方法 |
CN111175241B (zh) * | 2020-03-09 | 2020-09-18 | 刘宇娜 | 一种高精度尿碘检验方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5137690A (en) * | 1989-10-27 | 1992-08-11 | Rhone-Poulenc Sante | Process and apparatus for the determination of the iodine content of drinking water |
CN1804594A (zh) * | 2006-01-01 | 2006-07-19 | 乳源瑶族自治县东阳光实业发展有限公司 | 一种微量碘的测定方法 |
-
2009
- 2009-12-16 CN CN 200910248458 patent/CN102103070B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5137690A (en) * | 1989-10-27 | 1992-08-11 | Rhone-Poulenc Sante | Process and apparatus for the determination of the iodine content of drinking water |
CN1804594A (zh) * | 2006-01-01 | 2006-07-19 | 乳源瑶族自治县东阳光实业发展有限公司 | 一种微量碘的测定方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
JP特开2002-243717A 2002.08.28 |
田永碧等.海带中碘的测定方法.《四川医学院学报》.1984,第15卷(第1期),全文. * |
黄俊盛等.分光光度法测定海带中的碘.《韩山师范学院学报》.2005,第26卷(第3期),全文. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102103070A (zh) | 2011-06-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103398963B (zh) | 硅铁中磷的分析方法 | |
CN102519894B (zh) | 一种酸化用铁离子稳定剂稳定铁离子能力测定方法 | |
CN104422672B (zh) | 采用微波消解-原子荧光法测定土壤中硒含量的方法 | |
CN101762576B (zh) | 添加铌或同时添加钽和铌的碳化钨中铌含量的测定方法 | |
CN110186916A (zh) | 一种水质中CODCr的测定方法 | |
CN102393371B (zh) | 一种石墨炉原子吸收光谱法测定工业硅中硼的样品处理方法 | |
CN100422718C (zh) | 分光光度法测定磷酸盐中氯化钠含量的方法 | |
CN102735624B (zh) | 快速测定水中CODmn的方法 | |
CN101893556B (zh) | 一种测定石墨中含硫的方法 | |
CN102103070B (zh) | 一种测定海带中碘含量的方法 | |
CN101576481B (zh) | 亚甲基蓝分光法测定阴离子表面活性物质含量的方法 | |
CN112147272B (zh) | 一种使用高精度光热电位分析仪检测活性污泥cod的方法 | |
Hamed et al. | Simple, rapid and cost-effective method for the determination of zirconium in different samples | |
CN104215634A (zh) | 一种测定钨精矿中锡含量的方法 | |
Cheng et al. | A simple, sensitive and selective spectrophotometric method for determining iron in water samples | |
KR101235702B1 (ko) | 양액 내의 철 이온 농도 분석 방법 및 양액 내의 철 이온 농도 분석용 키트. | |
CN112213279A (zh) | 一种脱硝吸收液中铁离子的测定方法 | |
CN104020169A (zh) | 一种有机肥料中可溶性有机质含量的化学检测方法 | |
CN109253978A (zh) | 酶标仪定量检测尿液及唾液全碘浓度的检测试剂及检测方法 | |
CN104101576A (zh) | 一种测定钢或铁合金中镍含量的方法 | |
CN110850026B (zh) | 一种高氯根酸性铀溶液的cod的分析方法 | |
CN101051027A (zh) | 一种以分光光度法水相测定水或废水中微量汞的方法 | |
Al-Kady | Selective and sensitive spectrophotometric method for the determination of trace amounts of zirconium in environmental and biological samples using 4-chloro-N-(2, 6-dimethylphenyl)-2-hydroxy-5-sulfamoylbenzamide | |
CN101435777B (zh) | 一种壳聚糖纤维中氨基硅油剂含量的测试方法 | |
CN100458412C (zh) | 原子吸收法测定锰含量过程中配制标准溶液的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120704 Termination date: 20121216 |