CN110186916A - 一种水质中CODCr的测定方法 - Google Patents

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曹佳红
田圳
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Abstract

本发明涉及环境保护监测领域，具体涉及一种水质中CODCr的测定方法。本发明包括以下步骤：首先测定出氯离子的含量为Xmg/L,氯离子被完全氧化形成氯气被排除的CODCr值为0.225Xmg/L，然后在不加硫酸汞的情况下对样品进行消解氧化处理测定样品的化学需氧量；测出值为样品CODCr和氯离子所形成CODCr的总和ΣCODCr，样品CODCr＝ΣCODCr‑CODCrCl ‑。本方案不添加硫酸汞作为氯离子的掩蔽剂，实验应用氧化氯离子所对应的氧原子比例，消除氯离子干扰，实现从源头控制汞盐污染，降低对环境及实验操作人员的危害；简化了CODCr废液处理环节，只需加入少量氯化钠使银离子完全沉淀，再加入氢氧化钙中和硫酸形成沉淀，减少人力及废液处理成本，所得固废可回收再利用；本方法精度高，准确性好，周期短，重复性强。

Description

一种水质中CODCr的测定方法
技术领域
本发明涉及环境保护监测领域，具体涉及一种水质中CODCr的测定方法。
背景技术
水质化学需氧量是环境水质标准的主要监测指标之一，反映了水体受还原 性物质污染的程度。水质化学需氧量对于水质的分析与监控有重要意义，因此 其测定方法的确定与实施对于获取准确的CODCr非常关键。目前，测定低氯废 水中的CODCr主要采用HJ828-2017《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》。方 法要求加入硫酸汞去除氯离子干扰物，然而这种方法会产生大量含剧毒物质汞 盐的废液，不经处理直接排放会对水体造成巨大的污染，而对于污染的监控同 时又排放污染物则与监控的目的背道而驰。
因此，有必要开发一种改进的水质中化学需氧量的测定方法，不添加硫酸 汞屏蔽，从源头上控制汞污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对上述存在的问题，提供一种水质中 CODCr的测定方法，在不加入硫酸汞的情况下，应用氧化氯离子所对应的氧原子 比例计算氯离子的干扰量，通过化学实验与数学计算经验公式相结合的方式得 出CODCr真实值。
本发明采用的技术方案如下：
1)取平行水样分为A份及B份；
2)取A水样测定样品的氯离子浓度CCl -；
3)将B水样加入重铬酸钾，在强酸性条件下加入银盐进行完全消解氧化 处理；
4)待步骤(3)溶液冷却至室温，加入试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标 准溶液滴定，溶液由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶 液消耗体积；
5)用去水离子水取代水样进行空白试验，重复步骤(2)-(4)；
6)根据试验过程的两次硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积的差值测得样品 的化学需氧量，根据氯离子浓度由经验公式得到氯离子的化学需氧量，由样品 及氯离子的化学需氧量的差值得到水样实际化学需氧量。
进一步地，所述估测氯离子的化学需氧量的经验公式为： CODCrCl -＝0.225×CCl -。CODcr反应中潜在的反应部分：H2Cr2O7的产生、脱水和 产生CrO3分解的条件等。产生：H2SO4+K2Cr2O7—K2SO4+H2Cr2O7；脱水； H2Cr2O7脱水产生H2O+2CrO3(当硫酸浓度大于或等于18mol/L时脱水)；CrO3分解：2CrO3加热分解产生Cr2O3+3(O)；氯离子的脱除：(O)+2Cl----O2-+Cl2↑。在国标方法HJ828-2017的CODcr测定中，硫酸浓度为18mol/L，有脱水且产生 了原子氧，形成了氧化能力，原子氧能将氯离子氧化成原子氯，在体系中不含 有还原性物质(还原性物质除了有机物以外还有无机还原性物质，根据氧化还 原标准电位可知，常见的无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物、亚硫酸盐、碘 化物、亚铁盐和溴化物等均比氯化物还原性强)时变成氯气挥发损失形成干扰， 如果在体系中存在还原性物质，原子氯被还原成氯离子不形成干扰，但在实际 反应中首先氧化还原性物质，在还原性物质反应全部完成后才可能氧化氯离子。 根据反应1个氧原子可以氧化2个氯离子，可以得出氧化氯离子所对应的氧原 子比例为8/35.5＝0.225，即氧化1mg/L的氯离子所表现的CODCr值为0.225mg/L。 实验验证理论值0.225。本方案用氯化钠配置氯离子标液，用重铬酸钾氧化法 完全氧化氯离子(可适当增加重铬酸钾浓度来完全氧化氯离子)测定了不同氯 离子浓度溶液的CODcr值，并进行了线性拟合，测得了CODcr表现值是氯离子 浓度的0.2258倍，与0.225非常接近，由此证明了本方案经验公式的科学性。
进一步地，所述氯离子的化学需氧量可通过实验测定，配制与步骤(1) 中氯离子相同浓度的氯化钠溶液，采用步骤(2)-(4)进行处理，测得氯化 钠溶液的CODCr值。
作为选择，所述步骤(3)中，可采用COD消解仪消解氧化或混合溶液沸 腾回流进行消解氧化。
在一个具体的实施例中，当所需测试的水样中还原性物质浓度在500mg/L 以下，氯离子浓度在250mg/L以下时，所述测试步骤如下：
1)取平行水样分为A份和B份，A水样50ml，B水样10ml；
2)取A水样测定水样中的氯离子浓度CCl -，所述A水样的氯离子浓度利 用行业标准《CJ/T51-2018》中规定方法进行测定。
3)在B水样中加入0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液5.00ml；将上述溶液 中加入冷15ml硫酸银-硫酸溶液，所述硫酸银-硫酸溶液的配置比例为10g硫 酸银加到1L的18.0mol/L的硫酸中，保持144℃微沸回流2h后冷却；
4)将步骤(3)中冷却后的液体加入试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准 溶液滴定，溶液由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液 消耗体积；
5)用去离子水10ml进行空白实验，重复步骤(2)-(4)；
6)按下述公式计算水样中的实际化学需氧量：
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0——空白试验所消 耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；V1——水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标 准溶液的体积，ml；V2——水样的体积，ml；f——样品稀释倍数；8000——1/4O2 的摩尔质量以mg/L为单位的换算值；
氯离子化学需氧量的质量浓度CODCrCl -＝0.225×CCl -；
最后水样实际化学需氧量的质量浓度计算CODCr＝CODCr测-CODCrCl -。
进一步地，在上述试剂浓度及反应条件下，所述测定方法适用于还原性物 质小于500mg/L，氯离子小于250mg/L的水样；当所测水样的还原性物质大于 500mg/L和氯离子大于250mg/L时，可通过稀释水样后再进行测定。
进一步地，所述测定方法还包括测试完成后的CODcr废液的处理方法：
将测试后的CODcr废液加入少量氯化钠溶于水中，使之产生氯化银沉淀，静 置分离溶液和沉淀；废液中加入氢氧化钙中和硫酸形成硫酸钙沉淀、氢氧化铁 沉淀、氢氧化铬沉淀的混合沉淀，废液呈中性排入水体中，形成的固形物可做 建筑用石膏处理；氯化银沉淀中加入硫化钠溶液，使沉淀转化为黑色的硫化银 沉淀，加稀硝酸使硫化银溶解成为硝酸银，加硫酸加热蒸发硝酸成硫酸银重结 晶成固体回用。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、在不加入硫酸汞的情况下，实验应用氧化氯离子所对应的氧原子比例， 消除氯离子干扰，实现从源头控制汞盐污染，大大降低对环境及实验操作人员 的危害；
2、简化CODCr废液处理环节，只需加入少量氯化钠使银离子完全沉淀，避 免现有方法应用中出现冬天气温降低加入过多硫化钠而使溶液结晶，增加了处 理难度和处理时间，本方法无需离心处理，减少人力及废液处理成本，所得固 废可回收再利用，节能环保；
3、本方法精度高，准确性好，测定周期短且重复性强。
具体实施方式
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似 目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类 似特征中的一个例子而已。
实施例
本CODCr的测定方法包括以下步骤模块：
试剂准备：
重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)＝0.250mol/L。制备方法：准确称取 12.258g重铬酸钾(2.2)溶于水中，定容至1000ml。
硫酸银-硫酸溶液制备方法：称取10g硫酸银(2.3)，加到1L硫酸(2.1) 中，放置1～2d使之溶解，并摇匀，使用前小心摇动。
硫酸亚铁铵标准溶液，c[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.05mol/L。制备方法：称 取19.5g硫酸亚铁铵溶解于水中，加入10ml硫酸(2.1)，待溶液冷却后稀 释至1000ml。每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵溶 液的浓度；标定时应做平行双样。
邻苯二甲酸氢钾标准溶液，c(KC8H5O4)＝2.0824mmol/L。称取105℃干燥2 h的邻苯二甲酸氢钾(2.6)0.4251g溶于水，并稀释至1000ml，混匀。以重 铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的CODCr值为1.176g氧/克(即 1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)，故该标准溶液理论的CODCr值为500 mg/L。
试亚铁灵指示剂，制备方法：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(2.7)于50ml 水中，加入1.5g 1,10-菲绕啉，搅拌至溶解，稀释至100ml。
铬酸钾指示剂：50g/L溶液。
硝酸银标准滴定溶液：C(AgNO3)＝0.01410mol/L。称取24.000g±0.002g预 先在280～290℃干燥并已恒重过的硝酸银，溶于约500mL水中，定量转移至 1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于暗处。
酚酞指示剂：5g/L乙醇溶液。
样品的氯离子浓度CCl -测定
取平行水样分为A份和B份，其中A水样50ml，移取A水样于150mL 锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水样的pH 值，使红色刚好变为无色。加入1.0mL铬酸钾指示剂溶液，在不断摇动情况下， 用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至出现砖红色为止。记下消耗的硝酸银标准滴 定溶液的体积(Vcl1)。同时做空白试验，记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体 积(Vcl0)。以mg/L表示的氯离子含量CCl -按式计算：
CCl -＝〔((Vcl1-Vcl0)×c×0.03545)/V〕×106；
式中：Vcl1——滴定水样试验消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL
Vcl0——空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL
V——水样的体积，mL
c——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L
0.03545——与1.00mLAgNO3标准滴定溶液〔c(AgNO3)＝1.000mol/L〕 相当的，以克表示的氯的质量。
水样测定
取A水样于锥形瓶中，加入0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液5.00ml和几 颗防爆沸玻璃珠，摇匀；将锥形瓶连接到回流装置冷凝管下端，从冷凝管上端 加入15ml硫酸银-硫酸溶液，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使 之混合均匀。自溶液开始沸腾起保持在大约144℃微沸回流2h。若为水冷装置， 应在加入硫酸银-硫酸溶液之前，通入冷凝水。回流冷却后，自冷凝管上端加 入45ml水冲洗冷凝管，使溶液体积在70ml左右，取下锥形瓶。溶液冷却至 室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体 积V1。注意：样品浓度低时，取样体积可适当增加。
在水样测定过程中，由于反应会产生氯气，可安装氯气吸收装置，避免对 人体产生危害。
空白试验
按上述相同步骤以10.0ml去离子水代替A水样进行空白试验，记录下 空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V。
结果计算
按公式(1)计算样品中测定化学需氧量的质量浓度CODCr测(mg/L)。
式中：
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V0——空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
V1——水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
V2——水样的体积，ml；
f——样品稀释倍数；
8000——1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
氯离子化学需氧量的质量浓度CODCrCl -＝0.225×CCl -；
最后水样实际化学需氧量的质量浓度计算CODCr＝CODCr测-CODCrCl -
我们的工作方法是以配水实验为依据。
采用上述方案进行一系列已知还性性物质与氯离子浓度的水样测定，在不 加硫酸泵情况下测定的样品数据如下表1：
表1不加硫酸汞的各样品数据
对表1解释，HJ828-2017标准中总氧化能力为1000mg/L，我们用500mg/L 来氧化还原性物质，剩余的量来氧化氯离子，在实际反应中也是首先氧化还原 性物质，在还原性物质氧化完全后再氧化氯离子，在1号样品中还原性物质浓 度为0，因此在30分钟内将其全部氧化，剩下的1.5小时发生了如下反应，
H2SO4+K2Cr2O7---K2SO4+H2Cr2O7
H2Cr2O7---脱水H2O+2CrO3
2CrO3---加热---Cr2O3+3(O)
由新生态原子氧(O)来氧化氯离子成氯气排出形成CODCr。有一部分新生 态原子氧在无还原性物质和氯离子存在，或者还原性物质和氯离子浓度很低的 情况下以氧气形式排除，形成了13mg/L的CODCr，同理在5号样品也出现了 类似情况。
标准电极电位:Cr2O7 2-+14H++6e-＝2Cr3++7H2O 1.33V
Cl2+2e-＝2Cl-1.3595V
O(g)+2H++2e-＝H2O 2.42V
新生态原子氧产生的量和H2Cr2O7的脱水程度有关(与酸度有关)，和CrO3的分解有关(与温度有关)，随着还原剂浓度的增高，氧化氯离子的浓度迅速 降低，当还原剂浓度增高至700mg/L时，200mg/L的氯离子都不能完全氧化， 通过实验最终确定在还原性物质为500mg/L时，能将250mg/L的氯离子全部 氧化所形成的总CODCr不超过555mg/L。
取实际水样进行举例说明：
样品1氯离子浓度240mg/L，估计CODcr值500mg/L，选择方法1，测定 ΣCODcr＝510mg/L，小于555mg/L，因此可以直接计算结果， CODcr＝510-0.225×240＝456mg/L。
样品2氯离子浓度240mg/L，估计CODcr值500mg/L，选择方法1，测定 ΣCODcr＝750mg/L，大于555mg/L，氧化能力不够，这种情况下稀释一倍测定， 测定ΣCODcr＝390mg/L，氯离子氡浓度为120mg/L，因此可以直接计算结果， CODcr＝(390-0.225×120)×2＝726mg/L。
废液处理
对CODCr废液的处理方案如下：1.加入少量氯化钠溶于水中，使之产生氯 化银沉淀，静置分离溶液和沉淀；2.废液中加入氢氧化钙中和硫酸形成硫酸钙 沉淀、氢氧化铁沉淀、氢氧化铬沉淀的混合沉淀，废液程中性排入水体中，形 成的固形物可做建筑用石膏处理；3.氯化银沉淀中加入硫化钠溶液，使沉淀转 化为黑色的硫化银沉淀，加稀硝酸使硫化银溶解成为硝酸银，加硫酸加热蒸发 硝酸成硫酸银重结晶成固体回用。减少CODCr废液处理环节，减少人力及废液 处理成本。
本方法适用于还原性物质小于500mg/L,氯离子小于250mg/L的水样，如 果提高重铬酸钾浓度后可以氧化500mg/L的氯离子，我们将标准中的加入硫酸 15mL改为加入硫酸20mL，硫酸酸度从18.0mol/L提高到20.6mol/L，反应温 度从144度提高到159度，将会大大提高氧化氯离子的能力，由此带来的影响 是可能将现方法不能氧化的吡啶、苯等五元环和六元环的化合物氧化，使COD 测定的范围更大，相应的标定和空白之间的差数也将扩大。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中 披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何 新的组合。

Claims (10)

1.一种水质中CODCr的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取平行水样分为A份及B份；
2)取A水样测定样品的氯离子浓度CCl -；
3)将B水样加入重铬酸钾，在强酸性条件下加入银盐进行完全消解氧化处理；
4)待步骤(3)溶液冷却至室温，加入试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗体积；
5)用去水离子水取代水样进行空白试验，重复步骤(2)-(4)；
6)根据试验过程的两次硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积的差值测得样品的化学需氧量，根据氯离子浓度由经验公式得到氯离子的化学需氧量，由样品及氯离子的化学需氧量的差值得到水样实际化学需氧量。
2.根据权利要求1所述的水质中CODCr的测定方法，其特征在于，所述估测氯离子的化学需氧量的经验公式为：CODCrCl -＝0.225×CCl-。
3.根据权利要求1所述的水质中CODCr的测定方法，其特征在于，所述氯离子的化学需氧量可通过实验测定，配制与步骤(1)中氯离子相同浓度的氯化钠溶液，采用步骤(2)-(4)进行处理，测得氯化钠溶液的CODCr值。
4.根据权利要求1所述的水质中CODCr的测定方法，其特征在于，所述步骤(3)中，可采用COD消解仪消解氧化或混合溶液沸腾回流进行消解氧化。
5.根据权利要求1所述的水质中CODCr的测定方法，其特征在于，所述步骤(6)中水样测试化学需氧量的计算公式为：
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0——空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；V1——水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；V2——水样的体积，ml；f——样品稀释倍数；8000——1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值；
氯离子化学需氧量的质量浓度CODCrCl -＝0.225×CCl -；
最后水样实际化学需氧量的质量浓度计算CODCr＝CODCr测-CODCrCl -。
6.根据权利要求1-5任一项所述的水质中CODCr的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取平行水样分为A份和B份，A水样50ml，B水样10ml；
2)取A水样测定水样中的氯离子浓度CCl -，所述A水样的氯离子浓度利用行业标准《CJ/T51-2018》中规定方法进行测定。
3)在B水样中加入0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液5.00ml；将上述溶液中加入冷15ml硫酸银-硫酸溶液，所述硫酸银-硫酸溶液的配置比例为10g硫酸银加到1L的18.0mol/L的硫酸中，保持144℃微沸回流2h后冷却；
4)将步骤(3)中冷却后的液体加入试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗体积；
5)用去离子水10ml进行空白实验，重复步骤(2)-(4)；
6)按下述公式计算水样中的实际化学需氧量：
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0——空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；V1——水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；V2——水样的体积，ml；f——样品稀释倍数；8000——1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值；
氯离子化学需氧量的质量浓度CODCrCl -＝0.225×CCl -；
最后水样实际化学需氧量的质量浓度计算CODCr＝CODCr测-CODCrCl -。
7.根据权利要求6所述的水质中CODCr的测定方法，其特征在于，所述测定方法适用于还原性物质小于500mg/L，氯离子小于250mg/L的水样。
8.根据权利要求7所述的水质中CODCr的测定方法，其特征在于，当所测水样的还原性物质大于500mg/L和/或氯离子大于250mg/L时，可通过稀释水样后再进行测定。
9.根据权利要求1所述的水质中CODCr的测定方法，其特征在于，所述测定方法还包括测试完成的CODcr废液的处理方法。
10.根据权利要求9所述的水质中CODCr的测定方法，其特征在于，将测试后的CODcr废液加入少量氯化钠溶于水中，使之产生氯化银沉淀，静置分离溶液和沉淀；废液中加入氢氧化钙中和硫酸形成硫酸钙沉淀、氢氧化铁沉淀、氢氧化铬沉淀的混合沉淀，废液呈中性排入水体中，形成的固形物可做建筑用石膏处理；氯化银沉淀中加入硫化钠溶液，使沉淀转化为黑色的硫化银沉淀，加稀硝酸使硫化银溶解成为硝酸银，加硫酸加热蒸发硝酸成硫酸银重结晶成固体回用。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111044669A (zh) * 2019-11-29 2020-04-21 核工业北京化工冶金研究院 一种高氯浓度碱性铀溶液的cod的分析方法
CN112304935A (zh) * 2020-11-27 2021-02-02 清远市新中科检测有限公司 一种废水中有机物质检测方法
CN113884451A (zh) * 2021-09-27 2022-01-04 乐山师范学院 一种高氯水质中化学需氧量的测定方法
CN115015509A (zh) * 2022-06-09 2022-09-06 江苏省环境监测中心 测定同时含有氯和溴的废水的化学需氧量的方法
CN116990443A (zh) * 2023-09-28 2023-11-03 山东天信医药科技有限公司 一种高氯低cod水样中cod的准确检测方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102279183A (zh) * 2011-06-02 2011-12-14 中国科学院青海盐湖研究所 氯耗氧曲线校正-密封消解法测定高氯水体中cod的方法
CN103739118A (zh) * 2014-01-06 2014-04-23 博天环境集团股份有限公司 分析废液的处理方法
CN104211243A (zh) * 2014-09-30 2014-12-17 四川悦承环保节能科技有限公司 一种去除CODCr在线监测废液中银、汞、铬的方法
CN105424902A (zh) * 2015-12-14 2016-03-23 北京伊普国际水务有限公司 一种高氯废水的cod测定方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102279183A (zh) * 2011-06-02 2011-12-14 中国科学院青海盐湖研究所 氯耗氧曲线校正-密封消解法测定高氯水体中cod的方法
CN103739118A (zh) * 2014-01-06 2014-04-23 博天环境集团股份有限公司 分析废液的处理方法
CN104211243A (zh) * 2014-09-30 2014-12-17 四川悦承环保节能科技有限公司 一种去除CODCr在线监测废液中银、汞、铬的方法
CN105424902A (zh) * 2015-12-14 2016-03-23 北京伊普国际水务有限公司 一种高氯废水的cod测定方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
林诗敏等: "差减法测定高氯废水的COD值", 《中国给水排水》 *
王方园等: "高浓度氯离子化工废水中COD 测定方法比较", 《工业水处理》 *
赵钦勋等: "对标准法测定化学需氧量的改进", 《环境科学动态》 *
黄朝颜等: "CODCr测定废液中重金属离子的回收利用", 《天津化工》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111044669A (zh) * 2019-11-29 2020-04-21 核工业北京化工冶金研究院 一种高氯浓度碱性铀溶液的cod的分析方法
CN112304935A (zh) * 2020-11-27 2021-02-02 清远市新中科检测有限公司 一种废水中有机物质检测方法
CN113884451A (zh) * 2021-09-27 2022-01-04 乐山师范学院 一种高氯水质中化学需氧量的测定方法
CN115015509A (zh) * 2022-06-09 2022-09-06 江苏省环境监测中心 测定同时含有氯和溴的废水的化学需氧量的方法
CN115015509B (zh) * 2022-06-09 2023-08-18 江苏省环境监测中心 测定同时含有氯和溴的废水的化学需氧量的方法
CN116990443A (zh) * 2023-09-28 2023-11-03 山东天信医药科技有限公司 一种高氯低cod水样中cod的准确检测方法
CN116990443B (zh) * 2023-09-28 2024-02-06 山东天信医药科技有限公司 一种高氯低cod水样中cod的准确检测方法

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