CN111044669A - 一种高氯浓度碱性铀溶液的cod的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于湿法冶金采铀技术领域，具体涉及一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，可以在高浓度氯离子的环境下，分析碱法或中性湿法冶金采铀工艺含铀水样的需氧量，进而为相关水污染治理提供参考。用此种方法分析的COD值经过与配制的标准COD溶液分析值对比，精确度在99.0％以上。此种方法简单易操作，适用于湿法冶金回收金属铀工业生产现场高氯浓度碱性溶液的需氧量的测量。

Description

一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法
技术领域
本发明属于湿法冶金采铀技术领域，具体涉及一种高氯浓度碱性铀溶液的 COD的分析方法。
背景技术
碱法采铀或者CO2+O2地浸采铀技术适用于碳酸盐较高的铀矿的开采回收，与酸法采铀相比具有浸出液铀浓度高、成本较低等优点。回收金属铀过程中，含氯试剂(如氯化钠溶液)经常被用作淋洗剂从树脂上分离浓缩铀溶液，盐酸也常作为酸化剂或疏堵剂应用到湿法冶金采铀过程，以上试剂通常会往复回收多次使用以节约成本及保护环境，导致浸出体系(浸出剂、浸出液、淋洗剂等) 中的氯根不断累积升高，最高可达到几克每升到十几克每升。常用的水样COD 分析方法对氯浓度上限有所要求，例如GB/T 5750.7-2006生活饮用水标注检验方法—有机物综合指标：耗氧量中酸性高锰酸钾滴定法对水样氯化物浓度要求低于300mg/L，碱性高锰酸钾滴定法对水样的氯浓度可以提高到1000mg/L，但是对比发现，碱法分析结果仅为酸法的50～70％，这与理论计算结果的偏离度过大。说明碱性条件下高锰酸钾和重铬酸钾的氧化能力不强，测量结果严重偏低。
酸性和碱性条件下，高锰酸钾能够与某些有机和无机还原性物质氧化，参与反应的有机物被氧化为CO2析出。使用超量的高锰酸钾氧化水样中的还原性物质，过量高锰酸钾用草酸还原，再用高锰酸钾滴定过量的草酸，此时所得高锰酸钾用量即为水样的还原性物质量。最后以高锰酸钾量表示耗氧量(以1/2O2计)。
具体测量原理是，向碱性水样加入过量的高锰酸钾，氧化反应终点后，剩余一定量的高锰酸钾。用过量草酸将过量高锰酸钾还原，此时剩余草酸量即为定量进行氧化反应的高锰酸钾量，再用高锰酸钾滴定过量草酸，即得水样化学耗氧量COD数值。
如果使用的高锰酸钾和草酸两种标准溶液的浓度，采用相同的化学当量浓度，则高锰酸钾氧化滴定过量草酸的体积，就是水样COD浓度的一个标度值。标度值乘以高锰酸钾浓度，再除以水样体积，即为水样COD值。
发明内容
本发明的目的是提供一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，可以在高浓度氯离子的环境下，分析碱法或中性湿法冶金采铀工艺含铀水样的需氧量，进而为相关水污染治理提供参考。
本发明的发明内容如下：
一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法,包括八个步骤，第一步，锥形瓶预处理，向锥形瓶依次加入5mL的H2SO4溶液和2mL的KMnO4标准溶液，沸腾水浴恒温10min；移出锥形瓶，用草酸标准溶液滴定至微红色，倒出液体待用；倒出混合液体的锥形瓶，不能再进行任何处理；
第二步，水样的氧化，取水样之前，必须充分摇匀盛水样的容器，可以将沉降或分层的还原性物带入测量体系，否则将导致结果偏低；
第三步，氧化之强化，确保水样无机碳已经完全排出后，锥形瓶置于沸腾水浴加热30min；强化氧化过程后，溶液应为强酸性，若酸度不足，则补加1～5mL H2SO4溶液，再次沸腾水浴加热处理，如果二次水浴加热，酸度又明显减弱，需补加酸进行三次强化；
第四步，草酸还原过量KMnO4，拿出锥形瓶，趁热加入H2SO4溶液5mL，控制加酸速度，避免溢出CO2和水的气水泡沫液；快速加入Na2C2O4标准使用溶液 9.5mL-10.5mL；充分摇匀混合液，使红色褪尽；水样无机碳IC较高时，补加与之等摩尔之H2SO4溶液，以保证足够酸度；
第五步，KMnO4氧化过量草酸，趁热滴定管加入KMnO4标准使用溶液滴定混合液，至微红色，保证氧化速率和氧化效率，记录体积V1，单位为mL，V1为水样 COD消耗的KMnO4标准使用溶液体积；若V1≥5mL，需要稀释水样，则选择重做；
第六步，校正KMnO4浓度，趁热加入Na2C2O4标准使用溶液9.5mL-10.5mL，要保证操作温度不低于70℃；趁热、立即加入KMnO4标准溶液滴定混合液，至微红色，记录体积V2，单位为mL；KMnO4标准溶液的校正系数K的计算，K＝10/V2；
第七步，纯水空白试验，水样还原性物质浓度较高时，即V1≥5mL，需要纯水稀释水样，此时须进行纯水空白试验；取95mL-105mL纯水，重复以上步骤，记录KMnO4标准溶液消耗量V0，单位为mL。
第八步，数据处理。
一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，所述第二步，首先向预处理后的锥形瓶加入V3水样，单位为mL，然后加入0.5mL NaOH溶液；最后滴定管加入KMnO4标准溶液10.00mL，混合液[OH-]≈0.0625M。
一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，所述V3的体积为100mL。
一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，所述第四步中，加入Na2C2O4标准使用溶液体积为10mL。
一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，所述第六步，校正KMnO4浓度，趁热加入Na2C2O4标准使用溶液体积为10mL。
一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，所述第七步，水样还原性物质浓度较高时，即V1≥5mL，需要纯水稀释水样，此时须进行纯水空白试验；取100mL纯水。
一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，所述第八步，数据处理，耗氧量浓度的计算公式如下，
Figure RE-GDA0002407132520000041
水样还原性物质浓度较高，经过稀释测量后，水样的耗氧量：
Figure RE-GDA0002407132520000042
式中：
ρ(O2)—水样耗氧量浓度，mg/L；
V3—所取水样体积，mL；
V2—校正KMnO4标准溶液浓度时，被草酸所消耗的KMnO4标准溶液浓度体积， mL；
V1—滴定过量草酸加入的KMnO4标准溶液体积，mL；
V0—纯水空白试验对应的KMnO4标准溶液体积，mL；
c—KMnO4标准溶液浓度，c(1/5KMnO4)＝0.010mol/L；
K—KMnO4标准溶液浓度的校正系数，无量纲。K＝10/V2；
R—水样稀释系数，R＝(100-V3)/100。
V3＝100mL，R＝0，式(2)变为式(1)。
本发明的优点在于：
用此种方法分析的COD值经过与配制的标准COD溶液分析值对比，精确度在99.0％以上。此种方法简单易操作，适用于湿法冶金回收金属铀工业生产现场高氯浓度碱性溶液的需氧量的测量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
1.充分氧化：水样中加入的高锰酸钾量，必须过量，否则氧化能力不足，测量数值偏低；
2.加热恒温促进氧化：测量水样必须在沸腾水浴恒温30min，以促进高锰酸钾的氧化速率，确保充分氧化水样中的还原性物质；
3.测量体系酸度足够且稳定：水样酸度，无论是酸性体系，还是碱性体系，均需保障过量的酸和碱，确保高锰酸钾的氧化能力。测量前后，溶液酸度不能有显著变化，否则同样影响高锰酸钾的氧化能力；
4.高锰酸钾浓度校正：分为两个，一是配制标准使用溶液时的校正，二是测量过程的在线校正。
在具体操作过程中，度量氧化程度的标准是，滴定草酸的高锰酸钾量必须低于加入水样量的1/2。否则，水样氧化不足，测量结果偏低。
第一步：锥形瓶预处理，向锥形瓶依次加入(1)H2SO4溶液：5mL；(2) KMnO4标准溶液：2mL，沸腾水浴恒温10min。移出锥形瓶，用草酸标准溶液滴定至微红色，倒出液体待用。此步骤为消除锥形瓶壁面可能存在的还原性物质。倒出混合液体的锥形瓶，不能再进行任何处理，包括纯水洗涤！
第二步：水样的氧化，(1)向预处理后的锥形瓶加入V3(mL)水样，一般首先取V3＝100mL；(2)加入0.5mL NaOH溶液；(3)滴定管加入KMnO4标准溶液 10.00mL，混合液[OH-]≈0.0625M。取水样之前，必须充分摇匀盛水样的容器！这样才能将沉降或分层的还原性物带入测量体系，否则结果偏低！
第三步：氧化之强化，确保水样无机碳已经完全排出后，锥形瓶置于沸腾水浴加热30min。强化氧化过程后，溶液应为强酸性！若酸度不足，则补加1～5mL H2SO4溶液，再次沸腾水浴加热处理！如果二次水浴加热，酸度又明显减弱，需补加酸进行三次强化！
第四步：草酸还原过量KMnO4，拿出锥形瓶，趁热加入H2SO4溶液5mL，控制加酸速度，避免溢出CO2和水的气水泡沫液；快速加入Na2C2O4标准使用溶液 10.00mL；充分摇匀混合液，使红色褪尽。水样无机碳IC较高时，补加与之等摩尔之H2SO4溶液，以保证足够酸度！
第五步，KMnO4氧化过量草酸，趁热滴定管加入KMnO4标准使用溶液滴定混合液，至微红色，保证氧化速率和氧化效率，记录体积V1(mL)，V1为水样 COD消耗的KMnO4标准使用溶液体积。若V1≥5mL，需要稀释水样，重做。
第六步，校正KMnO4浓度，趁热加入Na2C2O4标准使用溶液10.00mL，要保证操作温度不低于70℃；趁热、立即加入KMnO4标准溶液滴定混合液，至微红色，记录体积V2(mL)；KMnO4标准溶液的校正系数K的计算：K＝10/V2。
第七步，纯水空白试验，水样还原性物质浓度较高时，即V1≥5mL，需要纯水稀释水样，此时必须进行纯水空白试验。取100mL纯水，重复以上步骤，记录KMnO4标准溶液消耗量V0(mL)。
第八步：数据处理
耗氧量浓度的计算公式：
Figure RE-GDA0002407132520000061
水样还原性物质浓度较高，经过稀释测量后，水样的耗氧量：
Figure RE-GDA0002407132520000062
式中：
ρ(O2)—水样耗氧量浓度，mg/L；
V3—所取水样体积，mL；
V2—校正KMnO4标准溶液浓度时，被草酸所消耗的KMnO4标准溶液浓度体积，mL；
V1—滴定过量草酸加入的KMnO4标准溶液体积，mL；
V0—纯水空白试验对应的KMnO4标准溶液体积，mL；
c—KMnO4标准溶液浓度，c(1/5KMnO4)＝0.010mol/L；
K—KMnO4标准溶液浓度的校正系数，无量纲。K＝10/V2；
R—水样稀释系数，R＝(100-V3)/100。
V3＝100mL，R＝0，式(2)变为式(1)。
一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，所述V3的体积为100mL。
一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，所述第四步中，加入Na2C2O4标准使用溶液体积为10mL。
一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，所述第六步，校正KMnO4浓度，趁热加入Na2C2O4标准使用溶液体积为10mL。
一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，所述第七步，水样还原性物质浓度较高时，即V1≥5mL，需要纯水稀释水样，此时须进行纯水空白试验；取100mL纯水。
本发明已在内蒙某矿床的CO2+O2地浸采铀试验与生产中使用，吸附塔尾液 pH值约为7.5，氯离子浓度约为700mg/L，分析过程如上述步骤：
第一步：向锥形瓶依次加入5mLH2SO4溶液和2mLKMnO4标准使用溶液，沸腾水浴恒温10min。移出锥形瓶，用草酸标准溶液滴定至微红色，倒出混合液体待用。
第二步：向预处理后的锥形瓶加入V3＝100mL吸附塔尾液水样，加入5mL H2SO4溶液，用滴定管加入KMnO4标准溶液10.00mL。
第三步：锥形瓶置于沸腾水浴加热30min。
第四步：从恒温水浴拿出锥形瓶，趁热快速加入Na2C2O4标准溶液10.00mL；充分摇匀混合液，使红色褪尽。
第五步：趁热用滴定管加入KMnO4标准使用溶液滴定混合液，至微红色，保证氧化速率和氧化效率，记录体积V1为8.52mL。
第六步：趁热加入Na2C2O4标准使用溶液10.00mL，保证操作温度不低于 70℃；趁热立即加入KMnO4标准溶液滴定混合液，至微红色，记录体积V2为 9.1mL；KMnO4标准溶液的校正系数K的计算：K＝10/V2＝1.0989。
第七步：因为V1>5mL，需进行纯水空白试验。取100mL纯水，重复以上步骤，记录KMnO4标准溶液消耗量V0为0.65mL。
第八步：稀释水样，取V3＝50mL水样加入50mL纯水，重复上述步骤，滴定得到V1＝3.25mL，V2＝9.1mL，R＝0.5。
第九步：数据处理
水样的耗氧量。
Figure RE-GDA0002407132520000081

Claims (7)

1.一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法,包括八个步骤，其特征在于：
第一步，锥形瓶预处理，向锥形瓶依次加入5mL的H2SO4溶液和2mL的KMnO4标准溶液，沸腾水浴恒温10min；移出锥形瓶，用草酸标准溶液滴定至微红色，倒出液体待用；倒出混合液体的锥形瓶，不能再进行任何处理；
第二步，水样的氧化，取水样之前，必须充分摇匀盛水样的容器，可以将沉降或分层的还原性物带入测量体系，否则将导致结果偏低；
第三步，氧化之强化，确保水样无机碳已经完全排出后，锥形瓶置于沸腾水浴加热30min；强化氧化过程后，溶液应为强酸性，若酸度不足，则补加1～5mL H2SO4溶液，再次沸腾水浴加热处理，如果二次水浴加热，酸度又明显减弱，需补加酸进行三次强化；
第四步，草酸还原过量KMnO4，拿出锥形瓶，趁热加入H2SO4溶液5mL，控制加酸速度，避免溢出CO2和水的气水泡沫液；快速加入Na2C2O4标准使用溶液9.5mL-10.5mL；充分摇匀混合液，使红色褪尽；水样无机碳IC较高时，补加与之等摩尔之H2SO4溶液，以保证足够酸度；
第五步，KMnO4氧化过量草酸，趁热滴定管加入KMnO4标准使用溶液滴定混合液，至微红色，保证氧化速率和氧化效率，记录体积V1，单位为mL，V1为水样COD消耗的KMnO4标准使用溶液体积；若V1≥5mL，需要稀释水样，则选择重做；
第六步，校正KMnO4浓度，趁热加入Na2C2O4标准使用溶液9.5mL-10.5mL，要保证操作温度不低于70℃；趁热、立即加入KMnO4标准溶液滴定混合液，至微红色，记录体积V2，单位为mL；KMnO4标准溶液的校正系数K的计算，K＝10/V2；
第七步，纯水空白试验，水样还原性物质浓度较高时，即V1≥5mL，需要纯水稀释水样，此时须进行纯水空白试验；取95mL-105mL纯水，重复以上步骤，记录KMnO4标准溶液消耗量V0，单位为mL。
第八步，数据处理。
2.如权利要求1所述的一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，其特征在于：所述第二步，首先向预处理后的锥形瓶加入V3水样，单位为mL，然后加入0.5mL NaOH溶液；最后滴定管加入KMnO4标准溶液10.00mL，混合液[OH-]≈0.0625M。
3.如权利要求2所述的一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，其特征在于：所述V3的体积为100mL。
4.如权利要求1所述的一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，其特征在于：所述第四步中，加入Na2C2O4标准使用溶液体积为10mL。
5.如权利要求1所述的一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，其特征在于：所述第六步，校正KMnO4浓度，趁热加入Na2C2O4标准使用溶液体积为10mL。
6.如权利要求1所述的一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，其特征在于：所述第七步，水样还原性物质浓度较高时，即V1≥5mL，需要纯水稀释水样，此时须进行纯水空白试验；取100mL纯水。
7.如权利要求1所述的一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，其特征在于：所述第八步，数据处理，耗氧量浓度的计算公式如下，
Figure FDA0002295171130000021
水样还原性物质浓度较高，经过稀释测量后，水样的耗氧量：
Figure FDA0002295171130000022
式中：
ρ(O2)—水样耗氧量浓度，mg/L；
V3—所取水样体积，mL；
V2—校正KMnO4标准溶液浓度时，被草酸所消耗的KMnO4标准溶液浓度体积，mL；
V1—滴定过量草酸加入的KMnO4标准溶液体积，mL；
V0—纯水空白试验对应的KMnO4标准溶液体积，mL；
c—KMnO4标准溶液浓度，c(1/5KMnO4)＝0.010mol/L；
K—KMnO4标准溶液浓度的校正系数，无量纲。K＝10/V2；
R—水样稀释系数，R＝(100-V3)/100。
V3＝100mL，R＝0，式(2)变为式(1)。
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