CN115586316A - 一种水质分析仪检验校准方法 - Google Patents

一种水质分析仪检验校准方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种水质分析仪检验校准方法，进行一次理化实验，配制不同浓度的样品实验后放入仪器测定，得到仪器在不同标准情况下的仪器显示数据，通过朗伯比尔定律逆向得到仪器的内部参数，定制具有相同参数的中性滤光片。当需要对仪器进行检定校验时，直接放入仪器内，按检定规程操作即可，使得每次检验时无需重复复杂的操作步骤，不仅大大缩短了校准的操作时间，而且降低了经济成本、人工成本，同时还避免了因个人手法不同造成的结果偏差以及减少了对环境和检测人员的危害。

Description

一种水质分析仪检验校准方法
技术领域
本发明涉及水质分析仪设备技术领域，尤其是一种水质分析仪检验校准方法。
背景技术
随着水环境污染问题日趋严重，有效监测和评价水体的污染程度尤为重要。化学需氧量是判定水体污染物质含量和污水处理成效的重要指标。化学需氧量测定仪是目前检测水体受污染程度的重要仪器组成部分。现行JJG975-2002《化学需氧量（COD）测定仪检定规程》中规定了仪器测量及检定需要使用溶液标准物质进行检定。这里面的溶液标准物质一般为安剖瓶封装，开封后不能重复使用，属于一次性检定物质，4种浓度的溶液标准物质开瓶后一次性使用，若每次检定都需要使用则成本较高。检定过程中产生危废液较多且成分复杂，对环境和检测人员均会产生危害。检定过程中还需要对标准溶液进行高温消解，并冷却至室温，这一加热及冷却的过程会导致整个检定时间耗时较长，每次检验都要重复以上操作，消耗量大；而且对操作人员要求较高，每个人手法不同会造成结果偏差，因此需要改进。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种水质分析仪检验校准方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种水质分析仪检验校准方法， 包括以下步骤：A．准备2只试管：1号试管和2号试管，1号试管内加入纯水3mL，2号试管内加入浓度为X的COD标准溶液物质3mL；
分别向1号试管和2号试管内各加入COD测试试剂，根据一般反应原理，分别为强氧化剂重铬酸钾溶液1mL和催化剂硫酸-硫酸银溶液5mL，COD测试试剂加入后盖盖摇匀后放入消解器在165摄氏度下加热消解10min，取出后在空气中冷却2min，2只试管内继续各加入3mL纯水，接着将2只试管放入水中冷却至室温；
将冷却过后的1号试管和2号试管内的溶液分别倒入2个3CM比色皿，得到对应纯水样的1号比色皿和对应标准溶液物质的2号比色皿，接着将1号比色皿放入COD测定仪，以1号比色皿内的溶液为参照，COD测定仪清零去皮，取出1号比色皿，接着放入2号比色皿，仪器读取2号比色皿的吸光度值，扣除1号比色皿的吸光度值后得到COD标准溶液物质的吸光度值，COD测定仪经过内部系数运算后直接换算出浓度数据并显示在界面上；
采用的COD测定仪型号为6B-200型。
B．取出2号比色皿后接着重复“在COD测定仪中放入1号比色皿、COD测定仪清零、取出1号比色皿、放入2号比色皿、COD测定仪读数”的操作，并记录每次显示的吸光度值A和浓度C，来检定示值误差和重复性，并确认各项数值：重复性SA、第i次测量值Ci、测量次数n和n次测量平均值，达到浓度示值误差小于8%和重复性小于3%的检定要求；
示值误差的公式为JJG975-2002《化学需氧量（COD）测定仪检定规程》所规定的△CA={（CA均-Cs）/Cs}*100% ，式中：△CA-----仪器示值误差；CA均-----3次测量平均值；Cs-----COD溶液的标准值；
重复性计算的公式为JJG975-2002《化学需氧量（COD）测定仪检定规程》所规定的SA＝
Figure 112541DEST_PATH_IMAGE001
，式中：SA-----重复性；Ci-----第i次测量值；
Figure 502065DEST_PATH_IMAGE002
----n次测量平均值；n-----测量次数。
C．利用步骤B中多次测量得到的吸光度值A，取平均值，根据朗伯比尔定律中的公式A＝-log（T），推算出对应浓度为X的COD标准溶液物质下制作中性滤光片所需的参数T值；
D．根据步骤C中得到的参数制作相应T值的中性滤光片；
E．用II级紫外-可见分光光度计对步骤D中定制的中性滤光片进行检定，得出符合检定浓度实际值的中性滤光片；
F．COD测定仪的重新校验：省略步骤A中的理化试验，直接将步骤E中检定过后的中性滤光片放入COD测定仪进行校验其示值误差部分和重复性部分即可；
G．将步骤F中完成校验工作的中性滤光片取出后放入密封盒内保存。
进一步地，本发明所述的浓度为X的COD标准溶液物质分别对应cod=50mg/L、100mg/L、300 mg/L、1000 mg/L的四种COD标准溶液物质，并通过步骤A、B、C、D做出四种对应的中性滤光片。
进一步地，本发明所述的各种浓度的COD标准溶液物质使用原封现存的，或者现配加稀释得到的：将0.4251g邻苯二甲酸氢钾粉末加入到500mL的蒸馏水中得到cod=1000 mg/L的标准溶液物质，接着将配置得到的cod=1000 mg/L的标准溶液物质进行倍数稀释后得到相应的cod=50mg/L、100 mg/L和300 mg/L的标准溶液物质。
进一步地，本发明所述的步骤E中分别在测量波长为420nm和610nm下测量滤光片的实际吸光度值和实际浓度值，并达到与溶液标准物质标准参数的误差小于5%的要求。
进一步地，本发明所述的步骤F中，分别在低量程档测量波长420nm和高量程档测量波长610nm下重复多次测量并记录实际浓度数据，来检定示值误差和重复性，达到浓度示值误差小于8%和重复性小于3%的检定要求。
本发明的有益效果是，解决了背景技术中存在的缺陷，原有的检定仪器方法是每次都需要按照说明书中步骤A、B的理化试验进行操作，这样每次耗费大量时间在前期准备过程，在检定过程如果设备数量大随着时间推移液体标样不稳定所检定的仪器数据会出现偏差，同时完成后液体标样存在重污染要立即处理这样就不符合国家推行的节能减排降低污染理念，本发明在一次理化试验得到可以检定用的溶液标准物质后，利用各项实验参数制作出中性标准干涉滤光片，后续的仪器校准就可以使用中性标准干涉滤光片进行校准，不用重复进行复杂试验和操作，只需要做好防尘，防湿，因为是玻璃片所以寿命长，没有污染，降低能耗和经济成本，大大降低了检定的时间，省去了很多不必要的流程。同时还避免了因个人手法不同造成的结果偏差以及减少了对环境和检测人员的危害。
具体实施方式
现在结合优选实施例对本发明作进一步详细的说明。
一种水质分析仪检验校准方法， 包括以下步骤：A．准备2只试管：1号试管和2号试管，1号试管内加入纯水3mL，2号试管内加入浓度为X的COD标准溶液物质3mL；
分别向1号试管和2号试管内各加入COD测试试剂，根据一般反应原理，分别为强氧化剂重铬酸钾溶液1mL和催化剂硫酸-硫酸银溶液5mL，COD测试试剂加入后盖盖摇匀后放入消解器在165摄氏度下加热消解10min，取出后在空气中冷却2min，2只试管内继续各加入3mL纯水，接着将2只试管放入水中冷却至室温；
将冷却过后的1号试管和2号试管内的溶液分别倒入2个3CM比色皿，得到对应纯水样的1号比色皿和对应标准溶液物质的2号比色皿，接着将1号比色皿放入COD测定仪，以1号比色皿内的溶液为参照，COD测定仪清零去皮，取出1号比色皿，接着放入2号比色皿，仪器读取2号比色皿的吸光度值，扣除1号比色皿的吸光度值后得到COD标准溶液物质的吸光度值，COD测定仪经过内部系数运算后直接换算出浓度数据并显示在界面上；
采用的COD测定仪型号为6B-200型。
B．取出2号比色皿后接着重复“在COD测定仪中放入1号比色皿、COD测定仪清零、取出1号比色皿、放入2号比色皿、COD测定仪读数”的操作，并记录每次显示的吸光度值A和浓度C，来检定示值误差和重复性，并确认各项数值：重复性SA、第i次测量值Ci、测量次数n和n次测量平均值，达到浓度示值误差小于8%和重复性小于3%的检定要求。
低量程档COD溶液标准物质示值（mg/L）误差结果如下表1所示：
表1
检定浓度 测量值1次 测量值2次 测量值3次 示值误差 检定要求
50 51.3 49.5 51.3 +1.4% ＜8%
100 101.2 99.5 100.5 +0.33% ＜8%
高量程档COD溶液标准物质示值（mg/L）误差结果如下表2所示：
表2
检定浓度 测量值1次 测量值2次 测量值3次 示值误差 检定要求
300 302 298 305 +0.55% ＜8%
1000 1005 1012 1008 +0.83% ＜8%
标准溶液浓度（mg/L）重复性检定结果如下表3所示:（要求重复性小于3%）
表3
检定浓度 第1次 第2次 第3次 第4次 第5次 第6次 重复性
100 102.3 103.8 102.3 100.8 99.33 102.3 1.51%
300 299.5 301.0 298.0 300.2 302.5 301.0 0.51%
C．利用步骤B中多次测量得到的吸光度值A，取平均值，根据朗伯比尔定律中的公式A＝-log（T），推算出对应浓度为X的COD标准溶液物质下制作中性滤光片所需的参数T值；
D．根据步骤C中得到的参数制作相应T值的中性滤光片；
对上述“浓度为X的COD标准溶液物质”的说明：浓度为X的COD标准溶液物质分别对应cod=50mg/L、100 mg/L、300 mg/L、1000 mg/L的四种COD标准溶液物质，并通过步骤A、B、C、D做出四种对应的中性滤光片。
配置4种浓度的溶液标准物质：将0.4251g邻苯二甲酸氢钾粉末加入到500mL的蒸馏水中得到cod=1000 mg/L的标准溶液物质，接着将配置得到的cod=1000 mg/L的标准溶液物质进行倍数稀释后得到相应的cod=50mg/L、100 mg/L和300 mg/L的标准溶液物质。
E．用II级紫外-可见分光光度计对步骤D中定制的中性滤光片进行检定，得出符合检定浓度实际值的中性滤光片；
分别在测量波长为420nm和610nm下测量滤光片的实际吸光度值和实际浓度值，并达到与溶液标准物质标准参数的误差小于5%的要求，如下表4所示：
表4
Figure 648007DEST_PATH_IMAGE003
溶液标准物质标准参数如下表5所示：
表5
Figure 72166DEST_PATH_IMAGE004
F．COD测定仪的重新校验：省略步骤A中的理化试验，直接将步骤E中检定过后的中性滤光片放入COD测定仪进行校验其示值误差部分和重复性部分即可；
分别在低量程档测量波长420nm和高量程档测量波长460nm下重复多次测量并记录实际浓度数据，来检定示值误差和重复性，达到浓度示值误差小于8%和重复性小于3%的检定要求，如下表6~8所示：
低量程档COD溶液标准物质示值（mg/L）误差结果如下表6所示：
表6
检定浓度 测量值1次 测量值2次 测量值3次 示值误差 检定要求
49.8 51.7 49.3 51.2 +1.87% ＜8%
99.9 102.0 99.3 101.5 +1.03% ＜8%
高量程档COD溶液标准物质示值（mg/L）误差结果如下表7所示：
表7
检定浓度 测量值1次 测量值2次 测量值3次 示值误差 检定要求
297.1 303 297 306 +1.65% ＜8%
1011.6 1017 1018 1022 +0.73% ＜8%
标准溶液浓度（mg/L）重复性检定结果如下表8所示:
表8
检定浓度 第1次 第2次 第3次 第4次 第5次 第6次 重复性
99.9 102.3 103.8 102.3 100.8 99.33 102.3 1.51%
297.1 299.5 301.0 298.0 300.2 302.5 301.0 0.51%
G．将步骤F中完成校验工作的中性滤光片取出后放入密封盒内保存。当需要检定时拿出即可立即检定，前后只需要数分钟左右，大大降低了检定的时间。省去了很多不必要的流程。
以上说明书中描述的只是本发明的具体实施方式，各种举例说明不对本发明的实质内容构成限制，所属技术领域的普通技术人员在阅读了说明书后可以对以前所述的具体实施方式做修改或变形，而不背离发明的实质和范围。

Claims (6)

1.一种水质分析仪检验校准方法，其特征在于： 包括以下步骤：
A．准备2只试管：1号试管和2号试管，1号试管内加入纯水3mL，2号试管内加入浓度为X的COD标准溶液物质3mL；
分别向1号试管和2号试管内各加入COD测试试剂6mL，COD测试试剂加入后盖盖摇匀后放入消解器在165摄氏度下加热消解10min，取出后在空气中冷却2min，2只试管内继续各加入3mL纯水，接着将2只试管放入水中冷却至室温；
将冷却过后的1号试管和2号试管内的溶液分别倒入2个3CM比色皿，得到对应纯水样的1号比色皿和对应标准溶液物质的2号比色皿，接着将1号比色皿放入COD测定仪，以1号比色皿内的溶液为参照，COD测定仪清零去皮，取出1号比色皿，接着放入2号比色皿，仪器读取2号比色皿的吸光度值，扣除1号比色皿的吸光度值后得到COD标准溶液物质的吸光度值，COD测定仪经过内部系数运算后直接换算出浓度数据并显示在界面上；
B．取出2号比色皿后接着重复“在COD测定仪中放入1号比色皿、COD测定仪清零、取出1号比色皿、放入2号比色皿、COD测定仪读数”的操作，并记录每次显示的吸光度值A和浓度C，来检定示值误差和重复性，并确认各项数值：重复性SA、第i次测量值Ci、测量次数n和n次测量平均值
Figure 547390DEST_PATH_IMAGE001
，达到浓度示值误差小于8%和重复性小于3%的检定要求；
C．利用步骤B中多次测量得到的吸光度值A，取平均值，根据朗伯比尔定律中的公式A＝-log（T），推算出对应浓度为X的COD标准溶液物质下制作中性滤光片所需的参数T值；
D．根据步骤C中得到的参数制作相应T值的中性滤光片；
E．用II级紫外-可见分光光度计对步骤D中定制的中性滤光片进行检定，得出符合检定浓度实际值的中性滤光片；
F．COD测定仪的重新校验：省略步骤A中的理化试验，直接将步骤E中检定过后的中性滤光片放入COD测定仪进行校验其示值误差部分和重复性部分即可；
G．将步骤F中完成校验工作的中性滤光片取出后放入密封盒内保存。
2.如权利要求1所述的一种水质分析仪检验校准方法，其特征在于：浓度为X的COD标准溶液物质分别对应cod=50mg/L、100 mg/L、300 mg/L、1000 mg/L的四种COD标准溶液物质，并通过步骤A、B、C、D做出四种对应的中性滤光片。
3.如权利要求2所述的一种水质分析仪检验校准方法，其特征在于：各种浓度的COD标准溶液物质使用原封现存的，或者现配加稀释得到的：将0.4251g邻苯二甲酸氢钾粉末加入到500mL的蒸馏水中得到cod=1000 mg/L的标准溶液物质，接着将配置得到的cod=1000 mg/L的标准溶液物质进行倍数稀释后得到相应的cod=50mg/L、100 mg/L和300 mg/L的标准溶液物质。
4.如权利要求1所述的一种水质分析仪检验校准方法，其特征在于：步骤E中分别在测量波长为420nm和610nm下测量滤光片的实际吸光度值和实际浓度值，并达到与溶液标准物质标准参数的误差小于5%的要求。
5.如权利要求1所述的一种水质分析仪检验校准方法，其特征在于：步骤F中，分别在低量程档测量波长420nm和高量程档测量波长610nm下重复多次测量并记录实际浓度数据，来检定示值误差和重复性，达到浓度示值误差小于8%和重复性小于3%的检定要求。
6.如权利要求1所述的一种水质分析仪检验校准方法，其特征在于：所述的COD测试试剂分别为强氧化剂重铬酸钾溶液1mL和催化剂硫酸-硫酸银溶液5mL的混合溶液。
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