CN112782161A - 一种测定高氯废水中化学需氧量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用TOC分析仪测定高氯废水COD的方法，包括，第一步骤，以邻苯二甲酸氢钾为基准试剂，采用非分散红外检测法，绘制标准曲线；第二步骤，将TOC分析仪的微量进样器用高氯废水样品清洗；第三步骤，利用微量进样器取高氯废水样品，经过高温催化燃烧，检测生成的CO2的量；第四步骤，根据所述标准曲线，计算所述高氯废水样品的COD值。本发明可以排除氯离子对检测结果的严重干扰，测定结果接近理论值、准确度高；通过控制进样量和温度，使高温燃烧管内部温度均匀，避免样品中的氯化物盐类气化，堵塞燃烧管；通过选用高纯氧作为辅助气体，使样品中的有机物充分燃烧，保持二氧化碳适宜的停留时间，增加测量精度。
Description
技术领域
本发明总体涉及化工领域，更具体地，涉及一种化学需氧量的快速简便检测方法。
背景技术
作为环保控制的一项重要指标，COD(化学需氧量)是指在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要是有机物，因此COD往往作为衡量水中有机物含量多少的指标。
目前常用的COD测定方法有HJ/T 399-2007水质COD的测定快速消解分光光度法、HJ 828-2017水质化学需氧量的测定，氯离子浓度要求不应大于1000mg/L。HJ/T70-2001高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法适用于氯离子含量小于20000mg/L的高氯废水，该方法检出限为30mg/L。
当废水中的氯离子含量高达40000mg/L以上时，在COD检测的过程中,水样中Cl离子极易被氧化剂氧化，会增加氧化剂的消耗，使得测定结果偏高。为了解决上述问题，在用重铬酸钾法测定COD的时候要加入硫酸汞做掩蔽剂，消除氯离子对测定结果的影响，但如果掩蔽剂的量加入过多，硫酸汞和重铬酸钾发生反应生成一种氧化性很强的物质，从而也会影响COD的测定，如果加入硫酸汞很少，则剩余的氯离子被重铬酸钾氧化成氯酸根，起不到掩蔽作用，因此，掩蔽剂的加入量比较难控制。
如何提供一种高氯废水中COD的快速检测方法，是亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种利用TOC分析仪测定高氯废水COD的方法，包括，第一步骤S1，以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)为基准试剂，采用非分散红外检测法，绘制标准曲线；第二步骤S2，将TOC分析仪的微量进样器用高氯废水样品清洗；第三步骤S3，利用微量进样器取高氯废水样品，经过高温催化燃烧，检测生成的CO2的量；第四步骤S4，根据所述标准曲线，计算所述高氯废水样品的COD值。
根据本发明的一个实施方式，绘制标准曲线和测定高氯废水时，所述TOC分析仪的操作条件设定为，载气纯度99.999％的O2，流量控制为140-170mL/min，燃烧室温度设定为700-790℃，进样量设定为150-250μL。
根据本发明的一个实施方式，所述绘制标准曲线包括，步骤A，称取于105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准试剂0.8510g±0.0002g，溶解后转移至1000mL容量瓶，定容，混匀，得到COD值为1000mg/L的第一溶液；步骤B，分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL所述第一溶液于六只100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，分别得到COD浓度分别为0.00mg/L、10.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L、250.00mg/L的第二溶液；步骤C，在非分散红外吸收TOC分析仪上进行测定，以峰面积为横坐标，COD浓度值为纵坐标绘制校准曲线。
根据本发明的一个实施方式，校准曲线的线性回归方程为：c＝(k1×A+k0)/V，式中：c——COD浓度，mg/L；K1——常数，1.558×10-3；K0——常数，-0.9071；V——进样体积，μL；线性回归方程的线性相关系数：0.99998。
根据本发明的一个实施方式，将TOC分析仪的微量进样器用高氯废水样品清洗3次。
根据本发明的一个实施方式，测定前，将所述高氯废水样品调节PH＝10。
根据本发明的一个实施方式，将所述高氯废水样品利用氢氧化钠溶液调节PH＝10。
根据本发明的一个实施方式，绘制标准曲线和测定高氯废水时，所述TOC分析仪的操作条件设定为，载气纯度99.999％的O2，流量控制为160mL/min，燃烧室温度设定为750℃，进样量设定为200μL。
本发明可以排除氯离子对检测结果的严重干扰，测定结果接近理论值、准确度高；本发明通过控制进样量大小和温度，一方面使高温燃烧管内部温度均匀，另一方面避免样品中的氯化物盐类气化，堵塞燃烧管；本发明通过选用高纯氧作为辅助气体，且控制载气流量的值，使样品中的有机物充分燃烧，保持二氧化碳适宜的停留时间，增加测量精度。
附图说明
图1是利用TOC分析仪测定高氯废水COD的方法步骤示意图；
图2是标准曲线的示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，参考标号是指本发明中的组件、技术，以便本发明的优点和特征在适合的环境下实现能更易于被理解。下面的描述是对本发明权利要求的具体化，并且与权利要求相关的其它没有明确说明的具体实现也属于权利要求的范围。
图1示出了一种利用TOC分析仪测定高氯废水COD的方法步骤示意图。
如图1所示，一种利用TOC分析仪测定高氯废水COD的方法，包括，第一步骤S1，以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)为基准试剂，采用非分散红外检测法，绘制标准曲线；第二步骤S2，将TOC分析仪的微量进样器用高氯废水样品清洗；第三步骤S3，利用微量进样器取高氯废水样品，经过高温催化燃烧，检测生成的CO2的量；第四步骤S4，根据所述标准曲线，计算所述高氯废水样品的COD值。
本发明中，所述高氯废水来自青海盐湖金属镁一体化项目综合废水处理中心负责处理整个金属镁一体化项目产生的污水，因该地区年平均降雨量为35mm，蒸发量为3566.3mm。蒸发量远远大于降雨量，因此通过处理后的废水去蒸发塘进行自然氧化、蒸发处理。蒸发过程中废水中的氯离子含量可高达40000mg/L以上。设计出水控制指标中的COD为≤200mg/L。
为增加测定的精度，本发明中首先利用高氯废水样品清洗TOC分析仪的微量进样器，使TOC分析仪的微量进样器表面被高氯废水样品覆盖。
采用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)为基准试剂绘制标准曲线，绘制简单且速度快。所得到的的线性回归方程的线性相关系数趋近于1，便于后续根据CO2的数值进行推算COD。
本发明可以排除氯离子对检测结果的严重干扰，经过样品处理仪器以及标准曲线的绘制基准试剂的选择，使测定结果接近理论值、准确度高，平行性好，相对误差小。
根据本发明的一个实施方式，绘制标准曲线和测定高氯废水时，所述TOC分析仪的操作条件设定为，载气纯度99.999％的O2，流量控制为140-170mL/min，燃烧室温度设定为700-790℃，进样量设定为150-250μL。
本发明中，选用高纯氧气，可以防止带入其他气溶性杂质，而且氧气作为燃烧辅助气，载气流量160mL/min，可使样品中的有机物充分燃烧，燃烧产物为二氧化碳，气体流量太大，会导致最初产生的二氧化碳经过燃烧管，进入检测器的时间太短，影响数据采集；气体流量太小则会导致二氧化碳在系统中停留时间过久，检测信号峰型变宽，影响定量结果。
本发明中，燃烧室设置为温度750℃，能保证有机物能充分燃烧。由于本发明的样品为含氯废水，且氯离子含量较高，由于氯化钾氯化钠氯化铁氯化锌等物质的存在，燃烧管温度过高，会导致样品中的盐气化，气态的盐进入后续系统和检测器后，因温度降低，会形成结晶导致管路堵塞和检测器报废；如果温度太低，燃烧不充分，会导致部分有机物无法燃烧且会产生一氧化碳，使测定结果偏低。
本发明选择进样量200μL，如果进样量太大，有可能会导致高温燃烧管内部温度不均匀性增加，进而导致燃烧管爆裂；如果进样量太少，因COD测量下限为10mg/L，会导致测量低浓度COD样品时结果精确度差。
图2示出了标准曲线的示意图。
如图2所示，所述绘制标准曲线包括，步骤A，称取于105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准试剂0.8510g±0.0002g，溶解后转移至1000mL容量瓶，定容，混匀，得到COD值为1000mg/L的第一溶液；步骤B，分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL所述第一溶液于六只100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，分别得到COD浓度分别为0.00mg/L、10.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L、250.00mg/L的第二溶液；步骤C，在非分散红外吸收TOC分析仪上进行测定，以峰面积为横坐标，COD浓度值为纵坐标绘制校准曲线。
根据本发明的一个实施方式，校准曲线的线性回归方程为：c＝(k1×A+k0)/V，式中：c——COD浓度，mg/L；K1——常数，1.558×10-3；K0——常数，-0.9071；V——进样体积，μL；线性回归方程的线性相关系数：0.99998。
根据本发明的一个实施方式，将TOC分析仪的微量进样器用高氯废水样品清洗3次。
根据本发明的一个实施方式，测定前，将所述高氯废水样品利用氢氧化钠溶液调节PH＝10，使所述高氯废水样品中溶解的二氧化碳形成碳酸盐，主要为碳酸钠、碳酸镁等，都具有较高的温度才能分解。由于本发明设定了750℃的燃烧温度，因此，能防止碳酸盐受煅烧生成二氧化碳影响最终测定结果。
另一方面，无需通入氮气吹扫，可以防止易挥发性有机物因吹扫而损失，对最终测定结果产生负影响。
根据本发明的一个实施方式，绘制标准曲线和测定高氯废水时，所述TOC分析仪的操作条件设定为，载气纯度99.999％的O2，流量控制为160mL/min，燃烧室温度设定为750℃，进样量设定为200μL。
本发明可以排除氯离子对检测结果的严重干扰，测定结果接近理论值、准确度高；本发明通过控制进样量大小和温度，一方面使高温燃烧管内部温度均匀，另一方面避免样品中的氯化物盐类气化，堵塞燃烧管；还可以通过温度的设定，无机碳以碳酸盐的形式存在于固体状态，排除无机碳的干扰；本发明通过选用高纯氧作为辅助气体，且控制载气流量的值，使样品中的有机物充分燃烧，保持二氧化碳适宜的停留时间，增加测量精度。
应该注意的是，上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。
Claims (8)
1.一种利用TOC分析仪测定高氯废水COD的方法，包括，
第一步骤(S1)，以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)为基准试剂，采用非分散红外检测法，绘制标准曲线；
第二步骤(S2)，将TOC分析仪的微量进样器用高氯废水样品清洗；
第三步骤(S3)，利用微量进样器取高氯废水样品，经过高温催化燃烧，检测生成的CO2的量；
第四步骤(S4)，根据所述标准曲线，计算所述高氯废水样品的COD值。
2.根据权利要求1所述的方法，包括，
绘制标准曲线和测定高氯废水时，所述TOC分析仪的操作条件设定为，
载气纯度99.999％的O2，
流量控制为140-170mL/min，
燃烧室温度设定为700-790℃，
进样量设定为150-250μL。
3.根据权利要求1所述的方法，所述绘制标准曲线包括，
步骤A，称取于105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准试剂0.8510g±0.0002g，溶解后转移至1000mL容量瓶，定容，混匀，得到COD值为1000mg/L的第一溶液；
步骤B，分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL所述第一溶液于六只100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，分别得到COD浓度为0.00mg/L、10.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L、250.00mg/L的第二溶液；
步骤C，在非分散红外吸收TOC分析仪上进行测定，以峰面积为横坐标，COD浓度值为纵坐标绘制校准曲线。
4.根据权利要求3所述的方法，
校准曲线的线性回归方程为：c＝(k1×A+k0)/V
式中：c——COD浓度，mg/L；
K1——常数，1.558×10-3；
K0——常数，-0.9071；
V——进样体积，μL；
线性回归方程的线性相关系数：0.99998。
5.根据权利要求1所述的方法，包括，将TOC分析仪的微量进样器用高氯废水样品清洗3次。
6.根据权利要求1所述的方法，包括，测定前，将所述高氯废水样品调节PH＝10。
7.根据权利要求6所述的方法，包括，将所述高氯废水样品利用氢氧化钠溶液调节PH＝10。
8.根据权利要求1所述的方法，包括，
绘制标准曲线和测定高氯废水时，所述TOC分析仪的操作条件设定为，
载气纯度99.999％的O2，
流量控制为160mL/min，
燃烧室温度设定为750℃，
进样量设定为200μL。
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