CN111650139A - 一种去除过氧化氢干扰的硫氰酸盐测定方法 - Google Patents

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陈永红
芦新根
孟宪伟
王菊
张灵芝
贾国宁
张悦
徐梦鸿
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Abstract

本发明属于水质中硫氰酸盐测定技术领域，具体涉及一种去除过氧化氢干扰的硫氰酸盐测定方法；使用盐酸调节待测水质PH到10‑12时，过氧化氢自身的分解效率最高，同时二氧化锰的催化效率最高，利用二氧化锰的催化作用，促使过氧化氢快速分解，碱性条件下二氧化锰不溶解，催化剂可以反复使用，采用氯化铜作为助催剂增加了二氧化锰的催化效率，缩短过氧化氢的分解时间，彻底的破坏过氧化氢，去除过氧化氢的干扰，同时不影响硫氰酸盐的测定；总的来说采用碱性条件下加入掩蔽剂来彻底分解过氧化氢的方式，准确的测定硫氰酸盐的含量。

Description

一种去除过氧化氢干扰的硫氰酸盐测定方法
技术领域
本发明属于水质中硫氰酸盐测定技术领域，具体涉及一种去除过氧化氢干扰的硫氰酸盐测定方法。
背景技术
硫氰酸盐作为一种重要的化工原料，在纺织印染、精细化工、医药工业
等领域广泛使用。在制备工业产品过程中，其投加比例往往过量且不能完全反应，致使大量的硫氰酸盐进入废水体系。根据对各个化工行业情况的调查，工业含硫氰化物废水中SCN-浓度可达到200～1000mg/L。含SCN-的废水直接排入环境中不仅使大量化工原料流失，也会对生态环境造成影响。同时SCN-本身具有毒性，正常人体血浆中SCN-浓度是0.1～0.4mg/L，摄入过量硫氰酸盐会妨碍机体对碘元素的利用，引起人体急性中毒。而且大量的硫氰化物废水进入水体将对环境造成污染，对人类的健康和牲畜、鱼类的生命构成严重的威胁。
因此准确测定水质中的硫氰酸盐非常重要，现行测定方法有气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、分光光度法和电化学法等；其中对于硫氰酸盐含量较高的样品宜采用分光光度法，操作简单，快速准确。然而分光光度法大多数采用铁盐比色法，铁盐比色法显色时为酸性条件，而酸性条件下如果样品中含有过氧化氢，硫氰酸盐会被瞬间氧化，进而无法测定硫氰酸盐的含量。
现行的标准和文献中并没有去除过氧化氢干扰的方法，采用铁盐比色法无法准确测定含过氧化氢的水质中的硫氰酸盐含量。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供一种去除过氧化氢干扰的硫氰酸盐测定方法，适用于含过氧化氢的水质中硫氰酸盐的测定，解决了现有含过氧化氢的水质中采用铁盐比色法无法测定硫氰酸盐的问题。
一种去除过氧化氢干扰的硫氰酸盐测定方法，根据硫氰酸盐的性质，设计方案如下：
步骤一，称取体积V1为50mL含有过氧化氢和硫氰酸盐的水样，置于250mL烧杯中，若水样的PH值为6-7，则直接向水样中加入Na2CO3溶液1mL，若水样的PH值大于12，则先向水样中加入盐酸调节PH值至8-8.5之间，再加入Na2CO3溶液1mL；
步骤二，取二氧化锰粉末0.2g和氯化铜溶液1mL，共同置于步骤一中水样所在烧杯中，并盖上表面皿，在电炉盘上加热40分钟，加热温度为150℃-170℃之间，取下烧杯，冷却至室温；
步骤三，将步骤二中烧杯内的溶液过滤到新250mL烧杯中，用蒸馏水洗涤沉淀和滤纸各2次，洗涤液加入到新250mL烧杯内的滤液中，向滤液和洗涤液的混合液中加入盐酸调节PH值至6-7；
步骤四，调节PH值完毕后，将滤液和洗涤液的混合液加水定容到100mL容量瓶中，体积记为V2，
步骤五，水样的测定：
1)标准曲线的绘制
向六支50mL具塞比色管中分别加入硫氰酸盐标准使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，再向六支50mL具塞比色管中分别加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀；此时六支50mL具塞比色管中硫氰酸盐的含量分别为0μg；50μg；100μg；200μg；300μg；500μg，以硫氰酸盐质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制硫氰酸盐质量对吸光度的标准曲线；
2)分取体积为V的步骤四中容量瓶中的溶液置于50mL比色管中，加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀，在波长460nm下，用10mm比色皿，以零浓度空白管做参比，测定吸光度，从校准曲线上查出硫氰酸盐的含量；
步骤六，随同样品做全程序空白；
步骤七，按下式计算水样中硫氰酸盐的浓度：
Figure BDA0002554534760000021
式中：C——水样中硫氰酸盐的浓度，mg/L；
m——由标准曲线查出水样中硫氰酸盐的质量，ug；
m0——由标准曲线查出空白样品中硫氰酸盐的质量，ug；
V——显色时分取步骤四中定容样品的体积mL；
d——样品的稀释倍数，等于水样定容体积除以水样的取样体积，即为
Figure BDA0002554534760000022
所述步骤一中，Na2CO3溶液的质量浓度为100g/L，配制方法：称取100g的碳酸钠溶于水中，定容到1000mL容量瓶中，摇匀；
盐酸为体积比为1：1的盐酸，配制方法：取25mL浓度为12mol/L的浓盐酸，加入25mL水，摇匀；
所述步骤二中氯化铜溶液的配制方法为：称取1.00g氯化铜溶于水中，用水稀释至100mL。
所述步骤三中盐酸为体积比为1：1的盐酸，配制方法：取25mL浓度为12mol/L的浓盐酸，加入25mL水，摇匀；
所述步骤五中氯化铁显色剂的配制方法为：称取50g氯化铁溶于500mL水中，加25mL浓度为12mol/L的浓盐酸，用水稀释至1000mL。
本发明的有益效果：
本发明解决了解决了现有含过氧化氢的水质中采用分光光度法无法测定硫氰酸盐的问题，并且测量结果准确可靠。
具体实施方式
本发明包括以下步骤：
一种去除过氧化氢干扰的硫氰酸盐测定方法，根据硫氰酸盐的性质，设计方案如下：
步骤一，称取体积V1为50mL含有过氧化氢和硫氰酸盐的水样，置于250mL烧杯中，若水样的PH值为6-7，则直接向水样中加入Na2CO3溶液1mL，若水样的PH值大于12，则先向水样中加入盐酸(1：1)调节PH值至8-8.5之间，再加入Na2CO3溶液1mL；
步骤二，取二氧化锰粉末0.2g和氯化铜溶液1mL，共同置于步骤一中水样所在烧杯中，并盖上表面皿，在电炉盘上加热40分钟，加热温度为150℃-170℃之间，取下烧杯，冷却至室温；
步骤三，将步骤二中烧杯内的溶液过滤到新250mL烧杯中，用蒸馏水洗涤沉淀和滤纸各2次，洗涤液加入到新250mL烧杯内的滤液中，向滤液和洗涤液的混合液中加入(1：1)盐酸调节PH值至6-7；
步骤四，调节PH值完毕后，将滤液和洗涤液的混合液加水定容到100mL容量瓶中，体积记为V2，
步骤五，水样的测定：
1)标准曲线的绘制
向六支50mL具塞比色管中分别加入硫氰酸盐标准使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，再向六支50mL具塞比色管中分别加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀；此时六支50mL具塞比色管中硫氰酸盐的含量分别为0μg；50μg；100μg；200μg；300μg；500μg，以硫氰酸盐质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制硫氰酸盐质量对吸光度的标准曲线；
2)根据样品含量取体积为V的步骤四中容量瓶中的溶液置于50mL比色管中，加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀，在波长460nm下，用10mm比色皿，以零浓度空白管做参比，测定吸光度，从校准曲线上查出硫氰酸盐的含量；
步骤六，随同样品做全程序空白；
步骤七，按下式计算水样中硫氰酸盐的浓度：
Figure BDA0002554534760000041
式中：C——水样中硫氰酸盐的浓度，mg/L；
m——由标准曲线查出水样中硫氰酸盐的质量，ug；
m0——由标准曲线查出空白样品中硫氰酸盐的质量，ug；
V——显色时分取步骤四中定容样品的体积mL；
d——样品的稀释倍数，等于水样定容体积除以水样的取样体积，即为
Figure BDA0002554534760000042
所述步骤一中，Na2CO3溶液的质量浓度为100g/L，配制方法：称取100g的碳酸钠溶于水中，定容到1000mL容量瓶中，摇匀；
盐酸为体积比为1：1的盐酸，配制方法：取25mL浓度为12mol/L的浓盐酸，加入25mL水，摇匀；
所述步骤二中氯化铜溶液的配制方法为：称取1.00g氯化铜溶于水中，用水稀释至100mL。
所述步骤三中盐酸为体积比为1：1的盐酸，配制方法：取25mL浓度为12mol/L的浓盐酸，加入25mL水，摇匀；
所述步骤五中氯化铁显色剂的配制方法为：称取50g氯化铁溶于500mL水中，加25mL浓度为12mol/L的浓盐酸，用水稀释至1000mL。
所述步骤五中，硫氰酸盐标准使用溶液可以通过购买市售的标液获得，或自行配制，配制方法如下：
预标定的硫氰酸盐标准贮备溶液：溶解1.6730g硫氰酸钾(KSCN)于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，1.00mL此溶液中含CNS-1.00mg；
硝酸银标准溶液：称取3.3975g基准硝酸银，储存到棕色试剂瓶中，加水定容到1000mL，此溶液中硝酸银的浓度为0.02mol/L；
硫氰酸盐标定：移取20.00mL上述硝酸银标准溶液到250mL锥形瓶中，加入60mL水、4mL硝酸溶液(1+1)及2mL硝酸铁溶液，在摇动下以预标定的硫氰酸盐标准贮备溶液进行滴定，当接近终点时，充分摇动溶液至清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色保持30s不消失为止，记录消耗硫氰酸盐标准贮备溶液的体积V1；
硫氰酸盐的含量ρ1按(1)式计算：
Figure BDA0002554534760000051
式中：ρ1——硫氰酸盐的含量，μg/mL；
c2——硝酸银标准溶液浓度，mol/L；
V2——加入硝酸银标准溶液的体积，mL；
V1——滴定消耗硫氰酸盐标准贮备溶液的体积，mL。
按照式(2)计算出配制出50mL硫氰酸盐标准使用溶液所需的硫氰酸盐标准贮备溶液的体积V(其中硫氰酸盐标准使用溶液的浓度为100μg/mL)：
Figure BDA0002554534760000052
式中：V——配置100μg/mL的硫氰酸盐标准使用溶液时移取的硫氰酸盐标准贮备溶液的体积；
100——1mL硫氰酸盐标准使用溶液中硫氰酸盐的含量，μg/mL；
50——配置硫氰酸盐标准使用溶液时的定容体积，mL；
T——1mL硫氰酸盐标准贮备溶液中硫氰酸盐的含量，mg。
如果试样PH在6-7范围时，加入第一种掩蔽剂碳酸钠溶液，使得溶液呈现碱性，此时PH在10-12之间，碱性条件下过氧化氢不和硫氰酸反应，保证硫氰酸盐稳定存在，同时保证二氧化锰不被分解，因为酸性条件下二氧化锰会被溶解，但是如果试样PH大于12，二氧化锰的催化效率会降低，所以使用盐酸调节PH到8-8.5时，再加入第一种掩蔽剂碳酸钠溶液，使得溶液的PH在10-12之间，过氧化氢自身的分解效率最高，同时二氧化锰的催化效率最高。碱性条件下过氧化氢也会自身发生少量的分解。
加入第二种掩蔽剂二氧化锰，利用二氧化锰的催化作用，促使过氧化氢快速分解，碱性条件下二氧化锰不溶解，催化剂可以反复使用。
加入第三种掩蔽剂氯化铜，采用氯化铜作为助催剂，增加了二氧化锰的催化效率，缩短过氧化氢的分解时间，节省时间在10倍以上，且有助于彻底的破坏剩余的微量的过氧化氢。
通过三种掩蔽剂相组合的方式彻底的破坏过氧化氢，去除干扰。
实施例1
与上述步骤相同，区别在于步骤一中称取体积V1为50mL含有过氧化氢和硫氰酸盐的水样，PH在6-7之间，则直接向水样中加入Na2CO3溶液1mL；步骤二中加热温度为150℃，加热40分钟，步骤五中取体积V为40mL步骤四中容量瓶内的溶液置于50mL比色管中，从校准曲线上查出硫氰酸盐的质量m为105.1ug，由标准曲线查出空白样品中硫氰酸盐的质量m0为2.00μg；
步骤七计算过程为：
Figure BDA0002554534760000061
计算得硫氰酸盐的浓度为5.16mg/L。
实施例2：
与上述步骤相同，区别在于步骤一中称取体积V1为50mL含有过氧化氢和硫氰酸盐的水样，水样PH值大于12，加入盐酸(1：1)调节PH值至8-8.5之间，再加入Na2CO3溶液1mL；步骤二中加热温度为160℃，加热40分钟；步骤五中取体积V为20mL步骤四中容量瓶内的溶液置于50mL比色管中，从校准曲线上查出硫氰酸盐的质量m为217.6ug，由标准曲线查出空白样品中硫氰酸盐的质量m0为2.01μg；
步骤七计算过程为：
Figure BDA0002554534760000062
计算得硫氰酸盐的浓度为21.6mg/L。
实验例1
通过对实施例1中的样品进行加标回收，验证方法的准确度。
与上述方法步骤相同，区别在于步骤一中称取与实施例1中相同的含有过氧化氢和硫氰酸盐的水样50mL(体积记为V1)，置于250mL烧杯中，PH在6-7之间，直接加入Na2CO3溶液1mL，再加入浓度为100mg/L的硫氰酸标准溶液2.60mL；
步骤二中加热温度为170℃，加热40分钟，步骤五中取体积V为40mL步骤四中容量瓶内的溶液置于50mL比色管中，从校准曲线上查出硫氰酸盐的质量m为208.0ug，由标准曲线查出空白样品中硫氰酸盐的质量m0为2.01μg；
步骤七计算过程为：
Figure BDA0002554534760000063
计算得硫氰酸盐的浓度为10.3mg/L，加标回收率为98.9％，证明该方法具有非常好的准确度。
实验例2
通过对实施例2中的样品进行加标回收，验证方法的准确度。
与上述方法步骤相同，区别在于步骤一中称取与实施例2中相同的含有过氧化氢和硫氰酸盐的水样50mL(体积记为V1)，置于250mL烧杯中，PH值大于12，加入盐酸(1：1)调节PH值至8-8.5之间，再加入Na2CO3溶液1mL，再加入浓度为1000mg/L硫氰酸标准溶液1.10mL；
步骤二中加热温度为150℃，加热40分钟，步骤五中取体积V为20mL步骤四中容量瓶内的溶液置于50mL比色管中，从校准曲线上查出硫氰酸盐的质量m为433.6ug，由标准曲线查出空白样品中硫氰酸盐的质量m0为2.01μg；
步骤七计算过程为：
Figure BDA0002554534760000071
计算得硫氰酸盐的浓度为43.1mg/L，加标回收率为98.2％，证明该方法具有非常好的准确度。

Claims (4)

1.一种去除过氧化氢干扰的硫氰酸盐测定方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一，称取体积V1为50mL含有过氧化氢和硫氰酸盐的水样，置于250mL烧杯中，若水样的PH值为6-7，则直接向水样中加入Na2CO3溶液1mL，若水样的PH值大于12，则先向水样中加入盐酸调节PH值至8-8.5之间，再加入Na2CO3溶液1mL；
步骤二，取二氧化锰粉末0.2g和氯化铜溶液1mL，共同置于步骤一中水样所在烧杯中，并盖上表面皿，在电炉盘上加热40分钟，加热温度为150℃-170℃之间，取下烧杯，冷却至室温；
步骤三，将步骤二中烧杯内的溶液过滤到新250mL烧杯中，用蒸馏水洗涤沉淀和滤纸各2次，洗涤液加入到新250mL烧杯内的滤液中，向滤液和洗涤液的混合液中加入盐酸调节PH值至6-7；
步骤四，调节PH值完毕后，将滤液和洗涤液的混合液加水定容到100mL容量瓶中，体积记为V2，
步骤五，水样的测定：
1)标准曲线的绘制
向六支50mL具塞比色管中分别加入硫氰酸盐标准使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，再向六支50mL具塞比色管中分别加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀；此时六支50mL具塞比色管中硫氰酸盐的含量分别为0μg；50μg；100μg；200μg；300μg；500μg，以硫氰酸盐质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制硫氰酸盐质量对吸光度的标准曲线；
2)分取体积为V的步骤四中容量瓶中的溶液置于50mL比色管中，加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀，在波长460nm下，用10mm比色皿，以零浓度空白管做参比，测定吸光度，从校准曲线上查出硫氰酸盐的含量；
步骤六，随同样品做全程序空白；
步骤七，按下式计算水样中硫氰酸盐的浓度：
Figure FDA0002554534750000011
式中：C——水样中硫氰酸盐的浓度，mg/L；
m——由标准曲线查出水样中硫氰酸盐的质量，ug；
m0——由标准曲线查出空白样品中硫氰酸盐的质量，ug；
V——显色时分取步骤四中定容样品的体积mL；
d——样品的稀释倍数，等于水样定容体积除以水样的取样体积，即为
Figure FDA0002554534750000021
2.根据权利要求1所述的一种去除过氧化氢干扰的硫氰酸盐测定方法，其特征在于所述步骤一中加入的Na2CO3溶液的质量浓度为100g/L，配制方法：称取100g的碳酸钠溶于水中，定容到1000mL容量瓶中，摇匀；
盐酸为体积比为1：1的盐酸，配制方法：取25mL浓度为12mol/L的浓盐酸，加入25mL水，摇匀。
3.根据权利要求2所述的一种去除过氧化氢干扰的硫氰酸盐测定方法，其特征在于所述步骤二中氯化铜溶液的配制方法为：称取1.00g氯化铜溶于水中，用水稀释至100mL。
4.根据权利要求3所述的一种去除过氧化氢干扰的硫氰酸盐测定方法，其特征在于所述步骤五中氯化铁显色剂的配制方法为：称取50g氯化铁溶于500mL水中，加25mL浓度为12mol/L的浓盐酸，用水稀释至1000mL。
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