CN112147097A - 一种硫氰酸盐测定中去除次氯酸盐、三价铁干扰的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫氰酸盐测定中去除次氯酸盐、三价铁干扰的方法，属于水质中硫氰酸盐的测定方法。利用过量的过氧化氢的还原性，与样品中的次氯酸盐反应，进而排除次氯酸盐的干扰，酸性条件下过量的过氧化氢会和硫氰酸盐反应，所以需要消除多余的过氧化氢，利用碱性条件下过氧化氢不和硫氰酸反应，利用二氧化锰催化作用，促使过氧化氢快速分解，调节pH到10‑12时，二氧化锰的催化效率最高；利碱性条件下二氧化锰不溶解，催化剂可以反复使用；采用氯化铜作为助催剂增加了二氧化锰的催化效率，缩短过氧化氢的分解时间，彻底的破坏过氧化氢，利用抗环血酸来掩蔽三价铁的影响。解决了含次氯酸盐、三价铁的水质中硫氰酸盐无法准确测定的问题。
Description
技术领域
本发明涉及水质中硫氰酸盐的测定方法，特别适用于含次氯酸盐、三价铁干扰的硫氰酸盐准确测定的方法。
背景技术
硫氰酸盐作为一种重要的化工原料，在制备工业产品过程中，其投加比例往往过量且不能完全反应，致使大量的硫氰酸盐进入废水体系，对生态环境造成影响。同时硫氰酸盐本身具有毒性，摄入过量硫氰酸盐会妨碍机体对碘元素的利用、引起人体急性中毒，准确的测定水质中硫氰酸盐非常重要，现行测定方法有，气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、分光光度法和电化学法等。对于硫氰酸盐含量较高的样品宜采用分光光度法，操作简单，快速准确。分光光度法大多数采用铁盐比色法，显示时为酸性条件，而酸性条件下如果样品中含有次氯酸盐，硫氰酸盐会被氧化，进而无法准确测定硫氰酸盐的含量；如果样品中含有三价铁，首先三价铁离子本身具有颜色，影响显色，其次三价铁离子会影响显色剂中有效的铁离子含量，进而无法准确测定硫氰酸盐的含量；现行的标准和文献中并没有去除次氯酸盐和三价铁干扰的方法。
发明内容
本发明提供一种硫氰酸盐测定中去除次氯酸盐、三价铁干扰的方法，以解决含次氯酸盐、三价铁的水质中硫氰酸盐无法准确测定的问题。
本发明采取的技术方案是：包括下列步骤：
(1)取50mL试样，置于250mL烧杯中，如果样品显中性或弱酸性加入1mLNa2CO3溶液，如果样品的pH值大于10，加入盐酸调节pH值至8-8.5之间，加入1mLNa2CO3溶液，如果样品的硫氰酸盐浓度较高，可以少取样品，使用蒸馏水补到50mL；
(2)滴加30％过氧化氢溶液至溶液不再产生气泡，并过量0.5mL；
(3)加热二氧化锰粉末0.4g和氯化铜溶液0.5mL，盖上表面皿，在电炉盘上加热，加热温度150℃-170℃，加热20分钟，取下烧杯，稍冷；
(4)过滤溶液到250mL烧杯中，洗涤沉淀和滤纸个2次，加入盐酸调节溶液的pH值，调到中性；
(5)调节pH值完毕后，将滤液定容到200mL容量瓶中；
(6)测定步骤(5)中容量瓶中三价铁的含量，按照标准HJ/T 345─2007中水质、铁的测定邻菲啰啉分光光度法进行测定，测定总铁和二价铁的含量，二者做差即为三价铁的含量，剩余溶液根据三价铁的含量加入抗坏血酸进行掩蔽，1毫克的三价铁需要加入16毫克的抗坏血酸掩蔽，加入抗坏血酸后，将溶液摇匀，记为待测液A；
(7)样品的测定：
1)标准曲线的绘制
取6支50mL具塞比色管，分别加入硫氰酸盐标准使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀，此时硫氰酸盐的含量为：标准系列分别为0μg；50μg；100μg；200μg；300μg；500μg，绘制质量和吸光度的曲线；
2)取步骤(6)中适量水样于50mL比色管中，加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀，在波长460nm下，用10mm比色皿，以零浓度空白管做参比，测定吸光度，从校准曲线上查出相应的硫氰酸盐的含量；
(8)随同试样做全程序空白。
所述步骤(1)中，加入碳酸钠溶液的质量浓度为100g/L。
所述步骤(3)中，氯化铜显色剂的配制方法为：称取1.00氯化铜溶于水中，用水稀释至100mL。
所述步骤(7)中，氯化铁显色剂的配制方法为：称取50g氯化铁溶于500mL水中，加25mL浓盐酸，用水稀释至1000mL。
所述步骤(7)中，硫氰酸盐标准使用溶液可以通过市售的标液购买；或自行配制，配制方法如下：
硫氰酸盐标准贮备溶液：溶解1.6730g硫氰酸钾KSCN于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1.00mL含CNS-1.00mg；
硝酸银标准溶液：称取3.3975g基准硝酸银，用水定容到1000mL，储存到棕色试剂瓶中，此溶液硝酸银的浓度为0.02mol/L；
硫氰酸盐标定：移取20.00mL硝酸银到250mL锥形瓶中，加入60mL水，4mL硝酸溶液(1+1)，及2mL硝酸铁溶液，在摇动下以预标定的硫氰酸盐标准贮备溶液进行滴定，当接近终点时，充分摇动溶液至清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色保持30s不消失为止，记录消耗硫氰酸盐标准贮备溶液的体积V1；
硫氰酸盐(ρ1)含量按(1)式计算：
式中：ρ1——硫氰酸盐的含量，μg/mL；
c2——硝酸银标准溶液浓度，mol/L；
V2——加入硝酸银标准溶液体积，mL；
V1——滴定消耗硫氰酸盐标准贮备溶液的体积，mL；
硫氰酸盐标准使用溶液，100μg/mL；
按照式(2)计算出配置50mL硫氰酸盐标准使用液所需的硫氰酸盐标准贮备溶液的体积(V)：
式中：V——配置100μg/mL硫氰酸盐标准使用溶液时移取的硫氰酸盐标准贮备溶液的体积；
100——1mL硫氰酸盐标准使用液中硫氰酸盐的含量，μg/mL；
50——配置硫氰酸盐标准使用溶液时的定容体积，mL；
T——1mL硫氰酸盐标准贮备溶液中硫氰酸盐的含量，mg。
所述步骤(7)中，硫氰酸盐的计算公式为：
式中：C——硫氰酸盐的浓度，mg/L；
m——由校准曲线查出SCN-的质量；ug
m0——由校准曲线查出空白试样的质量；ug
V——显色时分取定容样品的体积，mL；
d——样品的稀释倍数，等于样品定容体积除以样品的取样体积。
本发明的有益效果：
1.本发明解决了含次氯酸盐、三价铁的水质中硫氰酸盐无法采用铁盐比色法测定的现实。
2.利用过量的过氧化氢的还原性，与样品中的次氯酸盐反应，进而排除次氯酸盐的干扰。
3.酸性条件下过量的过氧化氢会和硫氰酸盐反应，所以需要消除多余的过氧化氢，利用碱性条件下过氧化氢不和硫氰酸反应，利用二氧化锰催化作用，促使过氧化氢快速分解，调节PH到10-12时，二氧化锰的催化效率最高。
4.利碱性条件下二氧化锰不溶解，催化剂可以反复使用。
5.采用氯化铜作为助催剂增加了二氧化锰的催化效率，缩短过氧化氢的分解时间，彻底的破坏过氧化氢。
6.利用抗环血酸来掩蔽三价铁的影响。
具体实施方式
实施例1
(1)取50mL试样，置于250mL烧杯中，样品显中性加入1mLNa2CO3溶液；
(2)滴加30％过氧化氢溶液至溶液不再产生气泡，并过量0.5mL；
(3)加热二氧化锰粉末0.4g和氯化铜溶液0.5mL，盖上表面皿，在电炉盘上加热，加热温度为150℃，加热20分钟，取下烧杯，稍冷；
(4)过滤溶液到250mL烧杯中，洗涤沉淀和滤纸个2次，加入盐酸调节溶液的pH值，调到中性；
(5)调节pH值完毕后，将滤液定容到200mL容量瓶中；
(6)测定步骤(5)中容量瓶中三价铁的含量，按照标准HJ/T 345─2007水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法进行测定，测定总铁和二价铁的含量，二者做差即为三价铁的含量，三价铁含量为2mg/L，剩余溶液根据三价铁的含量加入抗坏血酸进行掩蔽，加入3.2毫克的抗坏血酸掩蔽，加入抗坏血酸后，将溶液摇匀，记为待测液A；
(7)随同试样做全程序空白；
(8)样品的测定：
1)标准曲线的绘制
取6支50mL具塞比色管，分别加入硫氰酸盐标准使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀，此时硫氰酸盐的含量为：标准系列分别为0μg；50μg；100μg；200μg；300μg；500μg。绘制质量和吸光度的曲线；
2)取步骤6中待测液A 30mL滤液于比色管中，加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀，在波长460nm下，用10mm比色皿,以零浓度空白管做参比，测定吸光度,从校准曲线上查出相应的硫氰酸盐的含量m为100.1ug；同时测定空白试样的质量m0为2.00μg，硫氰酸盐的计算公式为：
式中：C——硫氰酸盐的浓度，mg/L；
m——由校准曲线查出SCN-的质量；ug
m0——由校准曲线查出空白试样的质量；ug
V——显色时分取定容样品的体积，mL；
d——样品的稀释倍数，等于样品定容体积除以样品的取样体积；
具体为
计算得硫氰酸根的浓度为13.1mg/L。
实施例2
(1)取50mL试样，置于250mL烧杯中，样品显强碱性，加入盐酸调节pH值至8-8.5之间，加入1mLNa2CO3溶液；
(2)滴加30％过氧化氢溶液至溶液不再产生气泡，并过量0.5mL；
(3)加热二氧化锰粉末0.4g和氯化铜溶液0.5mL，盖上表面皿，在电炉盘上加热，加热温度为160℃之间，加热20分钟，取下烧杯，稍冷；
(4)过滤溶液到250mL烧杯中，洗涤沉淀和滤纸个2次，加入盐酸调节溶液的pH值，调到中性；
(5)调节pH值完毕后，将滤液定容到200mL容量瓶中；
(6)测定步骤(5)中容量瓶中三价铁的含量，按照标准HJ/T 345─2007水质、铁的测定邻菲啰啉分光光度法进行测定，测定总铁和二价铁的含量，二者做差即为三价铁的含量，三价铁含量为1.00mg/L，剩余溶液根据三价铁的含量加入抗坏血酸进行掩蔽，加入1.6毫克的抗坏血酸掩蔽。加入抗坏血酸后，将溶液摇匀，记为待测液A；
(7)随同试样做全程序空白；
(8)样品的测定：
1)标准曲线的绘制
取6支50mL具塞比色管，分别加入硫氰酸盐标准使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀，此时硫氰酸盐的含量为：标准系列分别为0μg；50μg；100μg；200μg；300μg；500μg，绘制质量和吸光度的曲线；
2)取步骤6中待测液A 40mL滤液于比色管中，加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀。在波长460nm下，用10mm比色皿，以零浓度空白管做参比，测定吸光度,从校准曲线上查出相应的硫氰酸盐的含量m为220.3ug，同时测定空白试样的质量m0为2.00μg，硫氰酸盐的计算公式为：
式中：C——硫氰酸盐的浓度，mg/L；
m——由校准曲线查出SCN-的质量；ug
m0——由校准曲线查出空白试样的质量；ug
V——显色时分取定容样品的体积，mL；
d——样品的稀释倍数，等于样品定容体积除以样品的取样体积；
具体为
计算得硫氰酸根的浓度为21.8mg/L。
实施例3
步骤如下：
(1)取50mL试样，置于250mL烧杯中，样品显弱酸性加入1mLNa2CO3溶液；
(2)滴加30％过氧化氢溶液至溶液不再产生气泡，并过量0.5mL；
(3)加热二氧化锰粉末0.4g和氯化铜溶液0.5mL，盖上表面皿，在电炉盘上加热，加热温度为170℃，加热20分钟，取下烧杯，稍冷；
(4)过滤溶液到250mL烧杯中，洗涤沉淀和滤纸个2次，加入盐酸调节溶液的pH值，调到中性；
(5)调节pH值完毕后，将滤液定容到200mL容量瓶中；
(6)测定步骤(5)中容量瓶中三价铁的含量，按照标准HJ/T 345─2007水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法进行测定，测定总铁和二价铁的含量，二者做差即为三价铁的含量，剩余溶液根据三价铁的含量加入抗坏血酸进行掩蔽，1毫克的三价铁需要加入16毫克的抗坏血酸掩蔽，加入抗坏血酸后，将溶液摇匀，记为待测液A；
(7)样品的测定：
1)标准曲线的绘制
取6支50mL具塞比色管，分别加入硫氰酸盐标准使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀。此时硫氰酸盐的含量为：标准系列分别为0μg；50μg；100μg；200μg；300μg；500μg，绘制质量和吸光度的曲线；
2)取步骤(6)中适量水样于50mL比色管中，加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀，在波长460nm下，用10mm比色皿，以零浓度空白管做参比，测定吸光度,从校准曲线上查出相应的硫氰酸盐的含量；
(8)随同试样做全程序空白；
所述步骤(1)中，加入碳酸钠溶液的质量浓度为100g/L；
所述步骤(3)中，氯化铜显色剂的配制方法为：称取1.00氯化铜溶于水中，用水稀释至100mL；
所述步骤(7)中，氯化铁显色剂的配制方法为：称取50g氯化铁溶于500mL水中，加25mL浓盐酸，用水稀释至1000mL；
所述步骤(7)中，硫氰酸盐标准使用溶液可以通过市售的标液购买；或自行配制，配制方法如下：
硫氰酸盐标准贮备溶液：溶解1.6730g硫氰酸钾KSCN于水中,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1.00mL含CNS-1.00mg；
硝酸银标准溶液：称取3.3975g基准硝酸银，用水定容到1000mL，储存到棕色试剂瓶中，此溶液硝酸银的浓度为0.02mol/L；
硫氰酸盐标定：移取20.00mL硝酸银到250mL锥形瓶中，加入60mL水，4mL硝酸溶液(1+1)，及2mL硝酸铁溶液，在摇动下以预标定的硫氰酸盐标准贮备溶液进行滴定，当接近终点时，充分摇动溶液至清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色保持30s不消失为止，记录消耗硫氰酸盐标准贮备溶液的体积(V1)；
硫氰酸盐(ρ1)含量按(1)式计算：
式中：ρ1——硫氰酸盐的含量，μg/mL；
c2——硝酸银标准溶液浓度，mol/L；
V2——加入硝酸银标准溶液体积，mL；
V1——滴定消耗硫氰酸盐标准贮备溶液的体积，mL。
硫氰酸盐标准使用溶液，100μg/mL。
按照式(2)计算出配置50mL硫氰酸盐标准使用液所需的硫氰酸盐标准贮备溶液的体积(V)：
式中：V——配置100μg/mL硫氰酸盐标准使用溶液时移取的硫氰酸盐标准贮备溶液的体积；
100——1mL硫氰酸盐标准使用液中硫氰酸盐的含量，μg/mL；
50——配置硫氰酸盐标准使用溶液时的定容体积，mL；
T——1mL硫氰酸盐标准贮备溶液中硫氰酸盐的含量，mg。
所述步骤(7)中，硫氰酸盐的计算公式为：
式中：C——硫氰酸盐的浓度，mg/L；
m——由校准曲线查出SCN-的质量；ug
m0——由校准曲线查出空白试样的质量；ug
V——显色时分取定容样品的体积，mL；
d——样品的稀释倍数，等于样品定容体积除以样品的取样体积。
下边通过具体实验例来进一步说明本发明的效果。
实验例1
通过对实施例1中的样品进行加标回收，验证方法的准确度。
(1)称取50mL含有过氧化氢和硫氰酸盐的试样，置于250mL烧杯中，加入45mL蒸馏水，样品显强碱性，加入盐酸调节pH值至8-8.5之间，加入1mLNa2CO3溶液，加入浓度为1000mg/L硫氰酸标准0.66mL溶液；
(2)滴加30％过氧化氢溶液至溶液不再产生气泡，并过量0.5mL；
(3)加热二氧化锰粉末0.4g和氯化铜溶液0.5mL，盖上表面皿，在电炉盘上加热，加热温度为150℃-170℃之间，加热20分钟，取下烧杯，稍冷；
(4)过滤溶液到250mL烧杯中，洗涤沉淀和滤纸个2次，加入盐酸调节溶液的pH值，调到中性；
(5)调节pH值完毕后，将滤液定容到200mL容量瓶中；
(6)测定步骤(5)中容量瓶中三价铁的含量，按照标准HJ/T 345─2007水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法进行测定，测定总铁和二价铁的含量，二者做差即为三价铁的含量，三价铁含量为2mg/L，剩余溶液根据三价铁的含量加入抗坏血酸进行掩蔽，加入3.2毫克的抗坏血酸掩蔽。加入抗坏血酸后，将溶液摇匀，记为待测液A；
(7)随同试样做全程序空白；
(8)样品的测定：
1)标准曲线的绘制
取6支50mL具塞比色管，分别加入硫氰酸盐标准使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀。此时硫氰酸盐的含量为：标准系列分别为0μg；50μg；100μg；200μg；300μg；500μg，绘制质量和吸光度的曲线；
2)取步骤6中待测液A 30mL滤液于比色管中，加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀，在波长460nm下，用10mm比色皿,以零浓度空白管做参比，测定吸光度,从校准曲线上查出相应的硫氰酸盐的含量m为198.2ug，同时测定空白试样的质量m0为2.00μg，硫氰酸盐的计算公式为：
式中：C——硫氰酸盐的浓度，mg/L；
m——由校准曲线查出SCN-的质量；ug
m0——由校准曲线查出空白试样的质量；ug
V——显色时分取定容样品的体积，(mL)；
d——样品的稀释倍数，等于样品定容体积除以样品的取样体积；
具体为
计算得硫氰酸根的浓度为26.2mg/L，加标回收率为99.1％。
实验例2
通过对实施例2中的样品进行加标回收，验证方法的准确度。
(1)称取50mL含有过氧化氢和硫氰酸盐的试样，置于250mL烧杯中，加入45mL蒸馏水，样品显强碱性，加入盐酸调节PH值至8-8.5之间，加入1mLNa2CO3溶液，加入浓度为1000mg/L硫氰酸标准1.10mL溶液；
(2)滴加30％过氧化氢溶液至溶液不再产生气泡，并过量0.5mL；
(3)加热二氧化锰粉末0.4g和氯化铜溶液0.5mL，盖上表面皿，在电炉盘上加热，加热温度为150℃-170℃之间，加热20分钟，取下烧杯，稍冷；
(4)过滤溶液到250mL烧杯中，洗涤沉淀和滤纸个2次，加入盐酸调节溶液的pH值，调到中性；
(5)调节pH值完毕后，将滤液定容到200mL容量瓶中；
(6)测定步骤(5)中容量瓶中三价铁的含量，按照标准HJ/T 345─2007水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法进行测定，测定总铁和二价铁的含量，二者做差即为三价铁的含量，三价铁含量为1.00mg/L，剩余溶液根据三价铁的含量加入抗坏血酸进行掩蔽，加入1.60毫克的抗坏血酸掩蔽。加入抗坏血酸后，将溶液摇匀，记为待测液A；
(7)随同试样做全程序空白；
(8)样品的测定：
1)标准曲线的绘制
取6支50mL具塞比色管，分别加入硫氰酸盐标准使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀。此时硫氰酸盐的含量为：标准系列分别为0μg；50μg；100μg；200μg；300μg；500μg。绘制质量和吸光度的曲线；
2)取步骤6中待测液A 40mL滤液于比色管中，加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀，在波长460nm下，用10mm比色皿，以零浓度空白管做参比，测定吸光度,从校准曲线上查出相应的硫氰酸盐的含量m为439.2ug，同时测定空白试样的质量m0为2.00μg，硫氰酸盐的计算公式为：
式中：C——硫氰酸盐的浓度，mg/L；
m——由校准曲线查出SCN-的质量；ug
m0——由校准曲线查出空白试样的质量；ug
V——显色时分取定容样品的体积，(mL)；
d——样品的稀释倍数，等于样品定容体积除以样品的取样体积
具体为
计算得硫氰酸根的浓度为43.7mg/L，加标回收率为99.5％。
Claims (6)
1.一种硫氰酸盐测定中去除次氯酸盐、三价铁干扰的方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)取50mL试样，置于250mL烧杯中，如果样品显中性或弱酸性加入1mLNa2CO3溶液，如果样品的pH值大于10，加入盐酸调节pH值至8-8.5之间，加入1mLNa2CO3溶液，如果样品的硫氰酸盐浓度较高，可以少取样品，使用蒸馏水补到50mL；
(2)滴加30％过氧化氢溶液至溶液不再产生气泡，并过量0.5mL；
(3)加热二氧化锰粉末0.4g和氯化铜溶液0.5mL，盖上表面皿，在电炉盘上加热，加热温度150℃-170℃，加热20分钟，取下烧杯，稍冷；
(4)过滤溶液到250mL烧杯中，洗涤沉淀和滤纸个2次，加入盐酸调节溶液的pH值，调到中性；
(5)调节pH值完毕后，将滤液定容到200mL容量瓶中；
(6)测定步骤(5)中容量瓶中三价铁的含量，按照标准HJ/T 345─2007中水质、铁的测定邻菲啰啉分光光度法进行测定，测定总铁和二价铁的含量，二者做差即为三价铁的含量，剩余溶液根据三价铁的含量加入抗坏血酸进行掩蔽，1毫克的三价铁需要加入16毫克的抗坏血酸掩蔽，加入抗坏血酸后，将溶液摇匀，记为待测液A；
(7)样品的测定：
1)标准曲线的绘制
取6支50mL具塞比色管，分别加入硫氰酸盐标准使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀，此时硫氰酸盐的含量为：标准系列分别为0μg；50μg；100μg；200μg；300μg；500μg，绘制质量和吸光度的曲线；
2)取步骤(6)中适量水样于50mL比色管中，加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀，在波长460nm下，用10mm比色皿,以零浓度空白管做参比，测定吸光度,从校准曲线上查出相应的硫氰酸盐的含量；
(8)随同试样做全程序空白。
2.根据权利要求1所述的一种硫氰酸盐测定中去除次氯酸盐、三价铁干扰的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加入碳酸钠溶液的质量浓度为100g/L。
3.根据权利要求1所述的一种硫氰酸盐测定中去除次氯酸盐、三价铁干扰的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，氯化铜显色剂的配制方法为：称取1.00氯化铜溶于水中，用水稀释至100mL。
4.根据权利要求1所述的一种硫氰酸盐测定中去除次氯酸盐、三价铁干扰的方法，其特征在于：所述步骤(7)中，氯化铁显色剂的配制方法为：称取50g氯化铁溶于500mL水中，加25mL浓盐酸，用水稀释至1000mL。
5.根据权利要求1所述的一种硫氰酸盐测定中去除次氯酸盐、三价铁干扰的方法，其特征在于：所述步骤(7)中，硫氰酸盐标准使用溶液可以通过市售的标液购买；或自行配制，配制方法如下：
硫氰酸盐标准贮备溶液：溶解1.6730g硫氰酸钾KSCN于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1.00mL含CNS-1.00mg；
硝酸银标准溶液：称取3.3975g基准硝酸银，用水定容到1000mL，储存到棕色试剂瓶中，此溶液硝酸银的浓度为0.02mol/L；
硫氰酸盐标定：移取20.00mL硝酸银到250mL锥形瓶中，加入60mL水，4mL硝酸溶液(1+1)，及2mL硝酸铁溶液，在摇动下以预标定的硫氰酸盐标准贮备溶液进行滴定，当接近终点时，充分摇动溶液至清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色保持30s不消失为止，记录消耗硫氰酸盐标准贮备溶液的体积V1；
硫氰酸盐(ρ1)含量按(1)式计算：
式中：ρ1——硫氰酸盐的含量，μg/mL；
c2——硝酸银标准溶液浓度，mol/L；
V2——加入硝酸银标准溶液体积，mL；
V1——滴定消耗硫氰酸盐标准贮备溶液的体积，mL；
硫氰酸盐标准使用溶液，100μg/mL；
按照式(2)计算出配置50mL硫氰酸盐标准使用液所需的硫氰酸盐标准贮备溶液的体积(V)：
式中：V——配置100μg/mL硫氰酸盐标准使用溶液时移取的硫氰酸盐标准贮备溶液的体积；
100——1mL硫氰酸盐标准使用液中硫氰酸盐的含量，μg/mL；
50——配置硫氰酸盐标准使用溶液时的定容体积，mL；
T——1mL硫氰酸盐标准贮备溶液中硫氰酸盐的含量，mg。
6.根据权利要求1所述的一种硫氰酸盐测定中去除次氯酸盐、三价铁干扰的方法，其特征在于：所述步骤(7)中，硫氰酸盐的计算公式为：
式中：C——硫氰酸盐的浓度，mg/L；
m——由校准曲线查出SCN-的质量；ug
m0——由校准曲线查出空白试样的质量；ug
V——显色时分取定容样品的体积，(mL)；
d——样品的稀释倍数，等于样品定容体积除以样品的取样体积。
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