CN108613937A - 一种氰渣中硫氰酸盐的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氰渣中硫氰酸盐的测定方法，属于氰渣中硫氰酸盐的测定方法。用碳酸钠溶液浸取氰渣中的硫氰酸盐，过滤，分离残渣，滤液中加入硫代硫酸钠和硫酸，电热板上加热至微沸，分取一定体积的试液，加硝酸调节pH值，加入硝酸铁溶液，用水稀释至标线并摇匀。在波长480nm下，用10mm比色皿，以零浓度空白做参比，测定吸光度，计算硫氰酸盐的量。本发明操作简单，且过程容易控制，因此适合批量检测，适用于氰渣中含量大于100mg/kg的硫氰酸盐含量的测定。
Description
技术领域
本发明涉及氰渣中硫氰酸盐的测定方法，特别适用于高含量硫氰酸盐的批量测定。
背景技术
2018年1月1日起实施的中华人民共和国环境保护税法规定，危险废物每吨征收1000元的税额，黄金氰化企业产生的氰渣中氰化物的含量是关乎氰渣是否是危险废物的重要指标，因此氰化物含量的准确测定是关乎氰化企业未来发展的重中之重。而氰渣中高含量的硫氰酸盐时氰化物的测定结果偏高，因此准确测定氰渣中硫氰酸盐的量是准确测定氰化物含量的前提，而氰渣中目前没有关于硫氰酸盐的测定方法，因此，发明一种适合于批量检测且准确可靠的方法来测定氰渣中硫氰酸盐的量有着非常重大的意义。
发明内容
本发明提供一种氰渣中硫氰酸盐的测定方法，目的是寻找一种既能准确测定氰渣中硫氰酸盐的量又适合批量操作的方法。
本发明采取的技术方案是，包括下列步骤：
(1)称取适量试样，置于250mL烧杯中，加入碳酸钠溶液100mL，盖上表面皿，放在沸水浴上加热处理1～1.5h；
(2)用双层慢速定量滤纸将试液过滤于400mL烧杯中，用浓度10g/L碳酸钠洗液冲洗表面皿、烧杯、滤纸及沉淀8～10次；
(3)滤液中加入10mL硫代硫酸钠溶液，加移入通风厨中，加入2mL硫酸溶液，盖上表面皿；
(4)置于控温电热板上加热至微沸，并保持微沸状态，逐渐蒸发至体积小于100mL，取下冷却至室温，定容至100mL容量瓶中；
(5)取适量水样于50mL比色管中，加硝酸调节pH值，使pH值为5～7，加入5mL硝酸铁溶液，pH值在1～2之间；用水稀释至标线并摇匀，在波长480nm下，用10mm比色皿，以零浓度空白管做参比，测定吸光度，从校准曲线上查出相应的硫氰酸盐的含量；
(6)随同试样做全程序空白。
所述步骤(1)中，碳酸钠溶液的质量浓度为100g/L。
所述步骤(3)中，硫代硫酸钠溶液的质量浓度为25g/L；硫酸溶液浓度为1+1；
所述步骤(5)中，硝酸浓度为1+1；
所述步骤(5)中，硝酸铁溶液的配制方法为：称取50g硝酸铁溶于500mL水中，加25mL浓硝酸，用水稀释至1000mL；
所述步骤(5)中，硫氰酸盐标准系列的配制方法如下：
硫氰酸盐标准贮备溶液：溶解1.67300g硫氰酸钾(KSCN)于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1.00mL含CNS-1.00mg；
硝酸银标准溶液：称取3.3975g基准硝酸银，用水定容到1000mL，储存到棕色试剂瓶中，此溶液硝酸银的浓度为0.02mol/L；
硫氰酸盐标定：移取20.00mL硝酸银到250mL锥形瓶中，加入60mL水，4mL硝酸溶液(1+1)，及2mL硝酸铁溶液，在摇动下以预标定的硫氰酸盐标准贮备溶液进行滴定；当接近终点时，充分摇动溶液至清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色保持30s不消失为止，记录消耗硫氰酸盐标准贮备溶液的体积V1；
硫氰酸盐含量ρ1按(1)式计算：
式中：
ρ1——硫氰酸盐的含量，μg/mL；
c2——硝酸银标准溶液浓度，mol/L；
V2——加入硝酸银标准溶液体积，mL；
V1——滴定消耗硫氰酸盐标准贮备溶液的体积，mL；
硫氰酸盐标准使用溶液，100μg/mL；
按照式(2)计算出配置50mL硫氰酸盐标准使用液所需的硫氰酸盐标准贮备溶液的体积V：
式中：
V——配置100μg/mL硫氰酸盐标准使用溶液时移取的硫氰酸盐标准贮备溶液的体积；
100——1mL硫氰酸盐标准使用液中硫氰酸盐的含量，μg/mL；
50——配置硫氰酸盐标准使用溶液时的定容体积，mL；
T——1mL硫氰酸盐标准贮备溶液中硫氰酸盐的含量，mg。
所述步骤(5)中，硫氰酸盐校准曲线的绘制方法如下：
取6支50mL具塞比色管，分别加入硫氰酸盐标准贮备溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，滴加硝酸，使pH为5～7，加入5mL硝酸铁溶液，pH在1～2之间，用水稀释至标线并摇匀，此时硫氰酸盐的标准系列分别为0μg/mL，1.00μg/mL，2.00μg/mL，4.00μg/mL，6.00μg/mL，10.00μg/mL；
所述步骤(5)中，硫氰酸盐的计算公式为：
式中：
ωSCN _——硫氰酸盐的质量浓度，mg/kg；
C——由校准曲线查出CNS-水样的含量(ug)；
m——氰渣的称样质量(g)；
d——样品的稀释倍数，等于渣样定容体积除以分取样品体积。
本发明根据硫氰酸盐的性质，用碳酸钠溶液浸取氰渣中的硫氰酸盐，过滤，分离残渣，滤液中加入硫代硫酸钠和硫酸，电热板上加热至微沸，保持一定体积，定容至容量瓶，分取一定体积的试液，加硝酸调节pH至1～2，加入5mL硝酸铁溶液，用水稀释至标线并摇匀。在波长480nm下，用10mm比色皿，以零浓度空白做参比，测定吸光度，计算硫氰酸盐的量。本发明适用于氰渣中含量大于100mg/kg的硫氰酸盐含量的测定。
本发明的有益效果：
(1)本发明填补了氰渣中硫氰酸盐测定方法的空白，氰渣中硫氰酸盐的量对氰化物的测定有很大的影响，而氰化物是剧毒物质，氰渣中氰化物的准确测定时判断氰渣是否是危险废物的重要指标，因此能够准确测定氰渣中硫氰酸盐的量是准确测定氰化物含量的前提，而目前还没有氰渣中硫氰酸盐的测定方法，因此本发明具有填补空白的作用。
(2)本发明通过采用不同矿山的氰渣进行硫氰酸盐的测定，验证的方法的准确度和精密度，结果回收率均在99.20％～101.0％之间，精密度均小于1％，可见本发明准确测定含量大于100mg/L的氰渣中硫氰酸盐的量，测定范围宽，精密度和准确度好
(3)本发明操作简单，发明内容包含溶液浸取，低温加热和分光光度法测定，操作简单，且过程容易控制，因此适合批量检测。
具体实施方式
实施例1
(1)称取某矿山氰渣1.000g，置于250mL烧杯中，加入100mL碳酸钠浸取液，盖上表面皿，放在沸水浴上加热处理1h；
(2)用双层慢速定量滤纸将试液过滤于400mL烧杯中，用浓度10g/L碳酸钠洗液冲洗表面皿、烧杯、滤纸及沉淀8次；
(3)滤液中加入10mL硫代硫酸钠溶液，移入通风厨中，加入2mL硫酸溶液，盖上表面皿，
(4)置于控温电热板上小心加热至微沸，并保持微沸状态，逐渐蒸发至体积小于100mL，取下冷却至室温，定容至100mL容量瓶中；
(5)分取10mL水样于50mL比色管中，加硝酸调节pH使pH为5，加入5mL硝酸铁溶液，用水稀释至标线并摇匀，在波长480nm下，用10mm比色皿，测定吸光度，计算硫氰酸盐的含量500mg/kg；
按照上述方法随同此未知样进行加标回收率测定，称样1.0000g，加标量为：加入5mL 100μg/mL硫氰酸盐标准溶液，测得硫氰酸盐的含量为1005mg/kg，计算硫氰酸盐的加标回收率为101.0％。
实施例2
(1)称取某矿山氰渣1.000g，置于250mL烧杯中，加入100mL碳酸钠浸取液，盖上表面皿，放在沸水浴上加热处理1.25h；
(2)用双层慢速定量滤纸将试液过滤于400mL烧杯中，用浓度10g/L碳酸钠洗液冲洗表面皿、烧杯、滤纸及沉淀9次；
(3)滤液中加入10mL硫代硫酸钠溶液，移入通风厨中，加入2mL硫酸溶液，盖上表面皿，于控温电热板上小心加热至微沸，并保持微沸状态，逐渐蒸发至体积小于100mL，取下冷却至室温，定容至100mL容量瓶中；
(4)分取20mL水样于50mL比色管中，加硝酸调节pH使pH为6，加入5mL硝酸铁溶液，用水稀释至标线并摇匀，在波长480nm下，用10mm比色皿，测定吸光度，计算硫氰酸盐的含量2008mg/kg；
按照上述方法随同此未知样进行加标回收率测定，称样1.0000g，加标量为：加入2mL 1000μg/mL硫氰酸盐标准溶液，测得硫氰酸盐的含量为4000mg/kg，计算硫氰酸盐的加标回收率为99.20％。
实施例3
(1)称取某矿山氰渣1.000g，置于250mL烧杯中，加入100mL碳酸钠浸取液，盖上表面皿，放在沸水浴上加热处理1.5h；
(2)用双层慢速定量滤纸将试液过滤于400mL烧杯中，用浓度10g/L碳酸钠洗液冲洗表面皿、烧杯、滤纸及沉淀10次；
(3)滤液中加入10mL硫代硫酸钠溶液，移入通风厨中，加入2mL硫酸溶液，盖上表面皿，于控温电热板上小心加热至微沸，并保持微沸状态，逐渐蒸发至体积小于100mL，取下冷却至室温，定容至100mL容量瓶中；
(4)分取30mL水样于50mL比色管中，加硝酸调节pH使pH为7，加入5mL硝酸铁溶液，用水稀释至标线并摇匀，在波长480nm下，用10mm比色皿，测定吸光度，计算硫氰酸盐的含量；
(6)随同试样做全程序空白。
在上述实施例1、实施例2和实施例3中，所述步骤(1)中，碳酸钠溶液的质量浓度为100g/L。
所述步骤(1)中，水浴加热时应经常摇动或搅拌，使硫氰酸盐能够充分浸出；
所述步骤(3)中，硫代硫酸钠溶液的质量浓度为25g/L；硫酸溶液浓度为1+1；
所述步骤(5)中，分取的样品应使硫氰酸盐含量在50-500ug之间，以免样品浓度不在标准溶液曲线范围内，使测定结果产生偏差；
所述步骤(5)中，硝酸浓度为1+1；
所述步骤(5)中，硝酸铁溶液的配制方法为：称取50g硝酸铁溶于500mL水中，加25mL浓硝酸，用水稀释至1000mL；
所述步骤(5)中，硫氰酸盐标准系列的配制方法如下：
硫氰酸盐标准贮备溶液：溶解1.67300g硫氰酸钾(KSCN)于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1.00mL含CNS-1.00mg；
硝酸银标准溶液：称取3.3975g基准硝酸银，用水定容到1000mL，储存到棕色试剂瓶中，此溶液硝酸银的浓度为0.02mol/L；
硫氰酸盐标定：移取20.00mL硝酸银到250mL锥形瓶中，加入60mL水，4mL硝酸溶液(1+1)，及2mL硝酸铁溶液，在摇动下以预标定的硫氰酸盐标准贮备溶液进行滴定；当接近终点时，充分摇动溶液至清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色保持30s不消失为止，记录消耗硫氰酸盐标准贮备溶液的体积V1；
硫氰酸盐含量ρ1按(1)式计算：
式中：
ρ1——硫氰酸盐的含量，μg/mL；
c2——硝酸银标准溶液浓度，mol/L；
V2——加入硝酸银标准溶液体积，mL；
V1——滴定消耗硫氰酸盐标准贮备溶液的体积，mL；
硫氰酸盐标准使用溶液，100μg/mL；
按照式(2)计算出配置50mL硫氰酸盐标准使用液所需的硫氰酸盐标准贮备溶液的体积V：
式中：
V——配置100μg/mL硫氰酸盐标准使用溶液时移取的硫氰酸盐标准贮备溶液的体积；
100——1mL硫氰酸盐标准使用液中硫氰酸盐的含量，μg/mL；
50——配置硫氰酸盐标准使用溶液时的定容体积，mL；
T——1mL硫氰酸盐标准贮备溶液中硫氰酸盐的含量，mg。
所述步骤(5)中，硫氰酸盐校准曲线的绘制方法如下：
取6支50mL具塞比色管，分别加入硫氰酸盐标准贮备溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，滴加硝酸，使pH为5～7，加入5mL硝酸铁溶液，pH在1～2之间，如pH＞2，可加1+1硝酸调整pH，用水稀释至标线并摇匀，此时硫氰酸盐的标准系列分别为0μg/mL，1.00μg/mL，2.00μg/mL，4.00μg/mL，6.00μg/mL，10.00μg/mL；
所述步骤(5)中，硫氰酸盐的计算公式为：
式中：
ωSCN _——硫氰酸盐的质量浓度，mg/kg；
C——由校准曲线查出CNS-水样的含量(ug)；
m——氰渣的称样质量(g)；
d——样品的稀释倍数，等于渣样定容体积除以分取样品体积。
下边通过实验例来进一步说明本发明的效果。
实验例1
称取某矿山氰渣1.000g，平行称取6份样品，置于250mL烧杯中，加入100mLNa2CO3浸取液，盖上表面皿，放在沸水浴上加热处理1.5h；用双层慢速定量滤纸将试液过滤于400mL烧杯中，用碳酸钠洗液(10g/L)冲洗表面皿、烧杯、滤纸及沉淀10次；滤液中加入10mL硫代硫酸钠溶液，移入通风厨中，加入2mL硫酸溶液，盖上表面皿，于控温电热板上小心加热至微沸，并保持微沸状态，逐渐蒸发至体积小于100mL，取下冷却至室温，定容至100mL容量瓶中。分取40mL水样于50mL比色管中，加硝酸调节pH，使pH为7；加入5mL硝酸铁溶液，用水稀释至标线并摇匀；在波长480nm下，用10mm比色皿,测定吸光度,计算硫氰酸盐的含量分别为250mg/kg，251mg/kg，250mg/kg，252mg/kg，251mg/kg，253mg/kg，精密度为：0.47％。
实验例2
称取某矿山氰渣1.000g，平行称取6份样品，置于250mL烧杯中，加入100mLNa2CO3浸取液，盖上表面皿，放在沸水浴上加热处理1h；用双层慢速定量滤纸将试液过滤于400mL烧杯中，用浓度10g/L碳酸钠洗液冲洗表面皿、烧杯、滤纸及沉淀9次；滤液中加入10mL硫代硫酸钠溶液，移入通风厨中，加入2mL硫酸溶液，盖上表面皿，于控温电热板上小心加热至微沸，并保持微沸状态，逐渐蒸发至体积小于100mL，取下冷却至室温，定容至100mL容量瓶中；分取10mL水样于50mL比色管中，加硝酸调节pH使pH为6；加入5mL硝酸铁溶液，用水稀释至标线并摇匀。在波长480nm下，用10mm比色皿,测定吸光度,计算硫氰酸盐的含量分别为3000mg/kg，3005mg/kg，3005mg/kg，3000mg/kg，3010mg/kg，3005mg/kg，精密度为：0.13％。
Claims (6)
1.一种氰渣中硫氰酸盐的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)称取适量试样，置于250mL烧杯中，加入碳酸钠溶液100mL，盖上表面皿，放在沸水浴上加热处理1～1.5h；
(2)用双层慢速定量滤纸将试液过滤于400mL烧杯中，用浓度10g/L碳酸钠洗液冲洗表面皿、烧杯、滤纸及沉淀8～10次；
(3)滤液中加入10mL硫代硫酸钠溶液，加移入通风厨中，加入2mL硫酸溶液，盖上表面皿；
(4)置于控温电热板上加热至微沸，并保持微沸状态，逐渐蒸发至体积小于100mL，取下冷却至室温，定容至100mL容量瓶中；
(5)取适量水样于50mL比色管中，加硝酸调节pH值，使pH值为5～7，加入5mL硝酸铁溶液，pH值在1～2之间；用水稀释至标线并摇匀，在波长480nm下，用10mm比色皿，以零浓度空白管做参比，测定吸光度,从校准曲线上查出相应的硫氰酸盐的含量；
(6)随同试样做全程序空白。
2.根据权利要求1所述一种氰渣中硫氰酸盐的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碳酸钠溶液的质量浓度为100g/L。
3.根据权利要求1所述一种氰渣中硫氰酸盐的测定方法，其特征在于，所述步骤(3)中，硫代硫酸钠溶液的质量浓度为25g/L；硫酸溶液浓度为1+1。
4.根据权利要求1所述一种氰渣中硫氰酸盐的测定方法，其特征在于：
所述步骤(5)中，硝酸浓度为1+1；
所述步骤(5)中，硝酸铁溶液的配制方法为：称取50g硝酸铁溶于500mL水中，加25mL浓硝酸，用水稀释至1000mL；
所述步骤(5)中，硫氰酸盐标准系列的配制方法如下：
硫氰酸盐标准贮备溶液：溶解1.67300g硫氰酸钾(KSCN)于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1.00mL含CNS-1.00mg；
硝酸银标准溶液：称取3.3975g基准硝酸银，用水定容到1000mL，储存到棕色试剂瓶中，此溶液硝酸银的浓度为0.02mol/L；
硫氰酸盐标定：移取20.00mL硝酸银到250mL锥形瓶中，加入60mL水，4mL硝酸溶液(1+1)，及2mL硝酸铁溶液，在摇动下以预标定的硫氰酸盐标准贮备溶液进行滴定；当接近终点时，充分摇动溶液至清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色保持30s不消失为止，记录消耗硫氰酸盐标准贮备溶液的体积V1；
硫氰酸盐含量ρ1按(1)式计算：
式中：
ρ1——硫氰酸盐的含量，μg/mL；
c2——硝酸银标准溶液浓度，mol/L；
V2——加入硝酸银标准溶液体积，mL；
V1——滴定消耗硫氰酸盐标准贮备溶液的体积，mL；
硫氰酸盐标准使用溶液，100μg/mL；
按照式(2)计算出配置50mL硫氰酸盐标准使用液所需的硫氰酸盐标准贮备溶液的体积V：
式中：
V——配置100μg/mL硫氰酸盐标准使用溶液时移取的硫氰酸盐标准贮备溶液的体积；
100——1mL硫氰酸盐标准使用液中硫氰酸盐的含量，μg/mL；
50——配置硫氰酸盐标准使用溶液时的定容体积，mL；
T——1mL硫氰酸盐标准贮备溶液中硫氰酸盐的含量，mg。
5.根据权利要求1所述一种氰渣中硫氰酸盐的测定方法，其特征在于，所述步骤(5)中，硫氰酸盐校准曲线的绘制方法如下：
取6支50mL具塞比色管，分别加入硫氰酸盐标准贮备溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，滴加硝酸，使pH为5～7，加入5mL硝酸铁溶液，pH在1～2之间，用水稀释至标线并摇匀，此时硫氰酸盐的标准系列分别为0μg/mL，1.00μg/mL，2.00μg/mL，4.00μg/mL，6.00μg/mL，10.00μg/mL。
6.根据权利要求1所述一种氰渣中硫氰酸盐的测定方法，其特征在于，所述步骤(5)中，硫氰酸盐的计算公式为：
式中：
ωSCN _—硫氰酸盐的质量浓度，单位mg/kg；
C—由校准曲线查出CNS-水样的含量，单位ug；
m—氰渣的称样质量，单位g；
d—样品的稀释倍数，等于渣样定容体积除以分取样品体积。
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| CN111650139A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-09-11 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种去除过氧化氢干扰的硫氰酸盐测定方法 |
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