CN107991429B - 一种含硫化物的含氰废水中易释放氰化物的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于易释放氰化物测定技术领域，具体涉及一种含硫化物的含氰废水中易释放氰化物的测定方法；使用硝酸锌和酒石酸进行一次蒸馏，保证易释放氰进入到第一次馏出液中，但同时大部分硫离子也会进入到第一次馏出液中，第一次馏出液按照总氰化物的测定方法进行二次蒸馏测定，同时加入金属掩蔽剂，除去硫化物，测得的氰即为样品中的易释放氰；易释放氰化物测定时，不同于总氰化物的测定，一次蒸馏时不要引入其他能和氰结合的金属离子，无法排除硫化物干扰，但总氰化物测定时加入络合能力强的EDTA可以把金属离子络合，把氰释放出来，这样易释放氰和总氰相结合的二次蒸馏和加入掩蔽剂并用的方式解决了硫化物干扰问题，测定结果更加准确。
Description
技术领域
本发明属于易释放氰化物测定技术领域，具体涉及一种含硫化物的含氰废水中易释放氰化物的测定方法。
背景技术
氰化物属于剧毒物质，它的准确检测非常重要，氰化浸金工艺是黄金生产过程中非常重要的手段之一，而经过氰化浸金工艺的水质中会含较高的氰化物及硫化物，然而在含硫化物的水质中测定易释放氰化物时，硫离子会进入到吸收液中影响测定结果，例如含氰较高的废水中使用硝酸银滴定法测定时，如果样品中含硫化物会导致看不到滴定终点颜色而无法测定，而对于含氰较低的废水采用比色法虽然会正常的显色，但测量结果偏低。
国标和环保部标准中现行的水质中易释放氰化物的测定，如HJ 484-2009《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》中虽然考虑了硫化物的影响：若存在大量硫化物时，采用碳酸镉和碳酸铅进行前处理，若存在少量硫化物时则使用硝酸银去除，且均为一次蒸馏时加入，但均未考虑到加入的这三种试剂都会和氰结合，使得易释放氰化物测定结果偏低，准确性不好。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供一种含硫化物的含氰废水中易释放氰化物的测定方法，以解决现有含硫化物的含氰废水中易释放氰化物无法测定和测定结果偏低的问题，并通过二次蒸馏和加入掩蔽剂并用的方法来去除硫化物干扰。
本发明的具体步骤如下：
(1)用量筒量取体积V是200mL的样品，移入蒸馏瓶中加入数粒玻璃珠、10～15mL浓度为100g/L的硝酸锌溶液和10～15mL浓度为150g/L的酒石酸溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；
(2)当100mL接收瓶内试样体积为80～90mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度；
(3)将(2)中定容100ml后的馏出液转移到另外的蒸馏瓶内进行二次蒸馏，并向该蒸馏瓶内再加入100mL蒸馏水和5mL浓度为0.100mol/L的硝酸银溶液，摇匀，加入10～15mL浓度为100g/L的EDTA-2Na溶液，再加入10～15mL磷酸原液，使溶液pH<2，盖好瓶塞，将蒸馏装置连接，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；
(4)当100mL接收瓶内试样体积为80～90mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度，体积为V1，将此碱性试样记为“A”待测；
(5)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”待测；
(6)样品的测定：
1)当样品中氰化物的含量大于1mg/L时使用硝酸银滴定法：
取体积V2为100mL试样“A”于锥形瓶中，加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数Va，同时滴定空白试样“B”，记下读数V0，进而计算易释放氰化物质量浓度(mg/L)；
2)当样品中氰化物的含量小于1mg/L时使用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法；
标准曲线的绘制：
取8支25mL具塞比色管，依次分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再向8支具塞比色管中依次加入浓度为1g/L的氢氧化钠溶液至每支具塞比色管中总溶液体积为10mL为止，再向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min；向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制校准曲线。
试样“A”的测定：
吸取体积V2为10.00mL试样“A”于25mL具塞比色管中，向管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min，向管中再加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释、定容至标线，摇匀，在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，从校准曲线上计算出V2相应的易释放氰化物质量A，同时测定空白试样“B”的质量A0。
所述步骤(1)中，浓度为100g/L的硝酸锌溶液配制方法：称取10.0g六水合硝酸锌溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀；浓度为150g/L酒石酸溶液配制方法：称取15.0g酒石酸溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀；浓度为20g/L的氢氧化钠溶液配制方法：称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
所述步骤(3)中，浓度为100g/L的EDTA-2Na溶液配制方法：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀。
所述步骤(6)的步骤1)中，浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液配制方法：称取1.6987g基准纯度的硝酸银溶于水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，摇匀后使用；
试银灵指示剂配制方法：称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于丙酮中，并稀释至100mL，贮存于棕色瓶并放于暗处；
结果计算
易释放氰化物的质量浓度以氰离子(CN-)计，按下式计算：
式中：
ρ1——易释放氰化物质量浓度，mg/L；
c——硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
Va——滴定试样时硝酸银标准溶液的用量，mL；
V0——滴定空白试验时硝酸银标准溶液的用量，mL；
V——样品的体积，200mL；
V1——试样“A”的体积，100mL；
V2——滴定时，所取试样“A”的体积，mL；
52.04——氰离子(2CN-)摩尔质量，g/mol。
所述步骤(6)的2)中，浓度为1g/L的氢氧化钠溶液配制方法：称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中；
氰化钾标准使用溶液配制方法：浓度ρ(KCN)＝1.00mg/L，为市售的氰化物标准溶液；
磷酸盐缓冲溶液配制方法:称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠溶于水，稀释定容至1000mL，摇匀；
氯胺T溶液配制方法:称取1.0g氯胺T溶于水，稀释定容至100mL，浓度为10g/L，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配；
异烟酸-吡唑啉酮溶液配制方法：称取1.5g异烟酸溶于25mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液中，加水稀释定容至100mL，称取0.25g吡唑啉酮溶于20mL N，N-二甲基甲酰胺，将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按体积比1:5混合，用时现配；
结果计算
易释放氰化物质量浓度ρ3以氰离子(CN-)计，按下式计算：
式中：
ρ3——易释放氰化物的质量浓度，mg/L；
A——试样的质量，μg；
A0——空白试样的质量，μg；
V——样品的体积，200mL；
V1——试样“A”的体积，100mL；
V2——比色时，所取试样“A”的体积，10mL。
本发明的原理：
使用硝酸锌和酒石酸进行一次蒸馏，保证易释放氰进入到第一次馏出液中，但同时大部分硫离子也会进入到第一次馏出液中，第一次馏出液按照总氰化物的测定方法进行二次蒸馏测定，同时加入金属掩蔽剂，除去硫化物，测得的氰即为样品中的易释放氰；易释放氰化物测定时，不同于总氰化物的测定，一次蒸馏时不要引入其他能和氰结合的金属离子，这样就无法排除硫化物干扰，但总氰化物测定时加入EDTA，EDTA络合能力强，可以把金属离子络合，把氰释放出来，这样我们采用的易释放氰和总氰相结合的二次蒸馏的方式便解决了硫化物干扰问题，测定结果更加准确；对试样中加入硝酸锌和酒石酸溶液后，进行第一次蒸馏，馏出液体积接近100ml时，停止蒸馏，将馏出液倒入到另外的蒸馏烧瓶中，并加入100ml水，摇匀，加入5ml硝酸银，摇匀，硝酸银会和硫化物反应生成硫化银沉淀，去除硫化物干扰，同时硝酸银也会和氰结合，接着加入10mlEDTA和10ml磷酸溶液，进行第二次蒸馏，EDTA会和银离子反应，释放出氰根离子。
本发明的有益效果：
本方法能够准确的测定易释放氰化物的含量，以解决现有含硫化物的含氰废水中易释放氰化物无法测定和测定结果偏低的问题，并通过二次蒸馏和加入掩蔽剂并用的方法来去除硫化物干扰。
具体实施方式
实施例1
(1)用量筒量取体积V是200mL的含硫化物的水质样品，移入蒸馏瓶中加入数粒玻璃珠、10mL浓度为100g/L的硝酸锌溶液和10mL浓度为150g/L的酒石酸溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液，作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；
(2)当100mL接收瓶内试样体积为80mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度；
(3)将(2)中定容100ml后的馏出液转移到另外的蒸馏瓶内进行二次蒸馏，并向该蒸馏瓶内再加入100mL蒸馏水和5mL浓度为0.100mol/L的硝酸银溶液，摇匀，加入10mL浓度为100g/L的EDTA-2Na溶液，再加入10mL磷酸原液，使溶液pH<2，盖好瓶塞，将蒸馏装置连接，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；
(4)当100mL接收瓶内试样体积为80mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度，体积为V1，将此碱性试样记为“A”待测；
(5)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”待测；
(6)样品的测定：
样品中氰化物的含量大于1mg/L，因此使用硝酸银滴定法：
取体积V2为100mL试样“A”于锥形瓶中，加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数Va＝10.75mL，同时滴定空白试样“B”，记下读数V0＝0.05mL，进而计算易释放氰化物质量浓度(mg/L)；
所述步骤(1)中，浓度为100g/L的硝酸锌溶液配制方法：称取10.0g六水合硝酸锌溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀；浓度为150g/L酒石酸溶液配制方法：称取15.0g酒石酸溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀；浓度为20g/L的氢氧化钠溶液配制方法：称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
所述步骤(3)中，浓度为100g/L的EDTA-2Na溶液配制方法：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀。
所述步骤(6)中，浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液配制方法：称取1.6987g基准纯度的硝酸银溶于水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，摇匀后使用；
试银灵指示剂配制方法：称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于丙酮中，并稀释至100mL，贮存于棕色瓶并放于暗处；
结果计算
易释放氰化物的质量浓度以氰离子(CN-)计，按下式计算：
式中：
ρ1——易释放氰化物质量浓度，mg/L；
c——硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
Va——滴定试样时硝酸银标准溶液的用量，mL；
V0——滴定空白试验时硝酸银标准溶液的用量，mL；
V——样品的体积，200mL；
V1——试样“A”的体积，100mL；
V2——滴定时，所取试样“A”的体积，mL；
52.04——氰离子(2CN-)摩尔质量，g/mol。
具体为：
计算得易释放氰化物质量浓度27.8mg/L。
实施例2
(1)用量筒量取体积V是200mL的含硫化物的水质样品，移入蒸馏瓶中加入数粒玻璃珠、10mL浓度为100g/L的硝酸锌溶液和10mL浓度为150g/L的酒石酸溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液，作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；
(2)当100mL接收瓶内试样体积为90mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度；
(3)将(2)中定容100ml后的馏出液转移到另外的蒸馏瓶内进行二次蒸馏，并向该蒸馏瓶内再加入100mL蒸馏水和5mL浓度为0.100mol/L的硝酸银溶液，摇匀，加入10mL浓度为100g/L的EDTA-2Na溶液，再加入10mL磷酸原液，使溶液pH<2，盖好瓶塞，将蒸馏装置连接，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；
(4)当100mL接收瓶内试样体积为90mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度，体积为V1，将此碱性试样记为“A”待测；
(5)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”待测；
(6)样品的测定：
样品中氰化物的含量小于1mg/L，因此使用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法；
标准曲线的绘制：
取8支25mL具塞比色管，依次分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再向8支具塞比色管中依次加入浓度为1g/L的氢氧化钠溶液至每支具塞比色管中总溶液体积为10mL为止，再向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min；向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制校准曲线；
试样“A”的测定：
吸取体积V2为10.00mL试样“A”于25mL具塞比色管中，向管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min，向管中再加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释、定容至标线，摇匀，在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，从校准曲线上计算出V2相应的易释放氰化物质量A为3.67μg，同时测定空白试样“B”的质量A0为0.008μg。
所述步骤(1)中，浓度为100g/L的硝酸锌溶液配制方法：称取10.0g六水合硝酸锌溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀；浓度为150g/L酒石酸溶液配制方法：称取15.0g酒石酸溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀；浓度为20g/L的氢氧化钠溶液配制方法：称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
所述步骤(3)中，浓度为100g/L的EDTA-2Na溶液配制方法：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀。
所述步骤(6)中，浓度为1g/L的氢氧化钠溶液配制方法：称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中；
氰化钾标准使用溶液配制方法：浓度ρ(KCN)＝1.00mg/L，为市售的氰化物标准溶液；
磷酸盐缓冲溶液配制方法:称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠溶于水，稀释定容至1000mL，摇匀；
氯胺T溶液配制方法:称取1.0g氯胺T溶于水，稀释定容至100mL，浓度为10g/L，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配；
异烟酸-吡唑啉酮溶液配制方法：称取1.5g异烟酸溶于25mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液中，加水稀释定容至100mL，称取0.25g吡唑啉酮溶于20mL N，N-二甲基甲酰胺，将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按体积比1:5混合，用时现配；
结果计算
易释放氰化物质量浓度ρ3以氰离子(CN-)计，按下式计算：
式中：
ρ3——易释放氰化物的质量浓度，mg/L；
A——试样的质量，μg；
A0——空白试样的质量，μg；
V——样品的体积，200mL；
V1——试样“A”的体积，100mL；
V2——比色时，所取试样“A”的体积，10mL。
具体为：
计算得易释放氰化物质量浓度0.183mg/L。
实施例3
(1)用量筒量取体积V是200mL的含硫化物的水质样品，移入蒸馏瓶中加入数粒玻璃珠、15mL浓度为100g/L的硝酸锌溶液和15mL浓度为150g/L的酒石酸溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液，作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；
(2)当100mL接收瓶内试样体积为80mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度；
(3)将(2)中定容100ml后的馏出液转移到另外的蒸馏瓶内进行二次蒸馏，并向该蒸馏瓶内再加入100mL蒸馏水和5mL浓度为0.100mol/L的硝酸银溶液，摇匀，加入15mL浓度为100g/L的EDTA-2Na溶液，再加入15mL磷酸原液，使溶液pH<2，盖好瓶塞，将蒸馏装置连接，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；
(4)当100mL接收瓶内试样体积为80mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度，体积为V1，将此碱性试样记为“A”待测；
(5)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”待测；
(6)样品的测定：
样品中氰化物的含量小于1mg/L，因此使用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法；
标准曲线的绘制：
取8支25mL具塞比色管，依次分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再向8支具塞比色管中依次加入浓度为1g/L的氢氧化钠溶液至每支具塞比色管中总溶液体积为10mL为止，再向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min；向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制校准曲线。
试样“A”的测定：
吸取体积V2为10.00mL试样“A”于25mL具塞比色管中，向管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min，向管中再加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释、定容至标线，摇匀，在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，从校准曲线上计算出V2相应的易释放氰化物质量A为4.47μg，同时测定空白试样“B”的质量A0为0.008μg。
所述步骤(1)中，浓度为100g/L的硝酸锌溶液配制方法：称取10.0g六水合硝酸锌溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀；浓度为150g/L酒石酸溶液配制方法：称取15.0g酒石酸溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀；浓度为20g/L的氢氧化钠溶液配制方法：称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
所述步骤(3)中，浓度为100g/L的EDTA-2Na溶液配制方法：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀。
所述步骤(6)中，浓度为1g/L的氢氧化钠溶液配制方法：称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中；
氰化钾标准使用溶液配制方法：浓度ρ(KCN)＝1.00mg/L，为市售的氰化物标准溶液；
磷酸盐缓冲溶液配制方法:称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠溶于水，稀释定容至1000mL，摇匀；
氯胺T溶液配制方法:称取1.0g氯胺T溶于水，稀释定容至100mL，浓度为10g/L，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配；
异烟酸-吡唑啉酮溶液配制方法：称取1.5g异烟酸溶于25mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液中，加水稀释定容至100mL，称取0.25g吡唑啉酮溶于20mL N，N-二甲基甲酰胺，将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按体积比1:5混合，用时现配；
结果计算
易释放氰化物质量浓度ρ3以氰离子(CN-)计，按下式计算：
式中：
ρ3——易释放氰化物的质量浓度，mg/L；
A——试样的质量，μg；
A0——空白试样的质量，μg；
V——样品的体积，200mL；
V1——试样“A”的体积，100mL；
V2——比色时，所取试样“A”的体积，10mL。
具体为：
计算得易释放氰化物质量浓度0.223mg/L。
下面采用对易释放氰化物质量浓度标值为0.120mg/L的标准样品进行测定以确定本发明的准确性：
实验例1
(1)用量筒量取体积V是200mL的标准样品，移入蒸馏瓶中加入数粒玻璃珠、然后加入10mg硫化钠(人为进行添加硫化物)、12.5mL浓度为100g/L的硝酸锌溶液和12.5mL浓度为150g/L的酒石酸溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液，作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；
(2)当100mL接收瓶内试样体积为85mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度；
(3)将(2)中定容100ml后的馏出液转移到另外的蒸馏瓶内进行二次蒸馏，并向该蒸馏瓶内再加入100mL蒸馏水和5mL浓度为0.100mol/L的硝酸银溶液，摇匀，加入10mL浓度为100g/L的EDTA-2Na溶液，再加入10mL磷酸原液，使溶液pH<2，盖好瓶塞，将蒸馏装置连接，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；
(4)当100mL接收瓶内试样体积为85mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度，体积为V1，将此碱性试样记为“A”待测；
(5)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”待测；
(6)样品的测定：
样品中氰化物的含量小于1mg/L，因此使用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法；
标准曲线的绘制：
取8支25mL具塞比色管，依次分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再向8支具塞比色管中依次加入浓度为1g/L的氢氧化钠溶液至每支具塞比色管中总溶液体积为10mL为止，再向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min；向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制校准曲线。
试样“A”的测定：
吸取体积V2为10.00mL试样“A”于25mL具塞比色管中，向管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min，向管中再加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释、定容至标线，摇匀，在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，从校准曲线上计算出V2相应的易释放氰化物质量A为2.40μg，同时测定空白试样“B”的质量A0为0.008μg。
所述步骤(1)中，浓度为100g/L的硝酸锌溶液配制方法：称取10.0g六水合硝酸锌溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀；浓度为150g/L酒石酸溶液配制方法：称取15.0g酒石酸溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀；浓度为20g/L的氢氧化钠溶液配制方法：称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
所述步骤(3)中，浓度为100g/L的EDTA-2Na溶液配制方法：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀。
所述步骤(6)中，浓度为1g/L的氢氧化钠溶液配制方法：称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中；
氰化钾标准使用溶液配制方法：浓度ρ(KCN)＝1.00mg/L，为市售的氰化物标准溶液；
磷酸盐缓冲溶液配制方法:称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠溶于水，稀释定容至1000mL，摇匀；
氯胺T溶液配制方法:称取1.0g氯胺T溶于水，稀释定容至100mL，浓度为10g/L，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配；
异烟酸-吡唑啉酮溶液配制方法：称取1.5g异烟酸溶于25mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液中，加水稀释定容至100mL，称取0.25g吡唑啉酮溶于20mL N，N-二甲基甲酰胺，将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按体积比1:5混合，用时现配；
结果计算
易释放氰化物质量浓度ρ3以氰离子(CN-)计，按下式计算：
式中：
ρ3——易释放氰化物的质量浓度，mg/L；
A——试样的质量，μg；
A0——空白试样的质量，μg；
V——样品的体积，200mL；
V1——试样“A”的体积，100mL；
V2——比色时，所取试样“A”的体积，10mL。
具体为：
计算得易释放氰化物质量浓度0.120mg/L。
Claims (5)
1.一种含硫化物的含氰废水中易释放氰化物的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)用量筒量取体积V是200mL的样品，移入蒸馏瓶中加入数粒玻璃珠、10～15mL浓度为100g/L的硝酸锌溶液和10～15mL浓度为150g/L的酒石酸溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；
(2)当100mL接收瓶内试样体积为80～90mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度；
(3)将(2)中定容100ml后的馏出液转移到另外的蒸馏瓶内进行二次蒸馏，并向该蒸馏瓶内再加入100mL蒸馏水和5mL浓度为0.100mol/L的硝酸银溶液，摇匀，加入10～15mL浓度为100g/L的EDTA-2Na溶液，再加入10～15mL磷酸原液，使溶液pH<2，盖好瓶塞，将蒸馏装置连接，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；
(4)当100mL接收瓶内试样体积为80～90mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度，体积为V1，将此碱性试样记为“A”待测；
(5)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”待测；
(6)样品的测定：
1)当样品中氰化物的含量大于1mg/L时使用硝酸银滴定法：
取体积V2为100mL试样“A”于锥形瓶中，加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数Va，同时滴定空白试样“B”，记下读数V0，进而计算易释放氰化物质量浓度(mg/L)；
2)当样品中氰化物的含量小于1mg/L时使用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法；
标准曲线的绘制：
取8支25mL具塞比色管，依次分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再向8支具塞比色管中依次加入浓度为1g/L的氢氧化钠溶液至每支具塞比色管中总溶液体积为10mL为止，再向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min；向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制校准曲线；
试样“A”的测定：
吸取体积V2为10.00mL试样“A”于25mL具塞比色管中，向管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min，向管中再加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释、定容至标线，摇匀，在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，从校准曲线上计算出V2相应的易释放氰化物质量A，同时测定空白试样“B”的质量A0。
2.根据权利要求1所述的一种含硫化物的含氰废水中易释放氰化物的测定方法，其特征在于所述步骤(1)中，浓度为100g/L的硝酸锌溶液配制方法：称取10.0g六水合硝酸锌溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀；浓度为150g/L酒石酸溶液配制方法：称取15.0g酒石酸溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀；浓度为20g/L的氢氧化钠溶液配制方法：称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.根据权利要求1所述的一种含硫化物的含氰废水中易释放氰化物的测定方法，其特征在于所述步骤(3)中，浓度为100g/L的EDTA-2Na溶液配制方法：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀。
4.根据权利要求1所述的一种含硫化物的含氰废水中易释放氰化物的测定方法，其特征在于所述步骤(6)的步骤1)中，浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液配制方法：称取1.6987g基准纯度的硝酸银溶于水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，摇匀后使用；
试银灵指示剂配制方法：称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于丙酮中，并稀释至100mL，贮存于棕色瓶并放于暗处；
结果计算
易释放氰化物的质量浓度以氰离子(CN-)计，按下式计算：
式中：
ρ1——易释放氰化物质量浓度，mg/L；
c——硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
Va——滴定试样时硝酸银标准溶液的用量，mL；
V0——滴定空白试验时硝酸银标准溶液的用量，mL；
V——样品的体积，200mL；
V1——试样“A”的体积，100mL；
V2——滴定时，所取试样“A”的体积，mL；
52.04——氰离子(2CN-)摩尔质量，g/mol。
5.根据权利要求1所述的一种含硫化物的含氰废水中易释放氰化物的测定方法，其特征在于所述步骤(6)的2)中，浓度为1g/L的氢氧化钠溶液配制方法：称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中；
氰化钾标准使用溶液配制方法：浓度ρ(KCN)＝1.00mg/L，为市售的氰化物标准溶液；
磷酸盐缓冲溶液配制方法:称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠溶于水，稀释定容至1000mL，摇匀；
氯胺T溶液配制方法:称取1.0g氯胺T溶于水，稀释定容至100mL，浓度为10g/L，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配；
异烟酸-吡唑啉酮溶液配制方法：称取1.5g异烟酸溶于25mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液中，加水稀释定容至100mL，称取0.25g吡唑啉酮溶于20mL N，N-二甲基甲酰胺，将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按体积比1:5混合，用时现配；
结果计算
易释放氰化物质量浓度ρ3以氰离子(CN-)计，按下式计算：
式中：
ρ3——易释放氰化物的质量浓度，mg/L；
A——试样的质量，μg；
A0——空白试样的质量，μg；
V——样品的体积，200mL；
V1——试样“A”的体积，100mL；
V2——比色时，所取试样“A”的体积，10mL。
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