CN107703072B - 一种含硫氰酸盐水质中总氰化物的补正测定方法 - Google Patents

一种含硫氰酸盐水质中总氰化物的补正测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含硫氰酸盐水质中总氰化物的补正测定方法，属于含硫氰酸盐水质中总氰化物的测定方法。使用硫酸铜溶液和焦亚硫酸钠溶液，消除大部分硫氰酸盐的干扰，吸收液采取补正的方式排除少量硫氰酸盐的干扰，采用GB/T13897‑92水质硫氰酸盐的测定方法，测定硫氰酸盐的含量，用硫氰酸钠配制相同浓度的硫氰酸盐，取吸收液采用异烟酸‑吡唑啉酮分光光度法进行测定，同时取相同体积的配制好的硫氰酸盐进行比色，两值做差即为氰化物的真实含量。本发明优点是选择合理的掩蔽剂，排除大部分硫氰化物的干扰，采取合理的补正方法进行补正，能够准确的测定含硫氰酸盐的水质中氰化物的含量。

Description

一种含硫氰酸盐水质中总氰化物的补正测定方法
技术领域
本发明涉及一种含硫氰酸盐水质中总氰化物的测定方法，尤其是指异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的补正方法,应用于黄金行业中氰化工艺中含硫氰酸盐的水质中总氰化物的测定。
背景技术
在黄金生产工艺中，氰化浸金工艺是非常重要的手段之一，而氰化浸金工艺中伴随着硫氰酸盐的生成，且硫氰酸盐的含量较高，直接影响到总氰化物的准确测定，因为总氰化物测定的前处理蒸馏过程中一部分硫氰化物会被蒸出，进入到吸收液中，一部分会分解为硫化物，采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定时，硫氰酸盐会和显色剂直接反应生成最终相同的蓝色染料，使得结果增高，国标和环保部标准中现行的水质中总氰化物的测定，HJ484-2009《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》中，未考虑到硫氰酸盐的影响。
发明内容
本发明提供一种含硫氰酸盐水质中总氰化物的补正测定方法，以解决含硫氰酸盐水质中，测定结果偏高的问题。
本发明采取的技术方案是，包括下列步骤：
(1)用量筒量取含硫氰酸盐200mL的样品，体积V，移入蒸馏瓶中加数粒玻璃珠，加入10～15mLCuSO4溶液和3～5mL焦亚硫酸钠，摇匀，往接收瓶内加入10～15mL氢氧化钠溶液，作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；
(2)将10～15mL EDTA-2Na溶液加入蒸馏瓶内，加入10～15mL磷酸，使pH<2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；
(3)接收瓶内试样体积80～100mL时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释、定容至100mL，体积V1，摇匀，此碱性试样标记为“A”，待测；
(4)随同样品做全程序空白，得到碱性空白试样，标记为“B”，待测；
(5)样品的测定，
1)异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定排出干扰前总氰化物的质量A：
标准曲线的绘制
取8支25mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再加入氢氧化钠(1g/L)溶液至10mL，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min，向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释，定容至25mL，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，立即比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以零浓度空白试剂作参比，测定吸光度，绘制校准曲线；
碱性试样“A”的测定
吸取10.00mL试样“A”于25mL具塞比色管中,体积V2，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min，向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释、定容至25mL，摇匀，在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，立即比色，分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以零浓度空白试剂作参比，测定吸光度，从校准曲线上计算出相应的测定排出干扰前总氰化物质量A；同时测定空白试样“B”，得空白试样的质量A0；
2)硫氰酸盐贡献的氰化物质量A1
采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定硫氰酸盐，采用GB/T13897-92水质硫氰酸盐的测定方法，测定硫氰酸盐的含量，使用硫氰酸钠配制含有相同浓度硫氰酸盐的溶液C，作为试样“C”；吸取10.00mL试样“C”于25mL具塞比色管中，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3min～5min。向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀；加水稀释、定容至25mL，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，立即比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，测定吸光度，从校准曲线上计算出硫氰酸盐贡献的相应的氰化物质量A1；
3)结果计算
排除干扰后总氰化物质量浓度ρ3以氰离子(CN-)计，按下式计算：
Figure BDA0001415350130000021
式中：
ρ3——排除干扰后总氰化物的质量浓度，mg/L；
A——干扰前总氰化物的质量，μg；
A1——硫氰酸盐贡献的氰化物质量，μg；
A0——空白试样的质量，μg；
V——样品的体积，mL；
V1——试样(试样“A”)的体积，mL；
V2——试料(比色时，所取试样“A”)的体积，mL。
本发明所述步骤(1)中，焦亚硫酸钠浓度为10g/L；硫酸铜浓度为200g/L；
本发明所述氢氧化钠溶液浓度为20g/L：称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
本发明所述步骤(2)中，EDTA-2Na浓度为100g/L：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀。
本发明所述步骤(5)中，氢氧化钠溶液浓度为1g/L:称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
本发明所述氰化钾标准使用溶液：ρ(KCN)＝1.00mg/L(可用市售的氰化物标准溶液)；
本发明所述磷酸盐缓冲溶液，pH＝7:称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠溶于水，稀释定容至1000mL，摇匀。
本发明所述氯胺T溶液浓度为10g/L:称取1.0g氯胺T溶于水，稀释定容至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中。
本发明所述异烟酸-吡唑啉酮溶液：称取1.5g异烟酸溶于25mL氢氧化钠(20g/L)溶液，加水稀释定容至100mL，称取0.25g吡唑啉酮溶于20mL N，N-二甲基甲酰胺，将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1:5混合。
本发明的有益效果是：针对现有含硫氰酸盐的水质中，找到准确的测定总氰化物的含量的方法，且找到了含硫氰酸盐水质中总氰化物的测定补正方法，还找到了能够掩蔽大部分硫氰化物的掩蔽剂，国标HJ484-2009水质氰化物的测定中并没有考虑到硫氰化物对结果的影响；本发明成功的找到了硫酸铜和焦亚硫酸钠作为掩蔽剂排除大部分干扰，硫酸铜和焦亚硫酸钠不能够完全的排出干扰，还会有少量的蒸出，剩余少量的硫氰酸盐采取补正的方法进行结果的补正，能够准确的测定含硫氰酸盐的水质中总氰化物的含量，使用硫酸铜溶液和焦亚硫酸钠溶液消除大部分硫氰酸盐的干扰，吸收液采取补正的方式排除少量硫氰酸盐的干扰。
具体实施方式
实施例1
(1)用量筒量取含硫氰酸盐200mL的样品，体积V，移入蒸馏瓶中加数粒玻璃珠。加入15mLCuSO4溶液和5mL焦亚硫酸钠，摇匀，将蒸馏装置连接，往接收瓶内加入15mL氢氧化钠溶液，作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全。
(2)将15mL EDTA-2Na溶液加入蒸馏瓶内，再迅速加入15mL磷酸,使pH<2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以4ml/min速度进行加热蒸馏。
(3)接收瓶内试样体积100mL时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，定容至100mL，体积V1，摇匀，此碱性试样标记为“A”，待测
(4)随同样品做全程序空白，得到碱性空白试样，标记为“B”，待测；
(5)样品的测定，
1)异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定排出干扰前总氰化物的质量A：
标准曲线的绘制
取8支25mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再加入氢氧化钠溶液至10mL。向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置5min，向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释、定容至25mL，摇匀，在35℃的水浴装置中放置40min，立即比色。分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白(零浓度)作参比，测定吸光度，绘制校准曲线；
碱性试样“A”的测定
吸取10.00mL试样“A”于25mL具塞比色管中，体积V2，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置5min。向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释、定容至25mL，摇匀，在35℃的水浴装置中放置40min，立即比色。分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白(零浓度)作参比，测定吸光度，从校准曲线上计算出排出干扰前总氰化物质量A；即A为2.7μg，同时测定空白试样“B”，得空白试样的质量A0；A0为0.001μg
2)硫氰酸盐贡献的氰化物质量A1
采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定硫氰酸盐，采用GB/T13897-92水质硫氰酸盐的测定方法，测定硫氰酸盐的含量，计算得硫氰酸盐质量浓度为0.75mg/L，使用硫氰酸钠配制含有相同浓度硫氰酸跟的溶液“C”100ml，作为试样“C”，即硫氰酸钠浓度为0.75mg/L，吸取10.00mL试样“C”于具塞比色管中，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置5min，向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释、定容至25mL，摇匀，在35℃的水浴装置中放置40min，立即比色，分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，测定吸光度，从校准曲线上计算出硫氰酸盐贡献的相应的氰化物质量A1；值为1.20μg；
3)结果计算
排除干扰后总氰化物的质量浓度为：
Figure BDA0001415350130000051
即排除干扰后总氰化物的质量浓度0.075mg/L
实施例2
(1)用量筒量取含硫氰酸盐200mL的样品，体积V，移入蒸馏瓶中加数粒玻璃珠，加入10mLCuSO4溶液和3mL焦亚硫酸钠，摇匀，将蒸馏装置连接，往接收瓶内加入10mL氢氧化钠溶液，作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；
(2)将10mL EDTA-2Na溶液加入蒸馏瓶内，再迅速加入10mL磷酸,使pH<2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2ml/min速度进行加热蒸馏。
(3)接收瓶内试样体积80mL时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释、定容至100mL，体积V1，摇匀，此碱性试样标记为“A”，待测；
(4)随同样品做全程序空白，得到碱性空白试样，标记为“B”，待测；
(5)样品的测定，
1)异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定排出干扰前总氰化物的质量A：
标准曲线的绘制
取8支25mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再加入氢氧化钠溶液至10mL。向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3min。向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释、定容至25mL，摇匀。在25℃的水浴装置中放置40min，立即比色。分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白(零浓度)作参比，测定吸光度，绘制校准曲线；
碱性试样“A”的测定
吸取10.00mL试样“A”于具塞比色管中，体积V2，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3min，向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释、定容至25mL，摇匀，在25℃的水浴装置中放置40min，立即比色，分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白(零浓度)作参比，测定吸光度，从校准曲线上计算出排出干扰前总氰化物质量A；即A为0.9μg，同时测定空白试样“B”，得空白试样的质量A0；A0为0.001μg；
2)硫氰酸盐贡献的氰化物质量A1
采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定硫氰酸盐，采用GB/T13897-92水质硫氰酸盐的测定方法，测定硫氰酸盐的含量，计算得硫氰酸盐质量浓度为0.37mg/L，使用硫氰酸钠配制含有相同浓度硫氰酸跟的溶液“C”100ml，作为试样“C”，即为0.37mg/L，吸取10.00mL试样“C”于具塞比色管中，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3min；向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀，在25℃的水浴装置中放置40min，立即比色，分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，测定吸光度，，从校准曲线上计算出硫氰酸盐贡献的相应的氰化物质量A1；值为0.56μg；
3)结果计算
排除干扰后总氰化物的质量浓度为：
Figure BDA0001415350130000061
即排除干扰后总氰化物的质量浓度0.017mg/L
实施例3
(1)用量筒量取含硫氰酸盐200mL的样品，体积V，移入蒸馏瓶中加数粒玻璃珠，加入12.5mLCuSO4溶液和4mL焦亚硫酸钠，摇匀，将蒸馏装置连接，往接收瓶内加入12.5mL氢氧化钠溶液，作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；
(2)将12.5mL EDTA-2Na溶液加入蒸馏瓶内。再迅速加入12.5mL磷酸,使pH<2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以3ml/min速度进行加热蒸馏；
(3)接收瓶内试样体积90mL时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释、定容至100mL，体积V1，摇匀，此碱性试样标记为“A”，待测
(4)随同样品做全程序空白，得到碱性空白试样，标记为“B”，待测；
(5)样品的测定，
1)异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定排出干扰前总氰化物的质量A：
标准曲线的绘制
取8支25mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再加入氢氧化钠溶液至10mL。向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3min～5min。向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释、定容至25mL，摇匀。在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，立即比色。分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白(零浓度)作参比，测定吸光度，绘制校准曲线。
碱性试样“A”的测定
吸取10.00mL试样“A”于25mL具塞比色管中，体积V2，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3min～5min。向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释、定容至25mL，摇匀。在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，立即比色，分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白(零浓度)作参比，测定吸光度，从校准曲线上计算出排出干扰前总氰化物质量A；即A为2.6μg，同时测定空白试样“B”，得空白试样的质量A0；A0为0.001μg
2)硫氰酸盐贡献的氰化物质量A1
采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定硫氰酸盐，采用GB/T13897-92水质硫氰酸盐的测定方法，测定硫氰酸盐的含量，计算得硫氰酸盐质量浓度为1.06mg/L，使用硫氰酸钠配制含有相同浓度硫氰酸跟的溶液“C”100ml，作为试样“C”。即硫氰酸钠浓度为1.06mg/L，吸取10.00mL试样“C”于具塞比色管中，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3min～5min。向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释、定容至25mL，摇匀。在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，立即比色。分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，测定吸光度，从校准曲线上计算出硫氰酸盐贡献的相应的氰化物质量A1；值为1.80μg。
排除干扰后总氰化物的质量浓度为：
Figure BDA0001415350130000081
即排除干扰后总氰化物的质量浓度0.040mg/L。
下边通过实验例来进一步说明本发明的补正效果。
实验例：与标准样品进行测定的结果对比
(1)标准样品真实值为0.120mg/L，用量筒量取200mL标准样品，体积V，移入蒸馏瓶中加数粒玻璃珠，然后加入60mg硫氰酸钠,摇匀，加入15mLCuSO4溶液和5mL焦亚硫酸钠,摇匀，将蒸馏装置连接，往接收瓶内加入15mL氢氧化钠溶液，作为吸收液。馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全。
(2)将15mL EDTA-2Na溶液加入蒸馏瓶内。再迅速加入15mL磷酸,使pH<2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏。
(3)接收瓶内试样体积接近100mL时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释、定容至100mL，体积V1，摇匀，此碱性试样标记为“A”，待测；
(4)随同样品做全程序空白，碱性试样“B”待测。
(5)样品的测定，
1)异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定排出干扰前总氰化物的质量A：
标准曲线的绘制
取8支25mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再加入氢氧化钠溶液至10mL。向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3min～5min。向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释至标线，摇匀。在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，立即比色。分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白(零浓度)作参比，测定吸光度，绘制校准曲线。
样品的测定
吸取10.00mL试样“A”于具塞比色管中，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3min～5min。向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释至标线，摇匀。在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，立即比色。分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白(零浓度)作参比，测定吸光度，从校准曲线上计算出排出干扰前总氰化物质量A；即A为5.4μg，同时测定空白试样“B”，得空白试样的质量A0；A0为0.001μg。
2)采用GB/T13897-92水质硫氰酸盐的测定方法，测定硫氰酸盐的含量，计算得氰化物质量浓度为1.75mg/L，使用硫氰酸钠配制含有相同浓度硫氰酸跟的溶液“C”100ml，作为试样“C”。即为0.75mg/L，吸取10.00mL试样“C”于具塞比色管中，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3min～5min。向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释至标线，摇匀。在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，立即比色。分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，测定吸光度，校准曲线上计算出硫氰酸盐贡献的相应的氰化物质量A1；值为3.00μg。
排除干扰后总氰化物的质量浓度为：
Figure BDA0001415350130000091
即排除干扰后总氰化物的质量浓度0.120mg/L，与标样真实值相同。

Claims (9)

1.一种含硫氰酸盐水质中总氰化物的补正测定方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)用量筒量取含硫氰酸盐200mL的样品，体积V，移入蒸馏瓶中加数粒玻璃珠，加入10～15mLCuSO4溶液和3～5mL焦亚硫酸钠，摇匀，往接收瓶内加入10～15mL氢氧化钠溶液，作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；
(2)将10～15mL EDTA-2Na溶液加入蒸馏瓶内，加入10～15mL磷酸，使pH<2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；
(3)接收瓶内试样体积80～100mL时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释、定容至100mL，体积V1，摇匀，此碱性试样标记为“A”，待测；
(4)随同样品做全程序空白，得到碱性空白试样，标记为“B”，待测；
(5)样品的测定，
1)异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定排出干扰前总氰化物的质量A：
标准曲线的绘制
取8支25mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再加入浓度1g/L的氢氧化钠溶液至10mL，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min，向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释，定容至25mL，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，立即比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以零浓度空白试剂作参比，测定吸光度，绘制校准曲线；
碱性试样“A”的测定
吸取10.00mL试样“A”于25mL具塞比色管中,体积V2，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min，向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释、定容至25mL，摇匀，在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，立即比色，分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以零浓度空白试剂作参比，测定吸光度，从校准曲线上计算出相应的测定排出干扰前总氰化物质量A；同时测定空白试样“B”，得空白试样的质量A0；
2)硫氰酸盐贡献的氰化物质量A1
采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定硫氰酸盐，采用GB/T13897-92水质硫氰酸盐的测定方法，测定硫氰酸盐的含量，使用硫氰酸钠配制含有相同浓度硫氰酸盐的溶液C，作为试样“C”；吸取10.00mL试样“C”于25mL具塞比色管中，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3min～5min，向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀；加水稀释、定容至25mL，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，立即比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，测定吸光度，从校准曲线上计算出硫氰酸盐贡献的相应的氰化物质量A1；
3)结果计算
排除干扰后总氰化物质量浓度ρ3以氰离子(CN-)计，按下式计算：
Figure FDA0002406731780000021
式中：
ρ3——排除干扰后总氰化物的质量浓度，mg/L；
A——干扰前总氰化物的质量，μg；
A1——硫氰酸盐贡献的氰化物质量，μg；
A0——空白试样的质量，μg；
V——样品的体积，mL；
V1——试样“A”的体积，mL；
V2——比色时，所取试样“A”的体积，mL。
2.根据权利要求1所述的一种含硫氰酸盐水质中总氰化物的补正测定方法，其特征在于，所述焦亚硫酸钠浓度为10g/L；硫酸铜浓度为200g/L。
3.根据权利要求1所述的一种含硫氰酸盐水质中总氰化物的补正测定方法，其特征在于，所述所述步骤(1)中氢氧化钠溶液浓度为20g/L。
4.根据权利要求1所述的一种含硫氰酸盐水质中总氰化物的补正测定方法，其特征在于，所述EDTA-2Na浓度为100g/L，称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀。
5.根据权利要求1所述的一种含硫氰酸盐水质中总氰化物的补正测定方法，其特征在于，所述步骤(5)中氢氧化钠溶液浓度为1g/L。
6.根据权利要求1所述的一种含硫氰酸盐水质中总氰化物的补正测定方法，其特征在于，所述氰化钾标准使用溶液ρ(KCN)浓度为1.00mg/L。
7.根据权利要求1所述的一种含硫氰酸盐水质中总氰化物的补正测定方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲溶液，pH＝7:称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠溶于水，稀释定容至1000mL，摇匀。
8.根据权利要求1所述的一种含硫氰酸盐水质中总氰化物的补正测定方法，其特征在于，所述氯胺T溶液浓度为10g/L。
9.根据权利要求1所述的一种含硫氰酸盐水质中总氰化物的补正测定方法，其特征在于，所述异烟酸-吡唑啉酮溶液：称取1.5g异烟酸溶于25mL浓度20g/L的氢氧化钠溶液，加水稀释定容至100mL，称取0.25g吡唑啉酮溶于20mL N，N-二甲基甲酰胺，将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1:5混合。
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