CN108008067B - Edta容量法测定磷矿石中钙含量的方法 - Google Patents

Edta容量法测定磷矿石中钙含量的方法 Download PDF

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Abstract

EDTA容量法测定磷矿石中钙含量的方法，该方法是称取0.1g磷矿石试样置于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，加入8‑10ml氢氟酸、1ml高氯酸，低温加热分解冒白烟至近干；用少量水冲洗内壁，加入2ml高氯酸，再加热冒烟至近干，稍冷，加入4ml盐酸溶液和适量水，加热溶解可溶性盐类，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀；然后吸取试液10ml于250ml三角烧瓶中,用少许水冲洗杯壁,加入总用量90％的EDTA标准溶液，加1滴孔雀绿指示剂,加热至40℃,用氢氧化钠调节溶液至无色,过量3ml,加三乙醇胺10‑15ml,加钙指示剂,继续用EDTA标准溶液滴定至纯兰色为终点；最后计算CaO含量，并取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。本发明方法所用试剂品种少，来源广，价格便宜，分析成本低，分析方法简便快速，结果准确。

Description

EDTA容量法测定磷矿石中钙含量的方法
技术领域
本发明属于采矿、冶炼等行业的矿样分析方法技术领域，具体涉及磷矿石中钙含量的测定方法。
背景技术
现有的测定磷矿石中钙含量的方法主要是沉淀分离一EDTA容量法，该方法是将试样溶液加三乙醇胺掩蔽铁、铝和少量锰的干扰，用糊精作保护剂以抑制磷酸根和镁的干扰，在PH＝13的溶液中，以钙黄绿素-甲基百里香酚蓝为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，求出氧化钙含量。其所用试剂多，包括氯酸钾、盐酸、硝酸、硼酸、糊精、三乙醇胺、氢氧化钾、乙二胺四乙酸二钠等，检测成本高，且检测时间慢。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种所用试剂简单价廉、检测耗时短、成本低的用EDTA容量法测定磷矿石中钙含量的方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
EDTA容量法测定磷矿石中钙含量的方法，方法步骤如下：
(一)准备下述试剂和溶液：
(1)氢氟酸；
(2)高氯酸；
(3)盐酸溶液：体积比浓度1:1；
(4)三乙醇胺:体积比浓度1:4；
(5)钙指示剂:0.5克钙-羧酸指示剂，20克烘干的氯化钾研细备用；
(6)氢氧化钠溶液:浓度200g/L；
(7)孔雀绿指示液:浓度1g/L；
(8)EDTA标准溶液:浓度0.01mol/L；
EDTA标准溶液的配制方法如下：
a.称取37.5g乙二胺四乙酸二钠盐于2000ml烧杯中,加水溶解并加热搅拌至完全溶解，过滤于10升棕色玻璃瓶中，以水稀释至10升，放置一周后标定；
b.标定:称取1.0010克预先在110℃干燥至恒重的基准碳酸钙于250mL烧杯中,加入15mL水,体积比浓度1:1的盐酸15mL,微热溶解,煮沸驱除二氧化碳,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，此时C(CaO)＝0.01mol/L；
c.吸取25ml氧化钙标准溶液于250ml烧杯中,加水至100ml，加入20mlKOH溶液和适量钙羧酸指示剂,用待标定的EDTA溶液滴定至纯兰色为终点，同时做空白试验；
d.试样溶液：称取0.1g磷矿石试样，精确至0.0001g，置于聚四氟乙烯烧杯中，加少量的水润湿试样，加入8-10ml氢氟酸、1ml高氯酸，低温加热分解冒白烟至近干，用少量水冲洗内壁，加入2ml高氯酸，再加热冒烟至近干，稍冷，加入4ml盐酸溶液和适量水，加热溶解可溶性盐类，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀；
(二)测定磷矿石中钙含量：
吸取试液10ml于250ml三角烧瓶中,用少许水冲洗杯壁,加入总用量90％的EDTA标准溶液,加1滴孔雀绿指示剂,加热至40℃,用氢氧化钠调节溶液至无色,过量3ml,加三乙醇胺10-15ml,加钙指示剂,继续用EDTA标准溶液滴定至纯兰色为终；
(三)计算CaO含量：
CaO的百分含量的计算：
Figure GDA0002480212860000021
上式中：
CEDTA—EDTA标准溶液的浓度,mol/L；
V1—滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积,mL；
m—称取试样的质量,g；
k—吸取试液占试样溶液的体积比例；
(四)确定分析结果：取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，平行分析结果的绝对差值不大于0.30％。
本发明方法所用试剂品种少，来源广，价格便宜，分析成本低，分析方法简便快速，结果准确。
具体实施方式
EDTA容量法测定磷矿石中钙含量的方法，方法步骤如下：
1、准备下述试剂和溶液：
(1)氢氟酸(符合GB/T 620)；
(2)高氯酸(符合GB/T 623)；
(3)盐酸(符合GB/T 622)溶液：体积比浓度1:1；
(4)三乙醇胺:体积比浓度1:4；
(5)钙指示剂:0.5克钙-羧酸指示剂，20克烘干的氯化钾研细备用；
(6)氢氧化钠溶液:浓度200g/L；
(7)孔雀绿指示液:浓度1g/L；
(8)EDTA标准溶液:浓度0.01mol/L；
EDTA标准溶液的配制方法如下：
a.称取37.5g乙二胺四乙酸二钠盐于2000ml烧杯中,加水溶解并加热搅拌至完全溶解，过滤于10升棕色玻璃瓶中，以水稀释至10升，放置一周后标定；
b.标定:称取1.0010克预先在110℃干燥至恒重的基准碳酸钙于250mL烧杯中,加入15mL水,体积比浓度1:1的盐酸15mL,微热溶解,煮沸驱除二氧化碳,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，此时C(CaO)＝0.01mol/L；
c.吸取25ml氧化钙标准溶液于250ml烧杯中,加水至100ml，加入20mlKOH溶液和适量钙羧酸指示剂,用待标定的EDTA溶液滴定至纯兰色为终点，同时做空白试验；
d.试样溶液：称取0.1g磷矿石试样，精确至0.0001g，置于聚四氟乙烯烧杯中，加少量的水润湿试样，加入8-10ml氢氟酸、1ml高氯酸，低温加热分解冒白烟至近干，用少量水冲洗内壁，加入2ml高氯酸，再加热冒烟至近干，稍冷，加入4ml盐酸溶液和适量水，加热溶解可溶性盐类，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀；
2、测定磷矿石中钙含量：
吸取试液10ml于250ml三角烧瓶中,用少许水冲洗杯壁,加入总用量90％的EDTA标准溶液,加1滴孔雀绿指示剂,加热至40℃,用氢氧化钠调节溶液至无色,过量3ml,加三乙醇胺10-15ml,加钙指示剂,继续用EDTA标准溶液滴定至纯兰色为终点；
3、计算CaO含量：
CaO的百分含量的计算:
Figure GDA0002480212860000031
上式中：
CEDTA—EDTA标准溶液的浓度,mol/L；
V1—滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积,mL；
m—称取试样的质量,g；
k—吸取试液占试样溶液的体积比例；
(4)确定分析结果：取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，平行分析结果的绝对差值不大于0.30％。
选择磷矿石中钙矿样含量分别为38％、45％的两个已知样品，按本发明方法分别连续测定3次，计算其相对标准偏差，相对标准偏差均较小，结果见下表：
编号 第1次 第2次 第3次 平均值％ 相对标准偏差(RSD)/％
1号 37.36 37.19 37.41 37.32 0.20
2号 44.51 44.31 44.46 44.43 0.16
选取4个样品进行加标回收试验，样品的钙含量为40％-48％之间，试验结果如下表，回收率在99.2-100.2％之间。
编号 测得值mg 加标量mg 加标后测得总量mg 加标回收率％
1 420 100 519.5 99.5
2 450 100 550.2 100.2
3 460 100 559.2 99.2
4 480 100 579.6 99.6
从以上实验结果看出，采用本发明方法测定磷矿石中的钙含量，其精密度高，准确性好，加标回收率高。

Claims (1)

1.EDTA容量法测定磷矿石中钙含量的方法，其特征在于，方法步骤如下：
(一)准备下述试剂和溶液：
(1)氢氟酸；
(2)高氯酸；
(3)盐酸溶液：体积比浓度1:1；
(4)三乙醇胺：体积比浓度1:4；
(5)钙指示剂：0.5克钙-羧酸指示剂，20克烘干的氯化钾研细备用；
(6)氢氧化钠溶液：浓度200g/L；
(7)孔雀绿指示液：浓度1g/L；
(8)EDTA标准溶液：浓度0.01mol/L；
a.配制：称取37.5g乙二胺四乙酸二钠盐于2000ml烧杯中,加水溶解并加热搅拌至完全溶解，过滤于10升棕色玻璃瓶中，以水稀释至10升，放置一周后标定；
b.标定：称取1.0010克预先在110℃干燥至恒重的基准碳酸钙于250mL烧杯中，加入15mL水，体积比浓度1:1的盐酸15mL，微热溶解，煮沸驱除二氧化碳，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此时C(CaO)＝0.01mol/L；
c.吸取25ml氧化钙标准溶液于250ml烧杯中，加水至100ml，加入20mlKOH溶液和适量钙羧酸指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至纯兰色为终点，同时做空白试验；
(二)测定磷矿石中钙含量：
a)试样溶液的制备：称取0.1g磷矿石试样，精确至0.0001g，置于聚四氟乙烯烧杯中，加少量的水润湿试样，加入8-10ml氢氟酸、1ml高氯酸，低温加热分解冒白烟至近干；用少量水冲洗内壁，加入2ml高氯酸，再加热冒烟至近干，稍冷，加入4ml盐酸溶液和适量水，加热溶解可溶性盐类，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀；
b)测试：吸取试液10ml于250ml三角烧瓶中，用少许水冲洗杯壁，加入总用量90％的EDTA标准溶液，加1滴孔雀绿指示剂，加热至40℃，用氢氧化钠调节溶液至无色，过量3ml，加三乙醇胺10-15ml，加钙指示剂，继续用EDTA标准溶液滴定至纯兰色为终点；
(三)计算CaO含量：
CaO的百分含量的计算:
Figure FDA0002605681840000021
上式中:
CEDTA—EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
V1—滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；
m—称取试样的质量，g；
k—吸取试液占试样溶液的体积比例；
(四)确定分析结果：取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，平行分析结果的绝对差值不大于0.30％。
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