CN101718706B - 空气中甲醛现场快速检测的测试剂 - Google Patents
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Abstract
空气中甲醛现场快速检测的测试剂，涉及一种含量测定的试剂，由分别包装的乙酰丙酮源水溶液和乙酰丙酮释放剂组成，所述乙酰丙酮源水溶液包括乙酰丙酮和具有无色金属离子的可溶性的盐，所述乙酰丙酮释放剂包括金属离子高稳螯合剂和难挥发性弱酸；在所述乙酰丙酮源水溶液或乙酰丙酮释放剂中还包括氨源。现场检测剂检测甲醛时，向被测溶液中分别加入本发明乙酰丙酮源和乙酰丙酮释放剂各0.5ml，乙酰丙酮释放剂从乙酰丙酮源中释放出乙酰丙酮，并在弱酸性介质中与甲醛及氨反应而显色，即可快速现场得出结果。
Description
技术领域
本发明涉及一种含量测定的试剂，特别涉及一种现场检测空气中甲醛含量的试剂。
背景技术
甲醛是一种重要的工业原料，广泛用于塑料、油漆和树脂的生产。近年来由于室内装饰时胶合板和刨花板等人造板材，以及用人造板制造的家具的使用，板材中树脂分解的和未参与反应的残留甲醛会逐渐向周围环境释放，形成室内空气中甲醛的主体。
经呼吸道的甲醛刺激呼吸道粘膜，可引起咳嗽、流泪、流涕等症状。长期吸入低浓度的甲醛可导致呼吸道的慢性病症。所以，建立室内空气中甲醛的现场测定方法十分必要。
目前甲醛的测定方法主要有色谱法、电化学分析法、分光光度法和荧光法。鉴于小型光度计已被广泛开发，对分光光度法测甲醛的试剂进行研发和改进，是形成现场测定方法的最可行的思路。
比较成功的分光光度法检测甲醛的方法有：变色酸法、副品红法、乙酰丙酮法及间苯三酚法。变色酸法和副品红法试剂种类较多，且有一定的毒害性；酚试剂法和AHMT分光光度法选择性稍差；而间苯三酚法的灵敏度太低，不能适于空气中甲醛含量的测定。国标推荐的为乙酰丙酮法。
国标中乙酰丙酮法只含一瓶试剂，由乙酸铵、乙酸和乙酰丙酮溶于水而形成。只用一种试剂，虽使检测的步骤简单、易于操作，但试剂中乙酸、乙酰丙酮易挥发，乙酸铵易水解而挥发，从而造成试剂的保质期短，进而影响其现场检测的应用。
发明内容
本发明目的是发明一组不易挥发、易于保存的现场检测试剂。
本发明的技术方案是：
由分别包装的乙酰丙酮源水溶液和乙酰丙酮释放剂组成，所述乙酰丙酮源水溶液包括乙酰丙酮和具有无色金属离子的可溶性的盐，所述乙酰丙酮释放剂包括金属离子高稳螯合剂和难挥发性弱酸；在所述乙酰丙酮源水溶液或乙酰丙酮释放剂中还包括氨源。
现场检测剂检测甲醛时，向被测溶液中分别加入本发明乙酰丙酮源和乙酰丙酮释放剂各0.5ml，乙酰丙酮释放剂从乙酰丙酮源中释放出乙酰丙酮，并在弱酸性介质中与甲醛及氨反应而显色，即可快速现场得出结果。
本发明的优点体现在：由于无色金属离子的存在，能有效地与乙酰丙酮形成较稳定的配合物，使乙酰丙酮的挥发性大大降低。在测定时，金属离子的高稳螯合剂夺取乙酰丙酮所配位的金属离子，使乙酰丙酮游离而与甲醛显色。本发明中均采用常见化学试剂，且试剂无害。
另，本发明所述氨源包括氨水、氯化铵、硝酸铵、硫酸铵、柠檬酸铵、酒石酸铵或磷酸铵中的任一种。
氨是乙酸丙酮法显色甲醛的反应物之一，在国标中使用乙酸铵作为氨源。乙酸铵水解产生乙酸和氨而具挥发性，故不能用于快速检测试剂。本发明的氨源使用不挥发性铵盐、或以氨水与锌盐或不挥发性酸形成不挥发性铵盐，可有效增长试剂的保质期。
所述1000ml乙酰丙酮源水溶液中，乙酰丙酮含量为2.5～3.0ml，具有无色金属离子的可溶性的盐含量为8～15g。
所述无色金属离子为铝离子或锌离子。
含所述具有无色金属离子的可溶性的盐为：硫酸铝、硫酸锌、氯化铝、氯化锌、硝酸铝、硝酸锌、柠檬酸铝、柠檬酸锌、酒石酸铝或酒石酸锌中的任意一种。
所述每1000ml乙酰丙酮释放剂中，金属离子高稳螯合剂含量为35～40g，难挥发性弱酸含量为10～100g。
所述金属离子高稳螯合剂为乙二胺四乙酸或其盐(EDTA)。
所述难挥发性弱酸为柠檬酸或酒石酸或草酸。
具体实施方式
一、配制试剂：
本发明检测试剂为成两瓶：一瓶为乙酰丙酮源，另一瓶为乙酰丙酮释放剂。
实施例一：
1、乙酰丙酮源的配制
称取14g七水硫酸锌，量取2.5ml乙酰丙酮、1ml浓氨水，混合后用水定容为1L。
2、乙酰丙酮释放剂的配制
称取95g柠檬酸、37g乙二胺四乙酸二钠盐，混合后用水定容为1L。
实施例二：
1、乙酰丙酮源的配制
称取8.5g硫酸铝，量取2.5ml乙酰丙酮，混合后用水定容为1L。
2、释放剂的配制
称取15g酒石酸、34g乙二胺四乙酸二钠盐，量取1ml浓氨水，混合后用水定容为1L。
实施例三：
1、乙酰丙酮源的配制
称取10g氯化锌、5g氯化铵，量取2.5ml乙酰丙酮，混合后用水定容为1L。
2、释放剂的配制
称取12.6g草酸、35g乙二胺四乙酸二钠盐，量取1ml浓氨水，混合后用水定容为1L。
在配制试剂时，还可以硝酸铵、硫酸铵、柠檬酸铵、酒石酸铵或磷酸铵作为氨源；可以氯化铝、硝酸铝、硝酸锌、柠檬酸铝、柠檬酸锌、酒石酸铝或酒石酸锌作为具有无色金属离子的可溶性的盐；可以乙二胺四乙酸作为金属离子高稳螯合剂。
二、用途：
本发明的试剂可与小型光电比色计配套使用，也可用于目视比色法。本发明试剂可用于空气中甲醛含量的测定，也可用于食品中甲醛含量的测定。
三、试剂特点：
1、试剂稳定：
在具塞情况下，试剂可保存一年以上。
不具塞时，温度高于30℃，有效期五天；温度低于20℃，有效期二十天。
2、检测速度快：用分光光度法或目视比色法检测吸收液中甲醛，其过程用时不超过10分钟，完全可用于现场检测。
3、方法灵敏度高：如用分光光度法，对甲醛吸收液的灵敏度为0.004mg/L(吸光度A＝0.001)。若空气中甲醛吸收富集率为400倍，相当于对空气中甲醛检测灵敏度为0.01mg/m3。
4、试剂用量少，价格低。每次检测，仅需向25ml被测溶液中加入乙酰丙酮源和释放剂各0.5ml。
5、操作简便：具有初中毕业水平者，经过一个小时的培训，可以迅速掌握测定方法。
Claims (4)
1.空气中甲醛现场快速检测的测试剂，其特征在于由分别包装的乙酰丙酮源水溶液和乙酰丙酮释放剂组成，所述乙酰丙酮源水溶液包括乙酰丙酮和具有无色金属离子的可溶性的盐，所述乙酰丙酮释放剂包括金属离子高稳螯合剂和难挥发性弱酸；在所述乙酰丙酮源水溶液或乙酰丙酮释放剂中还包括氨源；所述无色金属离子为铝离子或锌离子；所述金属离子高稳螯合剂为乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸的盐；所述难挥发性弱酸为柠檬酸或酒石酸或草酸；所述氨源包括氨水、氯化铵、硝酸铵、硫酸铵、柠檬酸铵、酒石酸铵或磷酸铵中的任一种。
2.根据权利要求1所述空气中甲醛现场快速检测的测试剂，其特征在于在每1000ml乙酰丙酮源水溶液中，乙酰丙酮含量为2.5～3.0ml，具有无色金属离子的可溶性的盐含量为8～15g。
3.根据权利要求2所述空气中甲醛现场快速检测的测试剂，其特征在于含所述具有无色金属离子的可溶性的盐为：硫酸铝、硫酸锌、氯化铝、氯化锌、硝酸铝、硝酸锌、柠檬酸铝、柠檬酸锌、酒石酸铝或酒石酸锌中的任意一种。
4.根据权利要求1所述空气中甲醛现场快速检测的测试剂，其特征在于在每1000ml乙酰丙酮释放剂中，金属离子高稳螯合剂含量为35～40g，难挥发性弱酸含量为10～100g。
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