CN102207463A - 一种测定钛铁中磷、铜含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种测定钛铁中磷、铜含量的方法，将钛铁试样用盐酸和硝酸溶解，稀释至一定体积，将加热雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测元素谱线强度，根据光谱仪内存入的已知浓度磷、铜、铁、钛标准溶液的标准溶液工作曲线，自动计算和显示钛铁试样中磷、铜元素的浓度。试剂种类和用量少，减少了所用药品对环境的污染，利用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行工作曲线比对和自动分析检定，简化操作工序，分析速度快，准确度高，其线性相关系数大于0.999，且一次溶样能同时测定磷、铜两种元素浓度，可快速、准确地为厂家提供可靠的分析数据，具有极大地推广应用价值。

Description

一种测定钛铁中磷、铜含量的方法

技术领域

本发明属于检化验技术领域，尤其涉及一种利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中的磷、铜含量的方法。

背景技术

目前，国内测定钛铁中磷、铜元素含量的方法是采用纯化学分析方法，其主要分析方法有两种：一种是GB/T4701.3规定的：铜试剂光度法测定钛铁中铜元素含量的方法。此方法采用硝酸、氢氟酸为试剂溶解试样，再加柠檬酸掩蔽铁、钛等干扰元素，在氨性溶液中，加入二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)与铜生成难溶的棕黄胶体溶液，再加入阿拉伯胶溶液后于分光光度计波长460nm处，测吸光度，得出铜含量值。另一种是GB/T4701.7规定的：钼蓝光度法测定钛铁中磷元素的含量。此方法采用硝酸和氢氟酸分解试样，以氢氧化钠使铁、钛等生成沉淀与磷分离；滤液用盐酸酸化，在三氯化铁存在的条件下，加入氢氧化铵使磷生成磷酸铁沉淀；将磷酸铁沉淀溶解于硝酸中，加高氯酸冒烟除去硝酸。以亚硫酸氢钠还原铁，加入钼酸铵使磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以硫酸肼还原为磷钼蓝，于分光光度计波长825nm处测量磷的吸光度。

上述两种方法的共同缺陷是：分析周期长、速度慢，所用试剂种类多，操作繁琐，且引入了多种化学药品，不利于环保。特别是一次溶氧检测只能测定一种元素，稍有不慎极易造成测定结果的误差，影响检测的准确性。而迄今为止，尚未见有电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中磷、铜含量的方法。

发明内容

本发明的目的就是针对上述缺陷，旨在提供一种分析速度快、准确度高，试剂种类和数量少，一次溶样能同时测定两种元素，且可减少环境污染的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中磷、铜含量的方法。其具体方案是：

一种测定钛铁中磷、铜含量的方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中的磷、铜含量；将钛铁试样用盐酸和硝酸试剂溶解，并用水稀释至一定体积，再将加热雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测元素谱线强度，根据光谱仪存入的已知浓度磷、铜、铁、钛标准溶液的谱线强度和标准溶液工作曲线，自动计算和显示钛铁试样中磷、铜元素的浓度。

所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪标准磷元素的分析线波长为178.2nm；铜元素的分析线波长为324.7nm。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪参数设定为：高频发生器功率1150W，辅助气流量0.5L/min，雾化器压力30psi，蠕动泵速度130rpm，重复次数2-4次，冲洗时间20-40s，短波积分时间5s，长波积分时间10s。

所述标准溶液工作曲线的绘制方法为：

准备5个50ml容量瓶，按下表规定将溶液按5种不同加入量分别装入5个容量瓶中：

将5个容量瓶中分析元素的标准溶液分别引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪的物化室中，光谱仪自动按测量范围显示所测元素的强度值，分析软件自动绘制标准溶液工作曲线。

本发明的有益效果为：

本发明主要使用盐酸和硝酸两种试剂，且用量较少，因此极大减少了所用药品对环境的污染，起到节能减排的作用。采取化学与物理结合的分析方法，在化学制剂的基础上，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行工作曲线比对和自动分析检定，简化操作工序，分析速度快，准确度高，所检测钛铁试样与标准工作曲线的线性相关系数大于0.999，一次溶样能同时测定磷、铜两种元素浓度，可快速、准确地为生产厂提供可靠的分析数据，具有极大地推广应用价值。

具体实施方式

本发明之测定钛铁中磷、铜含量的方法，主要是采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定钛铁中的磷、铜含量的方法。具体是将所需的钛铁试样用盐酸和硝酸试剂溶解、氧化，并用水稀释至一定体积后加热沸腾，再将雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测元素谱线强度，根据光谱仪内存入的实测已知浓度磷、铜、铁、钛标准溶液的谱线强度和标准溶液工作曲线，自动计算和显示钛铁试样中磷、铜元素的浓度。其具体步骤和方法为：

首先，仪器及参数条件确定。

选定美国Thermo公司IRIS Intrepid II型高分辨率、高灵敏度全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，TEVA软件(版本：1.5.0)。选用电感耦合等离子体原子发射光谱仪参数为：高频发生器功率1150W，辅助气流量0.5L/min，雾化器压力30psi，蠕动泵速度130rpm，重复次数3次，冲洗时间30s，短波积分时间5s，长波积分时间10s。同时，设定电感耦合等离子体原子发射光谱仪标准磷元素推荐的分析线波长为178.2nm；铜元素推荐的分析线波长为324.7nm。

其次，进行试剂准备：

采用盐酸试剂的体积密度为1.42g/ml；除注明的以外，所述硝酸均采用硝酸与水的比例为1∶3的硝酸【以下简写为硝酸(1+3)】。

磷标准溶液制备：

称取4.3940g经105℃烘干至恒重的KH₂PO₄(所谓恒重是指每隔15min烘干一次，两次烘干的质量差为±0.0002g)，用40mL水溶解后，再加入10mL硝酸，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度即容量瓶的规定容量刻度，混合均匀，制得浓度为1mg/ml的磷溶液；

移取上述浓度为1mg/ml的磷标准溶液10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀，制得浓度为100μg/ml的磷标准溶液；

移取浓度为100μg/ml的磷标准溶液10mL于mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀，制得浓度为10μg/ml的磷标准溶液。

铜标准溶液制备：

称取含铜99.9％以上的纯铜1.0000g，加入硝酸(1+1)10mL进行溶解，再加入硫酸(1+1)10mL，蒸发冒硫酸烟1min，冷却后用水溶解盐类，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀，制得浓度为1mg/ml的铜溶液；

移取浓度为1mg/ml的铜溶液10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀，制得浓度为100μg/ml的铜标准溶液；

移取浓度为100μg/ml的铜标准溶液10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀，制得浓度为10μg/ml的铜标准溶液。

铁标准溶液制备：

称取含铁99.9％以上的高纯铁1.0000g于250mL烧杯中，加入10mL盐酸，加热溶解，再滴加硝酸氧化后，移入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，制得浓度为10mg/ml铁标准溶液。

钛标准溶液制备：

称取含钛99.9％以上的纯钛0.5000g加入5mL浓硝酸、5mL氢氟酸及硫酸(1+1)10mL，至刚发烟，取下稍冷，再加入30mL水和10mL硫酸(1+1)，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀，制得浓度为5mg/ml钛标准溶液。

再次，制备钛铁试样：

称取钛铁试样0.2000g置于250mL烧杯中，加入硝酸(1+1)20mL，在200℃温度下加热溶解，滴加5滴浓盐酸氧化，加热至试样完全溶解后，再加热至沸腾，取下冷却，后移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，作为待测磷、铜元素含量的钛铁试样。

然后，绘制标准溶液工作曲线：

准备5个50ml容量瓶，按下表规定将溶液按5种不同加入量分别装入5个容量瓶中：

将5个容量瓶中分析元素的标准溶液分别引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪的物化室中，分析软件将自动绘制出标准溶液工作曲线。

最后，测定结果计算。

将待测试样钛铁溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪物化室，光谱仪根据所测钛铁溶液中磷、铜的强度与预存的标准溶液强度比对结果，从所测钛铁溶液中磷、铜工作曲线中自动计算出磷、铜元素的含量，并自动显示和打印出检测结果。

Claims (4)

1.一种测定钛铁中磷、铜含量的方法，其特征在于，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中的磷、铜含量；将钛铁试样用盐酸和硝酸试剂溶解，并用水稀释至一定体积，再将加热雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测元素谱线强度，根据光谱仪内存入的实测已知浓度磷、铜、铁、钛标准溶液的谱线强度和标准溶液工作曲线，自动计算和显示钛铁试样中磷、铜元素的浓度。

2.根据权利要求1所述的测定钛铁中磷、铜含量的方法，其特征在于，电感耦合等离子体原子发射光谱仪标准磷元素的分析线波长为178.2nm；铜元素的分析线波长为324.7nm。

3.根据权利要求1所述的测定钛铁中磷、铜含量的方法，其特征在于，电感耦合等离子体原子发射光谱仪参数设定为：

高频发生器功率1150W，辅助气流量0.5L/min，雾化器压力30psi，蠕动泵速度130rpm，重复次数2-4次，冲洗时间20-40s，短波积分时间5s，长波积分时间10s。

4.根据权利要求1所述的测定钛铁中磷、铜含量的方法，其特征在于，所述标准溶液工作曲线的绘制方法为：

准备5个50ml容量瓶，按下表规定将标准溶液按5种不同加入量分别装入5个容量瓶中：

将5个容量瓶中分析元素的标准溶液分别引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪的物化室中，光谱仪自动按测量范围显示所测元素的强度值，分析软件自动绘制标准溶液工作曲线。