CN104764794A - 一种测定炼钢高炉渣中微量铌的方法 - Google Patents

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卢艳蓉
王倩
张素兰
李秀芳
魏淑梅
陈英
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Abstract

本发明公开了一种测定炼钢高炉渣中微量铌的方法，配置不同浓度的铌标准工作液，引入电感耦合等离子体质谱仪测定待测离子的信号强度，绘制铌标准工作液校准曲线；称取高炉渣样品，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸溶解样品，另不加高炉渣样品但依次加入等量的硝酸、等量的盐酸、等量的氢氟酸制成空白样品，然后加入高氯酸发烟，赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温；加入酒石酸水溶液、盐酸于电热板加热溶解盐类，冷至室温后将溶液移入容量瓶中，加入铯标液，以高纯水定容；将高炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定待测离子的信号强度，根据已知浓度的93Nb标准溶液校准曲线，求出样品溶液中铌的含量。

Description

一种测定炼钢高炉渣中微量铌的方法
技术领域
本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，特别是涉及一种测定炼钢高炉渣中微量铌的方法。
背景技术
目前在国家标准分析方法及查到的文献中，测定铌的方法有氯代磺酚C光度法、硝基磺酚-M分光光度法及安替吡啉偶氮分光光度法，此三种方法灵敏度低钼、钒、钨等对测定有干扰，不适合分析微量铌；薛玉兰等研究了《IPC-AES测定炉渣中铌》，此方法先用盐酸处理试样，然后硼酸钠-碳酸钠混合溶剂熔融处理残渣，流程长且加入的熔剂量大，容易引入待测元素，方法的检测下限为0.1％，不能满足炉渣中微量铌的测定。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性，能够提供准确数据的测定炼钢高炉渣中微量铌的方法。
为达上述目的，本发明一种测定炼钢高炉渣中微量铌的方法，包括以下步骤：
铌标准工作液：吸取铌单元素标准溶液用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成混合标液；
铯工作内标标准溶液：吸取单元素铯标准溶液用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成铯标液；
称取高炉渣样品，置于烧杯中，加入高纯水润湿样品并将样品摇散，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸；另取一个同样的烧杯中，依次加入等量的硝酸、等量的盐酸、等量的氢氟酸制成空白样品，然后将装有高炉渣样品、空白样品的烧杯置于电热板加热溶解，分别加入高氯酸发烟，赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温；
高炉渣样品和空白样品分别加入酒石酸水溶液、盐酸于电热板加热溶解盐类，冷至室温后将溶液移入容量瓶中，加入铯标液，以高纯水定容。
分别吸取不同体积的铌标液并加入铯标液、酒石酸水溶液，之后用2％硝酸水溶液定容后配制一系列标准溶液，标准溶液的基体与高炉渣基体一致；
将标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，选择93Nb作为测量同位素；选择107Cs校正铌，测定待测离子的信号强度，以浓度为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制93Nb校准曲线；
将高炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定待测离子的信号强度，根据已知浓度的93Nb标准溶液校准曲线，求出样品溶液中铌的含量；
试样中铌的含量按下式计算：
W％＝(Ci-C0)*V*100/m*106
式中：W-高炉渣中元素的质量百分含量；
C0-元素在待测空白溶液中浓度，ug/L；
Ci-元素在待测的高炉渣的样品浓度，ug/L；
V-待测溶液体积，L；
m-称取试样质量，g。
其中所述烧杯为经酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯。
本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
目前国家标准还没有关于电感耦合等离子质谱测定高炉渣中微量铌的方法，本专利提供了一种测定炼钢高炉渣中微量铌的快速方法。
本发明所述用于炼钢高炉渣中微量铌的测定，由于炼钢高炉渣中铌存在形态简单，以酸即可溶出，加入氢氟酸溶解硅化合物并络合铌以防止铌的水解，加入少量高氯酸，利用高氯酸沸点高的特点将残余氢氟酸赶尽，酒石酸-盐酸溶解盐类；通过采用电感耦合等离子质谱仪检测炼钢高炉渣中微量铌含量，本发明通过对高炉渣样品的多次检验，应用效果良好。本发明使用107Cs作内标元素，校正铌，消除基体效应，所以具有基体干扰小，线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点。
使用本方法对炼钢高炉渣中铌测定，能够在2小时内测定完成，缩短了样品处理时间，分析方法的范围可达0.001～0.050％。此外，本发明只使用3mL硝酸、9mL盐酸、5mL氢氟酸低温将试样分解后，加入3mL高氯酸，大大减少了溶剂使用量，有利于环境保护。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
1.本发明实施例中，所用试剂优选：
硝酸：优级纯(16mol/L)；
氢氟酸：优级纯(质量分数：40％)；
盐酸：优级纯(12mol/L)；
高氯酸：优级纯(13mol/L)；
铌单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；
铌标准工作液：分别吸取铌单元素标准溶液(浓度为1000μg/mL)1mL至1000mL塑料容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成1μg/mL混合标液；
铯单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；
铯工作内标标准溶液：吸取单元素铯标准溶液(1000μg/mL)1mL至1000mL塑料容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成1μg/mL铯标液；
氩气：氩气纯度≥99.996％。
2.优选电感耦合等离子质谱仪型号为PE公司ELAN9000；仪器工作参数如下：
参数名称 数值
RF功率(W) 1300
冷却气流量 15
辅助气流量 1.2
雾化气流量 0.92
检测器电压(V) -2200
进样方式 蠕动泵进样
采样方式 跳峰方式采
重复次数 3
透镜电压(V) 7.50
进样速度 1.0
3.样品分析
称取0.100g高炉渣样品，置于酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL高纯水润湿样品并将样品摇散，依次加入3mL硝酸、9mL盐酸、5mL氢氟酸；另取一个酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中，依次加入3mL硝酸、9mL盐酸、5mL氢氟酸制成空白样品，然后将装有高炉渣样品、空白样品的聚四氟乙烯烧杯置于电热板加热溶解，分别加入3mL高氯酸发烟剩至0.5mL，赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温。
高炉渣样品和空白样品分别加入酒石酸水溶液(质量百分比为10％)5mL、盐酸(6mol/L)10mL于电热板加热溶解盐类，取下，冷至室温后将溶液移入250mL容量瓶中，加入1.0μg/mL铯标液2.5mL，以高纯水定容。
分别吸取1μg/mL铌标液0，0.5，2.0，5.0，10.0，20.0mL于100mL塑料容量中，加入1.0μg/mL铯标液1.0mL、酒石酸水溶液(质量百分比为10％)5mL，用2％硝酸水溶液定容后配制一系列标准溶液0ug/L、5.0ug/L、20.0ug/L、50.0ug/L、100.0ug/L、200.0ug/L，标准溶液的基体与高炉渣基体一致。
将标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，所选择相对丰度较大，干扰可忽略不计的93Nb作为测量同位素；选择107Cs校正铌，测定待测离子的信号强度，以浓度为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制93Nb校准曲线。
将高炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定待测离子的信号强度，根据已知浓度的93Nb标准溶液校准曲线，求出样品溶液中铌的含量。
试样中铌的含量按下式计算：
W％＝(Ci-C0)*V*100/m*106
式中：W-高炉渣中元素的质量百分含量；
C0-元素在待测空白溶液中浓度，ug/L；
Ci-元素在待测的高炉渣的样品浓度，ug/L；
V-待测溶液体积，L；
m-称取试样质量，g；
本方法检测范围：0.001at～0.050at％。
实施例1
称取高炉渣样品，分别采用酸溶-氯代磺酚C分光光度法与上述方法进行测定，结果见表1。
表1 样品测定结果
实施例2：加标回收
称取不含铌的高炉渣标样YSBC28851-98，高炉渣YSBC28852-98加入铌基准，使含铌量分别为0.0050％，0.0100％，0.020％，0.050％，按上述方法进行测定，结果见表2。
表2 标准样品加标回收测定结果
从上表的数据可以计算得出，铌的加标回收率均在96％～106％，测定结果准确，满足高炉渣中微量铌测定的要求。
实施例3：
选择炉渣标样R-712(Nb2O5认定值为0.066％，此标样超分析方法上限称取0.0500g试样)，R-715(Nb2O5认定值为0.042％),按上述方法进行测定，结果见表3。
表3 标准样品测定结果
因此，本发明采用低温酸溶解-ICP-MS质谱法可以同时快速、准确地测定炼钢高炉渣中微量铌的含量。该方法的回收率、准确度均满足检测分析要求，元素的线性相关系数均在0.9991～0.9999之间，具有较高的实用性、具有广泛推广价值。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (2)

1.一种测定炼钢高炉渣中微量铌的方法，其特征在于包括以下步骤：
铌标准工作液：吸取铌单元素标准溶液用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成混合标液；
铯工作内标标准溶液：吸取单元素铯标准溶液用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成铯标液；
称取高炉渣样品，置于烧杯中，加入高纯水润湿样品并将样品摇散，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸；另取一个同样的烧杯中，依次加入等量的硝酸、等量的盐酸、等量的氢氟酸制成空白样品，然后将装有高炉渣样品、空白样品的烧杯置于电热板加热溶解，分别加入高氯酸发烟，赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温；
高炉渣样品和空白样品分别加入酒石酸水溶液、盐酸于电热板加热溶解盐类，冷至室温后将溶液移入容量瓶中，加入铯标液，以高纯水定容。
分别吸取不同体积的铌标液并加入铯标液、酒石酸水溶液，之后用2％硝酸水溶液定容后配制一系列标准溶液，标准溶液的基体与高炉渣基体一致；
将标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，选择93Nb作为测量同位素；选择107Cs校正铌，测定待测离子的信号强度，以浓度为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制93Nb校准曲线；
将高炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定待测离子的信号强度，根据已知浓度的93Nb标准溶液校准曲线，求出样品溶液中铌的含量；
试样中铌的含量按下式计算：
W％＝(Ci-C0)*V*100/m*106
式中：W-高炉渣中元素的质量百分含量；
C0-元素在待测空白溶液中浓度，ug/L；
Ci-元素在待测的高炉渣的样品浓度，ug/L；
V-待测溶液体积，L；
m-称取试样质量，g。
2.根据权利要求1所述的测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法，其特征在于：所述烧杯为经酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯。
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