CN101929959A - 一种铍铝合金中杂质元素铅的分析检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种铍铝合金中杂质元素铅的分析检测方法，配制铍铝合金待测样品溶液，绘制铅元素的标准工作曲线，铅元素富集分离，将富集分离后的铍铝合金待测样品溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发并测得铅元素的发射强度，根据铅元素的标准工作曲线查得铍铝合金标准溶液中铅元素的质量浓度ρ，计算得到铍铝合金待测样品溶液中铅元素的质量浓度Cx。本发明方法，填补了铍铝合金材料中杂质元素铅的分析检测方法的空白，采用等离子体发射光谱法分析，具有快速、干扰较少、精密度好、准确度高等特点，满足铍铝合金材料中杂质元素铅的测定要求，测定结果稳定，一致、重现性好。
Description
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种铍铝合金中杂质元素铅的分析检测方法。
背景技术
现有对于含铍材料的化学分析方法中，仅有对低含量铍的（<5%）左右的铍铜、铍镍材料中元素的化学分析方法，以及纯铍中杂质元素的分析方法，对于铍铝合金材料（含铍≈60%）杂质元素铅的分析目前并没有相应的方法，对于铍铝合金材料而言，与铍铜、铍镍及纯铍材料属于不同的基体，在分析方法上无法通用。铅元素作为铍铝合金材料中的杂质成分，其对材料性能的影响十分明显，对合金中铅的含量进行控制是十分必要的，因此对其含量必须进行准确测定。由于铍铝合金材料基体复杂，且含有的合金元素较多，同时采用一般的化学分析手段检测时干扰比较严重，因此宜采用干扰较少的等离子发射光谱法，但是由于此种材料中铅元素的含量很低，而铅元素的测定灵敏度较低，因此直接进行等离子体发射光谱测定受基体干扰及灵敏度限制无法进行，因此如何将铍铝合金材料中杂质铅元素同基体元素分离并将铅富集，成为了采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定铍铝合金中铅元素必须解决的一道技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种铍铝合金中杂质元素铅的分析检测方法，解决了现有分析检测方法受基体干扰，铅元素检测灵敏度低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种铍铝合金中杂质元素铅的分析检测方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：配制铍铝合金待测样品溶液
按照质量比为0.5-1.0：100称取待测的铍铝合金样品和浓度为20%的氢氧化钠溶液置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，在低温下溶解，待铍铝合金样品分解完全后，滴加少量浓度为30％的过氧化氢进行氧化，氧化完毕后加热分解过量的过氧化氢，冷却得到混合溶液，按照体积比为5-10：30-50：10-20称取混合溶液、浓度为50%的盐酸和浓度为50%的硝酸，混合酸化后转移到玻璃烧杯中，加热至溶液完全清亮，冷却后移入到容量瓶中，用水稀释，摇匀得到铍铝合金待测样品溶液；
步骤2：绘制铅元素的标准工作曲线
设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1150W-1250W；激发时间：紫外区20-30秒；雾化器压力：22-28PSI；蠕动泵转速：110-120R/S，
在以上工作条件下，将铅元素标准溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发，读取铅元素的发射强度和质量浓度，以铅元素的质量浓度为横坐标，以对应的发射强度为纵坐标绘制标准工作曲线，得到铅元素的标准工作曲线；
步骤3：铅元素富集分离
吸取步骤1制得的铍铝合金待测样品溶液10～20毫升置于150毫升分液漏斗中，滴加浓度为20%的酒石酸纳、浓度为10%的亚硫酸钠及百里酚兰，摇匀，用氨水中和至溶液变为蓝色，滴加浓度为0.01%的二硫腙-三氯甲烷，震荡1～2分钟，静置分层，弃去水相，将有机相用浓度为0.9%-1%的稀氨水清洗一次，再弃去水相，在有机相中滴加浓度为30%-35%的盐酸溶液，震荡1～2分钟，静置分层，将分层后的水相放入容量瓶中，稀释，得到富集分离后的铍铝合金待测样品溶液；
步骤4：样品检测
设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1150W-1250W；激发时间：紫外区20-30秒；雾化器压力：22-28PSI；蠕动泵转速：110-120R/S，
在以上工作条件下，将步骤3得到的富集分离后的铍铝合金待测样品溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发并测得铅元素的发射强度，根据步骤2得到的铅元素的标准工作曲线查得与铅元素发射强度对应的铍铝合金标准溶液中铅元素的质量浓度ρ，计算得到铍铝合金待测样品溶液中铅元素的质量浓度Cx。
本发明的特点还在于，
其中的步骤4计算得到铍铝合金待测样品溶液中铅元素的质量浓度Cx，具体按照以下步骤实施：
将铅元素的质量浓度ρ、待测样品溶液体积ｖ及待测样品溶液质量m带入以下公式计算：
Cx=（ρ﹒ｖ×10-6/m）×100，
X代表铅元素；
C x 代表铍铝合金待测样品溶液中铅元素的质量浓度；
ρ代表铍铝合金标准溶液中铅元素的质量浓度ρ；
ｖ代表铍铝合金待测样品溶液的体积；
m代表铍铝合金待测样品溶液的质量；
得到铍铝合金待测样品溶液中铅元素的质量浓度Cx。
本发明铍铝合金中杂质元素铅的分析检测方法的有益效果是，在采用氢氧化钠分解试样的基础上，利用盐酸、硝酸混合酸进行酸化处理，对于铍铝合金中的微量铅进行富集分离，采取以下方法：在PH=9～11的氨性溶液中铅与二硫腙形成稳定的络合物，利用三氯甲烷萃取该络合物，可将铅与基体元素分离，最后用稀盐酸进行反萃取，将铅反萃取于稀盐酸溶液中，利用等离子体发射光谱法进行分析。标准工作曲线溶液的配制及介质控制同试样溶液相一致。
本发明填补了铍铝合金材料中杂质元素铅的分析检测方法的空白，采用等离子体发射光谱法分析，具有快速、干扰较少、精密度好、准确度高等特点，满足铍铝合金材料中杂质元素铅的测定要求，测定结果稳定，一致、重现性好。
附图说明
图1为本发明实施例1中用等离子体发射光谱仪测定的铅元素标准工作曲线；
图2为本发明实施例2中用等离子体发射光谱仪测定的铅元素标准工作曲线；
图3为本发明实施例3中用等离子体发射光谱仪测定的铅元素标准工作曲线。
具体实施方式
本发明是一种铍铝合金中杂质元素铅的分析检测方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：配制铍铝合金待测样品溶液
按照质量比为0.5-1.0：100称取待测的铍铝合金样品和20%的氢氧化钠溶液置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，在低温下溶解，待铍铝合金样品分解完全后，滴加少量30％的过氧化氢进行氧化，氧化完毕后加热分解过量的过氧化氢，冷却得到混合溶液，按照体积比为5-10：30-50：10-20称取混合溶液、浓度为50%的盐酸和浓度为50%的硝酸，酸化后转移到玻璃烧杯中，加热至溶液完全清亮，冷却后移入到容量瓶中，用水稀释到所需体积，摇匀得到铍铝合金待测样品溶液；
步骤2：绘制铅元素的标准工作曲线
设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1150W-1250W；激发时间：紫外区20-30秒；雾化器压力：22-28PSI；蠕动泵转速：110-120R/S。
在以上工作条件下，将铅元素标准溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发，读取铅元素的发射强度和质量浓度，以铅元素的质量浓度为横坐标，以对应的发射强度为纵坐标绘制标准工作曲线，得到铅元素的标准工作曲线；
步骤3：铅元素富集分离
吸取步骤1制得的含铅待测铍铝合金溶液10～20毫升于150毫升分液漏斗中，滴加浓度为20%的酒石酸纳（络合铝、铁离子，以免产生沉淀影响铅的萃取）、浓度为10%的亚硫酸钠（保持溶液的还原性，由于二硫腙容易氧化而失去萃取功能）及百里酚兰（酸碱指示剂），摇匀，用氨水中和至溶液变为蓝色，过量少许，加浓度为0.01%的二硫腙-三氯甲烷，震荡1～2分钟，静置分层，弃去水相，再用浓度为1：100的稀氨水，清洗有机相一次，弃去水相。加浓度为1：2的盐酸溶液于有机相中，震荡1～2分钟，静置分层，将分层后的水相放入25毫升容量瓶中，用水稀释至刻度（25毫升），得到富集分离后的铍铝合金待测样品溶液。
由于铍铝合金材料中的铅元素含量很低，在采用等离子发射光谱法分析测定时，受灵敏度的限制及其他共存元素的干扰，无法直接进行测定，采用上述富集分离措施后，可将测定溶液的绝对浓度提高数十倍以上，同时可与共存干扰元素进行有效分离，从而达到测定的要求。
步骤4：样品检测
设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1150W-1250W；激发时间：紫外区20-30秒；雾化器压力：22-28PSI；蠕动泵转速：110-120R/S。
将步骤3得到的富集分离后的铍铝合金待测样品溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发并测得铅元素的发射强度，根据步骤2得到的铅元素的标准工作曲线查得铅元素的质量浓度ρ，将铅元素的质量浓度ρ、待测样品溶液体积ｖ及待测样品溶液质量m带入以下公式计算
Cx=（ρ﹒ｖ×10-6/m）×100 （1）
X代表铅元素；
C x 代表铍铝合金待测样品溶液中铅元素的质量浓度；
ρ代表铍铝合金标准溶液中铅元素的质量浓度ρ；
ｖ代表铍铝合金待测样品溶液的体积；
m代表铍铝合金待测样品溶液的质量；
得到铍铝合金待测样品溶液中铅元素的质量浓度Cx。
实施例1
步骤1：配制含铅的铍铝合金待测样品溶液
称取0.5克待测的含铅铍铝合金样品和5毫升20%的氢氧化钠溶液置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，在低温下溶解，待测的含铅铍铝合金样品分解完全后，滴加少量30％的过氧化氢进行氧化，氧化完毕后加热分解过量的过氧化氢，冷却得到混合溶液，加入30毫升浓度为50%的盐酸和10毫升浓度为50%的硝酸，酸化后转移到玻璃烧杯中，加热至溶液完全清亮，冷却后移入到容量瓶中，用水稀释到100毫升，摇匀得到含铅铍铝合金待测样品溶液；
步骤2：绘制铅元素的标准工作曲线
设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1250W；激发时间：30秒；雾化器压力：26PSI；蠕动泵转速：120R/S。
在以上工作条件下，取铍铝合金标准溶液放在等离子体发射光谱仪上进行激发，读取铅元素的发射强度和质量浓度，以铅元素的质量浓度为横坐标，以铅元素的发射强度为纵坐标绘制出标准工作曲线，如图1所示；
步骤3：铅元素富集分离
吸取步骤1制得的含铅待测铍铝合金溶液20毫升于150毫升分液漏斗中，加酒石酸纳（20%）10毫升，亚硫酸钠（10%）10毫升，滴加百里酚兰3滴，摇匀，用氨水中和至溶液变为蓝色，过量2毫升，加二硫腙-三氯甲烷（0.01%）20毫升，震荡1分钟，静置分层，弃去水相，再用50毫升稀氨水（1：100），洗剂有机相一次，弃去水相。加20毫升（1：2）的盐酸溶液于有机相中，震荡1分钟，静置分层，将水相放入25毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。
步骤4：样品检测
设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1250W；激发时间：30秒；雾化器压力：26PSI；蠕动泵转速：120R/S。
将步骤3得到的铅富集溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发并记录铅元素的发射强度，根据步骤2得到的铅元素的标准工作曲线查得铅元素的质量浓度ρ，将铅元素的质量浓度ρ、含铅铍铝合金待测样品溶液体积ｖ及含铅铍铝合金待测样品溶液质量m带入以下公式计算：
Cx=（ρ﹒ｖ×10-6/m）×100
X代表待测铅元素；
C x 代表含铅铍铝合金待测样品溶液中待测铅元素的质量浓度；
ρ代表铍铝合金标准溶液中铅元素的质量浓度；
ｖ代表含铅铍铝合金待测样品溶液的体积；
m代表含铅铍铝合金待测样品溶液的质量。
重复数次测定，统计得到含铅铍铝合金待测样品溶液中待测铅元素的质量浓度、标准偏差、相对标准偏差，见表1：
表1 铅元素的质量浓度、标准偏差、相对标准偏差
| 质量浓度（%） | 0.015 |
| 标准偏差（%） | 0.002 |
| 相对标准偏差（%） | 0.80 |
从表中可以看出，测定的铅元素的标准偏差和相对标准偏差都比较小。表明本方法精确性好。
实施例2
步骤1：配制含铅铍铝合金待测样品溶液
称取0.5克待测的含铅铍铝合金样品和10毫升20%的氢氧化钠溶液置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，在低温下溶解，待测的含铅铍铝合金样品分解完全后，滴加少量30％的过氧化氢进行氧化，氧化完毕后加热分解过量的过氧化氢，冷却得到混合溶液，加入40毫升浓度为50%的盐酸和10毫升浓度为50%的硝酸，酸化后转移到玻璃烧杯中，加热至溶液完全清亮，冷却后移入到容量瓶中，用水稀释到100毫升，摇匀得到含铅铍铝合金待测样品溶液；
步骤2：绘制铅元素的标准工作曲线
设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1230W；激发时间：25秒；雾化器压力：24PSI；蠕动泵转速：120R/S。
在以上工作条件下，取铍铝合金标准溶液放在等离子体发射光谱仪上进行激发，读取铅元素的发射强度和质量浓度，以铅元素的质量浓度为横坐标，以铅元素的发射强度为纵坐标绘制出标准工作曲线，如图2所示；
步骤3：富集分离
吸取步骤1制得的含铅待测铍铝合金溶液10毫升五份分别于于150毫升分液漏斗中，分别加入铅标准溶液：0、5、10、15、20微克，按下列要求进行操作处理：加酒石酸纳（20%）10毫升，亚硫酸钠（10%）10毫升，滴加百里酚兰3滴，摇匀，用氨水中和至溶液变为蓝色，过量2毫升，加二硫腙-三氯甲烷（0.01%）20毫升，震荡1分钟，静置分层，弃去水相，再用50毫升稀氨水（1：100），洗剂有机相一次，弃去水相。加20毫升（1：2）的盐酸溶液于有机相中，震荡1分钟，静置分层，将水相放入25毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。
步骤4：样品检测
设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1230W；激发时间：紫外区25秒；雾化器压力：24PSI；蠕动泵转速：120R/S。
将步骤3得到的铅富集溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发并记录铅元素的发射强度，根据步骤2得到的铅元素的标准工作曲线查得铅元素的质量浓度ρ，将铅元素的质量浓度ρ、含铅铍铝合金待测样品溶液体积ｖ及含铅铍铝合金待测样品溶液质量m带入以下公式计算：
Cx=（ρ﹒ｖ×10-6/m）×100
X代表待测铅元素；
C x 代表含铅铍铝合金待测样品溶液中待测铅元素的质量浓度；
ρ代表铍铝合金标准溶液中铅元素的质量浓度；
ｖ代表含铅铍铝合金待测样品溶液的体积；
m代表含铅铍铝合金待测样品溶液的质量。
得到含铅铍铝合金待测样品溶液中待测铅元素的质量浓度，计算得到待测铅元素的测定量、加标回收率见表2：
表2 铅元素的测定量、回收率
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 加入量（微克） | 0 | 2 | 5 | 10 | 15 |
| 测定值（微克） | 3.50 | 5.26 | 8.09 | 13.03 | 17.54 |
| 回收量（微克） | / | 1.86 | 4.59 | 9.53 | 14.04 |
| 回收率（%） | / | 93% | 91.9% | 95.3% | 93.6% |
从表中可以看出，测定的铅元素的加标回收率在91%～96％之间。根据加标回收率结果，表明本测定方法的准确度很好。
实施例3
步骤1：配制含铅的铍铝合金待测样品溶液
称取0.5克待测的含铅铍铝合金样品和5毫升20%的氢氧化钠溶液置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，在低温下溶解，待测的含铅铍铝合金样品分解完全后，滴加少量30％的过氧化氢进行氧化，氧化完毕后加热分解过量的过氧化氢，冷却得到混合溶液，加入30毫升浓度为50%的盐酸和10毫升浓度为50%的硝酸，酸化后转移到玻璃烧杯中，加热至溶液完全清亮，冷却后移入到容量瓶中，用水稀释到100毫升，摇匀得到含铅铍铝合金待测样品溶液；
步骤2：绘制铅元素的标准工作曲线
设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1150W；激发时间：20秒；雾化器压力：22PSI；蠕动泵转速：110R/S。
在以上工作条件下，取铍铝合金标准溶液放在等离子体发射光谱仪上进行激发，读取铅元素的发射强度和质量浓度，以铅元素的质量浓度为横坐标，以铅元素的发射强度为纵坐标绘制出标准工作曲线，如图3所示。
步骤3：铅元素富集分离
吸取步骤1制得的含铅待测铍铝合金溶液20毫升于150毫升分液漏斗中，加酒石酸纳（20%）10毫升，亚硫酸钠（10%）10毫升，滴加百里酚兰3滴，摇匀，用氨水中和至溶液变为蓝色，过量2毫升，加二硫腙-三氯甲烷（0.01%）20毫升，震荡1分钟，静置分层，弃去水相，再用50毫升稀氨水（1：100），洗剂有机相一次，弃去水相。加20毫升（1：2）的盐酸溶液于有机相中，震荡1分钟，静置分层，将水相放入25毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。
步骤4：样品检测
设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1150W；激发时间：20秒；雾化器压力：22PSI；蠕动泵转速：110R/S。
将步骤3得到的铅富集溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发并记录铅元素的发射强度，根据步骤2得到的铅元素的标准工作曲线查得铅元素的质量浓度ρ，将铅元素的质量浓度ρ、含铅铍铝合金待测样品溶液体积ｖ及含铅铍铝合金待测样品溶液质量m带入以下公式计算：
Cx=（ρ﹒ｖ×10-6/m）×100
X代表待测铅元素；
C x 代表含铅铍铝合金待测样品溶液中待测铅元素的质量浓度；
ρ代表铍铝合金标准溶液中铅元素的质量浓度；
ｖ代表含铅铍铝合金待测样品溶液的体积；
m代表含铅铍铝合金待测样品溶液的质量。
重复数次测定，统计得到含铅铍铝合金待测样品溶液中待测铅元素的质量浓度、标准偏差、相对标准偏差，见表3：
表3 铅元素的质量浓度、标准偏差、相对标准偏差
| 质量浓度（%） | 0.005 |
| 标准偏差（%） | 0.001 |
| 相对标准偏差（%） | 1.20 |
从表中可以看出，测定的铅元素的标准偏差和相对标准偏差都比较小。表明本方法精确性好。
本发明通过采用特殊的萃取富集分离手段，将铍铝合金中的微量的铅同其它共存干扰元素分离，并且富集数十倍，有效地提高了铅元素的测定灵敏度及准确度，通过实施例中的测定结果，其较小的相对标准偏差表明方法的精确性较好，测定浓度小表明方法测定灵敏度高，加标回收率好表明方法准确度高。
Claims (2)
1.一种铍铝合金中杂质元素铅的分析检测方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1：配制铍铝合金待测样品溶液
按照质量比为0.5-1.0：100称取待测的铍铝合金样品和浓度为20%的氢氧化钠溶液置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，在低温下溶解，待铍铝合金样品分解完全后，滴加少量浓度为30％的过氧化氢进行氧化，氧化完毕后加热分解过量的过氧化氢，冷却得到混合溶液，按照体积比为5-10：30-50：10-20称取混合溶液、浓度为50%的盐酸和浓度为50%的硝酸，混合酸化后转移到玻璃烧杯中，加热至溶液完全清亮，冷却后移入到容量瓶中，用水稀释，摇匀得到铍铝合金待测样品溶液；
步骤2：绘制铅元素的标准工作曲线
设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1150W-1250W；激发时间：紫外区20-30秒；雾化器压力：22-28PSI；蠕动泵转速：110-120R/S，
在以上工作条件下，将铅元素标准溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发，读取铅元素的发射强度和质量浓度，以铅元素的质量浓度为横坐标，以对应的发射强度为纵坐标绘制标准工作曲线，得到铅元素的标准工作曲线；
步骤3：铅元素富集分离
吸取步骤1制得的铍铝合金待测样品溶液10～20毫升置于150毫升分液漏斗中，滴加浓度为20%的酒石酸纳、浓度为10%的亚硫酸钠及百里酚兰，摇匀，用氨水中和至溶液变为蓝色，滴加浓度为0.01%的二硫腙-三氯甲烷，震荡1～2分钟，静置分层，弃去水相，将有机相用浓度为0.9%-1%的稀氨水清洗一次，再弃去水相，在有机相中滴加浓度为30%-35%的盐酸溶液，震荡1～2分钟，静置分层，将分层后的水相放入容量瓶中，稀释，得到富集分离后的铍铝合金待测样品溶液；
步骤4：样品检测
设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1150W-1250W；激发时间：紫外区20-30秒；雾化器压力：22-28PSI；蠕动泵转速：110-120R/S，
在以上工作条件下，将步骤3得到的富集分离后的铍铝合金待测样品溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发并测得铅元素的发射强度，根据步骤2得到的铅元素的标准工作曲线查得与铅元素发射强度对应的铍铝合金标准溶液中铅元素的质量浓度ρ，计算得到铍铝合金待测样品溶液中铅元素的质量浓度Cx。
2.根据权利要求1所述的铍铝合金中杂质元素铅的分析检测方法，其特征在于，所述的步骤4计算得到铍铝合金待测样品溶液中铅元素的质量浓度Cx，具体按照以下步骤实施：
将铅元素的质量浓度ρ、待测样品溶液体积ｖ及待测样品溶液质量m带入以下公式计算：
Cx=（ρ﹒ｖ×10-6/m）×100，
X代表铅元素；
C x 代表铍铝合金待测样品溶液中铅元素的质量浓度；
ρ代表铍铝合金标准溶液中铅元素的质量浓度ρ；
ｖ代表铍铝合金待测样品溶液的体积；
m代表铍铝合金待测样品溶液的质量；
得到铍铝合金待测样品溶液中铅元素的质量浓度Cx。
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