CN108387571B - 测定TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种测定TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料成分的方法，包括采用一种溶解原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料的方法制备待测样品，然后将待测样品清亮溶液进行ICP‑AES元素测定。本发明通过强碱性溶液溶解原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料材料，然后低温氧化得到待检测样品，可以顺利地溶解原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料中的TiB2陶瓷颗粒组分以及不同硅含量的硅组分，且整个过程不需要高温氧化，防止了样品在此过程中爆燃、喷溅损失，有效保证了样品的完备性，为用ICP‑AES准确测定该系列复合材料中各种元素含量，控制、改进产品质量奠定物质基础。

Description

测定TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料成分的方法
技术领域
本发明属于复合材料检测分析技术领域，尤其是涉及一种测定原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料元素成分的方法，为用ICP-AES准确测定复合材料中各种元素含量，改进、控制产品质量奠定物质基础。
背景技术
复合材料，是由两种或两种以上不同性能的材料，通过物理或化学的方法，在宏观(微观)上组成具有新性能的材料。各种材料在性能上产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。
原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料为通过原位自生方式，在纯铝或铝合金基体中实现TiB2陶瓷颗粒可控生长而获得，其性能的控制、改进离不开复合材料中各种元素成分的准确测定。电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductive Coupled plasmaAtomic Emission Spectrometry，简称ICP-AES)分析技术自20世纪60年代问世以来，便因其具有的检出限低、基体效应小、精密度高、灵敏度高、线性范围宽以及多元素同时分析等诸多优点而得以广泛应用。ICP-AES测试样品溶液制备是ICP-AES准确测定元素成分的必要条件和根本保证。
原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基系列复合材料成分复杂，涵盖元素广，影响因素多，探索样品的溶解方式则成为利用ICP-AES准确测定其中元素含量，控制、改进产品质量亟待解决的紧迫问题。中华人民共和国国家标准“铝及铝合金分析方法第25部分：电感耦合等离子原子发射光谱法”(GB/T20975.25-2008)中规定了采用ICP-AES法测定铝合金的中各种所含元素的二种溶样方法。其中采用酸性溶样方式不包含测定铝合金中的硅含量，由于原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基系列复合材料中硅元素含量范围广，这会为测定产品控制带来一定偏差，引起不应有的质量问题；采用标准中规定的碱性溶样方式，则试样不能完全溶解，无法进行ICP-AES测量。这可能是由于原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基系列复合材料中含有大量TiB2陶瓷颗粒。中华人民共和国黑色冶金行业标准(YB/T178.1-2012)“硅铝合金和硅钡铝合金：硅含量的测定高氯酸脱水重量法”(可测15-45％硅含量)中规定了采用化学方法测定高硅含量铝合金中各种元素成分的溶样方法，但采用该方法溶解原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料试样，不能达到测试试样的要求。同时在高温氧化过程中极易发生爆燃、喷溅等样品损失现象，影响样品的测试准确性。
发明内容
本发明针对上述技术中存在的不足，提供一种测定原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料元素成分的方法。本发明通过强碱性溶液溶解原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料，然后低温氧化得到待检测样品的清亮溶液，直接用于ICP-AES测定其中各元素的含量，采用该方法复合材料可快速完全溶解，且测定结果准确。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种溶解原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料的方法，包括以下步骤：
A1、采用强碱性溶液将原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料进行溶解；
A2、将经步骤A1溶解后形成的溶液进行蒸发，浓缩，直至形成胶状固体；所述胶状固体中含有一定量水分，保证氧化剂的高浓度，以利于后续反应顺利进行。如果将水分完全蒸发形成固体，加入氧化剂时就成为固-固混合，不能保证样品与氧化剂之间的均匀混合；
A3、在经浓缩后的溶液中加入强氧化剂，进行氧化反应；
A4、将经氧化反应后的溶液用盐酸调节pH值至酸性，定容后，即得待测样品。
所得待测样品具有陶瓷颗粒原位增强铝基复合材料中所有元素，具有试样的完备性。
优选地，所述原位陶瓷颗粒增强铝基复合材料中，含有0.15-25wt％原位生成的TiB2陶瓷颗粒和0-25wt％硅元素。
优选地，步骤A1中，所述强碱性溶液包括有机强碱性溶液和无机强碱性溶液；所述无机强碱性溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾，所述无机强碱性溶液中，无机强碱阳离子以不干扰原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料中各元素ICP-AES谱线进行选择，所述有机强碱性溶液选自氢氧化四甲基胺、氢氧化四丁基胺等。
更优选地，所述强碱性溶液为氢氧化钠。所述氢氧化钠价格便宜，且其谱线不会对复合材料中需测定的组分谱线发生严重干扰。
原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料加入强碱性溶液后，会发生剧烈的氧化-还原反应，这时应该杜绝溶液的飞溅引起测定结果误差，可通过控制强碱溶液的添加速度等来实现。
优选地，步骤A1中，所述强碱性溶液与原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料的质量比1-8倍，更优选2-8倍，最优选2-6倍。强碱性溶液加入过多，会造成体系的盐含量增大，会增加ICP仪器损害；强碱性溶液过少，则不能保证样品的完全溶解。
优选地，步骤A2中，所述蒸发采用的温度为80-150℃，更优选90-120℃，最优选95-105℃。
优选地，步骤A3中，所述强氧化剂为具有高氧化电极电位粉末，选自过氧化钠粉末、高氯酸钾粉末、三氧化铬粉末。
更优选地，所述强氧化剂为过氧化钠粉末。采用过氧化钠是基于钠离子谱线对所测样品相关元素谱线影响较小。
优选地，所述强氧化剂与陶瓷原位颗粒增强铝基复合材料的质量比为2：1～3：1。
优选地，步骤A4中，所述用盐酸调节pH值至1。
优选地，所述步骤A1处理之前，还包括将原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料切削成小于1mm颗粒后，在500℃灰化2小时，充分消解复合材料的表面有机物。
本发明还提供了一种测定TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料成分的方法，包括以下步骤：
采用经前述方法制得的待测样品的清亮溶液，直接进行ICP-AES元素测定。
与现有技术比较，本发明具有的有益效果为：
采用本发明所述方法可快速、完全溶解原位陶瓷颗粒增强铝基复合材料，且本发明的氧化反应是在较低温度下进行，不会发生爆燃、喷溅等现象，有效保证了样品的完备性，可准确测定原位陶瓷颗粒增强铝基复合材料产品中各种元素含量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
准确称量设计成分为(Si：0，TiB2：4wt％，Ti/B＝2.2175，余为铝及其它元素) 原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料样品1g(精确至0.0001g)，加入400ml 聚四氟乙烯烧杯中，随后加入25ml、25％氢氧化四甲基胺，待剧烈反应停止后，低温蒸发、浓缩该样品至胶状溶液，上述样品冷却至室温，加入3g高氯酸钾粉末，用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌均匀，氧化反应进行完全后，加入1+1(v/v)盐酸溶液，调节至pH＝1左右，500ml定容后，所得待测样品可以直接进行ICP-AES元素测定，测定结果为：Si：0.0280％，TiB2：3.8012％，Ti/B＝2.2502。
实施例2
准确称量设计成分(Si：12％，TiB2：4.8％，Ti/B＝2.2175，余为铝及其它元素) 为原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料样品1g(精确至0.0001g)，加入400ml 聚四氟乙烯烧杯中，随后加入25ml、10mol氢氧化钠，待剧烈反应停止后，低温蒸发、浓缩该样品至胶状溶液，上述样品冷却至室温，加入3g过氧化钠粉末，用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌均匀，氧化反应进行完全后，加入1+1(v/v)盐酸溶液，调节至pH＝1左右，500ml定容后，所得待测样品可以直接进行ICP-AES元素测定，测定结果为：Si：13.2393％，TiB2：4.432％，Ti/B＝2.134。
实施例3
准确称量成分设计为(Si：12％，TiB2：4％，Ti/B＝2.2175，余为铝及其它元素) 原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料样品1g(精确至0.0001g)，加入400ml 聚四氟乙烯烧杯中，随后加入12ml、5mol氢氧化钾，待剧烈反应停止后，低温蒸发、浓缩该样品至胶状溶液，上述样品冷却至室温，加入2g三氧化铬粉末，用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌均匀，氧化反应进行完全后，加入1+1(v/v)盐酸溶液，调节至pH＝1左右，500ml定容后，所得待测样品可以直接进行ICP-AES元素测定，测定结果为：Si：12.4686％，TiB2：3.8089％，Ti/B＝2.2702。
实施例4
准确称量设计成分为(Si：15.4％，TiB2：4％，Ti/B＝2.2175，余为铝及其它元素)原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料样品1g(精确至0.0001g)，加入400ml 聚四氟乙烯烧杯中，随后加入25ml、2.5mol氢氧化钠溶液，待剧烈反应停止后，低温蒸发、浓缩该样品至胶状溶液，上述样品冷却至室温，加入3g高氯酸钾粉末，用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌均匀，氧化反应进行完全后，加入1+1(v/v)盐酸溶液，调节至pH＝1左右，500ml定容后，所得待测样品可以直接进行ICP-AES元素测定，测定结果为：Si：15.3802％，TiB2：3.8089％，Ti/B＝2.2656。
对比例1
本对比例与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例采用中华人民共和国国家标准“铝及铝合金分析方法第25部分：电感耦合等离子原子发射光谱法” (GB/T20975.25-2008)中规定的碱性溶样方式，则试样不能完全溶解，无法进行ICP-AES 测定。
对比例2
本对比例与实施例4的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例中采用加入1+1(v/v)盐酸溶液，调节至pH＝3。由于pH>1，则不能形成澄清溶液，也就不能进行后续的ICP测试。其中的悬浮物会造成ICP仪器输液管堵塞。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (7)

1.一种溶解原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1、采用强碱性溶液将原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料进行溶解；
A2、将经步骤A1溶解后形成的溶液进行蒸发，浓缩；
A3、在经浓缩后的溶液中加入强氧化剂，进行氧化反应；
A4、将经氧化反应后的溶液用盐酸调节pH值至1，定容后，即得待测样品；
步骤A1中，所述强碱性溶液与原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料的质量比为1-8倍；
所述原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料中，含有4-4.8wt％原位生成的TiB2陶瓷颗粒和0-25wt％硅元素。
2.根据权利要求1所述的溶解原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤A1中，所述强碱性溶液包括有机强碱性溶液和无机强碱性溶液；所述无机强碱性溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾，所述有机强碱性溶液选自氢氧化四甲基胺、氢氧化四丁基胺。
3.根据权利要求1所述的溶解原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤A2中，所述蒸发采用的温度为80-150℃。
4.根据权利要求1所述的溶解原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤A3中，所述强氧化剂选自过氧化钠粉末、高氯酸钾粉末、三氧化铬粉末。
5.根据权利要求1所述的溶解原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述强氧化剂与原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料的质量比为2：1～3：1。
6.根据权利要求1所述的溶解原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤A1处理之前，包括将原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料在500℃灰化2小时。
7.一种测定TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合元素成分的方法，其特征在于，采用经权利要求1所述方法制得的待测样品的清亮溶液，直接进行ICP-AES元素测定。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111551625A (zh) * 2020-04-02 2020-08-18 安徽相邦复合材料有限公司 一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料的元素分析方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6290748B1 (en) * 1995-03-31 2001-09-18 Merck Pateng Gmbh TiB2 particulate ceramic reinforced Al-alloy metal-matrix composites
CN101576498A (zh) * 2009-06-23 2009-11-11 中国船舶重工集团公司第十二研究所 一种铍铝合金中合金元素的分析检测方法
CN101644677A (zh) * 2009-08-28 2010-02-10 中国北车集团大同电力机车有限责任公司 利用icp发射光谱仪检测合金或矿石中元素含量的方法
CN101929959A (zh) * 2010-05-13 2010-12-29 中国船舶重工集团公司第十二研究所 一种铍铝合金中杂质元素铅的分析检测方法
CN104359740A (zh) * 2014-12-12 2015-02-18 西南铝业（集团）有限责任公司 一种6016铝合金光谱标准样品和6016铝合金成分检测方法
CN106153711A (zh) * 2016-08-26 2016-11-23 内蒙古包钢钢联股份有限公司 稀土铝合金中稀土元素含量的测定方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6290748B1 (en) * 1995-03-31 2001-09-18 Merck Pateng Gmbh TiB2 particulate ceramic reinforced Al-alloy metal-matrix composites
CN101576498A (zh) * 2009-06-23 2009-11-11 中国船舶重工集团公司第十二研究所 一种铍铝合金中合金元素的分析检测方法
CN101644677A (zh) * 2009-08-28 2010-02-10 中国北车集团大同电力机车有限责任公司 利用icp发射光谱仪检测合金或矿石中元素含量的方法
CN101929959A (zh) * 2010-05-13 2010-12-29 中国船舶重工集团公司第十二研究所 一种铍铝合金中杂质元素铅的分析检测方法
CN104359740A (zh) * 2014-12-12 2015-02-18 西南铝业（集团）有限责任公司 一种6016铝合金光谱标准样品和6016铝合金成分检测方法
CN106153711A (zh) * 2016-08-26 2016-11-23 内蒙古包钢钢联股份有限公司 稀土铝合金中稀土元素含量的测定方法

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