CN105466901A - 一种测定高锆砖中主成分含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高温耐材测试分析技术领域，公开了一种测定高锆砖中主成分含量的方法，该方法包括：(1)将氧化锆、二氧化硅和氧化铝混合，并将混合物溶解于溶剂中，熔融制样，得到多个标准样品；(2)测定步骤(1)得到的标准样品的荧光强度，分别建立氧化锆的重量百分比含量、二氧化硅的重量百分比含量、氧化铝的重量百分比含量与荧光强度之间的标准曲线；(3)将待测高锆砖溶解于溶剂中，熔融制样，得到待测样品，测定待测样品的荧光强度，根据步骤(2)得到的标准曲线确定待测高锆砖中氧化锆、二氧化硅和氧化铝的重量百分比含量。本发明的方法，用时短，加标回收率高，结果可信度高，能够高效、快速、准确测定高锆砖中主成分的含量。
Description
技术领域
本发明涉及高温耐材测试分析技术领域，具体地，涉及一种测定高锆砖中主成分含量的方法。
背景技术
目前，高锆砖主要用于玻璃熔窑的建造，其质量影响着玻璃熔窑的使用寿命，高锆砖的主要成分为氧化锆、二氧化硅和氧化铝，高锆砖的化学性质不活泼，各种酸都很难溶解，分析起来较为困难。目前，还没有与之配套的高效快速的检测方法。
目前普遍使用2007年的国标《GBT4981-2007》中规定的氧化锆、二氧化硅、氧化铝的测定方法对高锆砖中主成分含量进行测定。国标中的测定方法为：氧化锆含量测定采用苯羟基乙酸重量法，二氧化硅含量测定采用钼蓝光度法，氧化铝含量测定采用铬天青S光度法。其方法缺点：(1)方法复杂；(2)不容易操作；(3)测试时间较长，很多步骤容易产生误差。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的上述缺陷，提供一种测定高锆砖中主成分含量的方法，该方法能够高效、准确地测定高锆砖中主成分氧化锆、二氧化硅和氧化铝的重量百分比含量。
为了实现上述目的，本发明提供了一种测定高锆砖中主成分含量的方法，该方法包括：
(1)将不同重量的氧化锆、二氧化硅和氧化铝混合，得到混合物，将所述混合物作为溶质溶解于溶剂中，熔融制样，得到多个标准样品；
(2)测定步骤(1)得到的多个标准样品的荧光强度，分别建立氧化锆的重量百分比含量、二氧化硅的重量百分比含量、氧化铝的重量百分比含量与荧光强度之间的标准曲线；
(3)将待测高锆砖作为溶质溶解于溶剂中，熔融制样，得到待测样品，测定所述待测样品的荧光强度，根据步骤(2)得到的标准曲线确定待测高锆砖中氧化锆、二氧化硅和氧化铝的重量百分比含量。
本发明的测定高锆砖(如用于TFT基板生产线的高锆砖)中主成分含量的方法，用时短，加标回收率高，较现有国标方法效率高，结果可信度高，能够高效、快速、准确地测定高锆砖中主成分氧化锆、二氧化硅和氧化铝的重量百分比含量，对高锆砖成分研究及高锆砖的质量控制具有重要的指导意义。
根据本发明的一种优选的实施方式，利用优级纯偏硼酸锂和/或四硼酸锂作为溶剂熔制标准样品和待测样品，利用荧光光谱仪测定荧光强度，(1)整个过程为熔融制样(自动进行)、测定荧光强度(仪器检测)，用时短，可以排除化学法人为造成的误差，具有效率高、操作简单、分析快速且稳定性高的特点，检测时间一般在3～6min之内，测定结果可信度较国标高。(2)优级纯偏硼酸锂和四硼酸锂的元素都是轻元素，基体干扰小，熔制高锆砖均一，测定结果可信度高，操作简单、快速，克服了现有技术中检测时间长、偏差较大的缺点。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
第一方面，本发明提供了一种测定高锆砖中主成分含量的方法，该方法包括：
(1)将不同重量的氧化锆、二氧化硅和氧化铝混合，得到混合物，将所述混合物作为溶质溶解于溶剂中，熔融制样，得到多个标准样品；
(2)测定步骤(1)得到的多个标准样品的荧光强度，分别建立氧化锆的重量百分比含量、二氧化硅的重量百分比含量、氧化铝的重量百分比含量与荧光强度之间的标准曲线；
(3)将待测高锆砖作为溶质溶解于溶剂中，熔融制样，得到待测样品，测定所述待测样品的荧光强度，根据步骤(2)得到的标准曲线确定待测高锆砖中氧化锆、二氧化硅和氧化铝的重量百分比含量。
本发明的方法中，为了除去氧化锆、二氧化硅和氧化铝中可能含有的C、S等杂质，降低误差、提高精密度和准确度，优选情况下，步骤(1)中，得到混合物的方法包括：在混合之前，先将氧化锆、二氧化硅和氧化铝进行灼烧、冷却、干燥，然后将干燥后的氧化锆、二氧化硅和氧化铝混合。进一步优选地，灼烧的条件包括：温度为800-1000℃，时间为0.5-2h。
本发明的方法中，为了降低误差、提高精密度和准确度，优选情况下，步骤(1)中，以混合物的重量为基准，氧化锆的含量为90-98wt％，二氧化硅的含量为0.5-6wt％，氧化铝的含量为1-8wt％。
本发明的方法中，为了降低误差、提高精密度和准确度，优选情况下，步骤(1)中，所述多个标准样品的个数至少为5个，进一步优选为5-8个。
本发明的方法中，对于溶剂的种类没有特别的限定，可以为本领域中能够溶解氧化锆、二氧化硅和氧化铝的各种溶剂，优选情况下，步骤(1)和步骤(3)中，溶剂为四硼酸锂和/或偏硼酸锂，进一步优选为四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物。对于混合物中四硼酸锂和偏硼酸锂的比例没有特别的限定，可以为能够将氧化锆、二氧化硅和氧化铝完全溶解的任意比例。
本发明的方法中，为了降低误差、提高精密度和准确度，优选情况下，使用绝对精度分度值为0.1mg的电子天平对各组分进行称重。
本发明的方法中，为了降低误差、提高精密度和准确度，优选情况下，步骤(1)和步骤(3)中，溶质与溶剂的重量比均为0.05-0.1:1，即步骤(1)中氧化锆、二氧化硅和氧化铝的混合物与溶剂的重量比为0.05-0.1:1，步骤(3)中待测高锆砖与溶剂的重量比为0.05-0.1:1。对于将溶质溶解于溶剂中的具体方法没有特别的限定，可以为本领域常用的各种方法，只要能够精确称量溶质和溶剂组分，并将溶质完全溶解即可。
本发明的方法中，优选情况下，步骤(1)和步骤(3)中，熔融制样的方法包括：在溶质与溶剂的混合物中加入碘化氨，并在1000-1150℃处理0.25-0.5h。进一步优选地，步骤(1)和步骤(3)中，溶质与碘化氨的重量比均为1：0.1-0.15。即步骤(1)中氧化锆、二氧化硅和氧化铝的混合物与碘化氨的重量比为1：0.1-0.15，步骤(3)中待测高锆砖与碘化氨的重量比为1：0.1-0.15。加入的碘化氨的形式可以为碘化氨溶液，浓度可以为15-20wt％。
本发明的方法中，步骤(1)和步骤(3)中，可以在白金坩埚内高温熔融制样，熔制成荧光光谱仪要求的样片。
本发明的方法中，优选情况下，步骤(3)中，将待测高锆砖溶解于溶剂中的方法包括：先将待测高锆砖研磨成粉末，并进行烘干处理，然后将烘干处理得到的产物溶解于溶剂中。进一步优选地，烘干处理的条件包括：烘干温度为80-300℃，烘干时间为0.5-3h。
本发明的方法中，优选情况下，步骤(2)和步骤(3)中，使用荧光光谱仪测定荧光强度。
本发明的方法中，步骤(2)中，本领域技术人员应该理解的是，氧化锆的重量百分比含量与荧光强度、二氧化硅的重量百分比含量与荧光强度、氧化铝的重量百分比含量与荧光强度之间的标准曲线的建立方法可以包括：对步骤(1)得到的系列标准样品进行荧光检测，利用荧光光谱仪录入氧化锆、二氧化硅、氧化铝的重量百分比含量，并记录测定的荧光强度值，再分别以氧化锆、二氧化硅、氧化铝的重量百分比含量为横坐标、以荧光强度为纵坐标建立相应标准曲线。
本发明的方法中，为了降低误差、提高精密度和准确度，优选情况下，使用的氧化锆、二氧化硅、氧化铝、四硼酸锂和偏硼酸锂的纯度级别为分析纯级别或优级纯级别，进一步优选为优级纯级别。
实施例
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但并不因此限制本发明。以下实施例中，如无特别说明，各材料和试剂均可通过商购获得，各方法均为本领域常规方法。
精密电子天平购自梅特勒-托利多仪器公司，绝对精度分度值为0.1mg。
实施例1
(1)分别将优级纯氧化锆、优级纯二氧化硅、优级纯氧化铝放入清洗干净的白金坩埚中，在1000℃的马弗炉中灼烧1h，取出并在25℃冷却5min，然后转移至称量瓶中盖上瓶盖，放入干燥器中干燥20min，待用；
(2)按表1所示，称量并混合步骤(1)得到的优级纯氧化锆、优级纯二氧化硅、优级纯氧化铝，得到混合物，将前述混合物分别作为溶质溶解于优级纯偏硼酸锂和优级纯四硼酸锂的混合溶剂中，然后加入20wt％的碘化氨溶液，在1150℃熔制0.35h，得到5个标准样品；
表1
(3)利用荧光光谱仪测定步骤(2)得到的5个标准样品的荧光强度，分别以氧化锆的重量百分比含量、二氧化硅的重量百分比含量、氧化铝的重量百分比含量为横坐标、以荧光强度为纵坐标，建立氧化锆的重量百分比含量与荧光强度、二氧化硅的重量百分比含量与荧光强度、氧化铝的重量百分比含量与荧光强度之间的标准曲线，其中，标准曲线分别为：y＝3.87755102x1+10.5430781，y＝2.1777778x2-0.9333333，y＝0.54285714x3-1.0285714，x1为氧化锆的重量百分比含量，x2为二氧化硅的重量百分比含量，x3为氧化铝的重量百分比含量，y为荧光强度；
(4)先将待测高锆砖研磨成粉末(粒度在45um以下)，并在110℃下烘干2h，然后将0.6g烘干得到的产物作为溶质溶解于6g优级纯偏硼酸锂和优级纯四硼酸锂的混合溶剂(两者重量比1：2.03)中，然后加入20wt％的碘化氨溶液，在1150℃熔制0.35h，得到待测样品，其中，烘干产物与碘化氨的重量比为1：0.15；
(5)利用荧光光谱仪分别测定步骤(4)得到的待测样品的荧光强度，根据步骤(3)得到的相应标准曲线，确定待测高锆砖中氧化锆、二氧化硅和氧化铝的重量百分比含量，其中，测定的氧化锆的重量百分比含量为96.78％，二氧化硅的重量百分比含量为2.12％，氧化铝的重量百分比含量为1.06％。
(6)准确度分析
采用加标回收率来评价该方法的准确度：其中，步骤(4)-(5)中，进行加标处理，氧化锆的加入量为1.00wt％，二氧化硅的加入量为0.50wt％，氧化铝的加入量为0.20wt％，将加标后产物在110℃下烘干2h，然后将0.6g烘干得到的产物作为溶质溶解于6g优级纯偏硼酸锂和优级纯四硼酸锂的混合溶剂(两者重量比1：2.03)中，然后加入20wt％的碘化氨溶液，在1150℃熔制0.35h，得到待测样品，其中，烘干产物与碘化氨的重量比为1：0.15；利用荧光光谱仪测定其荧光强度，根据步骤(3)得到的相应标准曲线，确定待测氧化锆、二氧化硅和氧化铝的重量百分比含量，其中，加标回收率结果见表2。
表2
| 样品 | 本底值％ | 加入量％ | 测定值％ | 加标回收率％ |
| 氧化锆 | 96.78 | 1.00 | 97.8 | 1.000205 |
| 二氧化硅 | 2.12 | 0.50 | 2.6 | 0.992366 |
| 氧化铝 | 1.06 | 0.20 | 1.24 | 0.984127 |
由表2结果可知，加标回收率在98.4％-100.03％之间，说明本发明方法的准确度很高。
(7)精密度分析
重复步骤(4)，得到11个待测样品，利用荧光光谱仪分别测定荧光强度，根据步骤(3)得到的相应标准曲线，确定待测高锆砖中氧化锆、二氧化硅和氧化铝的重量百分比含量。其中，氧化锆含量的测定结果见表3，二氧化硅含量的测定结果见表4，氧化铝含量的测定结果见表5。
表3
表4
表5
由表3-表5的结果可知，对同一样品进行11次平行分析，本发明的方法测定的氧化锆、二氧化硅和氧化铝的重量百分比含量的相对偏差均≤2.0％，表明本发明的方法，离散性好，精密度高，可信度高。
本发明的方法，用时短，加标回收率高，结果可信度高，能够高效、快速、准确地测定高锆砖中主成分氧化锆、二氧化硅和氧化铝的重量百分比含量，对高锆砖成分研究及高锆砖的质量控制具有重要的指导意义。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种测定高锆砖中主成分含量的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将不同重量的氧化锆、二氧化硅和氧化铝混合，得到混合物，将所述混合物作为溶质溶解于溶剂中，熔融制样，得到多个标准样品；
(2)测定步骤(1)得到的多个标准样品的荧光强度，分别建立氧化锆的重量百分比含量、二氧化硅的重量百分比含量、氧化铝的重量百分比含量与荧光强度之间的标准曲线；
(3)将待测高锆砖作为溶质溶解于溶剂中，熔融制样，得到待测样品，测定所述待测样品的荧光强度，根据步骤(2)得到的标准曲线确定待测高锆砖中氧化锆、二氧化硅和氧化铝的重量百分比含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，得到混合物的方法包括：在混合之前，先将氧化锆、二氧化硅和氧化铝进行灼烧、冷却、干燥，然后将干燥后的氧化锆、二氧化硅和氧化铝混合；
优选地，灼烧的条件包括：温度为800-1000℃，时间为0.5-2h。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)中，以混合物的重量为基准，氧化锆的含量为90-98wt％，二氧化硅的含量为0.5-6wt％，氧化铝的含量为1-8wt％。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述多个标准样品的个数至少为5个，优选为5-8个。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)和步骤(3)中，所述溶剂为四硼酸锂和/或偏硼酸锂，优选为四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物；
优选地，步骤(1)和步骤(3)中，溶质与溶剂的重量比均为0.05-0.1:1。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)和步骤(3)中，所述熔融制样的方法包括：在溶质与溶剂的混合物中加入碘化氨，并在1000-1150℃处理0.25-0.5h；
优选地，步骤(1)和步骤(3)中，溶质与碘化氨的重量比均为1：0.1-0.15。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，步骤(3)中，将待测高锆砖溶解于溶剂中的方法包括：先将待测高锆砖研磨成粉末，并进行烘干处理，然后将烘干处理得到的产物溶解于溶剂中；
优选地，所述烘干处理的条件包括：烘干温度为80-300℃，烘干时间为0.5-3h。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述氧化锆、二氧化硅、氧化铝、四硼酸锂和偏硼酸锂的纯度级别为分析纯级别或优级纯级别，优选为优级纯级别。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)和步骤(3)中，使用荧光光谱仪测定荧光强度。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，使用绝对精度分度值为0.1mg的电子天平对各组分进行称重。
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