CN106442594B - X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法 - Google Patents

X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106442594B
CN106442594B CN201610989818.XA CN201610989818A CN106442594B CN 106442594 B CN106442594 B CN 106442594B CN 201610989818 A CN201610989818 A CN 201610989818A CN 106442594 B CN106442594 B CN 106442594B
Authority
CN
China
Prior art keywords
titanium carbide
carbide slag
content
melting
carbonized
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610989818.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN106442594A (zh
Inventor
杨新能
冯宗平
李小青
羊绍松
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Pangang Group Panzhihua Steel and Vanadium Co Ltd
Original Assignee
Pangang Group Panzhihua Steel and Vanadium Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pangang Group Panzhihua Steel and Vanadium Co Ltd filed Critical Pangang Group Panzhihua Steel and Vanadium Co Ltd
Priority to CN201610989818.XA priority Critical patent/CN106442594B/zh
Publication of CN106442594A publication Critical patent/CN106442594A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106442594B publication Critical patent/CN106442594B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明涉及一种X射线荧光光谱法测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，属物化检测技术领域。本发明的测定方法为先采用盐酸‑硫酸‑氢氟酸溶解使碳化钛与各种氧化钛分离，试样分离后，将残渣灼烧、熔融制片，采用基准二氧化钛绘制校准曲线，用X射线荧光光谱法测定碳化钛中钛的含量。本发明具有速度快、效率高、成本低及安全环保特点，很适合炉前快速分析。

Description

X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法
技术领域
本发明涉及一种X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，属物化检测技术领域。
背景技术
攀钢高炉钛渣作为我国特有的钛资源，其综合利用是国家历来攻关难题之一。攀钢对高钛型高炉渣采用“高温碳化—低温选择性氯化”的工艺路线高温碳化中试线开展工业化试验，在碳化工艺生产过程中，碳化渣中碳化钛高低，是指导工艺控制的重要参数，现场急需快速、高效、准确测定工艺成分的分析技术。
碳化钛渣中钛是以TiC、TinOm等形式存在，目前，碳化钛渣中碳化钛分析技术有，一是光度法分别测定总钛和低价钛后，差减法计算出碳化钛含量，二是硫酸-氢氟酸分离出碳化钛，硝酸溶解后光度法测定碳化钛，方法都是人工分析，人为因素影响大，造成结果波动大，检测周期达4hr以上，不能满足现场大工业生产过程控制的要求。
本发明采用盐酸-硫酸-氢氟酸溶解使碳化钛与各种氧化钛分离，熔融制样－X射线荧光光谱法测定替代现有光度法测定碳化钛，校准曲线采用基准二氧化钛绘制，克服校准标准样品研制的难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法。
X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，包括以下步骤：
a、碳化钛相分离
称取碳化钛渣样品，按重量体积比0.2g:50～100mL加入混合酸，加热至沸，冷却，过滤，洗涤，得到残渣；其中，所述混合酸是由盐酸、硫酸、氢氟酸按体积比为40～60:5～20:2～5配制而成，盐酸以19wt％计，硫酸以63wt％计,氢氟酸以40wt％计；
b、残渣灼烧
将残渣置于铂黄坩埚中，于600～700℃高温炉中灼烧15～25min，取出后再于1050～1200℃高温炉中灼烧2～6min；
c、熔融制片
将Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂加入到上述步骤b的铂黄坩埚中，在1050～1200℃熔融5～15min后，取出、赶净气泡、摇匀，再在1050～1200℃熔融5～15min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1050～1200℃熔融1～3min，取出，摇匀、静置冷却，制得被测样片；
d、仪器测量参数
用X射线荧光光谱仪对被测样片进行扫描，建立分析电流、电压、PHD基础分析条件；
e、标准曲线绘制
称取基准二氧化钛、Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂加入到铂黄坩埚中，在1050～1200℃熔融5～15min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1050～1200℃熔融5～15min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1050～1200℃熔融1～3min，取出，摇匀、静置冷却，制得校准样片,按该校准样片的制作方法制作系列校准样片,对各校准样品按基础分析条件用X射线荧光光谱仪分别进行测量，并实行干扰校正，建立标准曲线；其中，所用Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂的用量与c步骤中Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂的用量相同；
f、被测样品分析
用X射线荧光光谱仪对被测样片分析进行分析，计算机和相关软件根据前述绘制的标准曲线自动计算，得到碳化钛含量。
优选的，步骤a中，碳化钛渣样品与混合酸的重量体积比为：0.2g:62～83mL，混合酸由盐酸、硫酸、氢氟酸按体积比为50～60:10～20:2～3配制而成。
优选的，步骤a中，加热至沸后，保持微沸，时间为10～30min。
优选的，步骤b中，残渣于600～650℃高温炉中灼烧15～20min，取出后，再于1050～1100℃高温炉中灼烧2～4min。
优选的，步骤c中，脱模剂为溴化锂溶液。
其中，步骤c中,按0.2g碳化钛渣样品计，加入的Li2CO3为0.5000g、Li2B4O7 6.0000g和300g/L的溴化锂溶液0.5mL。
优选的，步骤c中，在1100℃熔融10min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1100℃熔融10min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1100℃熔融2min。
本发明的有益效果：
现有技术用盐酸-氢氟酸仅分离低价氧化态，而本发明采用盐酸-硫酸-氢氟酸溶解使碳化钛与各种氧化钛分离，消除试样中高价态对碳化钛测定的影响。
熔融制样－X射线荧光光谱法测定替代现有光度法测定碳化钛，更为简便快速，结果更为稳定可靠；试样分离后，硅、钙、镁、铝等组分去除，残渣基体主要为碳化钛，校准曲线采用基准二氧化钛绘制，克服校准标准样品研制的难题。
三酸分离-X射线荧光光谱法测定碳化钛渣中碳化钛操作简单、速度快、精密度、准确度良好、成本低及安全环保的特点，很适用于高温碳化炉前快速分析。
具体实施方式
本发明所要解决的问题是提供一种X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法。
本发明使用X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，包括以下步骤：
a、碳化钛相分离
称取碳化钛渣样品，按重量体积比0.2g:50～100mL加入混合酸，加热至沸，冷却，过滤，洗涤，得到残渣；其中，所述混合酸是由盐酸、硫酸、氢氟酸按体积比40～60:5～20:2～5配制而成，盐酸以19wt％计，硫酸以63wt％计,氢氟酸以40wt％计；
b、残渣灼烧
将残渣置于铂黄坩埚中，于600～700℃高温炉中灼烧15～25min，取出后再于1050～1200℃高温炉中灼烧2～6min；
c、熔融制片
将Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂加入到上述步骤b的铂黄坩埚中，在1050～1200℃熔融5～15min后，取出、赶净气泡、摇匀，再在1050～1200℃熔融5～15min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1050～1200℃熔融1～3min，取出，摇匀、静置冷却，制得被测样片；
d、仪器测量参数
用X射线荧光光谱仪对被测样片进行扫描，建立分析电流、电压、PHD基础分析条件；
e、标准曲线绘制
称取基准二氧化钛、Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂加入到铂黄坩埚中，在1050～1200℃熔融5～15min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1050～1200℃熔融5～15min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1050～1200℃熔融1～3min，取出，摇匀、静置冷却，制得校准样片,按该校准样片的制作方法制作系列校准样片,对各校准样品按基础分析条件用X射线荧光光谱仪分别进行测量，并实行干扰校正，建立标准曲线；其中，所用Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂的用量与c步骤中Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂的用量相同；
f、被测样品分析
用X射线荧光光谱仪对被测样片分析进行分析，计算机和相关软件根据前述绘制的标准曲线自动计算，得到碳化钛含量。
优选的，步骤a中，碳化钛渣样品与混合酸的重量体积比为0.2g:62～83mL，混合酸由盐酸、硫酸、氢氟酸按体积比为50～60:10～20:2～3配制而成。
优选的，步骤a中，加热至沸后，保持微沸，时间为10～30min。
优选的，步骤b中，残渣于600～650℃高温炉中灼烧15～20min，取出后，再于1050～1100℃高温炉中灼烧2～4min。
优选的，步骤c中，脱模剂为溴化锂溶液。
其中，步骤c中，按0.2g碳化钛渣样品计，加入的Li2CO3为0.5000g、Li2B4O7 6.0000g和300g/L的溴化锂溶液0.5mL。
优选的，步骤c中，在1100℃熔融10min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1100℃熔融10min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1100℃熔融2min。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1 X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法
(1)试样的制备(A#试样)
a碳化钛相分离
准确称取0.2000g碳化钛渣样品，向盛有样品的烧杯中加入19wt％盐酸50mL(19wt％盐酸是用密度为1.179g/cm3,质量分数为36％的浓盐酸与水以体积比1:1配制)，63wt％硫酸10mL(63wt％硫酸是用密度为1.84g/cm3，质量分数为98％的浓硫酸与水以体积比1:1配制)，40wt％浓氢氟酸3mL，低温加热至沸后，保持微沸22min。冷却，用无灰滤纸过滤于500mL的三角瓶中，洗涤残渣。
b残渣灼烧
将洗涤后残渣连同滤纸置于铂黄坩埚中，于650℃高温箱式电阻炉中灰化灼烧20min，取出后再于1100℃高温箱式电阻炉中灼烧2min；
c熔融制片
称取0.5000g Li2CO3、6.0000g Li2B4O7加入到上述铂黄坩埚中，再加0.5mL溴化锂溶液(300g/L)为脱模剂。在1100℃熔融10min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，充分摇匀，再熔融10min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，摇匀试样，再熔融2min，取出，快速摇匀，水平静置冷。
(B#试样)
a碳化钛相分离
准确称取0.2000g碳化钛渣样品，向盛有样品的烧杯中加入19wt％盐酸50mL(19wt％盐酸是用密度为1.179g/cm3,质量分数为36％的浓盐酸与水以体积比1:1配制)，63wt％硫酸10mL(63wt％硫酸是用密度为1.84g/cm3，质量分数为98％的浓硫酸与水以体积比1:1配制)，40wt％浓氢氟酸3mL，低温加热至沸后，保持微沸25min。冷却，用无灰滤纸过滤于500mL的三角瓶中，洗涤残渣。
b残渣灼烧
将洗涤后残渣连同滤纸置于铂黄坩埚中，于650℃高温箱式电阻炉中灰化灼烧20min，取出后再于1050℃高温箱式电阻炉中灼烧3min；
c熔融制片
称取0.5000g Li2CO3、6.0000g Li2B4O7加入到上述铂黄坩埚中，再加0.5mL溴化锂溶液(300g/L)为脱模剂。在1050℃熔融15min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，充分摇匀，再熔融10min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，摇匀试样，再熔融2min，取出，快速摇匀，水平静置冷。
(2)仪器测量参数
用X射线荧光光谱仪对制备好的样品进行扫描，建立分析电流、电压、PHD等基础分析条件。
具体分析条件如下表1所示
表1
元素 谱线 晶体 探测器 电流/mA 电压/kV 2θ 时间/s
Ti Ka1 LiF220 FPC 70 40 149.62 10
Ti Ka1,2 LiF200 FPC 70 40 86.137 10
(3)校准样品的制备
基准二氧化钛熔融制片为系列标准样品，分别称取0.0mg，10mg，20mg，30mg，40mg，50mg基准二氧化钛，加入已称好0.5000g Li2CO3、6.0000g Li2B4O7的铂黄坩埚中，加0.5mL溴化锂溶液(300g/L)为脱模剂。在1100℃熔融10min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，充分摇匀，再在1100℃熔融10min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，摇匀试样，再在1100℃熔融2min，取出，快速摇匀，水平静置冷。
(4)标准曲线绘制
对各校准样品按基础分析条件用X射线荧光光谱仪分别进行测量，并实行干扰校正，建立标准曲线。
(5)被测样品分析
用X射线荧光光谱仪对被测样品分析进行分析，计算机和相关软件根据前述绘制的标准曲线自动计算出元素含量。
实施例2准确度试验
由于目前碳化渣无标准样品，我们采用标样配制和比对的方式来检验方法的准确度。
(1)称取0.1500g钒钛高炉渣标准样品(YSBC19815-2014)4份，再分别称取99％碳化钛21.1mg、25.2mg、30.2mg，对三份样品按本发明方法进行测试，试验结果如表2所示，测试值与理论值吻合。
表2
序号 TiC加入量mg 理论值％ 测试值％
0 0 0 0
1 21.1 10.55 10.57
2 25.2 12.60 12.65
3 30.2 15.10 15.17
(2)取10个碳化钛样品，采用本方法与化学法(光度法)进行比对试验，碳化钛测试结果如表3，用成对数据t检验表明，两种方法没有显著性差异，说明两种方法分析结果准确一致。
表3
实施例3精密度试验
为了验证本方法的精密度，对A#、B#试样分别进行了10次的测试(表4、表5)。从实验数据的精密度上考察本方法的稳定性和良好的重现性。表4、表5的相对标准偏差都在较小的范围内，说明本方法整个操作过程稳定可靠。
表4
表5

Claims (11)

1.X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
a、碳化钛相分离
称取碳化钛渣样品，按重量体积比0.2g：50～100mL加入混合酸，加热至沸后，保持微沸10～25min，冷却，过滤，洗涤，得到残渣；其中，所述混合酸是由盐酸、硫酸、氢氟酸按体积比40～60:5～20:2～5配制而成，盐酸以19wt％计，硫酸以63wt％计,氢氟酸以40wt％计；
b、残渣灼烧
将残渣置于铂黄坩埚中，于600～700℃高温炉中灼烧15～25min，取出后再于1050～1200℃高温炉中灼烧2～6min；
c、熔融制片
将Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂加入到上述步骤b的铂黄坩埚中，在1050～1200℃熔融5～15min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1050～1200℃熔融5～15min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1050～1200℃熔融1～3min，取出，摇匀、静置冷却，制得被测样片；
d、仪器测量参数
用X射线荧光光谱仪对被测样片进行扫描，建立分析电流、电压、PHD基础分析条件；
e、标准曲线绘制
称取基准二氧化钛、Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂加入到铂黄坩埚中，在1050～1200℃熔融5～15min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1050～1200℃熔融5～15min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1050～1200℃熔融1～3min，取出，摇匀、静置冷却，制得校准样片；按该校准样片的制作方法制作系列校准样片,对各校准样片按基础分析条件用X射线荧光光谱仪分别进行测量，并实行干扰校正，建立标准曲线；其中，所用Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂的用量与c步骤中Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂的用量相同；
f、被测样品分析
用X射线荧光光谱仪对被测样片进行分析，计算机和相关软件根据前述绘制的标准曲线自动计算，得到碳化钛含量。
2.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，其特征在于：步骤a中，碳化钛渣样品与混合酸的重量体积比为0.2g:62～83mL，混合酸由盐酸、硫酸、氢氟酸按体积比为50～60:10～20:2～3配制而成。
3.根据权利要求1或2所述的X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，其特征在于：所述步骤b中，残渣于600～650℃高温炉中灼烧15～20min，取出后，再于1050～1100℃高温炉中灼烧2～4min。
4.根据权利要求1或2所述的X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，其特征在于：所述脱模剂为溴化锂溶液。
5.根据权利要求3所述的X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，其特征在于：所述脱模剂为溴化锂溶液。
6.根据权利要求4所述的X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，其特征在于：c步骤中，按0.2g碳化钛渣样品计，加入的Li2CO3为0.5000g、Li2B4O7 6.0000g和300g/L的溴化锂溶液0.5mL。
7.根据权利要求1或2所述的X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，其特征在于：所述步骤c中，在1100℃熔融10min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1100℃熔融10min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1100℃熔融2min。
8.根据权利要求3所述的X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，其特征在于：所述步骤c中，在1100℃熔融10min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1100℃熔融10min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1100℃熔融2min。
9.根据权利要求4所述的X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，其特征在于：所述步骤c中，在1100℃熔融10min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1100℃熔融10min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1100℃熔融2min。
10.根据权利要求5所述的X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，其特征在于：所述步骤c中，在1100℃熔融10min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1100℃熔融10min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1100℃熔融2min。
11.根据权利要求6所述的X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，其特征在于：所述步骤c中，在1100℃熔融10min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1100℃熔融10min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1100℃熔融2min。
CN201610989818.XA 2016-11-10 2016-11-10 X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法 Active CN106442594B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610989818.XA CN106442594B (zh) 2016-11-10 2016-11-10 X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610989818.XA CN106442594B (zh) 2016-11-10 2016-11-10 X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106442594A CN106442594A (zh) 2017-02-22
CN106442594B true CN106442594B (zh) 2019-10-08

Family

ID=58208308

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610989818.XA Active CN106442594B (zh) 2016-11-10 2016-11-10 X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106442594B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112525937A (zh) * 2020-11-19 2021-03-19 金川集团股份有限公司 一种镍铁中多元素的快速连续测定方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101498675A (zh) * 2009-03-05 2009-08-05 天津钢铁有限公司 连铸保护渣x射线荧光光谱分析方法
CN101592571A (zh) * 2009-06-19 2009-12-02 邯郸钢铁股份有限公司 X-荧光熔融法测定钛铁、钒铁中合金元素含量方法
CN101706461A (zh) * 2009-11-10 2010-05-12 天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心 应用x射线荧光光谱法检测金属硅杂质含量的方法
CN101832891A (zh) * 2010-02-22 2010-09-15 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 用于x射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法
CN102253068A (zh) * 2011-07-12 2011-11-23 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 熔体熔炼取样-x射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法
CN103149073A (zh) * 2013-02-28 2013-06-12 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 X射线荧光光谱分析硅铁、硅钙钡、硅锰、铝铁或钛铁合金样品的熔融制样方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101498675A (zh) * 2009-03-05 2009-08-05 天津钢铁有限公司 连铸保护渣x射线荧光光谱分析方法
CN101592571A (zh) * 2009-06-19 2009-12-02 邯郸钢铁股份有限公司 X-荧光熔融法测定钛铁、钒铁中合金元素含量方法
CN101706461A (zh) * 2009-11-10 2010-05-12 天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心 应用x射线荧光光谱法检测金属硅杂质含量的方法
CN101832891A (zh) * 2010-02-22 2010-09-15 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 用于x射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法
CN102253068A (zh) * 2011-07-12 2011-11-23 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 熔体熔炼取样-x射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法
CN103149073A (zh) * 2013-02-28 2013-06-12 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 X射线荧光光谱分析硅铁、硅钙钡、硅锰、铝铁或钛铁合金样品的熔融制样方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106442594A (zh) 2017-02-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101498675B (zh) 连铸保护渣x射线荧光光谱分析方法
CN106596518B (zh) 一种铀锆合金中锆及杂质含量的测定方法
CN109142412A (zh) 一种高炉干法除尘灰中锌、铁、钛含量的x荧光测定方法
CN106442594B (zh) X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法
CN103674983B (zh) 一种灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法
CN108051468A (zh) 同时分析萤石、重晶石及天青石的x射线荧光光谱方法
CN105651799A (zh) 一种x荧光检测石英砂中杂质含量的方法
CN106990098A (zh) 联合测定铝电解质中各元素含量的方法
CN104034719A (zh) 一种镍基高温合金中铪元素含量的icp-aes测量法
CN108508050A (zh) X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法
CN109324075A (zh) 一种同步测试锰硅或锰铁合金中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钛、铅、铁的x荧光测定方法
CN108593606B (zh) 一种利用原子荧光光谱测试煤中锗含量的方法
CN106290438B (zh) 一种x射线荧光光谱熔融法测定萤石中氟化钙含量的方法
CN110220887B (zh) 一种测定废电路板剥离料树脂粉中铅、锌、锡和镍的方法
CN106338534B (zh) 采用x射线荧光光谱仪快速测定萤石中氟化钙含量的方法
CN107727726A (zh) 一种中药材中钴含量的检测方法
CN112129744B (zh) 一种矿石中锂的化学物相分析方法
CN105628683A (zh) 一种测定氧化锡电极材料中杂质含量的方法
CN114486967A (zh) 一种x荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法
CN107356618A (zh) 一种x射线荧光光谱法测定中包覆盖剂成分含量的方法
CN110736714B (zh) 一种快速测定保护渣中游离碳含量的方法
CN104280369A (zh) 一种高效、准确检测工业碳酸钙主含量的方法
CN106124546A (zh) 一种测定工业氯酸钾中钾含量的方法
CN106370685A (zh) 一种测定工业氯化钾中钾含量的方法
CN106885799A (zh) 一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant