CN107727726A - 一种中药材中钴含量的检测方法 - Google Patents

一种中药材中钴含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种中药材中钴含量的检测方法，采用电感耦合等离子体质谱法进行分析，其检测步骤包括：（1）系列标准溶液的制备；（2）内标溶液的制备；（3）样品溶液的制备；（4）进行电感耦合等离子体质谱（ICP‑MS）分析；（5）计算得出结果。本发明所述方法操作简便，方便快速，检测效率高，准确度高，精密度高，且具有良好的稳定性和重现性。扩大了中药材重金属检测平台的适用范围，可以更好地保证中药材的质量安全，为中药中钴含量测定提供技术储备。

Description

一种中药材中钴含量的检测方法
技术领域
本发明涉及药品检测领域，具体是一种中药材中钴含量的检测方法。
背景技术
重金属及有害元素残留作为中药外源性污染物之一，一直影响着中药材的质量以及国内外对中医中药的印象。为此，我国制定《药用植物及制剂绿色行业标准》、《中国药典》等标准，对药用植物及药材的重金属残留进行控制从而保障药材质量。从已有的文献报道以及国家标准来看，多数研究集中在铅、砷、汞、镉、铜五个元素，而其它元素的检测研究相对较少，同时也缺乏相应的数据积累。
钴，元素符号Co，银白色铁磁性金属，表面呈银白略带淡粉色，在周期表中位于第4周期、第Ⅷ族，原子序数27，原子量58.9332，密排六方晶体，常见化合价为+2、+3。钴在地壳中的平均含量为0.001%（质量），海洋中钴总量约23亿吨，自然界已知含钴矿物近百种。
发明内容
本发明的目的是为扩大中药材重金属及有害元素检测平台的适用范围，保证中药材的质量安全，提供了一种中药材中钴含量的检测方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种中药材中钴含量的检测方法，包括以下步骤：
（1）系列标准溶液的制备：精密吸取钴单元素标准液（1000 mg·L-1 ）加2%硝酸溶液稀释，制得钴浓度分别为0.1μg·L-1、0.5μg·L-1、1μg·L-1、5μg·L-1、10μg·L-1和50μg·L-1系列标准溶液。
（2）内标溶液的制备：精密吸取锗标准溶液适量置量瓶中，加5%硝酸溶液配制成浓度为500μg·L-1的内标溶液。
（3）样品溶液的制备：取药材于50～60℃条件下干燥2～2.5小时，粉碎成粗粉，取已粉碎成粗粉的样品0.1～0.3g，精密称定，置消解罐中，加入体积比为7～8：1的硝酸-氢氟酸混合酸，混匀后置微波消解仪中按一定程序进行消解；消解完毕后放冷，置赶酸架上125～135℃赶酸2～3小时，放冷至室温，转入50ml容量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤消解罐3～5次，稀释至刻度，即可得到样品溶液。
（4）进行电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析：分别精密吸取系列标准溶液与样品溶液，注入电感耦合等离子体质谱仪，按照一定的程序进行分析测定。
（5）计算得出结果：由标准曲线求出回归方程，计算得出中药材中的钴含量。
所述的微波消解程序为：采用程序升温，功率1030～1800W，爬升时间20～25min，190℃保持20～25min。
所述电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析的工作参数如下：射频功率1550W；采样深度10mm；载气流速1.05L·min-1；采用He碰撞模式，He气流量3.8 mL·min-1； Q2峰型为3个点，重复次数3次，扫描/重复次数为100；测定时选定的同位素为60Co，以72Ge为内标。
本发明采用的检测条件和方法是在查阅大量文献的基础上，经过多次实验探索研究之后筛选出来的，能够达到准确度高、精确度高、检出限低、稳定性好等目的。本发明的有益效果是：
1、本发明所述一种中药材中钴含量的检测方法，扩大了中药材重金属检测平台的适用范围，可以更好地保证中药材的质量安全，为中药中钴含量测定提供技术储备。
2、本发明所述一种中药材中钴含量的检测方法，采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）进行分析，操作简便，方便快速，检测效率高，准确度高，精密度高，且具有良好的稳定性和重现性。
具体实施方式
为了更加详细的介绍本发明，下面结合实施例，对本发明做进一步说明。实施例并不是对本发明技术方案的限定，所有基于本发明权利要求范围内所做的修改，仍在本发明的权利要求范围内。
所用仪器和试剂为：Agilent 8800电感耦合等离子体质谱仪；Millipore Mill-Q超纯水机；CEM MARS6 微波消解仪；ML204型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)。钴（Co）单元素标准溶液购自中国计量科学研究院，浓度1000μg·mL-1，批号12071；柑橘叶、黄芪、人参、花粉、螺旋藻、扇贝、黄豆、四川大米、绿茶、紫菜等标准物质购自中国地质科学院地球物理地球化学勘察研究所。锗单元素标准液购于济南众标科技有限公司，规格1000μg·mL-1 ，批号ZBR321；含Ce、Co、Li6、Mg、Tl、Y的调谐溶液（1μg·L-1 ），购自Agilent公司。硝酸为MERCK优级纯，氢氟酸为高级纯，双氧水为优级纯，水为经纯水机处理的高纯水。
实施例1
一种中药材中钴含量的检测方法，包括以下步骤：
（1）系列标准溶液的制备：精密吸取钴单元素标准液（1000μg·mL-1 ）适量，分置50mL量瓶中，加2%硝酸溶液配制成钴浓度为0.1μg·L-1、0.5μg·L-1、1μg·L-1、5μg·L-1、10μg·L-1和50μg·L-1的系列标准溶液。
（2）内标溶液的制备：精密吸取锗标准溶液适量置量瓶中，加5%硝酸溶液配制成浓度为500μg·L-1的内标溶液。
（3）样品溶液的制备：取药材于60℃条件下干燥2小时，粉碎成粗粉，取已粉碎成粗粉的样品0.2g，精密称定，置消解罐中，加7mL硝酸和1mL氢氟酸，混匀后置微波消解仪中按一定程序进行消解。消解完毕后放冷，置赶酸架上130℃赶酸2.5小时，放冷至室温，转入50ml容量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤消解罐3次，稀释至刻度，即可得到样品溶液。
（4）进行电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析：分别精密吸取系列标准溶液与样品溶液，注入电感耦合等离子体质谱仪，按照一定的程序进行分析测定。
（5）计算得出结果：由标准曲线求出回归方程，计算得出中药材中的钴含量。
所述的微波消解程序为：采用程序升温，功率1030～1800W，爬升时间20～25min，190℃保持20min。
所述电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析的工作参数如下：射频功率1550W；采样深度10mm；载气流速1.05L·min-1；采用He碰撞模式，He气流量3.8 mL·min-1； Q2峰型为3个点，重复次数3次，扫描/重复次数为100；测定时选定的同位素为60Co，以72Ge为内标。
对实施例中所述检测方法进行方法学验证试验如下：
1、消解溶剂种类和用量的考察
采用两种具有不确定度范围的质控物质柑橘叶和黄芪，对消解溶剂进行考察。取各质控物质粉末0.2g，精密称定，置消解罐中，加入不同消解剂，置微波消解仪中消解，完毕后放冷，用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，进样测定。结果，使用硝酸-双氧水体系消解时，黄芪的测定值落在规定范围内，硝酸体系、硝酸-氢氟酸体系均能使测定值落在规定范围内。进一步使用硝酸-氢氟酸体系对其它的标准物质试验后发现，各种标准物质的测定值均能稳定落在范围内，故确定取样量为0.2g时，消解溶剂为7mL硝酸加1mL氢氟酸，见表1、表2。
表1 不同消解溶剂考察结果表
表2 不同标准物质测定结果
标准物质 测定结果/10-6 规定值/10-6 是否落在范围内
柑橘叶 0.18 0.17～0.29 是
黄芪 0.46 0.41～0.47 是
人参 0.070 0.058～0.086 是
花粉 0.11 0.08～0.12 是
螺旋藻 0.44 0.38～0.44 是
扇贝 0.050 0.041～0.053 是
黄豆 0.136 0.113～0.136 是
四川大米 0.0077 0.0065～0.0099 是
绿茶 0.30 0.28～0.32 是
紫菜 0.62 0.58～0.68 是
2、线性关系考察
取系列标准溶液进样，得到回归方程：Y=0.3646X+0.0023， R=0.9997，表明当进样浓度为0.1ng/ml～ 50ng/ml时，线性关系良好。
3、重复性考察
取黄芪六份，每份0.2g，精密称定，置消解罐中，加硝酸溶液7mL、氢氟酸1mL，混匀，置微波消解仪中消解，放冷，置赶酸架上130℃赶酸3小时，放冷，用2%硝酸溶液转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，进样测定。六份样品的RSD为1.64%，重复性符合方法学要求。
表3 重复性考察结果
4、精密度考察
取重复性项下供试品溶液，连续进样6次，测定浓度的RSD为0.45%，符合方法学要求，结果见表4。
表4 精密度考察结果
5、稳定性考察
取重复性项下供试品溶液，2小时内每隔一段时间进样测定，测定浓度的RSD为3.29%，样品在24h内稳定，结果见表5。
表5 稳定性考察结果
6、加样回收试验
取黄芪六份，每份0.2g，精密称定，置消解罐中，按1：1的比例加入Co标准溶液，按重复性项下制备加样溶液，进样测定，计算加样回收率，结果回收率均在80%～120%之间，符合痕量分析要求。
表6 加样回收试验结果
方法学考察结果表明，所建方法可用于检测中药材中的钴元素的含量。

Claims (3)

1.一种中药材中钴含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）系列标准溶液的制备：精密吸取钴单元素标准液（1000 mg·L-1 ）加2%硝酸溶液稀释，制得钴浓度分别为0.1μg·L-1、0.5μg·L-1、1μg·L-1、5μg·L-1、10μg·L-1和50μg·L-1系列标准溶液；
（2）内标溶液的制备：精密吸取锗标准溶液适量置量瓶中，加5%硝酸溶液配制成浓度为500μg·L-1的内标溶液；
（3）样品溶液的制备：取药材于50～60℃条件下干燥2～2.5小时，粉碎成粗粉，取已粉碎成粗粉的样品0.1～0.3g，精密称定，置消解罐中，加入体积比为7～8：1的硝酸-氢氟酸混合酸，混匀后置微波消解仪中按一定程序进行消解；消解完毕后放冷，置赶酸架上125～135℃赶酸2～3小时，放冷至室温，转入50ml容量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤消解罐3～5次，稀释至刻度，即可得到样品溶液；
（4）进行电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析：分别精密吸取系列标准溶液与样品溶液，注入电感耦合等离子体质谱仪，按照一定的程序进行分析测定；
（5）计算得出结果：由标准曲线求出回归方程，计算得出中药材中的钴含量。
2.根据权利要求1所述的中药材中钴含量的检测方法，其特征在于，所述的微波消解程序为：采用程序升温，功率1030～1800W，爬升时间20～25min，190℃保持20～25min。
3.根据权利要求1所述的中药材中钴含量的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析的工作参数如下：射频功率1550W；采样深度10mm；载气流速1.05L·min-1；采用He碰撞模式，He气流量3.8 mL·min-1； Q2峰型为3个点，重复次数3次，扫描/重复次数为100；测定时选定的同位素为60Co，以72Ge为内标。
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