CN105136899B - 一种鉴别不同厂家、不同地域所生产阿胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种鉴别不同厂家、不同地域所生产阿胶的方法，将阿胶进行沉淀处理，再将沉淀微波消解处理，再采用电感耦合等离子质谱进行快速测定阿胶中的多种微量元素，建立阿胶中多种微量元素标准指纹图谱并采用向量相似法评价所建图谱有效性和可靠性。该方法能够为阿胶行业道地阿胶及不同地域生产厂家提供可靠依据。
Description
技术领域
本发明主要涉及一种通过建立阿胶微量元素标准指纹图谱来形成的鉴别不同厂家、不同地域所生产阿胶的方法，为道地阿胶鉴别提供依据。
背景技术
中药的使用已有数千年的历史。为人民祛除病痛和民族繁荣昌盛带来巨大的作用，是中华民族的瑰宝。传统优质中药材尤以道地药材为代表，广受大众认可。道地药材是指来自特定产区、生产历史悠久、质量优良、栽培和加工技术精细、疗效显著的药材。阿胶是传统中药中的珍品，与人参、鹿茸并称为中药三宝，几千年来，以其独特的疗效及质量享誉古今中外。其中东阿阿胶被国家中医药管理局授予道地药材保护与规范化生产基地。其滋补养颜作用除与其所含胶原蛋白及氨基酸有关系外，丰富的微量元素在阿胶中的重要作用亦不容忽视。目前阿胶行业市场混乱，现有标准很难精准的反应道地阿胶的整体真实的内在质量差异。所以建立一种鉴别道地阿胶的方法对于道地阿胶行业的整个市场控制意义重大。
目前阿胶真伪鉴别的现代研究技术较为成熟，主要有DNA指纹图谱技术、红外光谱技术、液质联用技术等。中药材讲究道地区域性，至于道地阿胶的研究目前较为稀少。曾有学者通过研究阿胶中水溶性成分建立阿胶HPLC图谱用于区别不同区域所生产阿胶。公开号为CN100353163C的发明专利已申请提供一种高效液相色谱鉴别阿胶的方法。但是该方法中阿胶成分较为复杂，需要复杂的样品处理方法，成分结构不确定，分离效果不好等缺点，仅可以进行阿胶的真伪鉴别，很难较好地区分开道地阿胶与其他区域生产阿胶。
鉴于此，由于水乃是道地阿胶的地下“密码”，每个生产厂家的生产工艺各有所异，例如东阿阿胶历经千年历炼传承的生产工艺已被列为国家级保密工艺，所以不同区域厂家成品阿胶中微量元素种类、含量存在较大差异。目前微量元素检测技术已较为成熟，主要是通过样品直接消解处理，将样品中各种状态的元素均能检测出来。本发明中主要是将样品经过前处理，针对成品中非游离态的元素进行检测建立一种阿胶中微量元素指纹图谱的方法，较好地区别道地阿胶与市场上其他品牌阿胶，更好地鉴别出市场上出现的伪劣道地阿胶。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是通过检测阿胶中非游离态微量元素，建立微量元素标准指纹图谱，鉴别道地阿胶与不同厂家、不同地域所生产阿胶。
为达上述目的，本发明一种鉴别不同厂家、不同地域所生产阿胶的方法，包括以下步骤：
1)、阿胶样品前处理：
准确称取一定量的阿胶样品，加入纯化水溶解，然后加入有机溶剂进行样品震荡混合、离心，取出沉淀部分干燥后放入消解罐中，加入硝酸，密封消解罐，静置、消解，得到消解液，将消解液进行转移，挥酸后转移至容量瓶中，用纯化水进行定容，作为供试品；
2)、标准溶液配制：
取标准样品配置成不同浓度的标准溶液；
3)、准确检测供试品和标准溶液中各种微量元素的含量；
4)、指纹图谱建立：分析多批抽样检测的检测数据，以阿胶中各种元素的标准含量为基准，利用主成分分析软件将检测数据进行转化处理，计算出阿胶中微量元素标准含量，并利用软件进行绘图处理，绘制标准指纹图谱；
5)、指纹图谱评价：以向量相似法为基础，评价阿胶微量元素指纹图谱的可适用性。
其中所述步骤1)中阿胶样品处理所述有机溶剂选自乙腈，加入乙腈溶剂进行样品震荡混合处理3min，4000r离心5-10min，取出沉淀部分干燥后放入消解罐中。
其中所述步骤1)中采用110℃挥酸至1.0ml，转移至容量瓶中，用纯化水进行定容，作为供试品
所述步骤2)中所述混合溶液是根据样品中各元素含量高低分别选择0.1ppb-500ppb的浓度范围内至少三个浓度点配制出用于不同元素含量检测分析的不同标准曲线，用于准确检测出样品中各元素含量。
其中所述步骤2)中还包括配置10ppb的内标溶液，用于稳定仪器。
其中所述步骤3)中检测元素包括Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Sr、Ba、Cu、Cr、Cd、As、Pb元素，利用电感耦合等离子质谱进行检测。
其中所述步骤4)中建立图谱的样品量n≥10，且经SPSS软件分析样本具有统计学分析意义。
其中所述步骤5)中评价结果中相似度大于0.90，则判定为道地阿胶的可能性较大。
本发明通过检测阿胶中非游离态微量元素，建立微量元素标准指纹图谱，能够准确可靠地鉴别道地阿胶与不同厂家、不同地域所生产阿胶。
附图说明
图1为本发明于一实施例中东阿阿胶微量元素标准指纹图谱。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例一：东阿阿胶中微量元素指纹图谱的建立
本实施例中以东阿阿胶为例，提供了一种建立阿胶中微量元素含量的检测方法，其中具体为将样品进行了前处理，然后应用电感耦合等离子质谱来进行各种微量元素的含量的检测，下面详细说明上述建立方法的具体步骤和操作。
样品制备：
随机抽取50批东阿阿胶，精密称取0.50g，加入2.5ml纯化水完全溶解，然后加入5.0ml乙腈进行样品涡旋处理3min，4000r离心5-10min，取出沉淀部分干燥后放入消解罐中，加入10ml硝酸，密封消解罐，静置8-12h，按照微波消解程序进行消解，得到消解液，将消解液进行转移，110℃挥酸至约1.0ml，转移至容量瓶中，用纯化水定容至50ml容量瓶，作为供试品；
溶液配制：
取标准样品配置成标准溶液(10ppm)置于100ml容量瓶中，采用优级纯2％HNO3进行稀释配制出不同浓度点的标准溶液。
取内标溶液(10ppm)置于100ml容量瓶中，用2％优级纯HNO3进行稀释配制成10ppb的内标溶液，用于稳定仪器。
采用电感耦合等离子质谱在进行各样品微量元素快速检测，质谱条件为：
表1 检测条件
SPSS软件分析不同样本间方差性齐性，判断是否存在统计学意义。
利用主成分分析软件将数据进行主成分分析，将数据进行转换，利用软件计算出微量元素标准含量，绘制出标准含量指纹图谱见图1。
采用以向量相似法(夹角余弦法)为基础，比较检测样品与标准指纹图谱的相似性大小评价所建立的指纹图谱的有效性和可靠性，则认为相似度Cosθ>0.90为道地阿胶，且越接近于1.0，相似性越大。Cosθ<0.90则可能为非道地阿胶。
实施例二：阿胶微量元素指纹图谱在市场上不同区域生产阿胶鉴别的应用
样品准备:
随机抽取市场上不同生产区域、不同品牌的阿胶30批，其中道地阿胶厂家生产阿胶10批，山东省内生产的非道地阿胶10批，山东省外生产的非道地阿胶10批。按照实例一种样品的制备方法进行处理制备，作为待测样品。
采用实例一中同样的检测方法进行检测，处理数据，整理数据。
利用相似度计算方法分别计算出所有抽检所有批次的相似度结果。10批道地阿胶的相似度在0.90以上，山东省内的非道地阿胶的相似度0.80<Cosθ<0.90，山东外的非道地阿胶的相似度Cosθ<0.80，进一步验证了上述推测结论。详细见下表。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种鉴别不同厂家、不同地域所生产阿胶的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)、阿胶样品前处理：
准确称取一定量的阿胶样品，加入纯化水溶解，然后加入有机溶剂进行样品震荡混合、离心，取出沉淀部分干燥后放入消解罐中，加入硝酸，密封消解罐，静置、消解，得到消解液，将消解液进行转移，挥酸后转移至容量瓶中，用纯化水进行定容，作为供试品；
2)、标准溶液配制：
取标准样品配置成不同浓度的标准溶液；
其中，所述标准溶液是根据样品中各元素含量高低分别选择0.1ppb-500ppb的浓度范围内至少三个浓度点配制出的，并用于制作不同元素含量检测分析的不同标准曲线，用于准确检测出样品中各元素含量；
3)、准确检测供试品和标准溶液中各种微量元素的含量；
4)、指纹图谱建立：分析多批抽样检测的检测数据，以阿胶中各种元素的标准含量为基准，利用主成分分析软件将检测数据进行转化处理，计算出阿胶中微量元素标准含量，并利用软件进行绘图处理，绘制标准指纹图谱；
5)、指纹图谱评价：以向量相似法为基础，评价阿胶微量元素指纹图谱的有效性和可靠性，从而鉴别道地阿胶。
2.如权利要求1所述的鉴别不同厂家、不同地域所生产阿胶的方法，其特征在于：所述步骤1)中阿胶样品处理所述有机溶剂选自乙腈，加入乙腈溶剂进行样品震荡混合处理3min，4000r离心5-10min，取出沉淀部分干燥后放入消解罐中。
3.如权利要求1所述的鉴别不同厂家、不同地域所生产阿胶的方法，其特征在于：所述步骤1)中采用110℃挥酸至1.0ml，转移至容量瓶中，用纯化水进行定容，作为供试品。
4.如权利要求1所述的鉴别不同厂家、不同地域所生产阿胶的方法，其特征在于：所述步骤2)中还包括配制10ppb的内标溶液，用于稳定仪器。
5.如权利要求1所述的鉴别不同厂家、不同地域所生产阿胶的方法，其特征在于：所述步骤3)中检测元素包括Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Sr、Ba、Cu、Cr、Cd、As、Pb元素，利用电感耦合等离子质谱进行检测。
6.如权利要求1所述的鉴别不同厂家、不同地域所生产阿胶的方法，其特征在于：所述步骤4)中建立图谱的样品量n≥10，且经SPSS软件分析样本具有统计学分析意义。
7.如权利要求1所述的鉴别不同厂家、不同地域所生产阿胶的方法，其特征在于：所述步骤5)中评价结果中相似度大于0.90，则判定为道地阿胶。
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