CN105372350B - 一种低糖型强力枇杷露指纹图谱控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低糖型强力枇杷露指纹图谱控制方法，涉及药品质量控制技术领域，包括如下步骤：第一步，先建立低糖型强力枇杷露中成分标准特征图谱；第二步，以上述相同的方法测定待测低糖型强力枇杷露样品特征图谱；第三步，将待测低糖型强力枇杷露样品特征图谱与标准的低糖型强力枇杷露特征图谱比对，判断待测低糖型强力枇杷露的质量及真伪。本发明的有益效果是：1、整体性、宏观性和模糊性，本发明克服了个别成分测定难以反映产品真实投料情况。本发明为完整、准确评价强力枇杷露的质量提供了新的方法和手段；2、用视觉直观辨识图谱的异同；用半定量指标量化样品的真伪、优劣。
Description
技术领域
本发明涉及药品质量控制技术领域，尤其涉及一种低糖型强力枇杷露指纹图谱控制方法。
背景技术
强力枇杷露由枇杷叶、罂粟壳、百部、白前等七味中药组成，是卫生部标准《中药成药方制剂》第二册收载的品种；具有养阴敛肺、镇咳祛痰之功效；用于久咳劳嗽，支气管炎等的治疗。其中枇杷叶为君药，罂粟壳为方中治疗咳嗽的主药，含吗啡、可待因、罂粟壳碱、罂粟碱、原阿片碱等生物碱成分。
众所周知，中成药的药效不是来自任何单一的活性成分，而是多种有效部位群共同作用的结果，目前，强力枇杷露质量标准中仅对鉴别及相对密度进行控制。这两项无法表征强力枇杷露的质量，存在质量风险。而指纹图谱能比较全面的表征强力枇杷露的成分，能更加严格的控制强力枇杷露的质量。到目前为止，尚无关于低糖型强力枇杷露指纹图谱控制方法的公开报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低糖型强力枇杷露指纹图谱控制方法，以解决上述技术问题。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种低糖型强力枇杷露指纹图谱控制方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，先建立低糖型强力枇杷露中成分标准特征图谱，方法如下：
(1)供试品溶液的制备：精密量取本品25ml，加浓氨水3ml，用三氯甲烷萃取三次，每次25ml，合并萃取液，蒸至尽干，残渣用甲醇溶解，并定容至5ml，摇匀，即得；
(2)参照物溶液的制备：精密称取盐酸罂粟碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，摇匀，即得；
(3)色谱条件：依利特Hypersil ODS色谱柱(4.6mm×150mm 5um)；以乙腈-0.01mol/L磷酸氢二钾溶液-0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液(20∶40∶40)为流动相；检验波长为240nm，流速：1.0ml/min；
(4)测定：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，用液相色谱法测定，制定低糖型强力枇杷露特征图谱；
所述低糖型强力枇杷露特征图谱中，有九个特征峰，以参照物盐酸罂粟碱的色谱峰的相对保留时间和相对峰面积为1，计算其它色谱峰的相对保留时间和相对峰面积，上述九个特征峰分别是：1号峰的平均相对保留时间RRT为0.35，相对峰面积为0.38，2号峰的平均相对保留时间RRT为0.41，相对峰面积为0.17，3号峰平均相对保留时间RRT为0.46，相对峰面积为0.78；4号峰平均相对保留时间RRT为0.50，相对峰面积为0.66；5号峰平均相对保留时间RRT为0.52，相对峰面积为0.69；6号峰平均相对保留时间RRT为0.64，相对峰面积为0.74；7号峰平均相对保留时间RRT为0.72，相对峰面积为1.57；8号峰平均相对保留时间RRT为0.78，相对峰面积为0.12；9号峰平均相对保留时间RRT为1，相对峰面积为1；
所述1号峰、2号峰、4号峰、5号峰、6号峰、7号峰、8号峰、9号峰的相对保留时间的各自差值均小于10％；
第二步，以上述相同的方法测定待测低糖型强力枇杷露样品特征图谱；
第三步，将待测低糖型强力枇杷露样品特征图谱与标准的低糖型强力枇杷露特征图谱比对，判断待测低糖型强力枇杷露的质量及真伪。
所述低糖型强力枇杷露由下述重量配比的药材组成：
制法为：取枇杷叶、罂粟壳、百部、白前、桑白皮、桔梗等6味药材加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，浓缩至约750ml，加苯甲酸钠2.5g，搅拌使溶解，加蔗糖450g，继续加热至沸，保持20分钟，静置，滤过，加入枸橼酸0.5g、用乙醇溶解的香精适量及薄荷脑，搅拌，混匀，静置，滤过，加水至1000ml，混匀，即得。
所述浓氨水的浓度22-25％。
本发明是结合大量生产批次统计情况和试验研究工作，建立了低糖型强力枇杷露的标准特征图谱，能较好地保证低糖型强力枇杷露中药材投料的准确性与正确性。
本发明的有益效果是：
1、整体性、宏观性和模糊性，本发明克服了个别成分测定难以反映产品真实投料情况。本发明为完整、准确评价强力枇杷露的质量提供了新的方法和手段。
2、用视觉直观辨识图谱的异同；用半定量指标量化样品的真伪、优劣。
附图说明
图1为强力枇杷露标准特征图谱；
图2为参照物盐酸罂粟碱图谱。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1：强力枇杷露特征图谱的建立
1、仪器与试药
1.1仪器
岛津高效液相色谱仪LC-solution色谱工作站
1.2试药
盐酸罂粟碱对照品由中国药品生物制品检定所提供；磷酸、庚烷磺酸钠为分析纯；乙腈为色谱纯；强力枇杷露由合肥今越制药有限公司提供，批号为150501、150502、150503、150504、150505、150506、150507、150508、150509、150510。
2、方法与结果
2.1色谱条件与系统适用性
依利特Hypersil ODS色谱柱(4.6mm×150mm 5um)；以乙腈-0.01mol/L磷酸氢二钾溶液-0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液(20∶40∶40)为流动相；检验波长为240nm，流速：1.0ml/min。
3、特征图谱特征峰的测定
3.1低糖型强力枇杷露特征图谱特征峰的建立
(1)供试品溶液的制备：精密量取本品25ml，加浓氨3ml，用三氯甲烷萃取三次，每次25ml，合并萃取液，蒸至尽干，残渣用甲醇溶解，并定容至5ml，摇匀，即得。
(2)参照物溶液的制备：精密称取盐酸罂粟碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，摇匀，即得。
分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，照液相色谱法测定，即得。以参照物的色谱峰保留时间和峰面积为1，计算相对保留时间和峰面积比值，即得低糖型强力枇杷露标准特征图谱。
3.2特征峰确定
通过10批低糖型强力枇杷露特征图谱的测定，比较其图谱，确定特征峰为9个，以参照物盐酸罂粟碱的色谱峰的相对保留时间和相对峰面积为1，计算10批样品共有峰相对保留时间以及相对峰面积。结果见下表1、表2。
表1：10批样品保留时间统计结果
表2：10批样品峰面积比值统计结果
3.3特征峰的描述
(1)特征峰共有9个，其中参照物峰面积第二大。
(2)1、2、4、5、6、7、8、9号峰的相对保留时间的平均值分别为：0.35、0.42、0.45、0.52、0.51、0.63、0.73、0.77、1。
(3)1、2、4、5、6、7、8、9号峰的峰面积比值的平均值分别为：0.38、0.17、0.78、0.66、0.69、0.74、1.57、0.12、1。
3.4特征特征图谱精密度试验
按照特征图谱精密度规定方法操作，以批号为150501的强力枇杷露为供试品，依法制备，连续进样6次，分别对共有特征峰时间以及峰面积比值进行统计，共有峰相对保留时间的RSD为0.79％，峰面积比值的RSD为1.15％。
3.5特征图谱稳定性试验
按照特征图谱稳定性测定方法操作，以批号150501的强力枇杷露为供试品，依法制备，于不同时间(0、2、4、8、16、24h)检测，分别对特征峰时间以及峰面积比值进行统计，特征峰相对保留时间的RSD为0.96％。
3.6特征特征图谱重复性试验
按照特征图谱重复性规定方法操作，以批号为150501的强力枇杷露为供试品，依法制备6份样品，进样检测，分别对共有特征峰时间以及峰面积比值进行统计，共有峰相对保留时间的RSD为1.75％，峰面积比值的RSD为1.41％。
以上试验结果表明，应用此方法对强力枇杷露标准特征图谱进行测定方法可靠，能比较全面的反映本品中的各种成分信息，确保产品投料的准确性与正确性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种低糖型强力枇杷露指纹图谱建立方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，先建立低糖型强力枇杷露中成分标准特征图谱，方法如下：
(1)供试品溶液的制备：精密量取本品25ml，加浓度22-25％的浓氨水3ml，用三氯甲烷萃取三次，每次25ml，合并萃取液，蒸至尽干，残渣用甲醇溶解，并定容至5ml，摇匀，即得；
(2)参照物溶液的制备：精密称取盐酸罂粟碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，摇匀，即得；
(3)色谱条件：依利特Hypersil ODS色谱柱4.6mm×150mm 5um；以比例为20∶40∶40的乙腈-0.01mol/L磷酸氢二钾溶液-0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液为流动相；检验波长为240nm，流速：1.0ml/min；
(4)测定：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，用液相色谱法测定，制定低糖型强力枇杷露特征图谱；
通过10批低糖型强力枇杷露特征图谱的测定，比较其图谱，确定特征峰为9个，以参照物盐酸罂粟碱的色谱峰的相对保留时间和相对峰面积为1，计算10批样品共有峰相对保留时间以及相对峰面积；上述九个特征峰分别是：1号峰的平均相对保留时间RRT为0.35，相对峰面积为0.38，2号峰的平均相对保留时间RRT为0.41，相对峰面积为0.17，3号峰平均相对保留时间RRT为0.46，相对峰面积为0.78；4号峰平均相对保留时间RRT为0.50，相对峰面积为0.66；5号峰平均相对保留时间RRT为0.52，相对峰面积为0.69；6号峰平均相对保留时间RRT为0.64，相对峰面积为0.74；7号峰平均相对保留时间RRT为0.72，相对峰面积为1.57；8号峰平均相对保留时间RRT为0.78，相对峰面积为0.12；9号峰平均相对保留时间RRT为1，相对峰面积为1；
所述1号峰、2号峰、4号峰、5号峰、6号峰、7号峰、8号峰、9号峰的相对保留时间的各自差值均小于10％；
第二步，以上述相同的方法测定待测低糖型强力枇杷露样品特征图谱；
第三步，将待测低糖型强力枇杷露样品特征图谱与标准的低糖型强力枇杷露特征图谱比对。
2.根据权利要求1所述的低糖型强力枇杷露指纹图谱建立方法，其特征在于：所述低糖型强力枇杷露由下述重量配比的药材组成：
制法为：取枇杷叶、罂粟壳、百部、白前、桑白皮、桔梗6味药材加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，浓缩至约750ml，加苯甲酸钠2.5g，搅拌使溶解，加蔗糖450g，继续加热至沸，保持20分钟，静置，滤过，加入枸橼酸0.5g、用乙醇溶解的香精适量及薄荷脑，搅拌，混匀，静置，滤过，加水至1000ml，混匀，即得。
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