CN102128835A - 基于aa3型流动注射分析仪的土壤全氮含量测定方法 - Google Patents

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Abstract

一种环境检测技术领域的基于AA3型流动注射分析仪的土壤全氮含量测定方法，通过将新鲜土样颗粒经浓硫酸和高氯酸进行氧化处理后，经定容过滤后取出2～3mL的滤液与4mol/L的NaOH溶液等体积混合均匀并过滤，得到土样消解液；再根据消解液中铵氮浓度配铵氮合适的标准系列溶液并进样，按照水样中铵态氮含量的测定方法用AA3型流动注射分析仪测定土样消解液中的铵氮浓度，最后计算出土样中的总氮含量。本发明可以快速、准确和批量测定各种类型土壤中的全氮含量，省时省力。

Description

基于AA3型流动注射分析仪的土壤全氮含量测定方法
技术领域
本发明涉及的是一种环境检测技术领域的方法，具体是一种基于AA3型流动注射分析仪的土壤全氮含量测定方法。
背景技术
土壤全氮含量是土壤肥力的重要反映指标。它不但能反映土壤的供氮能力和水平，还与土壤有机质的含量密切相关，因此土壤全氮含量的测定成为判断土壤肥力的重要依据。在农业生产中根据田块土壤的含氮水平及其空间分布情况，进行精确与合理施肥，不但能减少肥料的使用量，提高其利用率，降低农业生产成本，还能有效控制农业面源污染。
针对土壤总氮的测定方法，研究者展开了大量的研究，提出了许多新方法，主要有硒粉-硫酸铜-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法和重铬酸钾-硫酸消化法，但开氏法目前仍作为一个统一的标准方法。其方法原理是含氮有机化合物在催化剂的参与下，用浓硫酸消煮分解，使其中所含的氮转化为氨，并与过量的硫酸结合为硫酸铵。然后加浓碱蒸馏，使氨溢出并吸收于硼酸溶液中。最后用甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准的硫酸滴定，溶液由鲜绿色转到粉红色即为滴定终点。根据酸的消耗量就可算出土壤的全氮量。此法容易掌握，测定结果稳定，，准确率较高，是测定土样中总氮含量的经典方法。但该方法操作繁琐，测试时间长，耗电量大，同时需要消耗大量的酸碱，废液产生量大，不适合进行大批量样品的分析测试。AA3型流动注射分析仪将复杂的手工操作简化为仪器自动分析检测，不仅加快了分析速度(每个样样品分析只要1分钟)，测定更加精确，而且试剂用量少，环境污染小，每次能同时测定上百个样品，特别适合大批量样品的检测。目前在AA3型流动注射分析仪操作手册只有针对水样的测定方法，土样中总氮含量的测定方法尚未说明。
经过对现有技术的检索发现，张英利等人于2006年首次提出了用AA3型流动分析仪测定土壤全氮的方法，其原理是土样经浓硫酸和混合催化剂消解后，根据所测样品的种类和称样量估算消解液含量，进而确定稀释倍数，再根据稀释后待测液中的浓硫酸浓度，确定配制缓冲溶液时的NaOH用量，之后按照水杨酸钠法测定水中铵态氮的方法用AA3流动分析仪分析测定测定稀释后的消解液中铵态氮浓度。该方法主要是通过未吸样品的吸样管吸收蒸馏水和减少缓冲液中NaOH的浓度的方法调节消解液pH值，使之达到测定方法要求的pH为12.8～13.1的碱性环境。但是土样消解液中含有铁、铜等重金属离子时，缓冲液中的NaOH会与这些重金属离子反应生成沉淀，堵塞管道，导致测定失败。针对上述现有技术的不足之处，提出了相应的改进方法：土样消解后，用碱性溶液中和消解液中剩余的酸，同时沉淀除去其中的重金属离子，消除剩余的酸和重金属离子对测试的影响。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种基于AA3型流动注射分析仪的土壤全氮含量测定方法，可以快速、准确和批量测定各种类型土壤中的全氮含量，省时省力。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：
第一步、将采集的新鲜土样在室内自然风干，剔除硬质杂物后进行研磨处理；
所述的研磨处理是指：用土壤粉碎机将其磨细至土粒粒径小于等于1mm。
第二步、称取土样并置于消煮管中，依次加入浓硫酸和高氯酸进行氧化处理，摇匀后密闭消煮管；
所述的氧化处理是指：加入5mL的浓硫酸和10mL的高氯酸于消煮管中并摇匀后密闭消煮管并进行加热。
所述的浓硫酸的浓度为：质量分数为98％。
所述的高氯酸的浓度为：质量分数为70％～72％。
所述的加热是指：将消煮管置于在300-400℃环境下加热150min，至土样消解呈灰白色。
第三步、将消煮管定容过滤后取出2～3mL的滤液与4mol/L的NaOH溶液等体积混合均匀并过滤，得到土样消解液；
第四步、根据消解液中铵氮浓度配铵氮合适的标准系列溶液并进样，按照水样中铵态氮含量的测定方法用AA3型流动注射分析仪测定土样消解液中的铵氮浓度，最后计算出土样中的总氮含量。
本发明用AA3型流动注射分析仪测定土样消解液中的总氮含量，测试准确，分析速度快，化学试剂用量少，环境污染小，能显著提高批量样品分析的工作效率。
附图说明
图1是本发明流程图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
在桃园的不同采样点采集8个不同土层土样，测定土壤中的总氮含量，每个样品做3次平行实验。所采土样在室内经自然风干后，用土壤粉碎机将其磨细(土粒粒径不超过1mm)，装入自封袋中备用。
1.试剂准备
(1)次氯酸钠溶液、碱性酚盐、缓冲液：按照AA3型流动注射分析仪测定水样中铵态氮含量的方法-碱性酚盐法进行配制。
(2)4mol/L NaOH溶液：称取160.00g NaOH溶于1000mL去离子水中。
(3)2mol/lL的碱性Na2SO4溶液：将浓H2SO4稀释10倍，待其冷却后，缓慢加入等体积的4mol/LNaOH溶液中。
(4)铵态氮标准工作液的配制：称取0.3671g(NH4)2SO4溶于1000mL去离子水中，此溶液含NH4 +的浓度为100mg/L。
2.土样预处理
(1)称取0.50g土样于50mL消煮管中，加入5mL浓H2SO4，摇匀后盖上小漏斗。按同样的操作方法进行空白试验。
(2)将消煮管置于消解炉中，在300-400℃下消解一端时间，待消解液冷却到200℃以下，逐滴加入HClO4，每次加量不超过5滴，重新盖上小漏斗消解。此过程可重复几次，直到消解完全(土样为灰白色，消解液无色清亮)位置，历时约150min。
(3)待消煮管冷却至室温后，取出，定容，摇匀，过滤。取2～3mL滤液与等体积的4mol/LNaOH溶液混合，摇匀后过滤有沉淀的溶液。
3.样品测定
(1)标准系列溶液的配制：根据土样消解液的含氮水平，分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL NH4 +浓度为100mg/L的(NH4)2SO4溶液于6支洁净的50mL容量瓶中，用2mol/lL的碱性Na2SO4溶液定容。
(2)将标准系列溶液、待测样品溶液上进样架，参照测定水样中铵态氮含量的方法，采取低浓度进样，测定消解液中NH4 +的浓度。
4.计算
Figure BDA0000035045720000031
式中C为待测样品溶液中NH4 +的浓度(mg/L)，V为消解后的定容体积(mL)，m为土样烘干重量(g)，1.2857为NH4 +转换为N的转换系数，土样总氮含量见表1：
5.在测定大批量土样时，本发明方法与传统方法(开氏法测定总氮)的测定结果比较
采用凯氏法和本发明方法测试上述8个土样，每个样品均做3次平行实验，测试平均结果见表1
表1两种测量分析方法测定的8个土壤样品中的总氮含量
Figure BDA0000035045720000032
Figure BDA0000035045720000041
从表一可看出，两种方法的测定结果极为接近，并且用一元回归方程进行拟合，相关系数达0.97，表明本发明测定方法可靠。

Claims (6)

1.一种基于AA3型流动注射分析仪的土壤全氮含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、将采集的新鲜土样在室内自然风干，剔除硬质杂物后进行研磨处理；
第二步、称取土样并置于消煮管中，依次加入浓硫酸和高氯酸进行氧化处理，摇匀后密闭消煮管；
第三步、将消煮管定容过滤后取出2～3mL的滤液与4mol/L的NaOH溶液等体积混合均匀并过滤，得到土样消解液；
第四步、根据消解液中铵氮浓度配铵氮合适的标准系列溶液并进样，按照水样中铵态氮含量的测定方法用AA3型流动注射分析仪测定土样消解液中的铵氮浓度，最后计算出土样中的总氮含量。
2.根据权利要求1所述的基于AA3型流动注射分析仪的土壤全氮含量测定方法，其特征是，所述的研磨处理是指：用土壤粉碎机将其磨细至土粒粒径小于等于1mm。
3.根据权利要求1所述的基于AA3型流动注射分析仪的土壤全氮含量测定方法，其特征是，所述的氧化处理是指：加入5mL的浓硫酸和10mL的高氯酸于消煮管中并摇匀后密闭消煮管并进行加热。
4.根据权利要求1或3所述的基于AA3型流动注射分析仪的土壤全氮含量测定方法，其特征是，所述的浓硫酸的浓度为：质量分数为98％。
5.根据权利要求1或3所述的基于AA3型流动注射分析仪的土壤全氮含量测定方法，其特征是，所述的高氯酸的浓度为：质量分数为70％～72％。
6.根据权利要求3所述的基于AA3型流动注射分析仪的土壤全氮含量测定方法，其特征是，所述的加热是指：将消煮管置于在300-400℃环境下加热150min，至土样消解呈灰白色。
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