CN1725008A - 一种土壤铵态氮和硝态氮测定方法及其专用装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及土壤中铵态氮和硝态氮的测定，具体的说是一种土壤铵态氮和硝态氮的测定方法及其专用装置，具体过程为：1)在蒸馏室中加入待测样品浸提液和MgO，加热促使蒸馏室中的浸提液与MgO发生反应(一般通过导管导入蒸汽实现加温)，反应生成的氨气与水蒸气混合，经导管导出后被冷凝，回收的冷凝液用已知浓度HCl滴定，以确定铵态氮含量；2)向蒸馏室内加入Devarda合金，继续加热，使待测液中的硝态氮被还原成铵态氮，然后生成氨气，进而随蒸汽经导管导出，冷凝，再用已知浓度HCl滴定，得样品中硝态氮含量。本发明优点为：工艺简单，便于操作，重复性、稳定性好，测定结果准确；装置经久耐用，维护简单，结构及方案设计合理。
Description
技术领域
本发明涉及土壤中铵态氮和硝态氮的测定，具体的说是一种土壤铵态氮和硝态氮的测定方法及其专用装置。
背景技术
在农业生态系统中氮素是作物生长发育所必需的大量营养元素之一。现已探明氮素是植物蛋白质、核酸、核蛋白、叶绿素、许多酶类、维生素类物质、生物碱和植物激素等的重要组成成分，在作物体内具有多方面的营养作用，对农业生产有着举足轻重的影响。但在农业生产中大量化学氮肥的施用却加剧了氮素污染这个人类面临的重大而棘手的环境问题。本世纪70年代以来，氮的环境污染问题在国际上引起了广泛的关注。(文献1：朱兆良，文启孝，中国土壤氮素，江苏：江苏科学技术出版社，1992：267～288)化学氮肥在农田生态系统中通过生物化学作用产生的硝态氮、铵态氮和氮的气态氧化物(其化学通式为NOX)等就是造成地下水污染、封闭性或半封闭性水域环境富营养化、污染生态效应的重要原因之一。同时，化学氮肥的过量施入，还会影响农产品的品质，增加了食用者患癌症的危险，危害人体健康。因此，为防止过量氮肥施入农田生态系统，避免其对环境的污染和不必要的浪费，一些农业发达国家早在上世纪60～70年代就相继推行了测土施肥制度，根据土壤供氮能力合理施用氮肥。近年来，我国也开展了大量的相关研究工作。测土施肥之所以具有显著的经济和环境效益是因为它可以克服我国以往施肥方法中所存在的缺点，促进平衡施肥，均衡地供给农作物所需的不同营养，在充分地发挥肥料增产作用的同时，限制了氮肥的滥用，减少了氮素对环境的污染，提高农产品的生物学质量，降低了由于化肥的过量施用所带来的生产成本的增加，使农业生产的经济效益进一步提升。
在现代土壤科学研究中，对土壤供氮能力的评价除土壤全氮含量指标以外，还要看土壤中最易被作物所吸收的铵态氮和硝态氮含量的多少，这是评价土壤供氮能力的关键，也往往是测土施肥制度中所需测定的两项重要指标。
现阶段国内测定土壤中无机态的铵态氮和硝态氮的方法中多采用(MgO-Devarda)蒸馏法，可测定浸提液中的NH4 +、NO3 -及NO2 -，用MgO蒸馏法测定铵态氮，再用MgO和Devarda合金蒸馏法测定NH4 +、NO3 -及NO2 -的总量，这便在测得铵态氮基础上，通过两者差值得到土壤中硝态氮的含量(文献2：鲁如坤，土壤农业化学分析方法，北京：中国农业科技出版社，2000：156～159)。但现在使用的蒸馏设备较多的为国产的半自动半微量开氏定氮蒸馏器，该蒸馏设备所存在的缺点是：①样品蒸馏室在加入样品浸提液后，处于一种封闭状态，不利于之后MgO和Devarda合金的添加；②由于该仪器蒸馏室结构限制，在做完前一样品后，很难将蒸馏室内的残留样品及MgO和Devarda合金悬浊液的残渣清洗干净，其残效将对其后样品的测定造成对极为不利的影响；③不易于MgO和Devarda合金的分步添加，因此每个样品要测定铵态氮和硝态氮必须进行两次测定，但硝态氮的测定结果仍然容易受残存的铵态氮影响；④若要将其清洗干净，必须将仪器中蒸馏室部分拆下，由于前后及下方均与乳胶管相连接，且在样品测定过程中仪器温度较高，如此操作难于进行；⑤仪器的绝大部分连接部件是玻璃和乳胶管，如有操作不当或长时间使用都易造成部件的损坏和老化。
发明内容
本发明的目的是提供一种重复性好、稳定性优的土壤铵态氮和硝态氮的测定方法及配合该方法的一种使用简单方便、易于维护的装置。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：采用MgO和Devarda合金蒸馏法，将样品浸提液20ml置于蒸馏室(由开氏瓶改造而成)底部，从蒸馏室侧面开口处加入适量MgO悬浊液，通入蒸气蒸馏，在冷凝管下端用三角瓶盛装加有指示剂的硼酸溶液吸收蒸馏出的铵态氮，待回收液达30～40ml时，从蒸馏室侧口加入Devarda合金，将冷凝管下端盛回收液的三角瓶用新的装有硼酸溶液的三角瓶代替，继续蒸馏，待到回收液达到30～40ml时停止蒸馏，取下装有回收液用的三角瓶，将前后两只三角瓶分别用标准酸溶液滴定，即可得出样品中的铵态氮和硝态氮的含量。
具体过程如下：
1)在蒸馏室中加入待测样品浸提液和MgO，通过向蒸馏室底部导入蒸汽实现加温，蒸汽导入到液面上下均可，加温目的是为促进浸提液与MgO发生反应生成氨气，氨气再与蒸汽混合通过导管导出后被冷凝，回收冷凝液用已知浓度HCl滴定，以确定铵态氮含量；
2)向蒸馏室内加入Devarda合金，继续向蒸馏室底部吹入蒸汽，硝态氮被还原为铵态氮，进而生成氨气，其与热蒸汽混合后导管导出后被冷凝，回收冷凝液用已知浓度HCl滴定，可得到样品中硝态氮含量。
以待测样品浸提液10-20ml计，MgO(粉末或相应量的悬液均可)用量为0.2克或超过0.2克；Devarda合金(粉末)用量0.2克或超过0.2克；回收冷凝液的容器内通常含有浓度为20g/L的硼酸水溶液5ml，其中含有微量指示剂(1-2滴即可)；所述指示剂可以为甲基红-溴甲酚绿指示剂，其为0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿加到100ml乙醇中，在玛瑙研钵中研磨溶解获得。当回收的冷凝液为25-35ml时，即可进行滴定；
所述测定方法的专用装置，包括蒸汽发生装置、蒸馏室、冷凝管、加热器和液体回收容器；蒸馏室上设有气体进出口和加料口，蒸汽发生装置的蒸汽出口通过导管与蒸馏室的气体进口相连，蒸馏室的气体出口通过导管与冷凝管的内管路入口相连，冷凝管的内管路出口伸入到液体回收容器内；冷凝管的外管路上设有冷却水进口和出口，它们分别与冷却水的管路相连。
蒸汽发生装置由蒸馏烧瓶和加热器组成，液体回收容器为三角瓶；加热器可为外部加热器(如：电炉子，酒精灯)，或内部加热的电炉丝；蒸馏室与蒸馏烧瓶间的的导管连接管路上设有不锈钢连接头；所述蒸汽发生装置和加热器为一个时，蒸馏室、冷凝管和液体回收容器这三个器件可以分别为1组、2组、3组或4组。
本发明的原理是：采用MgO和Devarda合金蒸馏法原理，将改进过的开氏瓶作为蒸馏室，使在测定过程中一些试剂的添加更为方便。在样品测定初期加入MgO悬浊液，使样品中的铵态氮被蒸汽带走而不影响样品中硝态氮的存在状态，这也去除了浸提液中初始状态下的铵态氮，消除其对样品中硝态氮测定(通过加入Devarda合金将样品中的硝态氮还原为铵态氮再对其进行测定)的影响。
本发明具有如下优点：
1.工艺简单，便于操作。本方法及仪器将老式开氏瓶进行改良，直接用其作为蒸馏室，生产工艺并不复杂，且经此改良，使整个样品的测定过程中添加MgO和Devarda合金的步骤大为简化。由于蒸馏室便于更换，因此若有备用蒸馏室，作完一批样品之后，即可更换蒸馏室，这使在不停止整个测定进程的情况下，完成样品和蒸馏室的更换成为可能。换下来的设备可以马上进行清洗，以备用。
2.重复性、稳定性好，测定结果准确。由于本发明可以分步向样品浸提液中加入MgO和Devarda合金，因此可将样品浸提液中的铵态氮和硝态氮分开测定，除去了铵态氮对硝态氮测定的影响，使得测定结果更加准确。
3.经久耐用，维护简单。本发明中关键及易损的连接部件皆采用不锈钢制成，将蒸汽通入蒸馏室底部的长导管也采用不锈钢，这种设计不会造成更换蒸馏室时，损坏导管的现象发生，使用寿命长。蒸馏室清洗非常方便，克服了现有设备不易清洗、残效容易对其后样品测定造成影响的缺点。因此本发明的操作和维护极为简捷、方便。
4.结构及方案设计合理。由于本发明可以允许在测定过程之中先加入MgO，测定样品中存在的铵态氮，而后加入Devarda合金，将剩余在样品中的硝态氮还原为铵态氮，再进行测定。因此每个样品经过一次测定即可得到所需的两个结果(铵态氮、硝态氮)，这样可节省人力物力，减少由于实验前处理而引起的误差。
附图说明
图1为本发明方法所用装置(土壤铵态氮与硝态氮测定装置)结构示意图；
图2为本发明方法所用土壤铵态氮与硝态氮测定装置中不锈钢连接头的侧视图；
图3为本发明方法所用土壤铵态氮与硝态氮测定装置中不锈钢连街头的仰视图；
图中1为电源连接线，2为电炉丝，3为导管，4为蒸馏烧瓶胶塞，5为蒸馏烧瓶，6为支架，7为不锈钢接头，8为固定不锈钢接头用夹子，9为外层一圈胶塞，10为长不锈钢导管，11为第二冷凝管出口，12为冷凝器，13为加料口瓶塞，14为蒸馏室加料口，15为蒸馏室，16为第二冷凝管入口，17为支撑弹簧，18为弹簧支架，19为不锈钢蒸汽输送管相通，20为三角瓶，21为蒸馏室的气体出口导管，22为第一冷凝管出口，23为冷却水导管，24为第一冷凝管入口，25为托架，26为底座。
具体实施方式
本发明测定方法所用装置：如图1所示，主要包括蒸馏烧瓶、蒸馏室、蒸馏室与蒸馏烧瓶间不锈钢连接头、冷凝管、各部分之间的导管、支架、支撑用弹簧及底座和用于盛装起吸收作用的硼酸溶液的三角瓶等组成。其中，蒸馏烧瓶5置于托架25上，且通过导管3、不锈钢接头7连接于蒸馏室15，长不锈钢导管10的作用为将蒸汽导入蒸馏室底部，同时，不锈钢接头7又与不锈钢蒸汽输送管19相通，蒸气通过冷凝器12后被冷凝，回收于三角瓶20中；各个装置皆安置于支架上，蒸汽从蒸馏烧瓶蒸出后，通过导管与不锈钢连接头进入蒸馏室，蒸馏室内的反应生成的氨气即随蒸汽经过冷凝管，最后被收集于盛有硼酸溶液的三角瓶中。
操作步骤如下：
1)向蒸馏烧瓶5内加入蒸馏水，水量为蒸馏烧瓶的3/4左右。从第一冷凝管入口24处不断注入冷水，其将通过第一冷凝管出口22、第二冷凝管入口16及冷却水导管23将冷水注满两个冷凝管，从第二冷凝管出口处将冷水导出，这样冷水即被循环加入冷凝管中，对经不锈钢蒸汽导管19通过其中的蒸汽起到冷凝作用。在三角瓶20中加入带有2滴指示剂(0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿加到100ml乙醇中，在玛瑙研钵中研磨溶解获得)的浓度为20g/L的硼酸水溶液5ml；硼酸溶液用于吸收蒸馏出的铵态氮；
2)取样品浸提液20ml注入蒸馏室15底部，将蒸馏室连接于胶塞9处，同时用下部支撑弹簧固定蒸馏室；
3)从蒸馏室加料口14处加入MgO粉末或悬浊液，接通蒸馏烧瓶5出口处的电源连接线1，蒸馏烧瓶内电炉丝2开始对瓶内的水加温，蒸汽即通过导管3和不锈钢连接头7，由长不锈钢导管10导入蒸馏室15底部，样品在此处发生反应，产生的氨气随蒸汽经导管21、19被冷凝后，回收于三角瓶20中。待回收液达30～40ml时，用少量蒸馏水清洗导管19出口处后，更换加有硼酸溶液的三角瓶。换下的三角瓶用已知标准浓度HCl(盐酸浓度接近0.01mol/L)滴定，以确定铵态氮含量；
4)从蒸馏室加料口14向蒸馏室内加入Devarda合金，其会将样品浸提液中硝态氮还原为铵态氮，最终生成氨气，其也将随蒸汽最后被回收于三角瓶20中，当回收液达30～40ml时，换下三角瓶。用已知浓度HCl滴定，可得到样品中硝态氮含量；
5)停止蒸馏，压下支撑弹簧17，取下蒸馏室15，进行清洗，以备用，换上已经加好样品的备用蒸馏室，接通电源，继续蒸馏、测定；
由于该套装置上装有两套蒸馏室及相关设备(图1)，因此每次可以分别测定两个样品，如有特殊需要，也可以将蒸馏室的个数扩展为4个。
本发明加设蒸馏室加料口14的蒸馏室这一关键部件使测试过程中分步加入药品成为可能，实验操作更加简便，并且在加入试剂的时间上更加容易把握。这种分步加入药品测定样品中的铵态氮和硝态氮的方法配合该仪器，简化了实验步骤，提高了工作效率，增强了该方法的可行性。在本发明中多处易损、易老化、腐蚀的部件都使用不锈钢制成，使该仪器更加耐用，不易损坏。
为检验本方法与仪器的重复性和测定的准确性，特配制浓度均为50ppm的铵态氮和硝态氮标准溶液，进行回收测定实验，实验结果见表1、表2。通过测定结果可以看出，几次实验的结果重复性非常好，变异系数很小，说明样品中铵态氮和硝态氮皆可被准确测出。
表1铵态氮回收率实验测定结果
| 重复数 | 消耗HCl量(ml) | 铵态氮浓度(ppm) | 回收率(％) |
| 1 | 11.37 | 49.74 | 99.5 |
| 2 | 11.35 | 49.66 | 99.3 |
| 3 | 11.45 | 50.09 | 100.2 |
| 4 | 11.32 | 49.53 | 99.1 |
| 5 | 11.31 | 49.48 | 99.0 |
| 平均值 | 11.36 | 49.70 | 99.4 |
| 标准差 | 0.056 | 0.241 | 0.476 |
| 变异系数(％) | 0.49 | 0.49 | 0.48 |
注：HCl浓度为0.00625mol/L
表2硝态氮回收率实验测定结果
| 重复数 | 消耗HCl量(ml) | 硝态氮浓度(ppm) | 回收率(％) |
| 1 | 7.93 | 50.35 | 100.7 |
| 2 | 7.95 | 50.47 | 100.9 |
| 3 | 7.81 | 49.59 | 99.2 |
| 4 | 7.86 | 49.90 | 99.8 |
| 5 | 7.82 | 49.65 | 99.3 |
| 平均值 | 7.87 | 49.99 | 99.98 |
| 标准差 | 0.063 | 0.403 | 0.008 |
| 变异系数(％) | 0.806 | 0.806 | 0.806 |
注：HCl浓度为0.00907mol/L
Claims (10)
1.一种土壤铵态氮和硝态氮测定方法，其特征在于：
1)在蒸馏室中加入待测样品浸提液和MgO，通过向蒸馏室底部导入蒸汽实现加温，蒸汽导入到液面上下均可，加温目的是为促进浸提液与MgO发生反应生成氨气，氨气再与蒸汽混合通过导管导出后被冷凝，回收冷凝液用已知浓度HCl滴定，以确定铵态氮含量；
2)向蒸馏室内加入Devarda合金，继续向蒸馏室底部吹入蒸汽，硝态氮被还原为铵态氮，进而生成氨气，其与热蒸汽混合后导管导出后被冷凝，回收冷凝液用已知浓度HCl滴定，可得到样品中硝态氮含量。
2.按照权利要求1所述的测定方法，其特征在于：以待测样品浸提液10-20ml计，MgO用量为0.2克或超过0.2克；，Devarda合金用量0.2克或超过0.2克。
3.按照权利要求1所述的测定方法，其特征在于：以待测样品浸提液10-20ml计，所述回收冷凝液的容器内含有浓度为20g/L的硼酸水溶液5ml，其中含有微量指示剂。
4.按照权利要求3所述的测定方法，其特征在于：所述指示剂为甲基红-溴甲酚绿指示剂，其为0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿加到100ml乙醇中，在玛瑙研钵中研磨溶解获得。
5.按照权利要求3所述的测定方法，其特征在于：当回收的冷凝液为25-35ml时，即可进行滴定。
6.一种权利要求1所述测定方法的专用装置，其特征在于：包括蒸汽发生装置、蒸馏室、冷凝管、加热器和液体回收容器；蒸馏室上设有气体进出口和加料口，蒸汽发生装置的蒸汽出口通过导管与蒸馏室的气体进口相连，蒸馏室的气体出口通过导管与冷凝管的内管路入口相连，冷凝管的内管路出口伸入到液体回收容器内；冷凝管的外管路上设有冷却水进口和出口，它们分别与冷却水的管路相连。
7.按照权利要求6所述的专用装置，其特征在于：所述的蒸汽发生装置由蒸馏烧瓶和加热器组成，液体回收容器为三角瓶。
8.按照权利要求7所述的专用装置，其特征在于：所述加热器可为外部加热器(如：电炉子，酒精灯)，或内部加热的电炉丝。
9.按照权利要求7所述的专用装置，其特征在于：所述蒸馏室与蒸馏烧瓶间的的导管连接管路上设有不锈钢连接头。
10.按照权利要求6所述的专用装置，其特征在于：所述蒸汽发生装置与加热器为一个时，蒸馏室、冷凝管和液体回收容器这三个器件可以分别为1组、2组、3组或4组。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |