CN101625325A - 一种测定废酸中八种微量组分的方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定废酸中八种微量组分的方法，属化学分析技术领域。用于解决钢板酸洗后废酸液中微量组分测定问题。所述方法按照如下步骤进行：a.利用电感耦合等离子体发射光谱仪创建分析方法；b.配制两套混标母液；c.配制混合标液一；d.配制混合标液二；e.制备废酸试样；f.废酸试样中八种微量组分测定。本发明利用现有仪器设备进行，操作简单、易于实现，准确度高、重现性好。采用该方法能够及时、准确测定出废酸中各种微量组分的含量，为废酸的深加工生产和再利用提供了有力的数据支持；并有利于酸再生采取有效的方法进行最佳的生产组织，确保生产优质的氧化铁粉，从而大大提高冷轧厂的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学分析方法，特别是利用电感耦合等离子体发射光谱法测定废酸中Si、Ca、Mg、Mn、Al、K、Na、SO4 2-等八种微量组分的分析方法，属化学分析技术领域。
背景技术
钢板酸洗是冷轧生产不可缺少的一道工序。钢板经盐酸酸洗后产生大量的废酸液，其主要成分为氯化亚铁和盐酸。根据环保以及循环经济的要求，该废液需回收利用。目前，一般的回收方法是将废酸液进行再生处理，生成再生盐酸，返回到酸洗工段继续使用。与此同时，废酸液中的铁经焙烧变成氧化铁粉，氧化铁粉中含有SiO2、SO4 2-、CaO、MgO、MnO、Al2O3、K2O、Na2O等微量组分，这些微量组分如达到技术要求，则可以较高的价格出售，否则将以废品价格出售，影响企业的经济效益。随市场竞争日益严竣，氧化铁粉的技术要求也越来越高，为提高氧化铁粉和再生酸的质量，必须对废酸中各种微粒组分的含量给予准确测定，以便对废酸副产品的提纯、废酸的深加工生产和再利用提供有力的数据支持。但是目前尚无测定废酸中Si、Ca、Mg、Mn、Al、K、Na、SO4 2-等八种微量组分元素的方法，亟待业内人士探索开发。
发明内容
本发明用于提供一种操作简单、准确度高、重现性好的利用电感耦合等离子体发射光谱法测定废酸中八种微量组分的方法。
本发明所称问题是以下述技术方案解决的：
一种测定废酸中八种微量组分的方法，其特别之处是：它按照如下步骤进行：
a.利用电感耦合等离子体发射光谱仪创建分析方法：选择铝、钙、锰、钾、钠、镁、硅、硫八种元素的分析谱线：铝394.401nm、钙393.336nm、锰257.610nm、钾766.491nm、钠589.592nm、镁279.553nm、硅212.412nm、硫181.972nm，设定分析条件：功率1.1kW，雾化气压力200kPa，观测高度10mm；
b.配制两套混标母液：选择市售的铝、钙、锰、钾、钠、镁、硅、硫酸根标准溶液分别配制两套混标母液，其中混标母液一由硅、硫酸根两种标液组成，标液浓度分别为：硅10-20mg/L，硫酸根20-50mg/L；混标母液二由铝、钙、锰、钾、钠、镁六种标液组成，标液浓度分别为：铝20-50mg/L，钙20-40mg/L，锰100-200mg/L，钾1-3mg/L，钠1-4mg/L，镁5-10mg/L；
c.配制混和标液一：分别移取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混标母液一，用水定容于100mL的容量瓶中，得到混合标液一；
d.配制混和标液二：根据废酸中全铁含量，分别称取0.70-0.95g高纯铁，用酸溶解后移入100mL容量瓶中，再分别移取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混标母液二，用水定容于上述各容量瓶中，得到混合标液二；
e.制备废酸试样：准确移取5mL废酸样品于100mL石英烧杯中，加入20～30mL HCL(1+1)，加热至溶液澄清，过滤并洗涤沉淀后，将滤液定容于100mL容量瓶中摇匀备用；
f.废酸试样中八种微量组分测定：利用电感耦合等离子体发射光谱仪，在所创建的分析方法中，先用混标一及混标二制作工作曲线，然后测定废酸试样，根据分析谱线强度与浓度的对应关系，计算出废酸试样中八种微量组分的含量。
上述测定废酸中八种微量组分的方法，所述d步骤中高纯铁用酸溶解过程如下：将称取的五份高纯铁置于五个100mL的石英烧杯中，再分别加入20-30mL盐酸(1+1)、1-2mL双氧水，盖上石英表面皿，低温加热到其分解完全。
本发明针对钢板酸洗后废酸液中微量组分无法测定的问题，经探索研究、反复试验，开发了一种利用电感耦合等离子体发射光谱法测定废酸中八种微量组分的分析方法。该方法解决了钢板酸洗后废酸液中微量组分无法测定的难题，能够及时、准确测定出废酸中各种微量组分的含量，为废酸的深加工生产和再利用提供了有力的数据支持；并有利于酸再生采取有效的方法进行最佳的生产组织，确保生产优质的氧化铁粉，从而大大提高冷轧厂的经济效益。本发明方法利用现有仪器设备进行，操作简单、易于实现，准确度高、重现性好。
具体实施方式
本发明方法利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP光谱仪)进行。首先选择出强度和信背比均较高的谱线作为分析谱线，铝、钙、锰、钾、钠、镁、硅、硫八种元素的分析谱线分别为：铝394.401nm、钙393.336nm、锰257.610nm、钾766.491nm、钠589.592nm、镁279.553nm、硅212.412nm、硫181.972nm；设定分析条件：功率1.1kW，雾化气压力200kPa，观测高度10mm。然后配制标准溶液，废酸试样中铁含量较高，铁对硅、硫酸根的测定基本无干扰，而对其他元素有较大干扰，而高纯铁中又含有大量的硅，为消除铁基体的干扰，将标液分为两套混合标液。其中混标一包括硅、硫酸根两种标液，配制时不加铁基体，直接用水定容。混标二包括铝、钙、锰、镁、钾、钠六种标液，配制前先测定废酸试样中的全铁含量，全铁含量一般为140.00～190.00g/L，5mL废酸试样中的铁含量约为0.70-0.95g，配制混合标液时加入与全铁含量相当的高纯铁基体0.70-0.95g，用酸溶解后定容于100mL容量瓶中，以消除基体干扰。配制混合标液时需先配制混标母液，再由混标母液中移取配制出混合标液一、二。测定废酸时由于待测废酸试样较混浊，不能直接采用ICP测定，其原因如下：一是废酸中的微量元素可能没有完全溶解，直接测定会造成结果偏低；二是采用ICP直接测定很可能会堵塞仪器进液管或雾化器，造成损坏仪器的严重后果。所以采用先将废酸用稀酸加热溶解至溶液澄清，再使用ICP光谱仪进行测定。利用ICP光谱仪在所创建的分析方法中，用混标一及混标二制作工作曲线，然后测定废酸试样，根据分析谱线强度与浓度的对应关系I＝bC+a，可计算出待测溶液中八种微量组分的含量。由于制备废酸样品时，移取5mL样品用酸溶后定容于100mL容量瓶中，相当于将样品稀释了20倍，故制作工作曲线时，将标液的浓度值乘以稀释倍数20，换算为废酸样品的浓度值，这样由工作曲线计算出的浓度即为待测废酸样品的浓度。
为验证本发明的可行性，在上述试验条件下做了精密度试验、准确度试验及方法检出限试验。精密度试验采用对同一试样连续分析11次，计算其相对标准偏差；准确度试验采用在同一试样中加入不等量的混合标样测定其回收率；方法检出限试验采用连续测定空白标液11次，以各元素测定结果标准偏差的3倍作为方法检出限。实验数据见表1、表2、表3。
表1精密度试验(单位：mg/L)
| 元素 | AL | Ca | Mn | K | Na | Mg | Si | SO4 2- |
| 1 | 52.669 | 19.182 | 313.87 | 0.632 | 1.417 | 5.332 | 38.792 | 45.137 |
| 2 | 53.257 | 19.183 | 310.98 | 0.708 | 1.416 | 5.349 | 39.641 | 45.943 |
| 3 | 51.798 | 18.917 | 313.28 | 0.694 | 1.343 | 5.499 | 38.857 | 45.389 |
| 4 | 52.029 | 18.634 | 308.64 | 0.63 | 1.329 | 5.369 | 39.525 | 45.493 |
| 5 | 52.988 | 18.861 | 313.07 | 0.654 | 1.343 | 5.352 | 38.678 | 46.184 |
| 6 | 53.016 | 18.91 | 310.76 | 0.702 | 1.33 | 5.302 | 38.982 | 45.393 |
| 7 | 53.15 | 18.873 | 312.17 | 0.69 | 1.351 | 5.333 | 39.795 | 45.556 |
| 8 | 52.098 | 19.089 | 314.18 | 0.711 | 1.346 | 5.272 | 39.368 | 45.754 |
| 9 | 51.848 | 18.897 | 309.41 | 0.634 | 1.341 | 5.27 | 38.665 | 46.391 |
| 10 | 52.789 | 18.73 | 313.16 | 0.668 | 1.344 | 5.296 | 38.994 | 46.483 |
| 11 | 51.098 | 18.567 | 303.65 | 0.638 | 1.337 | 5.35 | 39.325 | 45.289 |
| 平均值 | 52.431 | 18.895 | 311.20 | 0.669 | 1.354 | 5.339 | 39.147 | 45.728 |
| SD | 0.695 | 0.202 | 3.09 | 0.033 | 0.031 | 0.063 | 0.400 | 0.460 |
| RSD(％) | 1.33 | 1.07 | 0.99 | 4.90 | 2.32 | 1.18 | 1.02 | 1.01 |
表2准确度试验
表3方法检出限(单位：mg/L)
| 元素 | Ca | Mn | K | Na | Mg | AL | Si | SO4 2- |
| 检出限 | 0.333 | 1.284 | 0.108 | 0.132 | 0.107 | 0.216 | 0.440 | 0.186 |
由以上数据表明本方法的精密度、准确度、方法检出限均能满足生产分析要求，完全适用于生产检验。
以下提供几个具体实施例：
实施例1：
第一步，创建分析方法：选择分析谱线，如表4所示，设定分析参数，如表5所示。
表4测定元素波长 (单位：nm)
| 元素 | AL | Ca | Mn | K | Na | Mg | Si | SO4 2- |
| 波长 | 394.401 | 393.336 | 257.610 | 766.491 | 589.592 | 279.553 | 212.412 | 181.972 |
表5 ICP设定参数
| 功率(kW)1.10 | 等离子气流量(L/min)15.0 | 辅助气流量(L/min)1.50 | 雾化气压力(kPa)200 | 观测高度(mm)10 | 一次读数时间(s)10 | 仪器稳定延时(s)15 | 进样延时(s)10 | 泵速(rpm)25 | 清洗时间(s)10 | 读数次数2 | 观测方式纵向 |
第二步，配制标准溶液：
(1)配制混标母液：选择市售的硅、硫酸根、铝、钙、锰、镁、钾、钠八种标液配制两套混标母液，混标母液一的浓度见表6，混标母液二的浓度见表7。
表6混标母液一浓度(单位：mg/L)
| 元素 | Si | SO4 2- |
| 混标母液中浓度 | 20 | 30 |
表7混标母液二浓度(单位：mg/L)
| 元素 | AL | Ca | Mg | Mn | K | Na |
| 混标母液浓度 | 30 | 20 | 5 | 200 | 1 | 1 |
(2)配制混和标液一：
分别移取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混标母液一，用水定容于100mL的容量瓶中，摇匀。混标一浓度见表8.
表8混标一浓度 (单位：mg/L)
| Si | SO4 2- | |
| 空白 | 0.000 | 0.000 |
| 标1 | 0.400 | 0.600 |
| 标2 | 1.000 | 1.500 |
| 标3 | 2.000 | 3.000 |
| 标4 | 4.000 | 6.000 |
(3)配制混和标液二：分别称取五份0.8000g高纯铁(＞99.988％)于五个100mL的石英烧杯中，分别加入25mL HCl(1+1)、双氧水1.5mL，盖上石英表面皿，低温加热到试样分解完全，冷却后移入100mL的容量瓶中，再分别移取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混标母液二于上述100mL的容量瓶中，用水定容，摇匀。混标二浓度见表9。
表9混标二浓度 (单位：mg/L)
| AL | Ca | Mg | Mn | K | Na | |
| 空白 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| 标1 | 0.600 | 0.400 | 0.100 | 4.000 | 0.020 | 0.020 |
| 标2 | 1.500 | 1.000 | 0.250 | 10.000 | 0.050 | 0.050 |
| 标3 | 3.000 | 2.000 | 0.500 | 20.000 | 0.100 | 0.100 |
| 标4 | 6.000 | 4.000 | 1.000 | 40.000 | 0.200 | 0.200 |
第三步，制备废酸试样：
准确移取5mL废酸样品1于100mL石英烧杯中，加入25mL HCL(1+1)，加热至溶液澄清，过滤并洗涤沉淀后，将滤液定容于100mL容量瓶中，摇匀，备用。
第四步，测定废酸试样：
利用ICP光谱仪在所创建的分析方法中，用混标一及混标二制作工作曲线，然后测定废酸试样，根据分析谱线强度与浓度的对应关系I＝bC+a，计算出待测溶液中八种微量组分的含量。由于制备废酸样品时，移取5mL样品用酸溶后定容于100mL容量瓶中，相当于将样品稀释了20倍，故制作工作曲线时，将标液的浓度值乘以稀释倍数20，换算为废酸样品的浓度值，这样由工作曲线计算出的浓度即为待测废酸样品的浓度。
现以样品1中的锰为例说明计算方法。下表为Mn标液的浓度值与测定强度值。
| Mn标液 | 强度I | 标液浓度(mg/L) | 换算为样品浓度(mg/L) |
| 空白 | 268.7 | 0.00 | 0.00 |
| 标1 | 19646.2 | 4.00 | 80.00 |
| 标2 | 47482.3 | 10.00 | 200.00 |
| 标3 | 94360.3 | 20.00 | 400.00 |
| 标4 | 191533.0 | 40.00 | 800.00 |
在ICP光谱仪制作的锰工作曲线图中测得a＝268.739；b＝238.234。
样品1测得Mn强度I为91380.0。
根据公式I＝bC+a
得C＝(I-a)/b＝(91380.0-268.739)/238.234＝382.44(mg/L)
按照上述方法计算出废酸样品1中其它微量组分的含量，分析结果见表10。
表10 废酸样品1的含量(单位：mg/L)
| 组分 | Si | SO4 2- | AL | Ca | Mg | Mn | K | Na |
| 含量 | 48.89 | 65.53 | 79.65 | 18.83 | 5.64 | 382.44 | 0.10 | 0.92 |
实施例2：
第一步，创建分析方法同实施例1。
第二步，配制标准溶液：
(1)配制混标母液：选择市售的硅、硫酸根、铝、钙、锰、镁、钾、钠八种标液配制两套混标母液，混标母液一的浓度见表11，混标母液二的浓度见表12。
表11混标母液一浓度(单位：mg/L)
| 元素 | Si | SO4 2- |
| 混标母液浓度 | 10 | 20 |
表12混标母液二浓度(单位：mg/L)
| 元素 | AL | Ca | Mg | Mn | K | Na |
| 混标母液浓度 | 20 | 30 | 8 | 100 | 2 | 2 |
(2)配制混和标液一：
分别移取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混标母液一，用水定容于100mL的容量瓶中，摇匀。混标一浓度见表13。
表13混标一浓度(单位：mg/L)
| Si | SO4 2- | |
| 空白 | 0.000 | 0.000 |
| 标1 | 0.200 | 0.400 |
| 标2 | 0.500 | 1.000 |
| 标3 | 1.000 | 2.000 |
| 标4 | 2.000 | 4.000 |
(3)配制混和标液二：分别称取五份0.7000g高纯铁(＞99.988％)于五个100mL的石英烧杯中，分别加入20mL HCl(1+1)、双氧水1mL，盖上石英表面皿，低温加热到试样分解完全，冷却后移入100mL的容量瓶中，再分别移取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混标母液二于上述100mL的容量瓶中，用水定容，摇匀。混标二浓度见表14。
表14混标二浓度(单位：mg/L)
| AL | Ca | Mg | Mn | K | Na | |
| 空白 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| 标1 | 0.400 | 0.600 | 0.160 | 2.000 | 0.040 | 0.040 |
| 标2 | 1.000 | 1.500 | 0.400 | 5.000 | 0.100 | 0.100 |
| 标3 | 2.000 | 3.000 | 0.800 | 10.000 | 0.200 | 0.200 |
| 标4 | 4.000 | 6.000 | 1.600 | 20.000 | 0.400 | 0.400 |
第三步，制备废酸试样：
准确移取5mL废酸样品2于100mL石英烧杯中，加入25mLHCL(1+1)，加热至溶液澄清，过滤并洗涤沉淀后，将滤液定容于100mL容量瓶中，摇匀，备用。
第四步，测定废酸试样：
先用混标一、混标二在ICP光谱仪上制作工作曲线，然后测定废酸样品2，按照实施例1的方法计算出废酸样品2中八种微量组分的含量，测定结果见表15。
表15 废酸样品2的含量(单位：mg/L)
| 组分 | Si | SO4 2- | AL | Ca | Mg | Mn | K | Na |
| 含量 | 9.85 | 20.34 | 12.48 | 57.36 | 16.90 | 225.62 | 2.42 | 1.83 |
实施例3：
第一步，创建分析方法：同实施例1
第二步，配制标准溶液：
(1)配制混标母液：选择市售的硅、硫酸根、铝、钙、锰、镁、钾、钠八种标液配制两套混标母液，混标母液一的浓度见表16，混标母液二的浓度见表17。
表16混标母液一浓度(单位：mg/L)
| 元素 | Si | SO4 2- |
| 混标母液浓度 | 15 | 50 |
表17混标母液二浓度(单位：mg/L)
| 元素 | AL | Ca | Mg | Mn | K | Na |
| 混标母液浓度 | 50 | 40 | 10 | 150 | 3 | 4 |
(2)配制混和标液一：
分别移取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混标母液一，用水定容于100mL的容量瓶中，摇匀。混标一浓度见表18。
表18混标一浓度(单位：mg/L)
| Si | SO4 2- | |
| 空白 | 0.000 | 0.000 |
| 标1 | 0.300 | 1.000 |
| 标2 | 0.750 | 2.500 |
| 标3 | 1.500 | 5.000 |
| 标4 | 3.000 | 10.000 |
(3)配制混和标液二：分别称取五份0.9500g高纯铁(＞99.988％)于五个100mL的石英烧杯中，分别加入30mL HCl(1+1)、双氧水2mL，盖上石英表面皿，低温加热到试样分解完全，冷却后移入100mL的容量瓶中，再分别移取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混标母液二于上述100mL的容量瓶中，用水定容，摇匀。混标二浓度见表19。
表19 混标二浓度(单位：mg/L)
| AL | Ca | Mg | Mn | K | Na | |
| 空白 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| 标1 | 1.000 | 0.800 | 0.200 | 3.000 | 0.060 | 0.080 |
| 标2 | 2.500 | 2.000 | 0.500 | 7.500 | 0.150 | 0.200 |
| 标3 | 5.000 | 4.000 | 1.000 | 15.000 | 0.300 | 0.400 |
| 标4 | 10.000 | 8.000 | 2.000 | 30.000 | 0.600 | 0.800 |
第三步，制备废酸试样：
准确移取5mL废酸样品3于100mL石英烧杯中，加入25mL HCL(1+1)，加热至溶液澄清，过滤并洗涤沉淀后，将滤液定容于100mL容量瓶中，摇匀，备用。
第四步，测定废酸试样：
先用混标一、混标二在ICP光谱仪上制作工作曲线，然后测定废酸样品3，按照实施例1的方法计算出废酸样品3中八种微量组分的含量，测定结果见表20。
表20 废酸样品3的含量(单位：mg/L)
| 组分 | Si | SO4 2 | AL | Ca | Mg | Mn | K | Na |
| 含量 | 39.25 | 98.65 | 130.05 | 78.59 | 21.46 | 343.87 | 4.66 | 7.98 |
Claims (2)
1.一种测定废酸中八种微量组分的方法，其特征在于：它按照如下步骤进行：
a.利用电感耦合等离子体发射光谱仪创建分析方法：选择铝、钙、锰、钾、钠、镁、硅、硫八种元素的分析谱线：铝394.401nm、钙393.336nm、锰257.610nm、钾766.491nm、钠589.592nm、镁279.553nm、硅212.412nm、硫181.972nm，设定分析条件：功率1.1kW，雾化气压力200kPa，观测高度10mm；
b.配制两套混标母液：选择市售的铝、钙、锰、钾、钠、镁、硅、硫酸根标准溶液分别配制两套混标母液，其中混标母液一由硅、硫酸根两种标液组成，标液浓度分别为：硅10-20mg/L，硫酸根20-50mg/L；混标母液二由铝、钙、锰、钾、钠、镁六种标液组成，标液浓度分别为：铝20-50mg/L，钙20-40mg/L，锰100-200mg/L，钾1-3mg/L，钠1-4mg/L，镁5-10mg/L；
c.配制混和标液一：分别移取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混标母液一，用水定容于100mL的容量瓶中，得到混合标液一；
d.配制混和标液二：根据废酸中全铁的含量，分别称取0.70-0.95g高纯铁，用酸溶解后移入100mL容量瓶中，再分别移取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混标母液二，用水定容于上述各容量瓶中，得到混合标液二；
e.制备废酸试样：准确移取5mL废酸样品于100mL石英烧杯中，加入20～30mL HCL(1+1)，加热至溶液澄清，过滤并洗涤沉淀后，将滤液定容于100mL容量瓶中摇匀备用；
f.废酸试样中八种微量组分测定：利用电感耦合等离子体发射光谱仪，在所创建的分析方法中，先用混标一及混标二制作工作曲线，然后测定废酸试样，根据分析谱线强度与浓度的对应关系，计算出废酸试样中八种微量组分的含量。
2.根据权利要求1所述的测定废酸中八种微量组分的方法，其特征在于：所述d步骤中高纯铁用酸溶解过程如下：将称取的五份高纯铁置于五个100mL的石英烧杯中，再分别加入20-30mL盐酸(1+1)、1-2mL双氧水，盖上石英表面皿，低温加热到其分解完全。
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