CN103698317A - 一种煤助燃剂中硅、镁、铝含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤助燃剂中硅、镁、铝含量的测定方法，包括前处理、测定步骤，具体包括将待测试样加入碱熔剂置入坩埚中混匀，加热熔融，冷却，将坩埚用40～60℃水进行浸取并清洗坩埚得混合液a，酸化，加热溶解，冷却，过滤得滤液b，移入容量瓶，定容得到试样液，用发射光谱法测定试样液，根据谱线强度在硅、镁、铝的标准工作曲线中得到对应的硅、镁、铝含量。本发明方法操作方便，大大缩短了检测周期，减轻了检测人员的劳动强度，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中硅、镁、铝含量的测定需要。
Description
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种煤助燃剂中硅、镁、铝含量的测定方法。
背景技术
大幅度地提高高炉喷煤量是降低生铁生产成本、减轻环境污染和优化工艺结构的重要技术手段，煤粉的燃烧性能是高炉喷煤比提高的限制性环节。为了提高煤粉自身的燃烧性能，在高炉喷吹煤粉中掺入适量的助燃剂，可以提高高炉喷吹煤粉的燃烧率。而且，大量的工业炉窑实地使用证实，添加助燃剂后，不仅排烟中的CO浓度明显降低，还能使烟气黑度下降12级，能够有效减少燃煤对环境的污染。根据煤粉在高炉喷吹条件下的燃烧特性，制备助燃添加剂，用于高炉喷吹煤粉的催化燃烧是非常有意义的。而助燃剂中各组分含量的多少直接影响煤粉的燃烧效果，这就要求对助燃剂中各元素的含量进行准确的分析，但目前国内还没有制定助燃剂化学分析方法的国家标准和行业标准。
高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中硅、镁、铝含量的测定，目前还没有标准的分析方法。硅元素的分析常规的有硅钼兰光度法、高氯酸脱水重量法。镁元素的分析常规的有络合滴定法、原子吸收分光光度法。铝元素的分析常规的有氟盐取代络合容量法、铬天青S光度法。这些方法存在操作步骤繁琐，所需化学试剂较多，影响操作人员的身体健康，废酸、废碱污染环境，分析周期长等不足，而难于满足生产需要。电感耦合等离子体原子发射光谱法是近年来较为成熟的分析方法，具有检出限低、准确度好、基体效应小等特点。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中硅、镁、铝含量难度较大，目前还没有行之有效的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种煤助燃剂中硅、镁、铝含量的测定方法。
本发明的目的是这样实现的，包括前处理、测定步骤，具体包括：
A、前处理：
1）将待测试样加入碱熔剂置入坩埚中混匀，加热熔融，冷却；
2）将坩埚用40～60℃水进行浸取并清洗坩埚得混合液a；
3）将混合液a进行酸化，加热溶解，冷却，过滤得滤液b；
4）将滤液b移入容量瓶，定容得到试样液；
B、测定：用发射光谱法测定试样液，根据谱线强度在硅、镁、铝的标准工作曲线中得到对应的硅、镁、铝含量。
本发明方法操作方便，大大缩短了检测周期，减轻了检测人员的劳动强度，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中硅、镁、铝含量的测定需要。
附图说明
图1为本发明工艺六尺示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的煤助燃剂中硅、镁、铝含量的测定方法，包括前处理、测定步骤，具体包括：
A、前处理：
1）将待测试样加入碱熔剂置入坩埚中混匀，加热熔融，冷却；
2）将坩埚用40～60℃水进行浸取并清洗坩埚得混合液a；
3）将混合液a进行酸化，加热溶解，冷却，过滤得滤液b；
4）将滤液b移入容量瓶，定容得到试样液；
B、测定：用发射光谱法测定试样液，根据谱线强度在硅、镁、铝的标准工作曲线中得到对应的硅、镁、铝含量。
所述的坩埚为镍坩埚。
A步骤1）中所述碱熔剂为无水碳酸钠和过氧化钠组成。
所述的无水碳酸钠与过氧化钠的质量比为1：3～5。
所述的碱熔剂加入量为20～30g/g试样。
A步骤1）中所述的加热熔融是于700～750℃下熔融5～7min。
A步骤3）中所述的酸化是使用盐酸酸化，盐酸浓度为36%～38%。
所述的盐酸加入量为3～5ml/g碱熔剂。
A步骤4）中所述的定容是按25L/g试样的量加蒸馏水进行定容。
B步骤所述的发射光谱法为电感耦合等离子体原子发射光谱法，其工艺条件为：高频发生器RF功率1100～1200W，辅助气体流量0.4～0.6L/min，垂直观测高度10～14mm，冲洗泵速40～60r/min，分析泵速40～60r/min，积分次数2～4次，低波段扫描时间15～25s，高波段扫描时间5～15s，硅的分析谱线为288.158nm/117级次，镁的分析谱线为279.079nm/121级次，铝的分析谱线为396.152nm/85级次。
本发明所述的煤助燃剂中硅、镁、铝含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的硅、镁、铝谱线强度，根据该谱线强度在硅、镁、铝的标准工作曲线中得到对应的硅、镁、铝含量值，所述煤助燃剂待测试样液经过下列步骤制得 ：
A、按20～30g /g试样的量，将待测试样置于预先加有混匀的无水碳酸钠和过氧化钠混合熔剂的镍坩埚中，混匀, 其中混合熔剂为下列质量比：无水碳酸钠:过氧化钠＝1:4；
B、将步骤A的镍坩埚置于700～750℃下熔融5～7min，取出,冷却：
C、将步骤B的镍坩埚用温水浸取，洗出坩埚，得混合液；
D、在步骤C所得的混合液中，按3～5mL /g混合熔剂的量用盐酸酸化，加热溶解盐类，冷却、过滤，得溶液；
E、按25L/g试样的量，在步骤D所得的溶液中加蒸馏水进行定容，即得到待测硅、镁、铝含量的试样液。
所述碳酸钠、过氧化钠、盐酸、均为市购分析纯产品。
所述电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液时，其工艺条件为：高频发生器RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间20s；高波段扫描时间10s；硅（nm/级次）的分析谱线为：288.158nm/117；镁（nm/级次）的分析谱线为：279.079nm/121；铝（nm/级次）的分析谱线为：396.152nm/85。
本发明与现有测试技术相比，本发明具有以下优点：
（1）采用上述方案制成待测试样溶液后，即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，直接对高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中硅、镁、铝含量进行测定，且操作方便，大大缩短了检测周期，提高了检测效率，减轻了检测人员的劳动强度，同时不需要使用大量化学试剂，减轻了化学试剂对环境造成的污染，还减少了化学试剂对试验人员的身体伤害，降低了成本。
（2）采用上述方案测定高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中硅、镁、铝含量，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。
（3）试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中硅、镁、铝含量的测定需要。
实施例1
按常规制备下列各标准溶液：
1、硅标准溶液:
1A、将纯度在99.9%以上的二氧化硅于1000℃下灼烧1h，置于干燥器中冷却至室温；
1B、按5g/g试样的量，将步骤3A的1.0696g二氧化硅置于盛有3g研细并混匀的无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂的铂坩埚中，再盖入2g研细并混匀的无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂，将坩埚先于400℃低温加热，再于950℃高温加热40min，冷却，其中混合熔剂为下列质量比：无水碳酸钠:硼酸＝2:1；
1C、将步骤3B中的铂坩埚放入盛有100mL冷水的烧杯中，以浸出熔块至完全溶解后，取出坩埚，冷却溶解液至室温；
1D、 将步骤3C的溶解液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀，移入塑料瓶中保存，得500ug /mL的硅标准储备液；
1E、 将步骤1D中的溶液移取4mL至100mL容量瓶中，用水稀释至100mL，摇匀,得20.0ug/mL的硅标准溶液。
2、镁标准溶液的制备：
2A、将市售基准纯的氧化镁于850℃灼烧30min，置于干燥器中冷却至室温；
2B、将步骤4A的1.6590g氧化镁置于400mL烧杯中，按50mL/g氧化镁的量加入盐酸，低温加热溶解完全，盐酸为下列体积比：盐酸:水＝1:1；
2C、将步骤4B中的溶液移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀,得1.00mg /mL的镁标准溶液；
2D、 将步骤2C中的溶液移取4mL至100mL容量瓶中，用水稀释至100mL，摇匀,得40.0ug/mL的镁标准溶液。
3、铝标准溶液的制备：
3A、将0.5000g纯度在99.9%以上的纯铝置于500mL烧杯中，按200mL/g铝的量加入盐酸(1+1),在85℃水浴上溶解1～3天，溶清后，冷却至室温；
3B、将步骤3A的溶解液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀，得500ug /mL的铝标准溶液；
3C、 将步骤3B中的溶液移取4mL至100mL容量瓶中，用水稀释至100mL，摇匀,得20.0ug/mL的铝标准溶液。
4、钙标准溶液的制备：
4A、将市售基准纯的碳酸钙于105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温；
4B、将步骤2A的2.4971g碳酸钙置于400mL烧杯中，按40mL/g碳酸钙的量加入蒸馏水，按4mL/g碳酸钙的量滴加浓盐酸，缓慢溶解完全；
4C、将步骤2B中的溶液移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀,得1.00mg /mL的钙标准溶液；
4D、 将步骤4C中的溶液移取4mL至100mL容量瓶中，用水稀释至100mL，摇匀,得40.0ug/mL的钙标准溶液。
5、空白溶液母液:
5A、将2g混匀的无水碳酸钠和过氧化钠混合熔剂置于镍坩埚中，在700℃下熔融5min，取出,冷却；用温水浸取，洗出坩埚，得混合液；
5B、在步骤5A所得的混合液中，加6mL盐酸酸化，加热溶解盐类，冷却、用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用水洗涤烧杯及滤纸5次～6次，用水稀释至250mL，摇匀，得到空白溶液母液。
6、校准溶液的制备：
6A、取5个100mL容量瓶，加入10mL步骤5B制得的空白溶液母液，再加入25mL步骤4D的钙标准溶液、在最终稀释至刻度前，按表1加入步骤1E、2D 、3C中各种元素的标准溶液，分别得到空白、标1、标2、标3、标4五个校准溶液。
表1 各种元素的加入量
7、电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测定：
7A、对仪器操作条件进行如下优化：高频发生器RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间20s；高波段扫描时间10s；硅（nm/级次）的分析谱线为：288.158nm/117；镁（nm/级次）的分析谱线为：279.079nm/121；铝（nm/级次）的分析谱线为：396.152nm/85；
7B、分别测定步骤6A所得空白、标1～标4标准溶液的谱线强度；
7C、分别以表1中硅、镁、铝钛标准液的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，分别绘制硅、镁、铝标准的工作曲线。
实施例2
1、待测高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中硅、镁、铝试样液的制备：
1A、按20g /g试样的量，将0.1000g待测试样置于预先加有2g混匀的无水碳酸钠和过氧化钠混合熔剂的镍坩埚中，混匀, 其中混合熔剂为下列质量比：无水碳酸钠:过氧化钠＝1:4；
1B、将步骤1A的镍坩埚置于700℃下熔融5min，取出,冷却：
1C、将步骤1B的镍坩埚用温水浸取，洗出坩埚，得混合液；
1D、在步骤1C所得的混合液中，按5mL /g混合熔剂的量用,加10 mL盐酸酸化，加热溶解盐类，冷却、过滤，得溶液；
1E、 按25L/g试样的量，在步骤1D所得的溶液中加蒸馏水定容至250mL，再稀释10倍，即得到待测硅、镁、铝含量的试样液。
2、待测高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中硅、镁、铝的测定：
2A、在与实施例1步骤7A相同的工作条件下，测定步骤1E所得待测试样液的谱线强度；
2B、根据2A所测得的待测试样液的谱线强度，在实施例1步骤7C的工作曲线上即可直接查出高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中硅含量为2.53%、镁含量为4.28%、铝含量为1.25%。
实施例3
1、待测高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中硅、镁、铝试样液的制备：
1A、按25g /g试样的量，将0.1000g待测试样置于预先加有2.5g混匀的无水碳酸钠和过氧化钠混合熔剂的镍坩埚中，混匀, 其中混合熔剂为下列质量比：无水碳酸钠:过氧化钠＝1:4；
1B、将步骤1A的镍坩埚置于720℃下熔融6min，取出,冷却：
1C、将步骤1B的镍坩埚用温水浸取，洗出坩埚，得混合液；
1D、在步骤1C所得的混合液中，按3mL /g混合熔剂的量用,加8 mL盐酸酸化，加热溶解盐类，冷却、过滤，得溶液；
1E、 按25L/g试样的量，在步骤1D所得的溶液中加蒸馏水定容至250mL，再稀释10倍，即得到待测硅、镁、铝含量的试样液。
2、待测高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中硅、镁、铝的测定：
2A、在与实施例1步骤7A相同的工作条件下，测定步骤1E所得待测试样液的谱线强度；
2B、根据2A所测得的待测试样液的谱线强度，在实施例1步骤7C的工作曲线上即可直接查出高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中硅含量为2.53%、镁含量为4.28%、铝含量为1.25%。
实施例4
1、待测高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中硅、镁、铝试样液的制备：
1A、按30g /g试样的量，将0.1000g待测试样置于预先加有3g混匀的无水碳酸钠和过氧化钠混合熔剂的镍坩埚中，混匀, 其中混合熔剂为下列质量比：无水碳酸钠:过氧化钠＝1:4；
1B、将步骤1A的镍坩埚置于750℃下熔融7min，取出,冷却：
1C、将步骤1B的镍坩埚用温水浸取，洗出坩埚，得混合液；
1D、在步骤1C所得的混合液中，按4mL /g混合熔剂的量用,加12 mL盐酸酸化，加热溶解盐类，冷却、过滤，得溶液；
1E、 按25L/g试样的量，在步骤1D所得的溶液中加蒸馏水定容至250mL，再稀释10倍，即得到待测硅、镁、铝含量的试样液。
2、待测高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中硅、镁、铝的测定：
2A、在与实施例1步骤7A相同的工作条件下，测定步骤1E所得待测试样液的谱线强度；
2B、根据2A所测得的待测试样液的谱线强度，在实施例1步骤7C的工作曲线上即可直接查出高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中硅含量为2.53%、镁含量为4.28%、铝含量为1.25%。
实施例5
1、待测高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中硅、镁、铝试样液的制备：
1A、按20g /g试样的量，将0.2000g待测试样置于预先加有4g混匀的无水碳酸钠和过氧化钠混合熔剂的镍坩埚中，混匀, 其中混合熔剂为下列质量比：无水碳酸钠:过氧化钠＝1:4；
1B、将步骤1A的镍坩埚置于750℃下熔融6min，取出,冷却：
1C、将步骤1B的镍坩埚用温水浸取，洗出坩埚，得混合液；
1D、在步骤1C所得的混合液中，按3mL /g混合熔剂的量用,加12 mL盐酸酸化，加热溶解盐类，冷却、过滤，得溶液；
1E、 按25L/g试样的量，在步骤1D所得的溶液中加蒸馏水定容至250mL，再稀释20倍，即得到待测硅、镁、铝含量的试样液。
2、待测高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中硅、镁、铝的测定：
2A、在与实施例1步骤7A相同的工作条件下，测定步骤1E所得待测试样液的谱线强度；
2B、根据2A所测得的待测试样液的谱线强度，在实施例1步骤7C的工作曲线上即可直接查出高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中硅含量为2.53%、镁含量为4.28%、铝含量为1.25%。
Claims (10)
1.一种煤助燃剂中硅、镁、铝含量的测定方法，其特征在于包括前处理、测定步骤，具体包括：
A、前处理：
1）将待测试样加入碱熔剂置入坩埚中混匀，加热熔融，冷却；
2）将坩埚用40～60℃水进行浸取并清洗坩埚得混合液a；
3）将混合液a进行酸化，加热溶解，冷却，过滤得滤液b；
4）将滤液b移入容量瓶，定容得到试样液；
B、测定：用发射光谱法测定试样液，根据谱线强度在硅、镁、铝的标准工作曲线中得到对应的硅、镁、铝含量。
2.根据权利要求1所述的煤助燃剂中硅、镁、铝含量的测定方法，其特征在于所述的坩埚为镍坩埚。
3.根据权利要求1所述的煤助燃剂中硅、镁、铝含量的测定方法，其特征在于A步骤1）中所述碱熔剂为无水碳酸钠和过氧化钠组成。
4.根据权利要求3所述的煤助燃剂中硅、镁、铝含量的测定方法，其特征在于所述的无水碳酸钠与过氧化钠的质量比为1：3～5。
5.根据权利要求1或3所述的煤助燃剂中硅、镁、铝含量的测定方法，其特征在于所述的碱熔剂加入量为20～30g/g试样。
6.根据权利要求1所述的煤助燃剂中硅、镁、铝含量的测定方法，其特征在于A步骤1）中所述的加热熔融是于700～750℃下熔融5～7min。
7.根据权利要求1所述的煤助燃剂中硅、镁、铝含量的测定方法，其特征在于A步骤3）中所述的酸化是使用盐酸酸化，盐酸浓度为36%～38% 。
8.根据权利要求7所述的煤助燃剂中硅、镁、铝含量的测定方法，其特征在于所述的盐酸加入量为3～5ml/g碱熔剂。
9.根据权利要求1所述的煤助燃剂中硅、镁、铝含量的测定方法，其特征在于A步骤4）中所述的定容是按25L/g试样的量加蒸馏水进行定容。
10.根据权利要求1所述的煤助燃剂中硅、镁、铝含量的测定方法，其特征在于B步骤所述的发射光谱法为电感耦合等离子体原子发射光谱法，其工艺条件为：高频发生器RF功率1100～1200W，辅助气体流量0.4～0.6L/min，垂直观测高度10～14mm，冲洗泵速40～60r/min，分析泵速40～60r/min，积分次数2～4次，低波段扫描时间15～25s，高波段扫描时间5～15s，硅的分析谱线为288.158nm/117级次，镁的分析谱线为279.079nm/121级次，铝的分析谱线为396.152nm/85级次。
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