CN104062279A

CN104062279A - 一种灵敏可靠、准确高效的炉渣中游离氧化镁含量的检测方法

Info

Publication number: CN104062279A
Application number: CN201410316902.6A
Authority: CN
Inventors: 陈涛; 赵绥; 段开会
Original assignee: Wuhan Iron and Steel Group Kunming Iron and Steel Co Ltd
Current assignee: Wuhan Iron and Steel Group Kunming Iron and Steel Co Ltd
Priority date: 2014-07-04
Filing date: 2014-07-04
Publication date: 2014-09-24

Abstract

本发明公开了一种灵敏可靠、准确高效的炉渣中游离氧化镁含量的检测方法。所述检测方法是将待测炉渣试样与蔗糖、水混合，封闭振荡溶解后过滤，定容，得到待测试样液。用等离子体原子发射光谱法测定试样液的镁元素谱线强度，通过测定镁元素标准溶液的谱线强度为纵坐标和标准溶液的质量分数为横坐标得到镁元素标准工作曲线，然后根据该待测试样液的谱线强度，在镁元素的标准工作曲线中得到对应的镁元素含量值，再换算成氧化镁含量值。本发明所述检测方法减少了化学试剂的使用量，降低了试剂回收、处理成本，减少了对环境造成的污染和对检测人员的身体伤害，操作方法简单，分析速度快，周期短，分析结果具有良好的准确性、稳定性和重现性，精确可靠。

Description

一种灵敏可靠、准确高效的炉渣中游离氧化镁含量的检测方法

技术领域

本发明属于冶金材料分析测试技术领域，具体涉及一种灵敏可靠、准确高效的炉渣中游离氧化镁含量的检测方法。

背景技术

目前，炉渣主要有三个应用领域：肥料、循环利用材料和建筑工艺的骨料。炉渣中存在的未化合的游离氧化镁，遇水发生反应生成氢氧化镁，体积膨胀率为148%。若将游离氧化镁含量高的炉渣直接用于建筑工程领域，会造成建筑物的破坏。因此炉渣在使用前必须经过充分的消解以消除其膨胀，而对炉渣中游离氧化镁含量进行准确的测定，是影响炉渣再利用，提高其附加值的重要基础。

目前常用的炉渣中游离氧化镁含量的检测方法主要有EDTA滴定法，采用该法测定游离氧化镁含量，需要使用大量的化学试剂，操作周期长，分析步骤繁琐，由于炉渣中游离氧化镁含量较低，采用滴定法分析误差也比较大。因此，研发一种操作简单，分析周期短，化学试剂消耗少，分析结果稳定可靠的炉渣中游离氧化镁含量的检测方法，对于发展炉渣的综合利用，为企业降本增效，将具有十分重要的现实意义和推广应用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种灵敏可靠、准确高效的炉渣中游离氧化镁含量的检测方法。

本发明的目的是这样实现的，所述灵敏可靠、准确高效的炉渣中游离氧化镁含量的检测方法，是用等离子体原子发射光谱法测定试样液的镁元素谱线强度，根据该谱线强度，在镁元素的标准工作曲线中得到对应的镁元素含量值，再换算成氧化镁含量值，所述的试样液经过下列工序制得：

A、在炉渣待测试样中，按30g/g试样的用量加入蔗糖；

B、在工序A所得混合试样中，按200ml/g试样的用量加入水；

C、在工序B所得混合液中放入破碎珠，然后将装混合液的试样瓶封闭，振荡35~45min；

D、将工序C所得振荡液过滤，将滤液移入250ml容量瓶中，用水洗涤试样瓶及滤材，收集洗涤液一并移入容量瓶中，再用水定容至刻度，混匀，即得到待测试样液。

本发明具有以下优点：

1）本发明所述检测方法无需使用大量的化学试剂，降低了化学试剂回收、处理成本，经济效益显著。

2）本发明所述检测方法所选用的化学试剂具有稳定安全的特点，减少了对环境造成的污染和对检测人员的身体伤害。

3）本发明所述检测方法操作简单，分析速度快，周期短，能够实现大批量炉渣试样的快速分析，减轻了分析测试人员的劳动强度。

4）采用本发明所述方法对炉渣中的游离氧化镁含量进行检测，其分析结果具有良好的准确性、稳定性和重现性，精确可靠。

附图说明

图1为镁元素的标准工作曲线，其中Y轴代表谱线强度（cts/s），X轴代表标准溶液的质量分数（%）。

具体实施方式

下面对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述灵敏可靠、准确高效的炉渣中游离氧化镁含量的检测方法，是用等离子体原子发射光谱法测定试样液的镁元素谱线强度，根据该谱线强度，在镁元素的标准工作曲线中得到对应的镁元素含量值，再换算成氧化镁含量值，所述的试样液经过下列工序制得：

A、在炉渣待测试样中，按30g/g试样的用量加入蔗糖；

B、在工序A所得混合试样中，按200ml/g试样的用量加入水；

所述镁元素的标准工作曲线是用等离子体原子发射光谱仪分别测定镁元素多个标准溶液的谱线强度，以所述镁元素多个标准溶液的质量分数为横坐标和谱线强度为纵坐标绘制得到，所述镁元素多个标准溶液经过下列工序制得：

a、移取1.00mg/ml的镁元素标准溶液25ml于500ml容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，即得50μg/ml的镁元素标准溶液；

b、分别移取工序a所得50μg/ml的镁元素标准溶液1.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00ml于250ml容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；

c、工序b所得镁元素多个标准溶液中，镁元素的质量分数按下式计算：

Mg%=

式中，Mg%——标准溶液中镁元素的质量分数；C——镁元素标准溶液的浓度，取50ug/mL；V_i——移取镁元素标准溶液的体积；m——取值和炉渣待测试样量一致。

所述镁元素标准溶液经过下列工序制得：

1）、将纯度≥99.99%的氧化镁于850℃灼烧1h，置于干燥器中冷却至室温；

2）、称取1.6582g工序a所得氧化镁置于烧杯中，加入20ml质量分数为19%的盐酸溶液，封闭烧杯；

3）、将工序b所得的溶液移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，即得1.00mg/ml的镁元素标准溶液。

所述根据镁元素含量值，换算成氧化镁含量值，按下式计算：

MgO%=K×Mg%

式中，MgO%——标准溶液中氧化镁的质量分数；K——镁换算成氧化镁的换算系数，取1.6667；Mg%——标准溶液中镁元素的质量分数。

所述等离子体原子发射光谱法测定试样液的镁元素谱线强度时，其工作条件为：功率1150W，雾化压力26.08psi，辅助气流量0.5L/min，泵速130rpm，积分时间15s。

所述等离子体原子发射光谱法测定试样液的镁元素谱线强度时，其最佳分析谱线对于镁元素为202.582nm/466。

所述的水为蒸馏水或去离子水中的任一种。

所述的水优选为去离子水。

所述的破碎珠为直径6mm的玻璃珠，共计5粒。

所述的滤材为滤纸。

所述的滤材优选为定量滤纸。

实施例1

——炉渣试样中游离氧化镁含量的检测

1）配制镁元素的标准溶液

将纯度≥99.99%的氧化镁于850℃灼烧1h，置于干燥器中冷却至室温。称取1.6582g已灼烧并冷却的氧化镁，置于250ml烧杯中，加入20ml质量分数为19%的盐酸溶液，盖上表面皿，封闭烧杯。将溶解所得的溶液移入1000ml容量瓶中，用去离子水定容至刻度，混匀，即得1.00mg/ml的镁元素标准溶液。

2）绘制镁元素的工作曲线

移取1.00mg/ml的镁元素标准溶液25ml于500ml容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，即得50μg/ml的镁元素标准溶液。分别移取50μg/ml的镁元素标准溶液1.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00ml于250ml容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。所得镁元素多个标准溶液中，镁元素的质量分数按下式计算：

Mg%=

式中，Mg%——标准溶液中镁元素的质量分数；C——镁元素标准溶液的浓度，取50ug/mL；V_i——移取镁元素标准溶液的体积；m——取值和炉渣待测试样量一致，本实施例中m值取0.5000g。则工作曲线各校准点镁元素的质量分数分别为0.01%、0.05%、0.10%、0.15%、0.20%。

用iCAP6300型号的等离子体原子发射光谱仪分别测定镁元素多个标准溶液的谱线强度，以所述镁元素多个标准溶液的质量分数为横坐标和谱线强度为纵坐标作图，即可得到所述镁元素的标准工作曲线，如图1所示。

等离子体原子发射光谱仪的工作条件如表1所示，镁元素的最佳分析谱线如表2所示：

表1 工作条件

表2 镁元素波长及级数

待测元素	波长（nm）	级数
			镁（Mg）	202.582	466

3）待测炉渣试样中游离氧化镁含量的测定

在0.5000g炉渣待测试样中，加入15g蔗糖及100ml去离子水，然后放入5粒直径6mm的玻璃珠，将装混合液的试样瓶用橡皮塞封闭，放到HY-4型号的振荡器上振动40min。将所得振荡液用定量滤纸过滤，将滤液移入250ml容量瓶中，用去离子水洗涤试样瓶及滤纸5次，收集洗涤液一并移入容量瓶中，再用去离子水定容至刻度，混匀，即得到待测试样液。

用iCAP6300型号的等离子体原子发射光谱仪测定试样液的镁元素的谱线强度为58.81。根据该谱线强度，在镁元素的标准工作曲线中得到对应的镁元素的含量值为0.09%。所述等离子体原子发射光谱仪的工作条件如表1所示，各待测元素的最佳分析谱线如表2所示。

根据镁元素含量值，待测炉渣试样中氧化镁含量值按下式计算：

MgO%=K×Mg%=1.6667×0.09%=0.15%

实施例2

——炉渣试样中游离氧化镁含量的检测

1）配制镁元素的标准溶液

同实施例1。

2）绘制镁元素的工作曲线

同实施例1。

3）待测炉渣试样中游离氧化镁含量的测定

在0.5000g炉渣待测试样中，加入15g蔗糖及100ml去离子水，然后放入5粒直径6mm的玻璃珠，将装混合液的试样瓶用橡皮塞封闭，放到HY-4型号的振荡器上振动35min。将所得振荡液用定量滤纸过滤，将滤液移入250ml容量瓶中，用去离子水洗涤试样瓶及滤纸4次，收集洗涤液一并移入容量瓶中，再用去离子水定容至刻度，混匀，即得到待测试样液。

用iCAP6300型号的等离子体原子发射光谱仪测定试样液的镁元素的谱线强度为55.60。根据该谱线强度，在镁元素的标准工作曲线中得到对应的镁元素的含量值为0.083%。所述等离子体原子发射光谱仪的工作条件如表1所示，各待测元素的最佳分析谱线如表2所示。

MgO%=K×Mg%=1.6667×0.083%=0.14%

实施例3

——炉渣试样中游离氧化镁含量的检测

1）配制镁元素的标准溶液

同实施例1。

2）绘制镁元素的工作曲线

同实施例1。

3）待测炉渣试样中游离氧化镁含量的测定

在0.5000g炉渣待测试样中，加入15g蔗糖及100ml去离子水，然后放入5粒直径6mm的玻璃珠，将装混合液的试样瓶用橡皮塞封闭，放到HY-4型号的振荡器上振动45min。将所得振荡液用定量滤纸过滤，将滤液移入250ml容量瓶中，用去离子水洗涤试样瓶及滤纸6次，收集洗涤液一并移入容量瓶中，再用去离子水定容至刻度，混匀，即得到待测试样液。

用iCAP6300型号的等离子体原子发射光谱仪测定试样液的镁元素的谱线强度为65。根据该谱线强度，在镁元素的标准工作曲线中得到对应的镁元素的含量值为0.10%。所述等离子体原子发射光谱仪的工作条件如表1所示，各待测元素的最佳分析谱线如表2所示。

MgO%=K×Mg%=1.6667×0.10%=0.17%

实施例4

——所述检测方法的检出限

选择一份基体空白溶液，用图1所示的镁元素工作曲线来平行测定10次这份空白溶液，以其3倍标准偏差作为方法的检出限。通过计算得知镁的检出限为0.00021μg/mL。由此可见，本发明所述方法的镁元素的检出限较低，灵敏度很高，能满足镁元素直接测定需要。

表3 镁元素检出限测定值

实施例5

——所述检测方法的回收率

表4 回收率试验

由表4的结果可知，镁元素的加标回收率为96~107%，对于微量组分测定而言，具有较高准确度。

实施例6

——所述检测方法的准确度和精密度

表5 精密度试验

由表5的结果可知，RSD均小于1%，试验结果具有良好的精密度。

表6 准确度试验

由表6的结果可知，本发明所述方法与原子吸收光谱法的测定结果基本一致，试验结果具有良好的准确度。

Claims

1.一种灵敏可靠、准确高效的炉渣中游离氧化镁含量的检测方法，其特征在于用等离子体原子发射光谱法测定试样液的镁元素谱线强度，根据该谱线强度，在镁元素的标准工作曲线中得到对应的镁元素含量值，再换算成氧化镁含量值，所述的试样液经过下列工序制得：

A、在炉渣待测试样中，按30g/g试样的用量加入蔗糖；

B、在工序A所得混合试样中，按200ml/g试样的用量加入水；

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述镁元素的标准工作曲线是用等离子体原子发射光谱仪分别测定镁元素多个标准溶液的谱线强度，以所述镁元素多个标准溶液的质量分数为横坐标和谱线强度为纵坐标绘制得到，所述镁元素多个标准溶液经过下列工序制得：

Mg%=

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于所述镁元素标准溶液经过下列工序制得：

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述根据镁元素含量值，换算成氧化镁含量值，按下式计算：

MgO%=K×Mg%

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述等离子体原子发射光谱法测定试样液的镁元素谱线强度时，其工作条件为：功率1150W，雾化压力26.08psi，辅助气流量0.5L/min，泵速130rpm，积分时间15s。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述等离子体原子发射光谱法测定试样液的镁元素谱线强度时，其最佳分析谱线对于镁元素为202.582nm/466。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述的水为蒸馏水或去离子水中的任一种。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述的破碎珠为直径6mm的玻璃珠，共计5粒。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述的滤材为滤纸。