CN105388142A - 一种海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法，包括试液配制、工作曲线绘制，电感耦合等离子体发射光谱的检测步骤。本发明所述方法目前无国家标准和行业标准，在检测结果的准确性方面，本发明所述方法采用的分析步骤与参数设定，有利于试样溶解完全，无残留，无异质干扰，减少了实验误差，检测结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。在检测速度方面，本发明所述方法具有分析速度快，检测周期短，分析效率高的特点，不但节约了检测时间，减轻了测试分析人员的劳动强度，还减少了能耗，有利于企业降本增效。在检测流程方面，本发明所述方法操作简单，易学好懂，具有较好的推广应用前景。

Description

一种海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法
技术领域
本发明属于检测技术领域，具体涉及一种海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法。
背景技术
海绵钛、钛及钛合金中硅含量的测定，目前采用的是：1）钼蓝分光光度法，该方法不仅操作烦琐，分析、测定流程长，而且要消耗大量的化学试剂，既污染环境、危害操作人员的身体健康，又增加分析测试成本。2）电感耦合等离子体原子发射光谱法，该方法只需将样品溶解后，就能对样品中的硅元素进行测定，省时又省力，且无需消耗大量化学试剂，能够减少对环境的污染，保护操作人员的身体健康，但却因测定难度较大，而难于推广应用。因此，寻求一种行之有效的方法，来测定海绵钛、钛及钛合金中的硅含量，是分析测试行业急需解决的重要课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法。
本发明的目的是这样实现的，包括试液配制、工作曲线绘制、电感耦合等离子体发射光谱检测步骤，具体包括：
A、试液配制：取检测试样粉碎，称取0.1000g试样，加入28~32ml硫酸，于60~80℃加热至试样溶解完全，取下，滴加硝酸至溶液紫色消失，于60~80℃加热煮沸30s,取下，冷却至20~25℃，在摇动下缓缓加入18~22ml水，在溶液温度38~42℃时，加入0.8~1.0ml氢氟酸，混合均匀，放置20min,加入28~32ml饱和硼酸，混合均匀，用蒸馏水定体积至100ml,摇匀，得试液a；
B、测定：将试液a按表1仪器工作条件和表2待测元素与波长及级数以硅的谱线强度-质量分数曲线测得海绵钛、钛及钛合金中硅的质量分数；
C、工作曲线的绘制
1）称取1.0698g预先在105~110℃烘干1h并于干燥器中冷却至20~25℃的二氧化硅，置于预先盛有4~6g碳酸钠-硼酸混合熔剂的铂坩埚中，搅匀并覆盖碳酸钠~硼酸混合熔剂，于900~950℃熔融15~20min,取出，冷却至20~30℃，置于400ml聚四氟乙烯烧杯中用80~100℃的水溶解熔融物，用水洗净铂坩埚，冷却至20~30℃，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液b；移取50.00ml标准溶液b于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液c；
2)称取0.1000g纯钛七份，分别置于150ml烧杯中，分别加入0.00ml、0.50ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml硅标准溶液c，分别加入28~32ml硫酸，于60~80℃加热至试样纯钛溶解完全，取下，滴加硝酸至溶液紫色消失，于60~80℃加热煮沸30s,取下，冷却至20~25℃，在摇动下缓缓加入18~22ml水，在溶液温度38~42℃时，加入0.8~1.0ml氢氟酸，混合均匀，放置20min,加入28~32ml饱和硼酸，混合均匀，用蒸馏水定体积至100ml,摇匀，得标样溶液d；将标样溶液d按表1仪器工作条件和表2待测元素与波长及级数以硅的谱线强度-质量分数曲线测得标准曲线；
表1仪器工作条件
功率（W） 雾化压力（psi） 辅助气流量(L/min) 泵速(rpm) 积分时间(s)
1150 26.06 0.5 130 15
表2待测元素波长及级数
元素 波长（nm） 级数
Si 221.667 152
本发明所述方法目前无国家标准和行业标准，在检测结果的准确性方面，本发明所述方法采用的分析步骤与参数设定，有利于试样溶解完全，无残留，无异质干扰，减少了实验误差，检测结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。在检测速度方面，本发明所述方法具有分析速度快，检测周期短，分析效率高的特点，不但节约了检测时间，减轻了测试分析人员的劳动强度，还减少了能耗，有利于企业降本增效。在检测流程方面，本发明所述方法操作简单，易学好懂，具有较好的推广应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法，包括试液配制、工作曲线绘制、电感耦合等离子体发射光谱检测步骤，具体包括：
A、试液配制：取检测试样粉碎，称取0.1000g试样，加入28~32ml硫酸，于60~80℃加热至试样溶解完全，取下，滴加硝酸至溶液紫色消失，于60~80℃加热煮沸30s,取下，冷却至20~25℃，在摇动下缓缓加入18~22ml水，在溶液温度38~42℃时，加入0.8~1.0ml氢氟酸，混合均匀，放置20min,加入28~32ml饱和硼酸，混合均匀，用蒸馏水定体积至100ml,摇匀，得试液a；
B、测定：将试液a按表1仪器工作条件和表2待测元素与波长及级数以硅的谱线强度-质量分数曲线测得海绵钛、钛及钛合金中硅的质量分数；
C、工作曲线的绘制
1）称取1.0698g预先在105~110℃烘干1h并于干燥器中冷却至20~25℃的二氧化硅，置于预先盛有4~6g碳酸钠-硼酸混合熔剂的铂坩埚中，搅匀并覆盖碳酸钠~硼酸混合熔剂，于900~950℃熔融15~20min,取出，冷却至20~30℃，置于400ml聚四氟乙烯烧杯中用80~100℃的水溶解熔融物，用水洗净铂坩埚，冷却至20~30℃，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液b；移取50.00ml标准溶液b于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液c；
2)称取0.1000g纯钛七份，分别置于150ml烧杯中，分别加入0.00ml、0.50ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml硅标准溶液c，分别加入28~32ml硫酸，于60~80℃加热至试样纯钛溶解完全，取下，滴加硝酸至溶液紫色消失，于60~80℃加热煮沸30s,取下，冷却至20~25℃，在摇动下缓缓加入18~22ml水，在溶液温度38~42℃时，加入0.8~1.0ml氢氟酸，混合均匀，放置20min,加入28~32ml饱和硼酸，混合均匀，用蒸馏水定体积至100ml,摇匀，得标样溶液d；将标样溶液d按表1仪器工作条件和表2待测元素与波长及级数以硅的谱线强度-质量分数曲线测得标准曲线；
表1仪器工作条件
功率（W） 雾化压力（psi） 辅助气流量(L/min) 泵速(rpm) 积分时间(s)
1150 26.06 0.5 130 15
表2待测元素波长及级数
元素 波长（nm） 级数
Si 221.667 152
A步骤和C步骤2）中所述的硫酸为质量百分浓度为95-98%的硫酸1份和1份蒸馏水配制而成。
A步骤和C步骤2）中所述的硝酸的质量百分浓度为60~70%。
A步骤和C步骤2）中所述的氢氟酸的质量百分浓度为40~60%。
A步骤和C步骤2）中所述的硼酸饱和溶液为在20~25℃时解过量的硼酸，放置一周后使用。
C步骤1）中所述的二氧化硅的纯度为99.99%。
C步骤1）中所述的碳酸钠-硼酸混合熔剂为质量比2:1碳酸钠与硼酸混合，研细。
C步骤2）中所述的纯钛的纯度为99.99%。
下面以具体实施案例对本发明作进一步说明：
实施例1
--海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测
检测用试剂：
碳酸钠-硼酸混合熔剂：由质量比2:1碳酸钠与硼酸混合，研细制成。
硫酸溶液：由体积比1:1的质量百分浓度为95~98%的硫酸与水混合而成。
硝酸溶液：质量百分浓度为60~70%。
氢氟酸溶液：氢氟酸的质量百分浓度为40~60%。
硼酸饱和溶液：在20~25℃时解过量的硼酸，放置一周后使用。
纯钛：纯度为99.99%。
二氧化硅标样：纯度为99.99%。
样品检测：
A、试液配制：取检测试样粉碎，称取0.1000g试样，加入28~32ml硫酸，于60~80℃加热至试样溶解完全，取下，滴加硝酸至溶液紫色消失，于60~80℃加热煮沸30s,取下，冷却至20~25℃，在摇动下缓缓加入18~22ml水，在溶液温度38~42℃时，加入0.8~1.0ml氢氟酸，混合均匀，放置20min,加入28~32ml饱和硼酸，混合均匀，用蒸馏水定体积至100ml,摇匀，得试液a.
B、测定：将试液a按表1仪器工作条件和表2待测元素与波长及级数以硅的谱线强度-质量分数曲线测得海绵钛钛及钛合金中硅的质量分数。
C、工作曲线的绘制
1）称取1.0698g预先在105~110℃烘干1h并于干燥器中冷却至20~25℃的二氧化硅（99.99%），置于预先盛有4~6g碳酸钠-硼酸混合熔剂的铂坩埚中，搅匀并覆盖少量碳酸钠-硼酸混合熔剂，于900~950℃熔融15-20min,取出，冷却至20~30℃，置于400ml聚四氟乙烯烧杯中用80~100℃的水溶解熔融物，用水洗净铂坩埚，冷却至20~30℃，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液b；移取50.00ml标准溶液b于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液c；
2)称取0.1000g纯钛（99.99%）七份，分别置于150ml烧杯中，分别加入0.00ml、0.50ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml、硅标准溶液c，分别加入28~32ml硫酸，于60~80℃加热至试样溶解完全，取下，滴加硝酸至溶液紫色消失，于60~80℃加热煮沸30s,取下，冷却至20~25℃，在摇动下缓缓加入18~22ml水，在溶液温度38~42℃时，加入0.8~1.0ml氢氟酸，混合均匀，放置20min,加入28~32ml饱和硼酸，混合均匀，用蒸馏水定体积至100ml,摇匀，得标样溶液d.
将标样溶液d按表1仪器工作条件和表2待测元素与波长及级数以硅的谱线强度-质量分数曲线测得标准曲线。
试样1测定得到的硅的质量分数为：Si%=0.1124。
实施例2
--海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测
检测用试剂：同实施例1。
样品检测:同实施例1。
试样2测定得到的硅的质量分数为：Si%=0.3136。
实施例3
--海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测
检测用试剂：同实施例1。
样品检测:同实施例1。
试样3测定得到的硅的质量分数为：Si%=0.5462。
实施例4
--海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测
检测用试剂：同实施例1。
样品检测:同实施例1。
试样4测定得到的硅的质量分数为：Si%=0.8314。
实施例5
--本发明所述检测方法的精密度、准确度、回收率实验
（1）精密度实验
实验方法：选择5个海绵钛、钛、钛合金试样，分别按本发明所述的检测方法进行硅含量的测定，计算相对标准偏差，实验结果见表3。
表3本发明所述检测方法的精密度试验结果
样品 测定值（%） 平均值 相对标准偏差RSD
试样1 0.1138，0.1115, 0.1131, 0.1124, 0.1141 0.1130 0.94
试样2 0.3136, 0.3126, 0.3060, 0.3140, 0.3086 0.3110 1.13
试样3 0.5462, 0.5411, 0.5430, 0.5456, 0.5492 0.5450 0.565
试样4 0.8314, 0.8296, 0.8286, 0.8352, 0.8334 0.8316 0.325
试样5 1.012, 1.020, 1.018, 1.033, 1.039 1.024 1.09
(2)准确度试验
选择3个钛合金标准样品，分别按试验方法进行硅含量测定，每一样品平行分析5次，结果见表4。
表4本发明所述检测方法的准确度试验结果
标准样品 标准值（Si%） 测定值（%） 平均值 相对标准偏差RSD
GBW(E)020034b 0.26 0.2551,0.2541,0.2636,0.2667,0.2516 0.2582 1.13
GSBH60006-88 0.29 0.2881,0.2980,0.2962,0.2943,0.2990 0.2951 1.45
GBW(E)020034 0.33 0.3297,0.3269,0.3329,0.3288,0.3396 0.3316 1.50
（3）回收率实验
选择1个钛合金标准样品，分别加入不同量的硅量，按本发明所述的检测方法进行测定，每一样品平行分析4次，取平均值，求得回收率为98.55%—101.66%，实验结果见表5。
表5本发明所述检测方法的回收率实验结果
标准样品 标准值（ ug ） 加入量（ug） 测得总值（ug） 回收率（%）
GSBH60006-88 290 100 388.55 98.55
GSBH60006-88 290 200 493.33 101.66
GSBH60006-88 290 300 594.12 101.37
GSBH60006-88 290 400 687.62 99.40
由上述实验结果可知，本发明所述检测方法的分析结果偏差小，精密度、准确度均能满足分析要求，且分析速度快，操作简单，容易掌握，具有较高的推广应用价值。

Claims (8)

1.一种海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法，其特征在于包括试液配制、工作曲线绘制、电感耦合等离子体发射光谱检测步骤，具体包括：
A、试液配制：取检测试样粉碎，称取0.1000g试样，加入28~32ml硫酸，于60~80℃加热至试样溶解完全，取下，滴加硝酸至溶液紫色消失，于60~80℃加热煮沸30s,取下，冷却至20~25℃，在摇动下缓缓加入18~22ml水，在溶液温度38~42℃时，加入0.8~1.0ml氢氟酸，混合均匀，放置20min,加入28~32ml饱和硼酸，混合均匀，用蒸馏水定体积至100ml,摇匀，得试液a；
B、测定：将试液a按表1仪器工作条件和表2待测元素与波长及级数以硅的谱线强度-质量分数曲线测得海绵钛、钛及钛合金中硅的质量分数；
C、工作曲线的绘制
1）称取1.0698g预先在105~110℃烘干1h并于干燥器中冷却至20~25℃的二氧化硅，置于预先盛有4~6g碳酸钠-硼酸混合熔剂的铂坩埚中，搅匀并覆盖碳酸钠~硼酸混合熔剂，于900~950℃熔融15~20min,取出，冷却至20~30℃，置于400ml聚四氟乙烯烧杯中用80~100℃的水溶解熔融物，用水洗净铂坩埚，冷却至20~30℃，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液b；移取50.00ml标准溶液b于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液c；
2)称取0.1000g纯钛七份，分别置于150ml烧杯中，分别加入0.00ml、0.50ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml硅标准溶液c，分别加入28~32ml硫酸，于60~80℃加热至试样纯钛溶解完全，取下，滴加硝酸至溶液紫色消失，于60~80℃加热煮沸30s,取下，冷却至20~25℃，在摇动下缓缓加入18~22ml水，在溶液温度38~42℃时，加入0.8~1.0ml氢氟酸，混合均匀，放置20min,加入28~32ml饱和硼酸，混合均匀，用蒸馏水定体积至100ml,摇匀，得标样溶液d；将标样溶液d按表1仪器工作条件和表2待测元素与波长及级数以硅的谱线强度-质量分数曲线测得标准曲线；
表1仪器工作条件
功率（W） 雾化压力（psi） 辅助气流量(L/min) 泵速(rpm) 积分时间(s) 1150 26.06 0.5 130 15
表2待测元素波长及级数
元素 波长（nm） 级数 Si 221.667 152
。
2.根据权利要求1所述的海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法，其特征在于A步骤和C步骤2）中所述的硫酸为质量百分浓度为95-98%的硫酸1份和1份蒸馏水配制而成。
3.根据权利要求1所述的海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法，其特征在于A步骤和C步骤2）中所述的硝酸的质量百分浓度为60~70%。
4.根据权利要求1所述的海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法，其特征在于A步骤和C步骤2）中所述的氢氟酸的质量百分浓度为40~60%。
5.根据权利要求1所述的海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法，其特征在于A步骤和C步骤2）中所述的硼酸饱和溶液为在20~25℃时解过量的硼酸，放置一周后使用。
6.根据权利要求1所述的海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法，其特征在于C步骤1）中所述的二氧化硅的纯度为99.99%。
7.根据权利要求1所述的海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法，其特征在于C步骤1）中所述的碳酸钠-硼酸混合熔剂为质量比2:1碳酸钠与硼酸混合，研细。
8.根据权利要求1所述的海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法，其特征在于C步骤2）中所述的纯钛的纯度为99.99%。
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