CN113063774A - 一种测定钛合金中多元素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定钛合金中多元素含量的方法，包括：称取试样至容器中，向试样中加入酸性溶液，加热溶解，向其中滴加硝酸至紫色消失，室温冷却，然后定溶于容量瓶中，摇匀得到待测溶液；制作空白溶液、各待测元素的标准试样，并将空白溶液、各待测元素的标准试样置于电感耦合等离子体发射光谱仪中，选择每个元素对应分析谱线，以浓度为横坐标、发射光强度为纵坐标，绘制工作曲线；将待测溶液置于电感耦合等离子体发射光谱仪，测试时选择待测元素对应的分析谱线，根据工作曲线，得到每个待测元素的含量。通过替换不同待测元素的分析谱线，可实现钛合金中元素Al、Mo、V、Zr、Cr、Cu、Sn、Y、Mn、W、Fe、Ta、Nb、Si、B、Re含量的测定。
Description
技术领域
本发明属于合金含量分析技术领域，涉及一种测定钛合金中多元素含量的方法。
背景技术
钛合金中合金元素含量的测定，目前国家标准测定铁、锰和铜含量是采用分光光度法，钒含量的测定采用滴定法，由于不同的元素要用不同的方法才能完成测定，因此操作烦琐，分析、测定流程长，另外所有方法都需要消耗大量化学试剂，既污染环境又危害操作人员的身体健康。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，现有的方法存在测定元素过少的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定钛合金中多元素含量的方法，解决了现有技术中存在的测定元素过少的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种测定钛合金中多元素含量的方法，包括以下步骤：
步骤1、称取试样至容器中，向试样中加入酸性溶液，加热溶解得到试样溶液；
步骤2、向试样溶液中滴加硝酸至紫色消失，室温冷却，得到试液；
步骤3、将试液定溶于容量瓶中，摇匀得到待测溶液；
步骤4、制作空白溶液、各待测元素的标准试液，并将空白溶液、各待测元素的标准试液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中，选择每个待测元素对应分析谱线，以浓度为横坐标、发射光强度为纵坐标，绘制工作曲线；
步骤5、将待测溶液置于电感耦合等离子体发射光谱仪，测试时选择待测元素对应的分析谱线，根据工作曲线，得到每个待测元素的含量。
本发明的特点还在于：
待测元素包括Al、Mo、V、Zr、Cr、Cu、Sn、Y、Mn、W、Fe、Ta、Nb、B、Si、Re，Al元素的分析谱线为394.401nm，Mo元素的分析谱线为204.598nm，V元素的分析谱线为309.311nm或310.230nm，Zr元素的分析谱线为343.823nm，Cr元素的分析谱线为267.716nm，Cu元素的分析谱线327.394nm或217.894nm，Sn元素的分析谱线为189.989nm，Y元素的分析谱线为371.030nm，Mn元素的分析谱线为257.610nm，W元素的分析谱线为239.709nm，Fe元素的分析谱线为238.204nm，Ta元素的分析谱线为240.063nm，Nb元素的分析谱线为309.418nm或316.340nm，Si元素的分析谱线为185.067nm,Re元素的分析谱线为204.908nm，B元素的分析谱线为182.641nm。
步骤1中酸性溶液为盐酸与氢氟酸的混合溶液。
盐酸与氢氟酸的比例为20:1。
步骤2的具体过程为：向试样溶液中滴加1ml硝酸，继续加热至紫色消失，室温冷却，得到试液。
当材料中需要测量Si元素含量时，步骤2中的加热温度要求控制为60℃-80℃。
本发明的有益效果是：
本发明为一种测定钛合金中多元素含量的方法，通过研究确定不同待测元素的分析谱线，可实现钛合金中元素Al、Mo、V、Zr、Cr、Cu、Sn、Y、Mn、W、Fe、Ta、Nb、Si、B、Re含量的测定；操作简单，易于掌握，测定结果准确可靠，可节约检测成本，并且能够提高检测效率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种测定钛合金中多元素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、称取试样至容器中，向试样中加入酸性溶液，加热溶解得到试样溶液；当酸性溶液为盐酸与氢氟酸的混合溶液时，盐酸与氢氟酸的比例为20:1；
步骤2、向试样溶液中加入1ml硝酸轻轻摇动容器至试液清亮，室温冷却，得到试液，当测量元素有Si元素时，加热温度为60℃-80℃。
步骤3、将试液定溶于容量瓶中，摇匀得到待测溶液，容量瓶的体积为100ml或200ml，且容量瓶为塑料容量瓶；
步骤4、制作空白溶液、各待测元素的标准试样，并将空白溶液、各元素的标准试样置于电感耦合等离子体发射光谱仪中，选择每个待测元素，对应分析谱线，以浓度为横坐标、发射光强度为纵坐标，绘制工作曲线；选择标准试样时，以与待测元素含量接近的作为标准物质。
步骤5、将待测溶液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中，测试时选择待测元素对应的分析谱线，根据工作曲线，得到每个待测元素的含量。
本发明采用的电感耦合等离子体发射光谱仪为iCAP7400型，本发明的测定方法可测元素包括Al、Mo、V、Zr、Cr、Cu、Sn、Y、Mn、W、Fe、Ta、Nb、Si、B、Re分析谱线见表1。
表1各元素分析谱线
通过以上方式，本发明的一种测定钛合金中多元素含量的方法，通过确定不同待测元素的分析谱线，可实现钛合金中元素Al、Mo、V、Zr、Cr、Cu、Sn、Y、Mn、W、Fe、Ta、Nb、Si、B、Re含量的测定；操作简单，易于掌握，测定结果准确可靠，可节约检测成本，并且能够提高检测效率。
实施例1
称取试样0.100g至100ml聚四氟乙烯杯中，向试样中加入10ml盐酸溶液、0.5ml氢氟酸摇匀后，于高温电炉上加热溶解得到试样溶液；向试样溶液中滴加1ml硝酸溶液，继续加热至紫色消失，得到试液；将试液定溶于100ml塑料容量瓶中，摇匀得到待测溶液；制作空白溶液、各元素的标准溶液，并将空白溶液、各元素的标准溶液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中，选择每个元素对应分析谱线，以浓度为横坐标、发射光强度为纵坐标，选择标准溶液时，以与待测元素含量接近的作为标准物质。将待测溶液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测试，根据工作曲线，得到每个待测元素的含量。采用本实施例的方法可以测定元素Al、Mo、V、Zr、Cr、Cu、Sn、Y、Mn、W、Fe、Ta、Nb、B、Re，当待测材料里还需要测定Si元素时，整个试液处理过程需要控温在60～80℃。
实施例2
称取试样0.200g(需精确称量)至100ml聚四氟乙烯杯中，向试样中加入20ml盐酸溶液、0.6ml氢氟酸摇匀后，于平板电炉上加热溶解得到试样溶液；向试样溶液中滴加1ml硝酸溶液，继续加热至紫色消失，得到试液；将试液定溶于200ml塑料容量瓶中，摇匀得到待测溶液；制作空白溶液、各2元素的标准溶液，并将空白溶液、各元素的标准溶液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中，选择每个元素对应分析谱线，以浓度为横坐标、发射光强度为纵坐标，选择标准溶液时，以与待测元素含量接近的作为标准物质。将待测溶液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测试，根据工作曲线，得到每个待测元素的含量。采用本实施例的方法可以测定元素Al、Mo、V、Zr、Cr、Cu、Sn、Y、Mn、W、Fe、Ta、Nb、B、Re，当待测材料里还需要测定Si元素时，整个试液处理过程需要控温在60～80℃。
Claims (6)
1.一种测定钛合金中多元素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、称取试样至容器中，向试样中加入酸性溶液，加热溶解得到试样溶液；
步骤2、向所述试样溶液中滴加硝酸至紫色消失，室温冷却，得到溶样；
步骤3、将所述溶样定溶于容量瓶中，摇匀得到待测溶液；
步骤4、制作空白溶液、各待测元素的标准试样，并将所述空白溶液、各待测元素的标准试样置于电感耦合等离子体发射光谱仪中，选择每个待测元素对应分析谱线，以浓度为横坐标、发射光强度为纵坐标，绘制工作曲线；
步骤5、将所述待测溶液置于电感耦合等离子体发射光谱仪，测试时选择待测元素对应的分析谱线，根据所述工作曲线，得到每个待测元素的含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定钛合金中多元素含量的方法，其特征在于，所述待测元素包括Al、Mo、V、Zr、Cr、Cu、Sn、Y、Mn、W、Fe、Ta、Nb、B、Si，所述Al元素的分析谱线为394.401nm，所述Mo元素的分析谱线为204.598nm，所述V元素的分析谱线为309.311nm或310.230nm，所述Zr元素的分析谱线为343.823nm，所述Cr元素的分析谱线为267.716nm，所述Sn元素的分析谱线为189.989nm，所述Y元素的分析谱线为371.030nm，所述Mn元素的分析谱线为257.610nm，所述W元素的分析谱线为239.709nm，所述Fe元素的分析谱线为238.204nm，所述Ta元素的分析谱线为240.063nm，所述Nb元素的分析谱线为309.418nm或316.340nm，所述Si元素的分析谱线为185.067nm,所述Re元素的分析谱线为204.908nm，所述B元素的分析谱线为182.641nm。
3.根据权利要求1所述的一种测定钛合金中多元素含量的方法，其特征在于，步骤1中所述酸性溶液为盐酸与氢氟酸的混合溶液。
4.根据权利要求3所述的一种测定钛合金中多元素含量的方法，其特征在于，所述盐酸与氢氟酸的比例为20:1。
5.根据权利要求4所述的一种测定钛合金中多元素含量的方法，其特征在于，步骤2的具体过程为：向所述试样溶液中滴加1ml硝酸，继续加热至紫色消失，室温冷却，得到试液。
6.根据权利要求5所述的一种测定钛合金中多元素含量的方法，其特征在于，当测量元素有Si元素时，步骤2中的加热温度为60℃-80℃。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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