CN106153605A - 同时测定铝铜合金中铝铁硅铅锡锰含量的方法 - Google Patents

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魏淑梅
李秀芳
张素兰
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Abstract

发明公开了一种同时测定铝铜合金中铝铁硅铅锡锰含量的方法，其步骤为：制作铝铜合金的待测样品和高纯铜的空白样品，样品溶解后、冷却至室温，用高纯水稀释至刻度，摇匀待用，配置各元素的标准校正曲线溶液，为制作标准曲线使用，选择各元素的谱线做分析线，标准校正曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，绘制校准曲线，将待测样品和空白样品引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离子的信号强度，据已知质量百分数的每种标准溶液校准曲线，求出待测样品中元素含量。本发明通过对铝青铜、铝黄铜、铝铜合金样品的多次检验，应用效果良好，采用基体匹配消除基体干扰，具有线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点。

Description

同时测定铝铜合金中铝铁硅铅锡锰含量的方法
技术领域
本发明属于冶金分析技术领域，是一种采用硝酸、盐酸将试样分解，利用ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱)直接、同时地测定样品溶液中的铝、铁、硅、铅、锡、锰的分析方法。
背景技术
铜合金种类很多，一般分为：以铜和锌为主要成分的各种黄铜；以铜和锡或其他元素为主要成分的青铜等。对于铜合金中的合金元素及杂质元素经典的分析方法为容量法或光度法、原子吸收光谱法，这些方法存在每个元素对应一种方法，操作比较繁琐。
近年来，分析工作者开发电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜合金中的主量元素和次量元素。如马琪、蒙娟娟提出了《电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铜合金中镍、钙、镁、铝含量》；李韶梅、石毓霞等提出《电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硅铜中镍和铜》；陆军、荚江霞等讨论了《ICP-AES测定镍铜合金中磷和锡含量的试验》，以上三种方法主要研究铜镍合金、铜钼合金中元素分析，分析方法及测定范围不能适用铝青铜、铝黄铜、铝铜中各元素的测定。
在专利CN104614365A中公开了一种测定铜铬锆合金中铬和锆的电感耦合等离子体原子发射光谱法，该方法提出了铜铬锆合金试样经酸溶解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中铬和锆的分析方法。其中，铜铬锆合金试样用硝酸(1+2)和硫酸(1+1)溶解、定容后用ICP-AES测定时，通过分别选择284.984nm和343.823nm波长谱线作为铬分析谱线和锆分析谱线，可避免基体元素的干扰，但该方法检出元素范围的检出限较高，该方法适用于现场生产质量控制，但是对于铝铜合金中多种元素同时测定，则显得效率比较低。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种同时测定铝铜合金中铝铁硅铅锡锰含量的方法，该方法灵敏度高，测定速度快，操作简便而且可避免基体和其他元素的干扰，在优化的仪器条件下，利用等离子体原子发射光谱仪进行测定。
技术方案如下：
一种同时测定铝铜合金中铝铁硅铅锡锰含量的方法，包括：
制作待测样品和空白样品；称取一份铝铜合金样品，置于钢铁容量瓶中，向容量瓶内，依次加入盐酸和硝酸，作待测样品；另称取一份高纯铜于另一同规格钢铁容量瓶，依次加入等量的盐酸和硝酸，作空白样品；
低温酸溶解样品；将装有空白样品、待测样品的钢铁容量瓶置于低温电热板溶解；冷却至室温，用高纯水稀释至刻度，摇匀，等待上机；
标准校正曲线溶液的配置；分别准备铝、铁、硅、铅、锡、锰单元素标准溶液；分别称取6份高纯铜于钢铁容量瓶中，分别向各容量瓶中依次加入盐酸和硝酸并加热溶解，分别向各容量瓶中加入不同量铝、铁、硅、铅、锡、锰标准溶液；分别用高纯水稀释至刻度，摇匀，作为标准校正曲线溶液；
选择谱线；通过查阅谱线库及元素干扰试验，确定Fe238.04nm，Mn257.610nm，Pb217.000nm，Si251.611nm，Sn189.927nm，Al396.153nm做分析线；
绘制校准曲线，将标准校正曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离子的信号强度，以质量百分数为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制Fe、Mn、Pb、Si、Sn、Al标准溶液校准曲线；
将待测样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离子的信号强度，根据已知质量百分数的Fe、Mn、Pb、Si、Sn、Al标准溶液校准曲线，求出待测样品溶液中Fe、Mn、Pb、Si、Sn、Al的含量，待测样品中Fe、Mn、Pb、Si、Sn、Al的含量按下式计算：
W％＝Wi-WO，式中：W％-铜合金中元素的质量百分含量；WO-元素在待 测空白溶液中质量百分数；Wi-元素在待测的铜合金样品中的质量百分数。
进一步：制作待测样品和空白样品过程中，依次加入其容积的20％的盐酸和5％的硝酸。
进一步：标准校正曲线溶液的配置过程中，分别准备浓度为1000μg/mL的铝、铁、硅、铅、锡、锰单元素标准溶液；分别向各容量瓶中依次加入其容积20％的盐酸和5％的硝酸；各容量瓶溶液中基体量为Cu：75％，铝含量分别为0、0.05％、0.25％、1.0％、5.0％、10.0％；铁、锰含量分别为0、0.05％、0.25％、1.0％、2.5％、5.0％；铅、锡含量分别为0、0.01％、0.05％、0.25％、1.0％、2.5％；硅含量分别为0、0.01％、0.05％、0.25％、0.50％、1.0％。
进一步：所述的容量瓶规格容积为100ml，所述盐酸优选浓度为6mol/L的盐酸，所述硝酸优选为16mol/L的硝酸。
进一步：所述一份铝铜合金样品质量优选为0.1000g，一份高纯铜优选为0.075g。
进一步：低温酸溶解样品中溶解温度为300℃～400℃。
进一步：所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数设置为RF功率1250W、冷却气流量15mL/min、辅助气流量0.2mL/min、雾化气流量0.8mL/min及样品提升量2.0mL/min；观测方式设置为垂直观测；积分模式设置为PeakArea。
进一步：所述待测样品的中Al、Mn、Fe、Si、Pb、Sn元素的检测范围为：Al 0.03at～10.0at％；Mn、Fe 0.01at～5.0at％；Si 0.010at～1.0at％；Pb、Sn 0.010at～2.5at％。
本发明采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
(1)本发明用于铝铜合金中铝、铁、硅、铅、锡、锰的测定，通过盐酸、硝酸溶解样品，采用电感耦合等离子发射光谱仪可检测检测铝青铜、铝黄铜、铝铜合金中铝、铁、硅、铅、锡、锰含量。
(2)本发明通过对铝铜合金样品的多次检验，应用效果良好，本发明采用基体匹配消除基体干扰，具有线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点。
(3)使用本方法对铝青铜、铝黄铜、铝铜合金中铝、铁、硅、铅、锡、锰进行测定，能够在3小时内同时测定完成，缩短了样品处理时间，分析方法的范围可达Al0.03at～10.0at％；Mn、Fe 0.01at～5.0at％；Si 0.010at～1.0at％；Pb、Sn0.010at～2.5at％，适合在生产中大规模推广使用。
(4)本发明中盐酸及硝酸的使用量少，相比现有技术，大大减少了溶剂使用量，有利于环境保护。
具体实施方式
现在将更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。
本发明实施例中，所用试剂优选：硝酸：(16mol/L)优级纯；盐酸：(12mol/L)优级纯；盐酸(6mol/L)：由盐酸(12mol/L)与高纯水等体积混合；铝、铁、硅、铅、锡、锰单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；高纯铜(纯度为99.95％以上)；氩气：氩气纯度≥99.9％；压缩空气。
本发明实施例中，所用仪器优选：容量瓶：100mL钢铁容量瓶；电感耦合等离子体发射光谱仪，型号为PE公司Optima 7300V，仪器工作参数为：射频(RF)功率：1250W；雾化气流量：0.8mL/min；辅助气流量：0.2mL/min；冷却气流量：15mL/min；样品提升量2.0mL/min；积分(计算)模式为PeakArea；等离子炬观测方式：垂直观测；元素分析谱线波长：Fe238.04nm，Mn257.610nm，Pb217.000nm，Si251.611nm，Sn189.927nm，Al396.153nm。
本发明中一种同时测定铝铜合金中铝铁硅铅锡锰含量的方法，该方法包括以下步骤：
(1)制作待测样品和空白样品：称取0.1000g样品，置于100mL钢铁容量瓶中，依次加入20mL盐酸(6mol/L)、5mL硝酸(16mol/L)；另称取0.075g高纯铜于100mL钢铁容量瓶，依次加入20mL盐酸(6mol/L)、5mL硝酸(16mol/L)，作空白样品。
(2)低温酸溶解样品：将装有空白样品、试样样品的容量瓶置于低温电热板(300℃～400℃)溶解。
(3)冷却稀释：将上述样品冷却至室温，用高纯水稀释至刻度，摇匀，等待上机；
(4)标准校正曲线溶液的配置：铝、铁、硅、铅、锡、锰单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；
由于铝青铜、铝黄铜、铝铜合金中主体元素含量Al：5～10％,Sn：5％左右,Cu：65～90％,Zn:5％左右。为了减小基体效应，称取6份高纯铜(纯度大于99.95％)0.075g于100mL钢铁容量瓶，依次加入20mL盐酸(6mol/L)、5mL硝酸(16mol/L)加热溶解后，分别加入不同量铝、铁、硅、铅、锡、锰标准溶液，使得溶液中基体量为Cu：75％，铝含量分别为0、0.05％、0.25％、1.0％、5.0％、10.0％；铁、锰含量分别为0、0.05％、0.25％、1.0％、2.5％、5.0％；铅、锡含量分别为0、0.01％、0.05％、0.25％、1.0％、2.5％；硅含量分别为0、0.01％、0.05％、0.25％、0.50％、1.0％用高纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液制作标准曲线用。
(5)选择谱线：通过查阅谱线库及元素干扰试验,确定Fe238.04nm，Mn257.610nm，Pb217.000nm，Si251.611nm，Sn189.927nm，Al396.153nm做分析线。
(6)绘制校准曲线：将步骤(4)中标准校正曲线溶液引入调整工作参数后的电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离子的信号强度，以质量百分数为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制Fe、Mn、Pb、Si、Sn、Al标准溶液校准曲线；
(7)将待测样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离子的信号强度，根据已知质量百分数的Fe、Mn、Pb、Si、Sn、Al标准溶液校准曲线，求出待测样品溶液中Fe、Mn、Pb、Si、Sn、Al的含量，待测样品中Fe、Mn、Pb、Si、Sn、Al的含量按下式计算：
W％＝Wi-Wo
式中：W％-铜合金中元素的质量百分含量；
Wo-元素在待测空白溶液中质量百分数；
Wi-元素在待测的铜合金样品中的质量百分数。
本方法检测范围:Al 0.03at～10.0at％；Mn、Fe 0.01at～5.0at％；Si0.010at～1.0at％；Pb、Sn 0.010at～2.5at％。
实施例1：
按上述方法制作工作曲线，曲线相关系数r大于0.999，按实验方法制备11份空白溶液分3次进行测定，根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)定义的检出限公式CL＝3Sb/k(Sb为空白的标准偏差，k为相应的校准曲线斜率)计算得方法检出限为Al 0.003％；Mn、Fe、Si、Pb、Sn 0.001at％。
实施例2：
称取铝黄铜(BY1946-1)、铝青铜(GBW02119)、铝黄铜(BY1905-1)、(BY1913-1)按上述方法进行测定，结果见表1。
表1 标准样品测定结果
实施例3：
称取高纯铜两份，分别加入Si、Pb、Sn、Mn标准溶液；铝青铜(GBW02117：Si、Pb、Sn、Mn认定值分别为0.115％、0.022％、0.091％、2.04％)按上述方法进行测定，结果见表2。
表2 标准样品加标回收的测定结果
实施例4：
称取铝铜合金1#、2#、3#样品，按上述方法进行测定，结果见表3。
表3样品试样测定结果
因此，通过上述实施实例的验证，可以看出本发明ICP-AES测定铝青铜、铝黄铜、铝铜合金中铁、铝、硅、锰、铅、锡，检测范围:Al0.03at～10.0at％；Mn、Fe 0.01at～5.0at％；Si 0.010at～1.0at％；Pb、Sn0.010at～2.5at％。本发明通过对铝铜合金样品的多次检验，应用效果良好，本发明采用基体匹配消除基体干扰，具有线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点。本方法快速、简便，可以生产中推广、使用。
本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种同时测定铝铜合金中铝铁硅铅锡锰含量的方法，包括：
制作待测样品和空白样品；称取一份铝铜合金样品，置于钢铁容量瓶中，向容量瓶内，依次加入盐酸和硝酸，作待测样品；另称取一份高纯铜于另一同规格钢铁容量瓶，依次加入等量的盐酸和硝酸，作空白样品；
低温酸溶解样品；将装有空白样品、待测样品的钢铁容量瓶置于低温电热板溶解；冷却至室温，用高纯水稀释至刻度，摇匀，等待上机；
标准校正曲线溶液的配置；分别准备铝、铁、硅、铅、锡、锰单元素标准溶液；分别称取6份高纯铜于钢铁容量瓶中，分别向各容量瓶中依次加入盐酸和硝酸并加热溶解，分别向各容量瓶中加入不同量铝、铁、硅、铅、锡、锰标准溶液；分别用高纯水稀释至刻度，摇匀，作为标准校正曲线溶液；
选择谱线；通过查阅谱线库及元素干扰试验，确定Fe238.04nm，Mn257.610nm，Pb217.000nm，Si251.611nm，Sn189.927nm，Al396.153nm做分析线；
绘制校准曲线，将标准校正曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离子的信号强度，以质量百分数为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制Fe、Mn、Pb、Si、Sn、Al标准溶液校准曲线；
将待测样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离子的信号强度，根据已知质量百分数的Fe、Mn、Pb、Si、Sn、Al标准溶液校准曲线，求出待测样品溶液中Fe、Mn、Pb、Si、Sn、Al的含量，待测样品中Fe、Mn、Pb、Si、Sn、Al的含量按下式计算：
W％＝Wi-WO，式中：W％-铜合金中元素的质量百分含量；WO-元素在待测空白溶液中质量百分数；Wi-元素在待测的铜合金样品中的质量百分数。
2.如权利要求1所述同时测定铝铜合金中铝铁硅铅锡锰含量的方法，其特征在于：制作待测样品和空白样品过程中，依次加入其容积的20％的盐酸和5％的硝酸。
3.如权利要求1所述同时测定铝铜合金中铝铁硅铅锡锰含量的方法，其特征在于：标准校正曲线溶液的配置过程中，分别准备浓度为1000μg/mL的铝、铁、硅、铅、锡、锰单元素标准溶液；分别向各容量瓶中依次加入其容积20％的盐酸和5％的硝酸；各容量瓶溶液中基体量为Cu：75％，铝含量分别为0、0.05％、0.25％、1.0％、5.0％、10.0％；铁、锰含量分别为0、0.05％、0.25％、1.0％、2.5％、5.0％；铅、锡含量分别为0、0.01％、0.05％、0.25％、1.0％、2.5％；硅含量分别为0、0.01％、0.05％、0.25％、0.50％、1.0％。
4.如权利要求1至3任一项所述的一种同时测定铝铜合金中铝铁硅铅锡锰含量的方法，其特征在于：所述的容量瓶规格容积为100ml，所述盐酸优选浓度为6mol/L的盐酸，所述硝酸优选为16mol/L的硝酸。
5.如权利要求4所述的一种同时测定铝铜合金中铝铁硅铅锡锰含量的方法，其特征在于：所述一份铝铜合金样品质量优选为0.1000g，一份高纯铜优选为0.075g。
6.如权利要求1至3任一项所述的一种同时测定铝铜合金中铝铁硅铅锡锰含量的方法，其特征在于：低温酸溶解样品中溶解温度为300℃～400℃。
7.如权利要求6所述的一种同时测定铝铜合金中铝铁硅铅锡锰含量的方法，其特征在于：所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数设置为RF功率1250W、冷却气流量15mL/min、辅助气流量0.2mL/min、雾化气流量0.8mL/min及样品提升量2.0mL/min；观测方式设置为垂直观测；积分模式设置为Peak Area。
8.如权利要求1至3任一项所述的一种同时测定铝铜合金中铝铁硅铅锡锰含量的方法，其特征在于：所述待测样品的中Al、Mn、Fe、Si、Pb、Sn元素的检测范围为：Al 0.03at～10.0at％；Mn、Fe 0.01at～5.0at％；Si 0.010at～1.0at％；Pb、Sn 0.010at～2.5at％。
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