CN111077267B - 测定电子光箔中铅含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了测定电子光箔中铅含量的方法。该方法包括：将待测电子光箔浸没至水中；利用电位滴定仪向水中提供碱液，在预设温度和预设pH值下，使所述待测电子光箔中的铝和铅溶出至水中；以溶出有铝和铅的水作为试样向电感耦合等离子体质谱仪(ICP‑MS)进行多次进样，以便获得所述试样中铝元素浓度和铅元素浓度；根据所述试样中所述铝元素浓度获得所述待测电子光箔已溶解的厚度；根据所述试样中所述铝元素浓度和所述铅元素浓度获得所述待测电子光箔在厚度方向上的铅含量分布。该方法操作简便、检测快速，且可以测定得到电子光箔表面多个深度位置的铅元素浓度数据，进而获得更为准确的电子光箔铅元素分布细节。

Description

测定电子光箔中铅含量的方法
技术领域
本发明涉及分析化学领域，具体而言，本发明涉及测定电子光箔中铅含量的方法。
背景技术
电子光箔是由高纯铝经熔铸、轧制和退火等工序制得的一种铝箔，其经电化学腐蚀和化成工序得到化成箔，化成箔是铝电解电容器的重要元件。通常电子光箔表层含有一定量的铅，进行电化学腐蚀时，电子光箔表层的铅颗粒附近存在大量位错以及原电池效应，使得铅颗粒容易成为发孔的起始点，从而引发电子光箔的腐蚀。由于铅在电子光箔表层的含量和分布情况会影响腐蚀时的发孔密度和均匀程度，进而影响腐蚀化成后得到的化成箔的比容。因此，对电子光箔表层不同厚度的铅含量进行测定与控制非常重要。
现有技术一般使用二次离子质谱仪或辉光放电质谱仪对电子光箔表层的铅含量进行分析。但二次离子质谱仪和辉光放电质谱仪只能进行定性分析，得到的是铅含量随厚度的变化趋势，无法得到铅含量的准确数据。且这两种仪器价格昂贵，一般实验室不具备该测定条件。
中国专利CN109991304A采用电化学抛光法抛去电子光箔表层，检测芯部残留铅含量，与未经抛光的电子光箔进行对比，计算得出被抛去表层的铅含量。该方法抛光操作复杂，一个样品需多次制样检测，且仅能获得几个薄层的铅含量，无法得到更多的铅含量分布的细节。
综上所述，现有的测定电子光箔中铅含量的方法仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出测定电子光箔中铅含量的方法。该方法操作简便、检测快速，且可以测定得到电子光箔表面多个深度位置的铅元素浓度数据，进而获得更为准确的电子光箔铅元素分布细节。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种测定电子光箔中铅含量的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：将待测电子光箔浸没至水中；利用电位滴定仪向水中提供碱液，在预设温度和预设pH值下，使所述待测电子光箔中的铝和铅溶出至水中；以溶出有铝和铅的水作为试样向电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行多次进样，以便获得所述试样中铝元素浓度和铅元素浓度；根据所述试样中所述铝元素浓度获得所述待测电子光箔已溶解的厚度；根据所述试样中所述铝元素浓度和所述铅元素浓度获得所述待测电子光箔在厚度方向上的铅含量分布。
利用根据本发明实施例的方法测定电子光箔中的铅含量，可将待测电子光箔用夹具固定在容器中，并使电子光箔不与容器侧壁或底壁接触；向容器中加水至浸没待测电子光箔后，利用电位滴定仪向水中提供碱液，电位滴定仪使用带温度传感器的水相pH电极，通过设定电位滴定仪参数，使滴定过程在预设温度下进行，并设定滴定终点为预设pH值。在滴定开始时，将ICP-MS的进样管置于水中(优选置于待测电子光箔下方)，随着滴定的进行，待测电子光箔逐渐溶解，其表层的铝元素和铅元素溶出进入液相，并进入ICP-MS进行铝元素、铅元素含量检测。通过在上述条件下进行滴定，可以溶解待测电子光箔表面至数微米深度的材料。进而，根据ICP-MS测得的试样中铝元素浓度可以获得待测电子光箔已溶解的厚度，以及电子光箔相应深度位置的铅含量，从而获得待测电子光箔在厚度方向上的铅含量分布。该方法操作简便、检测快速，且可以测定得到电子光箔表面多个深度位置的铅元素浓度数据，进而获得更为准确的电子光箔铅元素分布细节。同时，该方法使用电位滴定仪精确调节溶液的pH值和温度，可使反应均匀进行，减少人工操作误差。
另外，根据本发明上述实施例的测定电子光箔中铅含量的方法还可以具有如下附加的技术特征：
根据本发明的一些实施例，所述待测电子光箔呈环形。具体的，可以将待测电子光箔切成条状，然后卷成环形。由此，既便于用夹具固定，还可以使电子光箔表面与溶液充分接触，使反应快速均匀。
根据本发明的一些实施例，所述待测电子光箔的宽度为2～4cm，长度为8～12cm。在一些实施例中，可以将待测电子光箔切成宽度为2～4cm、长度为8～12cm的条状，然后卷成环形，进行测定。
根据本发明的一些实施例，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。因电子光箔表面氧化膜的存在，盐酸、硝酸等酸与电子光箔反应缓慢，通过采用上述碱液作为滴定液使电子光箔溶解，可以进一步提高检测效率。
根据本发明的一些实施例，所述碱液的浓度为0.5～1.5mol/L，优选为1mol/L。由此，碱液浓度适宜，使用较少体积的碱液即可满足检测需要，且溶液体积变化小，方便计算。
根据本发明的一些实施例，所述预设温度为75～95℃，优选为80℃。发明人在研究中发现，反应温度过低时，电子光箔溶解速度过慢，反应温度过高时，反应剧烈，产生大量气泡，可能导致ICP-MS进样管吸入气泡，影响检测结果。通过控制反应温度在上述范围，电子光箔溶解速度适中。另一方面，发明人发现，通过将ICP-MS进样管的中间段浸没在低温介质(例如冰水混合物)中，可以将进入ICP-MS的试样快速冷却至接近室温，从而进一步提高ICP-MS进样系统的效率。
根据本发明的一些实施例，所述预设pH值为11.5～12.5，优选为12。发明人在研究中发现，如果溶液pH值过高，则其中的碱含量会高于ICP-MS的耐受值，如果溶液pH值过低，电子光箔溶解速度过慢，会延长测试时间。通过控制溶液pH值在上述范围，既可以满足ICP-MS对试样的要求，并预留了一定的空间给后续反应，又能使电子光箔较快速地溶解。
根据本发明的一些实施例，所述电位滴定仪的滴定模式被设定为终点模式(SET模式)，延迟时间为5～8min。通过采用如上所述的反应条件溶解待测电子光箔，测试过程需要约4min，通过设定电位滴定仪的延迟时间为5～8min，可以防止溶液pH值达到预设值后滴定程序直接结束，并使溶液在延迟时间内pH值保持在预设值。
根据本发明的一些实施例，在所述以溶出有铝和铅的水作为试样向电感耦合等离子体质谱仪进行多次进样的操作中，每隔4～8s(优选6s)向电感耦合等离子体质谱仪进样一次。由此，可以进一步提高根据试样所获得的铝元素浓度和铅元素浓度的代表性，从而进一步提高测定得到的待测电子光箔在厚度方向上的铅含量分布的准确性。
根据本发明的一些实施例，所述电感耦合等离子体质谱仪的工作参数包括：碰撞池反应气体为氦气，流量为8～10mL/min，优选为9mL/min。当ICP-MS检测到的信号值大于1000万cps(counts per second，每秒离子计数)时，会影响检测器寿命，信号值小于500cps，检测误差会明显增大。通过本发明提供的方法测定电子光箔中的铅含量，所得试样中铝元素浓度很高，而铅元素浓度很低，故需要尽可能地降低铝元素的信号值，并且不明显影响铅元素的信号值。铝离子质量较小而铅离子质量很大，同等速度下，铅离子动能远大于铝离子。通过使用氦气作为碰撞气减小离子的动能，动能小的铝离子所受到的抑制作用远大于铅离子，从而可以大幅降低铝离子的信号值，同时使铅离子的信号值稳定。在一定范围内，氦气流量越大，铝离子信号值越低，但氦气流量过大时，会明显降低铅离子的信号值。通过控制氦气流量在上述范围，可以极大幅降低铝离子的信号值，并且基本不影响铅离子的信号值。
根据本发明的一些实施例，所述电感耦合等离子体质谱仪所采用的调谐液中铝含量为100ppm，铅含量为1ppb。随着电子光箔逐渐溶解，溶液中铝元素浓度会逐渐升高，最终可能到达约300ppm；铅元素浓度在电子光箔溶解开始时较低，为ppt级，信号值过低可能无法检出。通过采用上述调谐液进行ICP-MS检测，可以使检测中铝cps小于200万，铅cps大于2万，从而进一步提高检测结果的准确性。
根据本发明的一些实施例，按照式(I)，根据所述试样中所述铝元素浓度获得所述待测电子光箔溶解的厚度，
A＝C*V/ρ/S (I)
式(I)中，
A：待测电子光箔已溶解的厚度，单位是cm，
C：试样中铝元素浓度，单位是g/g(对应待测电子光箔深度A处)，
V：溶液的体积(用于浸没待测电子光箔所加入的水的体积，滴定所用碱液的体积可忽略不计)，单位是mL，
ρ：铝的密度(可以取2.70g/cm3)，
S：待测电子光箔的表面积，单位是cm2。
根据本发明的一些实施例，按照式(II)，根据所述试样中所述铝元素浓度和所述铅元素浓度获得所述待测电子光箔在厚度方向上的铅含量分布，
B＝dD/dC (II)
式(II)中，
B：待测电子光箔在深度A处的铅元素浓度，单位是g/g，
dD：试样中铅元素浓度的微分(对应待测电子光箔深度A处)，
dC：试样中铝元素浓度的微分(对应待测电子光箔深度A处)。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的测定电子光箔中铅含量的方法测定得到的铅元素浓度随距离电子光箔表面深度的变化趋势图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
1.操作过程
(1)将电子光箔切成3cm宽，10cm长的条状，卷成环状，用夹具固定，放入250mL烧杯中，保持电子光箔位于烧杯中央，不与烧杯壁或底部接触。加入150mL超纯水，使电子光箔被完全浸没。
(2)电位滴定仪使用带温度传感器的水相pH电极，滴定模式设置成SET模式(设定终点模式)，滴定终点pH值为12，延迟时间设置为5min，温度设定为80℃，滴定液为1mol/L的氢氧化钠溶液。
(3)配制一组标准溶液，铝浓度分别为50ppm和0.5ppb、100ppm，铅浓度分别为1ppb、200ppm和2ppb、500ppm和5ppb。
(4)将ICP-MS的进样系统更换为惰性进样系统，碰撞反应池气体类型设置为He，流量设置为9mL/min。使用铝含量为100ppm，铅含量为1ppb的溶液作为调谐液，调整各调谐参数，使得铝的cps小于200万，同时，铅的cps大于2万。具体ICP-MS工作参数见表1。
(5)将ICP-MS工作表格的样品引入时间，稳定时间，清洗时间设置为0s，进标准溶液时，需等样品溶液达到雾化器后30s再按确认键开始测试。
(6)将ICP-MS的进样管入口固定在步骤(1)中的烧杯下半部，电子光箔位置以下，进样管中间段浸泡在冰水混合物中。启动电位滴定仪的滴定程序，等待30s，开始ICP-MS样品检测，每6s进样一次，连续进样40次，得到一系列铝和铅元素的浓度数据(见表2)。
(7)根据电子光箔面积、密度、烧杯中溶液体积和溶液中的铝浓度，计算出溶液中铝元素浓度对应电子光箔溶解的厚度。使用origin软件处理数据，将电子光箔溶解的厚度A作为横坐标，溶液中铅元素的测试结果作为纵坐标绘制曲线，并进行一阶求导，得到的结果为距离电子光箔表面深度A处的铅元素浓度。
当溶液中铝元素浓度为C时，溶解掉的电子光箔厚度计算公式为：
A＝C*V/ρ/S (I)
式(I)中，
A：待测电子光箔已溶解的厚度，单位是cm，
C：试样中铝元素浓度，单位是g/g，
V：溶液的体积，单位是mL，反应和测试过程中溶液体积变化很小，可视为恒定，
ρ：铝的密度，
S：待测电子光箔的表面积，包括电子光箔正反两面，由于电子光箔厚度很小(约80～130μm，侧面面积可忽略不计)，单位是cm2。
距离电子光箔表面深度A处的铅元素浓度计算公式为：
B＝dD/dC (II)
式(II)中，
B：待测电子光箔在深度A处的铅元素浓度，单位是g/g，
dD：试样中铅元素浓度的微分，
dC：试样中铝元素浓度的微分。
表1 ICP-MS工作参数
Figure BDA0002365981710000061
表2 ICP-MS检测结果
Figure BDA0002365981710000062
Figure BDA0002365981710000071
表3计算后结果
Figure BDA0002365981710000072
根据以上检测和计算结果，绘制得到的铅元素浓度随距离电子光箔表面深度的变化趋势如图1所示。由图1可以看出，待测电子光箔中铅元素浓度分布存在由表面至内部大体上先增大后减小的趋势。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (8)

1.一种测定电子光箔中铅含量的方法，其特征在于，包括：
将待测电子光箔浸没至水中；
利用电位滴定仪向水中提供碱液，在预设温度和预设pH值下，使所述待测电子光箔中的铝和铅溶出至水中；
以溶出有铝和铅的水作为试样向电感耦合等离子体质谱仪进行多次进样，以便获得所述试样中铝元素浓度和铅元素浓度；
按照式(I)，根据所述试样中所述铝元素浓度获得所述待测电子光箔已溶解的厚度；
A＝C*V/ρ/S (I)
式(I)中，
A：待测电子光箔已溶解的厚度，单位是cm，
C：试样中铝元素浓度，单位是g/g，
V：溶液的体积，单位是mL，
ρ：铝的密度，
S：待测电子光箔的表面积，单位是cm2；
按照式(II)，根据所述试样中所述铝元素浓度和所述铅元素浓度获得所述待测电子光箔在厚度方向上的铅含量分布；
B＝dD/dC (II)
式(II)中，
B：待测电子光箔在深度A处的铅元素浓度，单位是g/g，
dD：试样中铅元素浓度的微分，
dC：试样中铝元素浓度的微分。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测电子光箔呈环形。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；
任选地，所述碱液的浓度为0.5～1.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预设温度为75～95℃；
任选地，所述预设pH值为11.5～12.5。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电位滴定仪的滴定模式被设定为终点模式，延迟时间为5～8min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱仪的工作参数包括：碰撞池反应气体为氦气，流量为8～10mL/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱仪所采用的调谐液中铝含量为100ppm，铅含量为1ppb。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱仪的工作参数包括：铝cps小于200万，铅cps大于2万。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5582943A (en) * 1978-12-19 1980-06-23 Toukiyouto Novel replica thin-film for specimen of electron microscope and its preparation
US5764518A (en) * 1994-12-28 1998-06-09 Collins; Charles M. Self reproducing fundamental fabricating machine system
CN106153605A (zh) * 2016-06-29 2016-11-23 内蒙古包钢钢联股份有限公司 同时测定铝铜合金中铝铁硅铅锡锰含量的方法
CN107218971A (zh) * 2017-05-24 2017-09-29 深圳市金质金银珠宝检验研究中心有限公司 一种金纸券金含量、质量及金层厚度的检测方法
CN108760635A (zh) * 2018-06-11 2018-11-06 长春理工大学 高灵敏度的土壤重金属元素探测装置与探测方法
CN109540731A (zh) * 2019-01-15 2019-03-29 长春黄金研究院有限公司 一种电解阴极钢毛中银的测定方法
CN109991304A (zh) * 2017-12-29 2019-07-09 东莞东阳光科研发有限公司 一种测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法
CN110186945A (zh) * 2019-05-21 2019-08-30 东莞东阳光科研发有限公司 一种电解电容器用电极箔的三维形貌检测方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2602021B1 (en) * 2005-12-02 2016-01-06 Sekisui Chemical Co., Ltd. Filler for ion exchange liquid chromatography, method for production of filler for ion exchange liquid chromatography and method for analyzing a glycosylated hemoglobin
JP2008070225A (ja) * 2006-09-14 2008-03-27 Matsushita Electric Ind Co Ltd 無電解ニッケルめっきの元素濃度分析方法
WO2015092898A1 (ja) * 2013-12-19 2015-06-25 ニッポン高度紙工業株式会社 キャパシタ用セパレータ及びキャパシタ
CN108444929A (zh) * 2018-04-27 2018-08-24 长春黄金研究院有限公司 一种多金属矿石中铅含量的测定方法
CN108760654A (zh) * 2018-04-28 2018-11-06 首钢京唐钢铁联合有限责任公司 一种快速测定镀锡板镀层中铅元素含量的方法
CN109324136A (zh) * 2018-11-16 2019-02-12 中国水产科学研究院黄海水产研究所 Hplc-icp-ms联用技术检测海产贝类中无机铅离子的方法
CN109827952A (zh) * 2019-02-25 2019-05-31 滕亚君 一种铅精矿中微量元素含量的icp-aes检测方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5582943A (en) * 1978-12-19 1980-06-23 Toukiyouto Novel replica thin-film for specimen of electron microscope and its preparation
US5764518A (en) * 1994-12-28 1998-06-09 Collins; Charles M. Self reproducing fundamental fabricating machine system
CN106153605A (zh) * 2016-06-29 2016-11-23 内蒙古包钢钢联股份有限公司 同时测定铝铜合金中铝铁硅铅锡锰含量的方法
CN107218971A (zh) * 2017-05-24 2017-09-29 深圳市金质金银珠宝检验研究中心有限公司 一种金纸券金含量、质量及金层厚度的检测方法
CN109991304A (zh) * 2017-12-29 2019-07-09 东莞东阳光科研发有限公司 一种测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法
CN108760635A (zh) * 2018-06-11 2018-11-06 长春理工大学 高灵敏度的土壤重金属元素探测装置与探测方法
CN109540731A (zh) * 2019-01-15 2019-03-29 长春黄金研究院有限公司 一种电解阴极钢毛中银的测定方法
CN110186945A (zh) * 2019-05-21 2019-08-30 东莞东阳光科研发有限公司 一种电解电容器用电极箔的三维形貌检测方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Nb元素和涂层成分对定向凝固钛铝合金界面反应影响研究;冯坤;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》;20171231(第2期);第B022-280页 *
New method of microphase and chemical analysis as applied to the YBaCuO thin films;Vasilyeva,IG 等;《Thin solid films》;19971231;第292卷(第1-2期);第85-90页 *
The role of Si and Ti additions on the formation of the alloy layer at the interface of hot-dip Al-Zn coatings on steel strips;Garcia,F 等;《Materials letters》;20061231;第60卷(第6期);第775-778页 *
用EDS测量薄膜的厚度及其元素的深度分布;赵家政 等;《电子显微学报》;19981231(第5期);第2页 *
薄层纤维素醚改性水泥浆体水化历程和微观结构研究;苏雷;《中国博士学位论文全文数据库工程科技II辑》;20131231(第11期);第C038-31页 *

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