CN104165922A - 硅片表面金属元素的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅片表面金属元素的测量方法，包括以下步骤：提供待检测的硅片，并采用腐蚀液对所述硅片的表面进行腐蚀得到样品液；将所述样品液气溶胶化，得到样品液的气溶胶；除去所述样品液的气溶胶中的溶剂分子，得到金属元素的气溶胶；将所述金属元素的气溶胶电离形成金属元素的等离子体；检测所述金属元素的等离子体中金属元素的含量。上述硅片表面金属元素的测量方法，在得到样品液的气溶胶后，通过去除样品液的气溶胶中的溶剂分子，得到金属元素的气溶胶，减少了溶剂元素相互结合或与等离子体结合形成多原子干扰的几率。相比于传统的金属含量测试的方法，上述硅片表面金属元素的测量方法分析速度快且稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及元素检测领域，特别是涉及一种硅片表面金属元素的测量方法。
背景技术
在半导体制造业中金属元素对产品的电性能及可靠性有重大影响，因此硅片表面金属元素控制要求越来越高，表面金属杂质含量小于1×1010atoms/cm2，金属元素测试的准确性显得尤为重要，因为极低的金属玷污控制，迫切需要高灵敏度低检测限测量方法对其进行分析。
全反射X射线荧光（TXRF）技术也用于半导体行业中金属离子测量，因为其测量单点的面积有限，不能准确判定整个硅片表面的金属含量，并且设备价格高。
近年来电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)在半导体行业也有一定的应用；因为设备调试及样品处理复杂，导致分析速度很慢。若直接测试，HF酸和SiO2反应产生的氟化硅严重干扰测试结果，造成误判等严重后果。
ICP-MS用于硅片表面金属离子测量，因为基体干扰和多原子干扰导致部分元素需要特定条件才能测试，比如Na、K、Fe等元素需要在冷焰模式测量，As需要碰撞池技术测量，其他元素需要热焰模式测量，这样要实现多元素同时测量就需要建立一个复杂的实验方法；而半导体中特有的Si化物基体的影响需要加热赶硅处理样品，或是采用VPD技术处理样品。
传统的硅片表面金属元素的测量通常采用建立多模式ICP-MS分析的方法。然而，这种方法分析速度慢稳定性差。
发明内容
基于此，有必要提供一种分析速度快且稳定性好的硅片表面金属元素的测量方法。
一种硅片表面金属元素的测量方法，包括以下步骤：
提供待检测的硅片，并采用腐蚀液对所述硅片的表面进行腐蚀得到样品液；
将所述样品液气溶胶化，得到样品液的气溶胶；
除去所述样品液的气溶胶中的溶剂分子，得到金属元素的气溶胶；
将所述金属元素的气溶胶电离形成金属元素的等离子体；
检测所述金属元素的等离子体中金属元素的含量。
在一个实施例中，所述除去所述样品液的气溶胶中的溶剂分子的操作通过膜去溶装置实现。
在一个实施例中，所述膜去溶装置包括半渗透膜以及位于所述半渗透膜外的外壳，所述半渗透膜形成管状通道，所述半渗透膜和所述外壳之间形成有空腔，所述外壳上设置有进气孔和出气孔，所述溶剂分子可以通过所述半渗透膜而所述金属元素无法通过所述半渗透膜；
所述除去所述样品液的气溶胶中的溶剂分子的操作具体为：将所述样品液的气溶胶通入所述半渗透膜形成的管状通道内，从所述进气孔通入惰性气体，所述惰性气体将所述半渗透膜形成的管状通道内的溶剂分子吹出并从所述出气孔排出。
在一个实施例中，所述膜去溶装置的操作条件如下：
所述惰性气体的流量为1.5L/min～2.5L/min，所述膜去溶装置的温度为100℃～160℃。
在一个实施例中，所述采用腐蚀液对所述硅片的表面进行腐蚀得到样品液的操作如下：
将所述腐蚀液滴于水平放置的所述硅片表面，反应30s～60s，其中，所述腐蚀液为HF和H2O2的水溶液，所述HF和H2O2的水溶液中所述HF的质量百分浓度为4.8%～4.9%，所述H2O2的质量百分浓度为3.0%～3.2%；
收集腐蚀了所述硅片的腐蚀液，得到所述样品液。
在一个实施例中，所述将所述样品液气溶胶化的操作通过雾化器和雾化室实现，所述雾化室的温度为70℃～110℃。
在一个实施例中，所述将所述金属元素的气溶胶电离形成金属元素的等离子体的操作通过等离子体炬管实现，所述等离子体炬管的操作条件如下：
冷却气的流量为12L/min～14L/min，辅助气的流量为0.6L/min～0.8L/min，载气的流量为0.7L/min～1.1L/min，氮气的流量为16L/min～18L/min，射频功率为1000W～1400W，采样深度为140mm～160mm。
在一个实施例中，所述冷却气为氩气，所述辅助气为氩气，所述载气为氩气。
在一个实施例中，所述检测所述金属元素的等离子体中金属元素的含量的操作通过质谱仪实现。
在一个实施例中，所述金属元素为Na、K、Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和W中的至少一种。
上述硅片表面金属元素的测量方法，在得到样品液的气溶胶后，通过去除样品液的气溶胶中的溶剂分子，得到金属元素的气溶胶，减少了溶剂元素相互结合或与等离子体结合形成多原子干扰的几率。相比于传统的金属含量测试的方法，上述硅片表面金属元素的测量方法分析速度快且稳定性好。
附图说明
图1为一实施方式的硅片表面金属元素的测量方法流程图；
图2为一实施方式的金属元素测定系统的局部剖面结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
如图1所示的，一实施方式的硅片表面金属元素的测量方法，包括以下步骤：
S10、提供待检测的硅片，并采用腐蚀液对硅片的表面进行腐蚀得到样品液。
采用腐蚀液对硅片的表面进行腐蚀得到样品液的操作如下：
S12、将腐蚀液滴于水平放置的硅片表面，反应30s～60s。
滴于水平放置的硅片表面的腐蚀液的体积可以为0.8mL～1.0mL。
在一个优选的实施例中，将腐蚀液滴于水平放置的硅片表面中心处。将腐蚀液滴于水平放置的硅片表面中心处，腐蚀液可以更好的均匀分布在硅片表面。
腐蚀液可以为HF和H2O2的水溶液。其中，HF的质量百分浓度可以为4.8%～4.9%，H2O2的质量百分浓度可以为3.0%～3.2%。
在一个优选的实施例中，腐蚀液中HF的质量百分浓度为4.8%，H2O2的质量百分浓度为3.0%。
配置HF和H2O2的水溶液时，使用的HF溶液可以是质量百分浓度为48%～49%的电子级的HF溶液，使用的H2O2溶液可以是质量百分浓度为30%～32%的电子级H2O2溶液。
在实际应用中，当硅片表面的SiO2层较厚时，可适当增加HF的用量（可以按厚度每增加HF和H2O2的水溶液中的HF的质量百分浓度增加1%）。
腐蚀液中金属杂质含量小于硅片表面金属杂质的含量。腐蚀液中金属杂质含量越低，对样品液中金属元素的含量的检测越准确。
在实际操作中，可以将待测硅片水平放置于底座上。放置硅片的底座要求干净，使硅片水平放置。例如，可以使用6’成品片圆片盒作为放置硅片的底座。6’成品片圆片盒在工厂中容易获得，并且洁净度高。
S14、收集腐蚀了硅片的腐蚀液，得到样品液。
请参考图2，在实际应用中，待腐蚀液将硅片表面的SiO2层自动腐蚀并聚集在一起，样品液直接进入金属元素测定系统10进行测试。
S20、将样品液气溶胶化，得到样品液的气溶胶。
样品液20可以通过蠕动泵均匀的送入雾化器110。
请参考图2，将样品液20气溶胶化的操作通过雾化器110和雾化室120实现，雾化室120的温度可以为70℃～110℃。
雾化器110主要作用是将样品液20气溶胶化，使样品液20进入离子体炬管中进行离子化。
雾化室120包括废液管122，当气溶胶通过雾化室120时，直径较大的液滴在雾化室120冷凝下来，从废液管122排出。直径较小的液滴则进入膜去溶装置130的半渗透膜132形成的管状通道134中。同时，雾化室120还能够缓冲雾化器110喷出的气溶胶，使气溶胶能够缓和的进入膜去溶装置130。
S30、除去样品液的气溶胶中的溶剂分子，得到金属元素的气溶胶。
请参考图2，除去样品液的气溶胶中的溶剂分子的操作通过膜去溶装置130实现。
膜去溶装置130包括半渗透膜132以及位于半渗透膜132外的外壳136，半渗透膜132形成管状通道134，半渗透膜132和外壳136之间形成有空腔138，外壳136上设置有进气孔1362和出气孔1364，溶剂分子可以通过半渗透膜132而金属元素无法通过半渗透膜132。
除去样品液的气溶胶中的溶剂分子的操作具体为：将样品液的气溶胶通入半渗透膜132形成的管状通道134内，从进气孔1362通入惰性气体，惰性气体将半渗透膜132形成的管状通道134内的溶剂分子吹出并从出气孔1364排出。
膜去溶装置130的操作条件如下：
惰性气体的可以为1.6L/min～1.8L/min。膜去溶装置的温度可以为100℃～160℃。
惰性气体可以为氩气。
半渗透膜132可以为高分子膜。半渗透膜132可以为圆筒形。
膜去溶装置130的进样口与雾化室120连通。膜去溶装置130的出样口与等离子体炬管（图未示）连通。
样品液在雾化器110形成气溶胶后，通过雾化室120，进入膜去溶装置130。膜去溶装置130只能容许样品液中溶剂分子透过，金属元素不能透过，通过加热和惰性气体反向吹扫即可除去样品液中大部分溶剂分子，减少溶剂元素相互结合或与等离子体结合形成多原子干扰的几率。
S40、将金属元素的气溶胶电离形成金属元素的等离子体。
将金属元素的气溶胶电离形成金属元素的等离子体的操作通过等离子体炬管实现，等离子体炬管的操作条件如下：
冷却气的流量为12L/min～14L/min，辅助气的流量为0.6L/min～0.8L/min，载气的流量为0.7L/min～1.1L/min，氮气的流量为16L/min～18L/min，射频功率为1000W～1400W，采样深度为140mm～160mm。
冷却气可以为氩气，辅助气可以为氩气，载气可以为氩气。
S50、检测金属元素的等离子体中金属元素的含量。
检测金属元素的等离子体中金属元素的含量的操作通过质谱仪实现。
上述硅片表面金属元素的测量方法，可以用于测定Na、K、Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和W等金属元素中的至少一种。
上述硅片表面金属元素的测量方法，在得到样品液的气溶胶后，通过去除样品液的气溶胶中的溶剂分子，得到金属元素的气溶胶，减少了溶剂元素相互结合或与等离子体结合形成多原子干扰的几率。相比于传统的金属含量测试的方法，上述硅片表面金属元素的测量方法分析速度快且稳定性好。可以实现对半导体制程在线金属离子稳定测试监控的目的。
同时由于膜去溶装置130的价格是电感耦合等离子体质谱仪的十分之一，因此，上述硅片表面金属元素的测量方法成本较低。
上述硅片表面金属元素的测量方法，相比于传统的检测方法，不需要碰撞池技术或其他技术即可实现金属元素测试分析，避免多原子干扰现象。
采用上述硅片表面金属元素的测量方法进行1ppb标准溶液加标回收试验，测定的结果如表1所示。
试验过程中的参数设定如下:
雾化室：温度为110℃。
膜去溶装置：氩气流量为1.8L/min，温度为160℃。
等离子体炬管：氮气流量为18mL/min，冷却气的流量为13L/min，辅助气的流量为0.8L/min，载气的流量为1L/min，射频功率为1200W，采样深度为150mm。
表1
| 元素种类 | Na | Mg | Al | K | Ti | V | Cr |
| 回收率% | 99.86 | 99.16 | 106.72 | 94.76 | 92.31 | 81.39 | 96.88 |
| 相对标准偏差% | 2.51 | 0.98 | 1.11 | 1.67 | 3.01 | 1.45 | 1.95 |
| 元素种类 | Mn | Fe | Co | Ni | Cu | Zn | W |
| 回收率% | 103.44 | 90.96 | 97.34 | 96.68 | 95.4 | 95.1 | 89.88 |
| 相对标准偏差% | 2.02 | 1.57 | 1.63 | 3.53 | 1.6 | 0.65 | 1.53 |
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种硅片表面金属元素的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供待检测的硅片，并采用腐蚀液对所述硅片的表面进行腐蚀得到样品液；
将所述样品液气溶胶化，得到样品液的气溶胶；
除去所述样品液的气溶胶中的溶剂分子，得到金属元素的气溶胶；
将所述金属元素的气溶胶电离形成金属元素的等离子体；
检测所述金属元素的等离子体中金属元素的含量。
2.根据权利要求1所述的硅片表面金属元素的测量方法，其特征在于，所述除去所述样品液的气溶胶中的溶剂分子的操作通过膜去溶装置实现。
3.根据权利要求2所述的硅片表面金属元素的测量方法，其特征在于，所述膜去溶装置包括半渗透膜以及位于所述半渗透膜外的外壳，所述半渗透膜形成管状通道，所述半渗透膜和所述外壳之间形成有空腔，所述外壳上设置有进气孔和出气孔，所述溶剂分子可以通过所述半渗透膜而所述金属元素无法通过所述半渗透膜；
所述除去所述样品液的气溶胶中的溶剂分子的操作具体为：将所述样品液的气溶胶通入所述半渗透膜形成的管状通道内，从所述进气孔通入惰性气体，所述惰性气体将所述半渗透膜形成的管状通道内的溶剂分子吹出并从所述出气孔排出。
4.根据权利要求3所述的硅片表面金属元素的测量方法，其特征在于，所述膜去溶装置的操作条件如下：
所述惰性气体的流量为1.5L/min～2.5L/min，所述膜去溶装置的温度为100℃～160℃。
5.根据权利要求1所述的硅片表面金属元素的测量方法，其特征在于，所述采用腐蚀液对所述硅片的表面进行腐蚀得到样品液的操作如下：
将所述腐蚀液滴于水平放置的所述硅片表面，反应30s～60s，其中，所述腐蚀液为HF和H2O2的水溶液，所述HF和H2O2的水溶液中所述HF的质量百分浓度为4.8%～4.9%，所述H2O2的质量百分浓度为3.0%～3.2%；
收集腐蚀了所述硅片的腐蚀液，得到所述样品液。
6.根据权利要求1所述的硅片表面金属元素的测量方法，其特征在于，所述将所述样品液气溶胶化的操作通过雾化器和雾化室实现，所述雾化室的温度为70℃～110℃。
7.根据权利要求1所述的硅片表面金属元素的测量方法，其特征在于，所述将所述金属元素的气溶胶电离形成金属元素的等离子体的操作通过等离子体炬管实现，所述等离子体炬管的操作条件如下：
冷却气的流量为12L/min～14L/min，辅助气的流量为0.6L/min～0.8L/min，载气的流量为0.7L/min～1.1L/min，氮气的流量为16L/min～18L/min，射频功率为1000W～1400W，采样深度为140mm～160mm。
8.根据权利要求7所述的硅片表面金属元素的测量方法，其特征在于，所述冷却气为氩气，所述辅助气为氩气，所述载气为氩气。
9.根据权利要求1所述的硅片表面金属元素的测量方法，其特征在于，所述检测所述金属元素的等离子体中金属元素的含量的操作通过质谱仪实现。
10.根据权利要求1所述的硅片表面金属元素的测量方法，其特征在于，所述金属元素为Na、K、Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和W中的至少一种。
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