CN117168942A - 一种检测硅片表面金属的取样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种检测硅片表面金属的取样方法。包括以下步骤：将多个待测硅片放在容器内，容器内设置有用于水平放置多个硅片的支撑组件，多个待测硅片放置于支撑组件上；取氢氟酸溶液加入容器内，待测硅片在氢氟酸气氛中静置，将腐蚀液滴加于水平放置的待测硅片上，收集腐蚀待测硅片后的腐蚀液，得到样品液；检测样品液中的不同金属的浓度。本发明提出一种提高硅片表面金属测试取样效率的方法，采用批量处理表面氢氟酸腐蚀的方法来提高硅片表面金属取样效率，提高了处理条件一致性。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种检测硅片表面金属的取样方法。
背景技术
半导体硅片是现代超大规模集成电路的主要衬底材料，一般通过拉晶、切片、倒角、研磨（包括磨削和研磨）、腐蚀、抛光、清洗和检测等工艺过程制造而成的集成电路级半导体硅片。影响硅片质量的关键参数主要有几何参数、表面颗粒和表面金属沾污水平，其中表面金属沾污水平影响因素很多，例如清洗机水平、化学液纯度、清洗工艺、人员操作和环境状况等。
在硅片加工的过程中，每道工序均需要对硅片表面进行清洗，去除前道加工工艺留下的磨料残留和金属沾污。目前的加工一般采用抛光、预清洗、几何参数测试、最终清洗和颗粒金属测试的流程，在几何参数测试后进行最终清洗，可以保证硅片在测试过程中颗粒和金属沾污在出厂前被去除，金属沾污一般控制在小于1E10 atom/cm2的水平。在实际硅片表面金属测试过程中，因为需要对表面进行氢氟酸雾化腐蚀，溶解表面自然氧化层，然后使用机械手自动传递到下一步表面扫描单元，设备投入高，同时，每次氢氟酸雾化只能腐蚀一片，时间长，效率非常低，需要测试的硅片数量大的情况下，需要投入更多的自动取样设备和人员投入，生产成本较高。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种检测硅片表面金属的取样方法。
本发明提供了一种检测硅片表面金属的取样方法，至少包括以下步骤：
S1、将多个待测硅片放在容器内，容器内设置有用于水平放置多个硅片的支撑组件，多个待测硅片放置于支撑组件上后，在垂直方向上间隔2~ 20 mm；
S2、取氢氟酸溶液加入容器内；
S3、待测硅片在氢氟酸气氛中静置；
S4、将腐蚀液滴加于水平放置的待测硅片上，收集腐蚀待测硅片后的腐蚀液，得到样品液；
S5、检测样品液中的不同金属的浓度。
可选的，在S2中，氢氟酸溶液的质量百分比浓度为20% ~ 50 %。
可选的，在S2中，氢氟酸溶液体积与容器的体积比为1 ~ 30毫升：1升。
可选的，在S2中，将容器放置于通风设备中后，再将氢氟酸溶液加入容器内。
可选的，在S3中，静置的时间为1 ~ 60分钟，至容器内无液体氢氟酸。
可选的，在S5中，检测采用电感耦合等离子体质谱仪。
可选的，容器包括底板、侧板、顶板、背板和前盖，支撑组件为一对，固定设置于侧板上。
可选的，容器内还设置有用于盛放氢氟酸溶液的平盘，平盘设置于底板上。
可选的，容器的材料为不被氢氟酸腐蚀的高分子聚合物材料。
可选的，容器为FOUP或FOSB。
本发明实施例提供的技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本发明提出一种提高硅片表面金属测试取样效率的方法，采用批量处理表面氢氟酸腐蚀的方法来提高硅片表面金属取样效率，提高了处理条件一致性。
本发明的方法适用性广，可以适用于商业上的任何硅材料表面金属测试。
本发明的方法可采用现有装置进行实施，便于推广应用，不增加检测成本。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的检测硅片表面金属测试方法流程图；
图2为本发明实施例的检测硅片表面金属的容器的结构示意图；
图3为对比例1检测硅片表面金属测试方法流程图；
其中：
1-容器；
11-底板；
12-侧板；
13-顶板；
14-支撑组件；
15-平盘。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面将对本发明的方案进行进一步描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但本发明还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施；显然，说明书中的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明实施例提出一种检测硅片表面金属的取样方法，可以同时对多个硅片进行氟化氢腐蚀，不仅提高处理效率，还提高了处理的一致性。具体的，本发明实施例的检测硅片表面金属的取样方法的流程图如图1所示，至少包括以下步骤：
S1、将多个待测硅片放在容器内，容器内设置有用于水平放置多个硅片的支撑组件，多个待测硅片放置于支撑组件上后，在垂直方向上间隔2 ~ 20 mm；
S2、取氢氟酸溶液加入容器内；
S3、将待测硅片在氢氟酸气氛中静置；
S4、将腐蚀液滴加于水平放置的待测硅片上，收集腐蚀待测硅片后的腐蚀液，得到样品液；
S5、检测样品液中的不同金属的浓度。
本发明实施例里将多个待测硅片同时放在容器内，通过容器内设置的支撑组件，多个待测硅片水平放置于支撑组件上后，在垂直方向上间隔2 ~ 20 mm，进一步优选的，在垂直方向上间隔5 ~ 15 mm，更优选在垂直方向上间隔7 ~ 10 mm，当间隔距离以上距离时，可以保证在氟化氢气体腐蚀过程中，氟化氢可有效的对硅片表面全面的腐蚀，同时也方便硅片的放置和移取。
作为本发明实施例的一种优选的实施方式，在S2中，氢氟酸溶液的质量百分比浓度为20 % ~ 50 %。具体的，采用取液器吸取氢氟酸溶液，滴加于容器内。如果氢氟酸溶液的浓度过小，则挥发较慢，会影响处理的效率。
作为本发明实施例的一种优选的实施方式，在S2中，为了保证有效的腐蚀，氢氟酸溶液体积与容器的体积比为1 ~ 30毫升：1升，进一步优选5 ~ 30毫升：1升。如果单位体积内所添加的氢氟酸溶液过多，则造成浪费，如果单位体积内所添加的氢氟酸溶液过少，则会带来表面腐蚀不完全的风险。
作为本发明实施例的一种优选的实施方式，在S2中，为了保证测试的安全性，将容器放置于通风设备中后，再将氢氟酸溶液加入容器内进行测试。通风设备可选用常有的实验设备，例如通风柜或者通风橱。
作为本发明实施例的一种优选的实施方式，在S3中，静置的时间为1 ~ 60分钟，优选5 ~ 45分钟，更优选10 ~ 30分钟，进一步优选10 ~ 20分钟；至容容器无液体氢氟酸，从而保证对多个硅片达到相同的腐蚀效果。
作为本发明实施例的一种优选的实施方式，在S4中，腐蚀液的具体配方可为氢氟酸：双氧水：去离子水的体积比为2：28：70。在硅片表面取样可采用常规方式进行，硅片表面按一定路径移动扫描，可以对整个硅片表面进行取样，也可以对硅片局部取样，例如环形、扇形和半圆形等。收集腐蚀待测硅片后的腐蚀液，得到样品液。
作为本发明实施例的一种优选的技术方案，在S5中，检测可以采用电感耦合等离子体质谱仪，例如，安捷伦公司生产的ICP-MS 7800等系列设备。
作为本发明实施例的一种优选的实施方式，所采用容器的结构示意图如图2所示。由图2可知，容器1包括底板11、侧板12、顶板13和背板，形成了具有前开口的容器，该容器还可设置前盖。前盖和背板图中未示出。支撑组件14为一对，固定设置于容器的侧板12上，支撑组件14上设置有多个狭槽，支撑组件14对称设置，从而可将一个硅片水平放置于一对狭槽内。容器的底板11上设置有一个用于添加氢氟酸的平盘15。容器的材料为不被氢氟酸腐蚀的高分子聚合物材料，例如聚醚醚酮（PEEK）。容器可采用FOUP或FOSB。
下面通过实施例和对比例对本发明实施例的技术方案和技术效果做进一步的解释和说明，以下实施例和对比例所用到的原料和仪器均为市售。
实施例1
使用直拉法生产的P（100），电阻率为1 ~ 100 Ωcm、厚度为775微米的同一批12英寸硅抛光25片，经过抛光和清洗工序后，取出其中23片，采用以下方法进行测试，流程图如图1所示：
1、将23片硅片批量放置于FOSB内，在垂直方向上间隔10 mm；
2、将FOSB放在通风橱内，用取液器吸取30 mL氢氟酸液体滴入到FOSB的底部，氢氟酸的质量百分比浓度48 %，盖上盖子静置15分钟，使硅片表面自然氧化层完全被氢氟酸溶解。敞开FOSB盖子，使气态氢氟酸完全挥发掉；
3、抽取其中由上到下的第1、12、23片用吸笔取出，将腐蚀液滴加于水平放置的待测硅片上，腐蚀液具体为氢氟酸：双氧水：去离子水的体积比为2：28：70，在硅片表面按一定路径移动扫描，收集腐蚀待测硅片后的腐蚀液，得到样品液；
4、用ICP-MS 7900进行表面金属进行测试，测试结果见表1所示。
表1：单位（109atom/cm2）
根据上述实验发现，采用本发明实施例方法进行检测，检测结果的一致性良好。表面氢氟酸腐蚀共计用时15分钟，平均每片用时40秒钟。
对比例1
使用实施例1制备的同一批12英寸硅抛光，经过抛光和清洗工序后，取出剩余2片采用以下方法进行测试，流程图如图3所示：
1、将两片硅片分别采用氢氟酸腐蚀；
2、将硅片用吸笔取出，将腐蚀液滴加于水平放置的待测硅片上，腐蚀液具体为氢氟酸：双氧水：去离子水的体积比为2：28：70，在硅片表面按一定路径移动扫描，收集腐蚀待测硅片后的腐蚀液，得到样品液；
3、用ICP-MS 7900进行表面金属进行测试，测试结果见表2所示。
表2：单位（109atom/cm2）
从表2中可以看出表面金属平均为107atom/cm2的水平。
在本对比例中，每片硅片经过氢氟酸腐蚀的时间是15分钟，2片共计用时30分钟。
由表1和表2对比可知，实施例1的测试结果与对比例1的测试结果一致，但效率有大幅度地提高。
实施例2
使用直拉法生产的P（100），电阻率为1 ~ 100 Ωcm、厚度为775微米的同一批12英寸硅抛光25片，经过抛光和清洗工序后，取出其中25片，采用以下方法进行测试，流程图如图1所示：
1、将25片硅片批量放置于FOUP内，在垂直方向上间隔7 mm；
2、将FOUP放在通风橱内，用取液器吸取30 mL氢氟酸液体滴入到FOSB的底部，氢氟酸的质量百分比浓度48 %，盖上盖子静置10分钟，使硅片表面自然氧化层完全被氢氟酸溶解。敞开FOSB盖子，使气态氢氟酸完全挥发掉；
3、抽取其中由上到下的第1、15、25片用吸笔取出，将腐蚀液滴加于水平放置的待测硅片上，腐蚀液具体为氢氟酸：双氧水：去离子水的体积比为2：28：70，在硅片表面按一定路径移动扫描，收集腐蚀待测硅片后的腐蚀液，得到样品液；
4、用ICP-MS 7900进行表面金属进行测试，测试结果见表3所示。
表3：单位（109atom/cm2）
根据上述实验发现，采用本发明实施例方法进行检测，检测结果的一致性良好。表面氢氟酸腐蚀共计用时10分钟，平均每片用时24秒钟。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所述的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种检测硅片表面金属的取样方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
S1、将多个待测硅片放在容器内，所述容器内设置有用于水平放置多个硅片的支撑组件，多个所述待测硅片放置于所述支撑组件上后，在垂直方向上间隔2~ 20 mm；
S2、取氢氟酸溶液加入所述容器内；
S3、所述待测硅片在氢氟酸气氛中静置；
S4、将腐蚀液滴加于水平放置的所述待测硅片上，收集腐蚀所述待测硅片后的腐蚀液，得到样品液；
S5、检测样品液中的不同金属的浓度。
2.根据权利要求1所述的取样方法，其特征在于，在S2中，所述氢氟酸溶液的质量百分比浓度为20% ~ 50 %。
3.根据权利要求1所述的取样方法，其特征在于，在S2中，所述氢氟酸溶液体积与所述容器的体积比为1 ~ 30毫升：1升。
4.根据权利要求1所述的取样方法，其特征在于，在S2中，将所述容器放置于通风设备中后，再将氢氟酸溶液加入所述容器内。
5.根据权利要求1所述的取样方法，其特征在于，在S3中，所述静置的时间为1 ~ 60分钟，至所述容器内无液体氢氟酸。
6.根据权利要求1所述的取样方法，其特征在于，在S5中，所述检测采用电感耦合等离子体质谱仪。
7.根据权利要求1所述的取样方法，其特征在于，所述容器包括底板、侧板、顶板、背板和前盖，所述支撑组件为一对，固定设置于所述侧板上。
8.根据权利要求7所述的取样方法，其特征在于，所述容器内还设置有用于盛放氢氟酸溶液的平盘，所述平盘设置于所述底板上。
9.根据权利要求1、7或8所述的取样方法，其特征在于，所述容器的材料为不被氢氟酸腐蚀的高分子聚合物材料。
10.根据权利要求1、7或8所述的取样方法，其特征在于，所述容器为FOUP或FOSB。
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