CN111986984A - 一种降低硅抛光片表面产生时间雾的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种降低硅抛光片表面产生时间雾的方法。该方法包括以下步骤：(1)将去蜡清洗与硅片参数测试完成的硅抛光片依次进行：a.进行SC‑1液兆声清洗，然后进行快速高纯水冲洗(QDR)或2个纯水溢流冲洗(OF)；b.进行SC‑2液兆声清洗，然后进行快速高纯水冲洗(QDR)或2个纯水溢流冲洗(OF)；(2)热水溢流冲洗；(3)IPA Marangoni(马兰戈尼)干燥；(4)用内包装袋真空封装并存放；(5)拆除内包装袋；(6)硅片表面颗粒测试；(7)采用内层充氮气，外层抽真空，内外双层包装袋封装。采用本发明可大幅降低硅抛光片表面时间雾的产生，从而大幅减少硅抛光片因产生时间雾而造成的返工，降低生产成本。

Description

一种降低硅抛光片表面产生时间雾的方法

技术领域

本发明涉及一种降低硅抛光片表面产生时间雾的方法，属于半导体材料技术领域。

背景技术

硅抛光片是集成电路中使用最广泛的衬底材料，也是最重要的基础材料，电路被加工在硅抛光片的正表面。随着集成电路工艺向更高集成度发展，对硅抛光片质量的要求也更加苛刻，硅抛光片的表面允许残留的颗粒的数量和直径越来越小。硅抛光片在抛光后一般经过预清洗(也称去蜡清洗)和最终清洗等两次清洗来使表面颗粒和表面金属指标达到用户的要求。

硅片清洗完成后，表面颗粒密度已非常低(大于0.13μm的颗粒约为0.2个/cm²)，但在实际生产过程中，部分产品在较短的存放时间内，硅片表面会形成高密度的表面颗粒(大于0.13μm)即时间依赖性雾(简称时间雾)、也称TDH(time-dependent haze)。这些颗粒在强光灯下发生散射，使硅片表面呈雾状的外观。局部有时间雾的区域比没有雾的区域呈现出点缺陷高几百至上千倍。目前解决这类问题的方法一般是对表面进行RCA SC-1液和SC-2液重新返洗，部分时间雾比较严重的抛光片需要返抛光处理。

由于时间雾是在后续存放过程中产生的，不可提前预测与检测，并对后续的器件加工有非常致命的影响。时间雾的形成原因也非常较多，例如硅片清洗时干燥不充分，清洗后化学液体的残留，硅片的存储环境，硅片表面金属的沾污等等。

硅片在清洗后的干燥过程中可能会由于干燥不充分，造成硅片表面有一层很薄的水膜，硅抛光片在储存过程中，水分挥发后，就形成了小颗粒，这些小颗粒充当了雾生长的成核场所。

硅片表面清洗后由于存在一层很薄的水膜，如果环境中存在有机物、NH₄ ⁺、Cl^-、SO₄ ^2-等离子，吸附在硅片表面并发生反应生成盐，在硅片表面水分挥发后，就形成雾。

硅片清洗干燥充分，但是由于硅片存储环境的温度、湿度变化，且环境中存在酸根和碱根离子或有机物，造成水分浓缩后形成雾。IPA Marangoni干燥过程的最后一步是热氮气吹干硅片，刚干燥完成的硅片表面温度相对环境要高10℃左右，另外刚清洗干燥完成的硅抛光片，表面“活性”非常强，极易吸附环境中的酸根和碱根离子或有机物，从而产生时间雾问题。

AMC(气载分子污染物，包括空气中的多种有害气体和金属离子)主要来源为洁净室外的新风及室内的化学药品，目前很多硅片厂家已在FFU上安装了化学过滤器，可有效减少洁净室空气环境污染造成的时间雾问题。但在清洗机的配液期间、清洗机上下料的开关门期间，车间内的AMC指标极可能瞬时超标。另外大部分硅片厂家对环境中的AMC监控不是实时的，可能存在个别的时间段，化学过滤器处于失效状态，生产车间的AMC气氛是导致硅片表面产生时间雾问题的一个重要原因。

在实际生产过程中，有2-20％比例的产品有时间雾问题。因时间雾对后续的器件加工有非常致命的影响，如果在出货前抽检发现了时间雾异常，将会导致同期生产的所有产品进行全检或返工，严重干扰了正常的生产。硅片产生时间雾的原因很多，硅片产生时间雾的时间也不同，短则二三天，长则几个月，全检后再出货的产品仍会有时间雾的风险，从而导致严重的客户投诉，所以硅片生产厂家务必彻底解决硅片的时间雾问题。

发明内容

为了降低抛光片表面产生时间雾问题，减少因时间雾问题造成的大量产成品返工，本发明提供一种降低硅抛光片表面产生时间雾的方法，该方法可实现大幅降低抛光片时间雾的产生，且该方法操作简单、有效、适合批量生产。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种降低硅抛光片表面产生时间雾的方法，包括以下步骤：

(1)将去蜡清洗与硅片参数测试完成的硅抛光片依次进行：a.进行SC-1液兆声清洗，然后进行快速高纯水冲洗(QDR)或2个纯水溢流冲洗(OF)；b.进行SC-2液兆声清洗，然后进行快速高纯水冲洗(QDR)或2个纯水溢流冲洗(OF)；

(2)热水溢流冲洗；

(3)IPA Marangoni(马兰戈尼)干燥；

(4)用内包装袋真空封装并存放；

(5)拆除内包装袋；

(6)硅片表面颗粒测试；

(7)采用内层充氮气，外层抽真空，内外双层包装袋封装。

在所述步骤(1)中，所述a.进行一次或多次。

为了降低清洗后硅片表面的化学液体残留，本发明在SC-2液清洗、快速高纯水冲洗(QDR)清洗后增加了一个热水溢流冲洗过程，可大幅减少硅片表面的Cl^-等污染物。作为本发明的优选方案之一，在所述步骤(2)中，纯水的温度为45-50℃，纯水的流量为12-35L/min。在所述步骤(2)中，如果热水的流量太低，会造成硅片表面有SC-2液中的Cl^-离子残留，而硅片表面有残留的Cl^-离子是造成硅抛光片时间雾的重要原因之一。

作为本发明的优选方案之一，在所述步骤(3)中，IPA Marangoni干燥过程的最后一步热氮气的干燥时间为400-650s，从而确保硅片表面充分干燥。如果IPA Marangoni干燥过程的最后一步热氮气的干燥时间低于400s，硅抛光片表面会有干燥不充分的风险，造成硅片表面有一层很薄的水膜，硅抛光片在储存过程中，水分挥发后，就形成了小颗粒，这些小颗粒充当了雾生长的成核场所。

IPA Marangoni干燥过程的最后一步是热氮气吹干硅片，刚干燥完成的硅片表面温度相对环境要高10℃以上，另外刚清洗干燥完成的硅抛光片，表面“活性”非常强，极易吸附环境中的酸根和碱根离子或有机物，从而产生时间雾问题。为了降低生产环境对刚清洗、干燥完成硅片表面的影响，本发明通过采用真空封装的办法来解决这个问题。作为本发明的优选方案之一，将硅抛光片经IPA Marangoni干燥完成后，应在2min内用内包装袋真空封装；5、6英寸抛光片用透明塑料袋(内包装袋)真空封装，抽真空的时间为5±2s，8英寸抛光片用内包装袋真空封装，抽真空的时间为10±2s。且抛光片用透明塑料袋(内包装袋)真空封装后需存放0.5-24小时。如果刚干燥完成的硅抛光片用透明塑料袋真空封装后的存放时间低于30min，硅片表面温度相对环境而言会有一个温差，硅片表面“活性”也非常强，极易吸附环境中的酸根和碱根离子或有机物，从而产生时间雾问题。

作为本发明的优选方案之一，在所述步骤(7)中，内包装用透明塑料袋充氮气封装，外包装用铝箔袋真空封装。5、6英寸抛光片充氮气时间为3±1s，8英寸抛光片充氮气时间为6±2s。如果充氮气时间太短，会造成包装盒内的空气无法用氮气全部置换出来，包装盒内的潮气会引起硅片的表面产生雾，从而降低硅片的保质期。如果充氮气时间太长，内包装袋内所氮气压力过大，会有内包装破损的风险。

本发明的优点在于：

采用本发明，可大幅降低抛光片时间雾的产生，减少因时间雾问题造成的大量产成品返工，降低生产成本，并提高客户的满意度。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

图2为IPA Marangoni(马兰戈尼)干燥的工艺流程图。

图3为6英寸直拉重掺硼喷砂背封硅抛光片的原始表面颗粒数据。

(纵坐标代表每批(LOT)硅片≥0.13微米的颗粒个数(原始数据))

图4为6英寸直拉重掺硼喷砂背封硅抛光片的存放后表面颗粒数据。

(纵坐标代表每批(LOT)硅片≥0.13微米的颗粒个数(存放后的数据))

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。

如图1所示，为本发明的工艺流程。本发明的一种降低硅抛光片(以下也简称为“硅片”)表面产生时间雾的方法依次包括：去蜡清洗与硅片参数测试、一个或多个SC-1+QDR(或OF)、SC-2+QDR(或OF)、热水溢流冲洗、IPA Marangoni干燥、用内包装袋真空封装并存放、拆除内包装袋、硅片表面颗粒测试、内层充氮气，外层抽真空，内外双层包装袋封装等步骤。

如图2所示，为IPA Marangoni(马兰戈尼)干燥的工艺流程图。硅片IPA Marangoni(马兰戈尼)干燥工艺依次包括：干燥槽内注满高纯水、将硅片放到干燥槽底部的支架上、快排、注水并溢流、IPA注入、慢排、热N₂干燥、干燥结束等步骤。

实施例1：降低6英寸直拉重掺硼喷砂背封硅抛光片表面产生时间雾的方法

实验硅片：6英寸直拉重掺硼喷砂背封硅抛光片，型号与晶向为p＜111＞；电阻率为0.001-0.004Ω·cm；厚度为625μm；数量为3000片。

加工设备：倒片机、理片机、50SPAW抛光机、硅抛光片RCA最终清洗机、表面颗粒测试仪CR-81、日本产强光灯、ADE9300参数测试仪等、真空及充氮气封装机等。

辅助材料：双氧水、氨水、盐酸、IPA、PFA四氟矮花篮、去离子水(电阻率＞18MΩ·cm)、6英寸Entegris免洗出厂片盒、透明塑料袋内包装袋、铝箔外包装袋等。

用有蜡抛光的方法贴片并抛光3000片6英寸直拉重掺硼喷砂背封片，去蜡清洗、干燥后用ADE9300进行参数测试。

用倒片机将待清洗的硅片倒到6英寸PFA四氟矮花篮中，并用理片机将所有硅片的主参考面朝上。

RCA最终清洗机按程序设定好的配比进行全自动配液并升温。

3个SC-1液槽的配比设定均为NH₄OH∶H₂O₂∶H₂O＝1∶2∶10，温度为70±2℃。

SC-2液槽的配比设定为HCl∶H₂O₂∶H₂O＝1∶1∶10，温度为60±2℃。

温度到达设定值后，用硅抛光片RCA最终清洗机全自动清洗已测试完参数的硅片，每次清洗1-50片(两盒硅片)，清洗与干燥工艺参数具体设置如下：

1)用SC-1液兆声清洗8分钟；

2)QDR清洗8分钟，快排次数为4次。

3)用SC-1液兆声清洗8分钟；

4)QDR清洗8分钟，快排次数为4次。

5)用SC-1液兆声清洗8分钟；

6)QDR清洗8分钟，快排次数为4次。

7)用SC-2液清洗8分钟；

8)QDR清洗8分钟，快排次数为4次。

9)热水溢流冲洗8分钟，纯水的温度设置为48℃，纯水的流量为15～17L/min。

10)用美国IMTECH公司的全自动IPA Marangoni(马兰戈尼)干燥机进行干燥，干燥过程的最后一步热氮气的干燥时间设置为450s。

硅片干燥完成后，硅抛光片RCA最终清洗机自动将一对硅片放到UNLOAD区。从清洗机的UNLOAD区取出硅片，用倒片机将已清洗干燥完成的硅片倒到6英寸Entegris免洗出厂片盒内，扣好盒盖，将这两盒硅片用透明塑料袋(内包装袋)进行真空封装，抽真空的时间设置为5s。清洗机的机械手将硅片放到UNLOAD区至真空封装完成的时间，应控制在2分钟内。

记录此批产品(一批硅片大概200-500片左右)的第一对与最后一对硅片的封装时间。当此批产品中的最后一对硅片存放时间到12小时后，用剪刀拆除此批产品的所有内包装袋，整批产品移到一级洁净间进行表面检测。用日本产强光灯进行表面目检。用理片机理好所有硅片的参考面。然后用表面颗粒测试仪CR-81进行颗粒测试，CR-81自动记录每一片硅片的颗粒数据。

实验硅片颗粒测试完成后，用理片机理好所有硅片的参考面，扣好盒盖，将此批产品转移到封装区。内包装用透明塑料袋，先抽真空5s，然后再充氮气封装，充氮气的时间设置为3s。在内外包装袋间放入一包干燥剂，外包装用铝箔袋真空封装，抽真空的时间设置为5s。

重复第一批抛光片的所有操作过程，记录所有9批抛光片产品的表面颗粒数据。9批共3000片6英寸直拉重掺硼喷砂背封硅抛光片的原始表面颗粒数据见图3。

将已封装好的产品放到周转货架上。存放三个月后，拆除内外包装袋，按原来的测试顺序测试这3000片硅片的表面颗粒。3000片6英寸直拉重掺硼喷砂背封硅抛光片的存放后表面颗粒数据见图4。

通过图3、图4中的表面颗粒指标对比可以看出，0.13微米的颗粒未发现明显增加，用强光灯100％全检未发现抛光片表面有时间雾的现象。所有3000片硅片表面均未发现有时间雾的问题，因此采取本方法可大幅降低抛光片时间雾的产生，减少因时间雾问题造成的大量产成品返工，并提高客户的满意度。

Claims (9)

1.一种降低硅抛光片表面产生时间雾的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将去蜡清洗与硅片参数测试完成的硅抛光片依次进行：a.进行SC-1液兆声清洗，然后进行快速高纯水冲洗(QDR)或2个纯水溢流冲洗(OF)；b.进行SC-2液兆声清洗，然后进行快速高纯水冲洗(QDR)或2个纯水溢流冲洗(OF)；

(2)热水溢流冲洗；

(3)IPA Marangoni(马兰戈尼)干燥；

(4)用内包装袋真空封装并存放；

(5)拆除内包装袋；

(6)硅片表面颗粒测试；

(7)采用内层充氮气，外层抽真空，内外双层包装袋封装。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述a.进行一次或多次。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，纯水的温度为45-50℃，纯水的流量为12-35L/min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，IPA Marangoni干燥过程的最后一步热氮气的干燥时间为400-650s。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(4)中硅抛光片经IPAMarangoni干燥完成后，应在2min内用内包装袋真空封装。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，5、6英寸抛光片用透明塑料袋真空封装，抽真空的时间为5±2s，8英寸抛光片用透明塑料袋真空封装，抽真空的时间为10±2s。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(4)中，抛光片用透明塑料袋真空封装后需存放0.5-24小时。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(7)中，内包装用透明塑料袋充氮气封装，外包装用铝箔袋真空封装。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，5、6英寸抛光片充氮气时间为3±1s，8英寸抛光片充氮气时间为6±2s。

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