CN104792768B - 用于微波等离子体炬光谱仪的固体样品直接进样装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于微波等离子体炬光谱仪的固体样品直接进样装置，主要由脉冲激光器系统、成像定位系统、样品处理系统、位置调节系统和气路转接系统构成。本发明装置利用可实现包括生物样品、金属材料等固体样品的直接取样分析，同时适用于规则样品表面和非规则样品表面的取样，直接激光烧蚀取样可将所有元素原子化，可用作微波等离子体炬光谱仪的全元素分析。可应用于目前的冶金、医学检验、生命科学、农学、食品安全检测、林学、环境监测、生物检定、法医鉴定等诸多领域。本发明装置设计合理，可用于固体样品的直接处理进样，减少了样品前处理的步骤，对样品的材质状态要求较低，方便了用户需求。
Description
技术领域
本发明属于固体材料表征分析技术领域，特别提供了一种用于微波等离子体炬光谱仪的固体样品直接进样装置，主要涉及用于固体材料表面及内部元素组分分析的装置。
背景技术
常用的固体材料分析常采用样品研磨溶解，溶液雾化进样方式进行分析，包括生物样本、矿石、金属等等样品的检测必须通过前处理才能进行性能分析。但是前处理的方法多种多样而且大多比较复杂，本发明结合现有技术，结合微波等离子体炬技术提出一种固体样品直接进样的装置设计，其中以生物样品为例进行阐述，同样适用于其他固体样本处理。
生物体系是典型的复杂体系，典型生物体系中重要指标元素的同时检出对生物样品的诊断和处理具有重要作用，茶叶和名贵中药等生物样品中C、H、O、N、S等非金属元素以及La、Ce、Pr、Nd等包括稀土在内的金属元素是其重要的组成部分，对这些元素的检测是品质检测的重要内容。现有技术中，能对生物样品元素检测的有电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、微波等离子体炬（MPT）等。由于生物样品的特殊性，在现有的生物样品分析前必须要对生物样品做前处理，以方便进样等后续分析。
现有的生物样品前处理主要有湿法处理，采用微波消解法避免元素的挥发损失。虽然能对绝大多数生物样品进行消解，但是存在如下不足：1. 费时费力，需要消耗大量精力和时间；2. 样品含水量多，对于大多数仪器无法直接进样；3. 处理过程复杂，由于生物样品自身的特殊性，消解过程较为复杂等问题。
微波等离子体炬（Microwave Plasma Torch, MPT）是由我国著名学者金钦汉教授在1985年率先提出的一种新型激发光源。MPT可以氩气、氦气或者空气作为工作气体在微波功率大于50瓦的条件下形成稳定的、“电离着的”非热力学平衡状态的等离子体，在此基础上研制成功了微波等离子体炬光谱仪，可以广泛应用于临床医学、食品检测、环境保护等方面，也可以应用于高校的实验教学。在物理学上，等离子体具有与固体、液体以及气体性质不同的独特性质被称为物质的第四态，它是由大量的自由电子和离子组成表现为宏观上呈电中性的部分电离了的气体。在MPT工作时，等离子体维持气从中管进入，样品气体溶胶经载气从内管进入炬管，屏蔽气从外管切向入口进入。微波通过环绕在中管外侧的导体环耦合到等离子体放电气体中，在微波作用下，在炬管顶端的中管和内管之间会形成等离子体。等离子体的形状像“倒漏斗形”，主要分为等离子体尾焰，等离子体核和等离子根部等三个部分。因此生物样品在形成气溶胶后经由载气进入MPT炬管内管进行分析。
MPT光谱仪，由于采用微波作为能量介质，对水特别敏感，而且水会吸收大量的微波，对于MPT分析而言，当样品气溶胶进入炬管时，大量微波能量会被水吸收，这将大幅降低MPT对元素分析的能力与检测准确性，因此减少进入炬管的水分对检测而言至关重要。采用对生物样品直接进样的方式将大大简化样品前处理流程，同时减少水分的含量可提高MPT装置检测的灵敏度。常用的固体进样方法主要有激光烧蚀进样、电热蒸发、悬浮液进样以及电弧火花烧蚀进样等等。相比较而言，电热蒸发和悬浮液进样步骤较为繁琐而且速度缓慢，电弧火花进样则主要针对导体物质分析，无法对生物样品提供有效的处理进样方法。
发明内容
本发明提供了一种用于微波等离子体炬光谱仪的固体样品直接进样装置，基于固体样品的特性做固体样品直接烧蚀气溶胶气路传输，可以通过接口实现与MPT联用进行固体样品全元素分析检测。具备以下功能：固体样品的直接烧蚀取样气化；样品气溶胶的输出与MPT接口相适配；三维调节平台XYZ轴实现空间位置精确定位成像，一维/二维/三维调整功能；激光烧蚀能量可调节聚焦。
基于上述目的，本发明利用三维调节台进行样品的移动和定位成像系统，实现样品的取点和扫描成像；利用脉冲激光器系统烧蚀固体样品产生样品气溶胶；通过设计的接口与MPT离子源系统连接进行激发和离子化，进行检测。
本发明一种用于微波等离子体炬光谱仪的固体样品直接进样装置主要由脉冲激光器系统、成像定位系统、样品处理系统、位置调节系统和气路转接系统构成，脉冲激光器系统主要包括激光器、前置光路组、二向色镜、激光聚焦透镜，激光器、前置光路组、二向色镜、激光聚焦透镜通过机械件固定，激光器的出光口与前置光路组、二向色镜水平摆放，激光聚焦透镜位于样品的正上方；成像定位系统包括控制计算机、成像相机、棱镜、二向色镜，成像相机在棱镜的正上方，二向色镜在棱镜的正下方；样品处理系统包括样品天窗、样品架、样品池，惰性气体的进气口和出气口分别位于样品池的两侧；样品天窗位于样品的正上方，样品池的中心位置密封连接，位于激光聚焦镜的正下方；位置调节系统包括XYZ轴调节台、X轴移动步进电机、Y轴移动步进电机、Z轴移动步进电机，步进电机通过蜗轮丝杆调节样品池的上升与下降；气路转接系统包括惰性气体转接管路和气溶胶转接管路，惰性气体经由惰性气体转接管路进入样品池，样品池通过气溶胶转接口与MPT离子源系统的MPT炬管相连。
脉冲激光器系统，对固体样品进行直接激光烧蚀，形成样品气溶胶。前置光路组改变激光光束质量，激光聚焦透镜位于样品的正上方保证激光束聚焦在样品表面，位于二向色镜的正下方。激光器发出的激光束经过前置光路组进行相应的光束调节，然后通过样品天窗，在样品池内将激光能量聚焦在样品表面，样品天窗和样品池之间通过密封隔圈进行密封连接，成像相机用于样品表面形状的检测和定位扫描。
激光器发射激光束经过光路调整聚焦在样品表面，形成气溶胶，经惰性气体吹入气溶胶转接管路与MPT相连；样品池通过气溶胶转接口与MPT离子源系统的MPT炬管相连。
成像定位系统，精确选择激光聚焦样品位置，同时将激光烧蚀后的样品表面成像。成像相机通过固定的金属架工装于样品天窗的正上方，不能随意晃动调节；二向色镜通过光学支架固定在成像相机的正下方，并且可以旋转调节，实现激光的反射调节与样品表面的成像光路。
样品处理系统，用于样品的摆放，以及惰性气体的流通作为载体将样品气溶胶带入MPT炬管。样品天窗为激光束提供通路聚焦在样品表面，同时与样品池的密封连接保证样品池在惰性气体的环绕下保护固体样品；样品可以多种形式摆放在样品架上方，以利于样品的处理；惰性气体的进气口和出气口分别在样品池的左侧下方和右侧上方，形成稳定的气流带走形成的样品气溶胶，使样品气溶胶能快速导入MPT离子源系统。样品池中充惰性气体保护样品，避免杂质的进入影响取样效果。
位置调节系统用于样品的一维/二维/三维方向调节移动，调节样品与激光聚焦之间的距离。通过通讯协议与上位机通讯实现样品调焦；步进电机、分别控制样品在X轴和Y轴方向移动；步进电机通过蜗轮丝杆调节样品池的上升与下降。XYZ轴三个方向的移动范围分别为-5 mm ~ 5 mm以内；电机的控制采用485通讯控制，实时反馈位置信息。Z轴的移动与成像系统相通讯，配合蜗轮丝杆结构便于成像调焦，同时实现激光聚焦烧蚀对样品的聚焦。
气路转接系统，固体样品直接进样装置与MPT离子源系统的转接接口，使样品能进入MPT炬管。惰性气体经由惰性气体转接管路进入样品池，将烧蚀后的固体样品吹入气溶胶转接管路；气溶胶转接管路通过特定接口与MPT进气口连接进入MPT炬管，进而进行成分分析检测。惰性气体转接管路控制外接惰性气体的气流速度和气压，以期匹配气溶胶形成的量，不影响激光的聚焦和成像系统的功能。气溶胶转接管路为实现PU传输管路与MPT金属管的接口转接，实现非金属管路与金属管路的转接。
整个成像系统和样品处理系统均处于惰性气体的保护之下，并且实现保温层控制，实现固体样品的保护。所述惰性气体为氦气或其他惰性气体。
本发明的另一个目的是提供用于微波等离子体炬光谱仪的固体样品直接进样装置在微波等离子体炬光谱仪的固体样品的全元素分析中应用，尤其在固体样品的直接取样进行表征分析中的应用。
本发明与现有的固体样品处理法相比，有以下优点：
1. 激光聚焦烧蚀是指将峰值功率很高的脉冲激光聚焦在样品表面，在极短的时间内使样品表面局部达到很高的温度，从而促使样品表面迅速融化蒸发，进而获得样品气溶胶，通过载气带入MPT炬管中进行成分元素检测分析。这种方法能够适应的样品种类广泛，可以对小样品微区微量进行分析，相比较湿法处理，激光烧蚀进样更加高效简便，且不会带入多余杂质，降低了外界因素干扰。
2. 本发明装置设计合理，可用于固体样品的直接处理进样，减少了样品前处理的步骤，对样品的材质状态要求较低，方便了用户需求。
附图说明
图1为本发明一种用于微波等离子体炬光谱仪的固体样品直接进样装置的结构示意图。
图2为本发明位置调节系统的结构示意图，15为三维调节台，16为X轴控制电机，17为Y轴控制电机，17为Z轴控制电机。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本发明包括脉冲激光器系统、成像定位系统、样品处理系统、位置调节系统和气路转接系统构成，具体由激光器1，成像相机2，前置光路组3，二向色镜4，激光聚焦镜5，样品天窗6，样品架7，位置调节系统8，样品池9，氦气（或其他惰性气体）转接管路10，气溶胶转接管路，MPT离子源系统11，MPT离子源系统12，控制计算机13组成。激光器1发射激光束经过光路调整聚焦在样品13表面，形成气溶胶，经氦气（或其他惰性气体）吹入气溶胶转接管路11与MPT相连；样品池9通过气溶胶转接口11与MPT离子源系统的MPT炬管12相连。
由附图1可看出，本发明一种用于微波等离子体炬光谱仪的固体样品直接进样装置包括脉冲激光器系统、成像定位系统、样品处理系统、位置调节系统和气路转接系统。
激光器系统的激光器1、前置光路组3、二向色镜4、激光聚焦透镜5通过机械件固定，激光器1的出光口与前置光路组3、二向色镜4水平摆放，前置光路组3改变激光光束质量；激光聚焦透镜5位于样品13的正上方保证激光束聚焦在样品表面，位于二向色镜4的正下方。
激光器1发出的激光束经过前置光路组3进行相应的光束调节，然后通过样品天窗6，在样品池9内将激光能量聚焦在样品13表面，样品天窗6和样品池9之间通过密封隔圈进行密封连接，成像相机2用于样品表面形状的检测和定位扫描。
成像定位系统包括控制计算机13、成像相机2、棱镜14、二向色镜4；成像相机2在棱镜14的正上方，二向色镜4在棱镜14的正下方。成像相机2通过固定的金属架工装于样品天窗6的正上方，不能随意晃动调节；二向色镜4通过光学支架固定在成像相机2的正下方，并且可以旋转调节，实现激光的反射调节与样品表面的成像光路。
样品处理系统包括样品天窗6、样品架7、样品池9；氦气（或其他惰性气体）的进气口和出气口（图中未示出）分别位于样品池9的左侧下方和右侧上方；样品天窗6位于样品13的正上方，样品池9的中心位置密封连接，位于激光聚焦镜5的正下方。
样品天窗6为激光束提供通路聚焦在样品表面，同时与样品池9的密封连接保证样品池在惰性气体氦气（或其他惰性气体）的环绕下保护固体样品；样品13可以多种形式摆放与样品架7上方，以利于样品的处理；氦气（或其他惰性气体）的进气口和出气口分别在样品池9的左侧下方和右侧上方，形成稳定的气流带走形成的样品气溶胶，使样品气溶胶能快速导入MPT离子源系统。样品池9中充氦气（或其他惰性气体）保护样品，避免杂质的进入影响取样效果。
位置调节系统8包括XYZ轴调节台15、X轴移动步进电机16、Y轴移动步进电机17、Z轴移动步进电机18，用来在一维/二维/三维方向移动样品，通过通讯协议与上位机通讯实现样品调焦；步进电机16、17分别控制样品在X轴和Y轴方向移动；步进电机18通过蜗轮丝杆调节样品池9的上升与下降。
XYZ轴三个方向的移动范围分别为-5 mm ~ 5 mm以内；电机的控制采用485通讯控制，实时反馈位置信息。Z轴的移动与成像系统相通讯，配合蜗轮丝杆结构便于成像调焦，同时实现激光聚焦烧蚀对样品的聚焦。样品移动的Z轴升降台用机械结构与样品池9固定，由一个步进电机18通过蜗轮丝杆调节升降，另外两个步进电机16、17分别控制在X轴和Y轴方向的运动。通过485通讯接口与成像系统相连接，精确实现样品烧蚀表面的成像与定位功能。
气路转接系统包括氦气（或其他惰性气体）转接管路10和气溶胶转接管路11；氦气（或其他惰性气体）经由氦气（或其他惰性气体）转接管路10进入样品池9，将烧蚀后的固体样品吹入气溶胶转接管路11；气溶胶转接管路11通过特定接口与MPT进气口连接进入MPT炬管，进而进行成分分析检测。
氦气（或其他惰性气体）转接管路10控制外接氦气（或其他惰性气体）的气流速度和气压，以期匹配气溶胶形成的量，不影响激光的聚焦和成像系统的功能。气溶胶转接管路11为实现PU传输管路与MPT金属管的接口转接，实现非金属管路与金属管路的转接。
实施例2
用本发明的装置，实现具体的固体样品直接进样操作步骤如下：
1、确定固体样品分析区域
由位置调节系统8移动样品在定位成像系统成像，调节样品13的移动，确定其位置。
2、采样参数设置
由控制计算机13控制成像相机2的曝光时间、聚焦位置，同时设定激光器的激光能量大小，聚焦位置。
3、设置载气氦气（或其他惰性气体）的气体状态
设定氦气（或其他惰性气体）的气体流速和气压，进而将在激光烧蚀后形成的固体样品气溶胶带入MPT离子源系统的MPT炬管中。
4、样品烧蚀，状态监测
激光聚焦在样品表面形成气溶胶后，通过成像相机2在控制计算机13上形成的烧蚀情况来判断固体样品取样情况。
Claims (4)
1.一种用于微波等离子体炬光谱仪的固体样品直接进样装置，其特征在于，由脉冲激光器系统、成像定位系统、样品处理系统、位置调节系统和气路转接系统构成，脉冲激光器系统包括激光器（1）、前置光路组（3）、二向色镜（4）、激光聚焦透镜（5），激光器（1）、前置光路组（3）、二向色镜（4）、激光聚焦透镜（5）通过机械件固定，激光器（1）的出光口与前置光路组（3）、二向色镜（4）水平摆放，激光聚焦透镜（5）位于样品（13）的正上方；成像定位系统包括控制计算机（13）、成像相机（2）、棱镜（14）、二向色镜（4），成像相机（2）在棱镜（14）的正上方，二向色镜（4）在棱镜（14）的正下方；样品处理系统包括样品天窗（6）、样品架（7）、样品池（9），惰性气体的进气口和出气口分别位于样品池（9）的左侧下方和右侧上方，样品天窗（6）位于样品（13）的正上方，样品池（9）的中心位置密封连接，位于激光聚焦镜（5）的正下方；位置调节系统（8）包括XYZ轴调节台（15）、X轴移动步进电机（16）、Y轴移动步进电机（17）、Z轴移动步进电机（18），步进电机（18）通过蜗轮丝杆调节样品池（9）的上升与下降；气路转接系统包括惰性气体转接管路（10）和气溶胶转接管路（11），惰性气体经由惰性气体转接管路（10）进入样品池（9），样品池（9）通过气溶胶转接口（11）与MPT离子源系统的MPT炬管（12）相连；
所述前置光路组（3）改变激光光束质量，激光聚焦透镜（5）位于样品（13）的正上方保证激光束聚焦在样品表面，位于二向色镜（4）的正下方，激光器（1）发出的激光束经过前置光路组（3）进行光束调节，然后通过样品天窗（6），在样品池（9）内将激光能量聚焦在样品（13）表面，样品天窗（6）和样品池（9）之间通过密封隔圈进行密封连接，成像相机（2）用于样品表面形状的检测和定位扫描；
所述成像相机（2）通过固定的金属架工装于样品天窗（6）的正上方，二向色镜（4）通过光学支架固定在成像相机（2）的正下方，旋转调节，实现激光的反射调节与样品表面的成像光路；
所述样品天窗（6）为激光束提供通路聚焦在样品表面，样品（13）摆放在样品架（7）上方，惰性气体的进气口和出气口分别在样品池（9）的左侧下方和右侧上方，形成稳定的气流带走形成的样品气溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种用于微波等离子体炬光谱仪的固体样品直接进样装置，其特征在于，整个成像系统和样品处理系统均处于惰性气体的保护之下，并且实现保温层控制，实现固体样品的保护，所述惰性气体为氦气或其他惰性气体。
3.权利要求1所述一种用 于微波等离子体炬光谱仪的固体样品直接进样装置在微波等离子体炬光谱仪的全元素分析中应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述装置在固体样品的直接取样进行表征分析中的应用。
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