CN110196245A - 一种激光诱导击穿光谱检测系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种激光诱导击穿光谱检测系统，包括：光路系统，样品室，LED灯，三维位移样品台，自动控制系统；样品室为一密闭的腔体，其顶壁上设有通孔；LED灯固定于样品室的内侧壁上；三维位移样品台置于样品室中；在三维位移样品台的置物台的顶面设置一个以上盲孔；加热装置固定于盲孔底面；开口朝上的样品池置于盲孔中，且样品池采用导热材料制作，置物台采用绝热材料制作；光路系统通过通孔作用于置物台上；光路系统、LED灯、电动平移台、电动升降机构、加热装置均与自动控制系统电性连接。本发明提供的技术方案，能够使各种形态样品的前处理更加便捷，从而提高检测效率；同时，能够降低环境对检测结果的影响。
Description
技术领域
本发明属于激光光谱分析技术领域，尤其涉及一种激光诱导击穿光谱检测系统。
背景技术
激光诱导击穿光谱(Laser-induced breakdown spectroscopy，LIBS)技术是一种原子发射光谱分析技术，它利用高能量的脉冲激光激发待测样品产生等离子体，通过分析等离子体光谱信号实现样品的元素分析。该技术测量速度快，测量范围广，能够多元素同时分析，能够完成复杂物质所含元素的定性与定量分析。由于具有上述优点，该技术广泛应用在冶金分析、环境监测、地质勘探等诸多领域。
在上述诸多的应用领域中，往往需要检测各种形态的样品。例如，地质勘探领域包括有岩屑(粉末形态)、泥浆(溶胶形态)样品，环境监测领域包括有污染水质(液体形态)样品等。由于LIBS光谱技术在直接检测上述形态的样品时会使样品溅射而影响检测结果，因此，检测之前需要将样品进行固化处理。
在现有的LIBS检测系统中，样品前处理和样品检测的位置是分开的，即将样品固化后，再置于样品台上进行检测，这样的方式使得在待测样品数量、种类较多时，整体检测效率不高，发挥不出LIBS技术测量速度快的优点。同时，现有的LIBS检测系统将检测样品、光谱采集装置等直接暴露于空气中，使得检测结果受环境影响较大。
发明内容
本发明旨在提供一种激光诱导击穿光谱检测系统，能够使各种形态样品的前处理更加便捷，从而提高检测效率；同时，能够降低环境对检测结果的影响。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明公开的一种激光诱导击穿光谱检测系统，包括：光路系统，样品室，LED灯，三维位移样品台，自动控制系统；所述样品室为一密闭的腔体，样品室的顶壁上设有通孔；所述LED灯固定于所述样品室的内侧壁上；所述三维位移样品台置于所述样品室中；所述三维位移样品台包括：电动平移台，电动升降机构，置物台，底座；在所述置物台的顶面设置一个以上盲孔；还包括：样品池和加热装置；所述加热装置固定于所述盲孔底面；所述样品池与所述盲孔的形状、大小相适配；所述样品池置于所述盲孔中，样品池开口朝上；所述样品池采用导热材料制作，所述置物台采用绝热材料制作；所述置物台的底面固定于所述电动升降机构上，电动升降机构固定于所述电动平移台上，电动平移台可在所述底座上移动，底座置于所述样品室的内底面；所述光路系统通过所述通孔作用于所述置物台上；所述光路系统、LED灯、电动平移台、电动升降机构、加热装置均与所述自动控制系统电性连接。
优选地，所述样品池与所述盲孔可拆卸连接。
进一步地，还包括：保护气传输管；所述保护气传输管的输出端穿过所述样品室的顶壁，并延伸至所述样品池的上方。
优选地，所述光路系统包括：摄像头，成像透镜组，脉冲激光器，整形小孔，二向色镜，第一聚焦透镜，第二聚焦透镜，耦合透镜，光纤，光谱仪；所述第二聚焦透镜固定于所述通孔中；所述摄像头位于所述第二聚焦透镜的正上方；所述第二聚焦透镜与所述摄像头之间从下往上依次设置第一聚焦透镜、二向色镜、成像透镜组；所述二向色镜与水平面的夹角为45°；所述脉冲激光器产生的脉冲激光位于所述二向色镜的入射光路上；所述整形小孔位于所述脉冲激光器与所述二向色镜之间的光路上；所述耦合透镜位于所述样品池的侧上方；所述光谱仪位于所述样品室的外部；所述光纤的一端连接所述耦合透镜，光纤的另一端穿过所述样品室的侧壁连接所述光谱仪；所述光谱仪、脉冲激光器、摄像头均连接所述自动控制系统。
进一步地，还包括：样品盖，所述样品盖为平面结构；所述样品盖与所述样品池相适配。
优选地，所述LED灯高于所述置物台。
优选地，所述盲孔的数量为35个，以7行5列的矩阵形式分布。
优选地，所述样品室为长方体形。
进一步地，所述样品室的侧壁上还设有样品室门。
优选地，所述电动升降机构为剪叉式升降机构。
本发明提供的激光诱导击穿光谱检测系统，设置了一个密闭的样品室，将三维位移样品台置入其中，使得对于样品的检测在一个独立的空间中进行，从而有效降低了外部环境对于检测结果的影响；同时，对现有的三维位移样品台进行了改进，在置物台上设置多个盲孔以放置样品池，且每个盲孔中设有加热装置，如此，可直接在置物台上对各种形态的样品进行批量的前处理，使其固化后依次进行LIBS检测，与现有的检测方式相比，处理方式更便捷，从而简化了操作流程、提高了检测效率。本发明中还设置了保护气传输管，检测过程中可往样品室中输入惰性气体，以防止激发出的等离子体与空气中的氧气发生氧化反应，而导致检测结果不准确。综上所述，本发明提供的激光诱导击穿光谱检测系统，能够使各种形态样品的前处理更加便捷，从而提高检测效率；同时，能够降低环境对检测结果的影响。
附图说明
图1为本发明实施例的结构示意图；
图2为本发明实施例中三维位移样品台未置入样品池时的俯视图；
图3为本发明实施例中样品池的结构示意图；
图中：1为样品室，2为LED灯，3为电动平移台，4为电动升降机构，5为置物台，6为盲孔，7为样品池，8为加热装置，9为保护气传输管，10为摄像头，11为成像透镜组，12为脉冲激光器，13为整形小孔，14为二向色镜，15为第一聚焦透镜，16为第二聚焦透镜，17为耦合透镜，18为光纤，19为光谱仪，20为样品盖，21为底座。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本发明进行进一步详细说明。
图1为本发明实施例的结构示意图，包括：光路系统，样品室1，LED灯2，三维位移样品台，自动控制系统；所述样品室1为一密闭的腔体，样品室1的顶壁上设有通孔；所述LED灯2固定于所述样品室1的内侧壁上；所述三维位移样品台置于所述样品室1中；所述三维位移样品台包括：电动平移台3，电动升降机构4，置物台5，底座21；在所述置物台5的顶面设置一个以上盲孔6；还包括：样品池7和加热装置8；所述加热装置8固定于所述盲孔6底面；所述样品池7与所述盲孔6的形状、大小相适配；所述样品池7置于所述盲孔6中，样品池7开口朝上；所述样品池7采用导热材料制作，所述置物台5采用绝热材料制作，使加热装置能够快速给样品池中的样品加热固化，而又不会对其它部件造成影响；所述置物台5的底面固定于所述电动升降机构4上，电动升降机构4固定于所述电动平移台3上，电动平移台3可在所述底座21上移动，底座21置于所述样品室的内底面；所述光路系统通过所述通孔作用于所述置物台5上；所述光路系统、LED灯2、电动平移台3、电动升降机构4、加热装置8均与所述自动控制系统电性连接。电动升降机构调节样品的高度，电动平移台调节样品的水平位置。LED灯高于置物台，为观察整个样品室的状态提供充足的光源，包括观察粉末、液体、溶胶形态的样品的转换状态，以及搭配摄像头、成像透镜组观察待测样品表面的测试点和激发出的等离子体的状态等。为了便于维护和清洁样品池，所述样品池7与所述盲孔6可拆卸连接。
为了实现样品表面的高度平滑，每个样品池均设计有与之大小、形状相适配的样品盖20，样品盖20为平面结构。样品池的形状与数量均不作限制，优选为长方体形，相应地，样品盖优选为长方形。
如图2所示，优选地，所述盲孔6的数量为35个，以7行5列的矩阵形式分布。样品池的数量与盲孔数量相等。
本实施例中，所述样品室1为长方体形，所述样品室1的侧壁上还设有样品室门，可方便对样品室中的装置进行调整或其它操作。所述电动升降机构为剪叉式升降机构。
加热装置的设置是为了克服激光诱导击穿光谱技术在测试粉末、液体以及溶胶形态的样品时由于样品溅射影响测试结果的问题，对样品进行批量的加热固化前处理，使前处理操作更加便捷，加热装置由自动控制系统开启或关闭。测试粉末样品时，加热装置结合基于固化胶基质的样品制备方法，可以使粉末样品快速固化成高硬度的固体用于激光诱导击穿光谱元素检测。测试液体样品时，加热装置结合固相材料负载液体法、聚乙烯醇相转换法等方法，可以使液体样品快速转换为固相形态的样品用于激光诱导击穿光谱元素检测。测试溶胶形态样品时，加热装置可直接使样品快速转换为固相形态样品用于激光诱导击穿光谱元素检测。在粉末、液体、溶胶形态的样品快速转换成固相形态的过程中，将样品盖盖到样品表面，可以得到表面高度平滑的固相形态的样品。此处，加热装置的类型不做限制。块状固体样品可直接放入样品池中进行检测。
本实施例中，还包括：保护气传输管9；所述保护气传输管9的输出端穿过所述样品室1的顶壁，并延伸至所述样品池7的上方，即使保护气传输管的输出口指向样品池的位置。保护气传输管9可以将惰性气体(例如，氦气、氩气等)传输到样品室，在待测样品的周围形成局部的保护气环境，如此，可以增强激发出的等离子光谱信号的强度，从而提高检测灵敏度，并可防止等离子体与空气中的氧气发生氧化反应而导致检测结果不准确。此外，惰性气体的输入还可以清洁检测过程中产生的少量粉尘。
本实施例中，所述光路系统包括：摄像头10，成像透镜组11，脉冲激光器12，整形小孔13，二向色镜14，第一聚焦透镜15，第二聚焦透镜16，耦合透镜17，光纤18，光谱仪19；所述第二聚焦透镜16固定于所述通孔中；所述摄像头10位于所述第二聚焦透镜16的正上方；所述第二聚焦透镜16与所述摄像头10之间从下往上依次设置第一聚焦透镜15、二向色镜14、成像透镜组11；所述二向色镜14与水平面的夹角为45°；摄像头10、成像透镜组11、二向色镜14、第一聚焦透镜15、第二聚焦透镜16同轴设置；所述脉冲激光器12产生的脉冲激光位于所述二向色镜14的入射光路上；所述整形小孔13位于所述脉冲激光器12与所述二向色镜14之间的光路上，整形小孔将脉冲激光整形为更小直径的激光光束；所述耦合透镜17位于所述样品池7的侧上方；所述光纤18的一端连接所述耦合透镜17，光纤18的另一端连接所述光谱仪19；所述光谱仪19、脉冲激光器12、摄像头10均连接所述自动控制系统。其中，光谱仪19位于样品室1的外部，光纤18的另一端穿过样品室的侧壁连接光谱仪。
光路系统可以将脉冲激光器发出的脉冲激光整形、传输、聚焦，形成一个光束质量良好、光斑面积微小的激光束到样品池中待测样品表面测试点，满足样品表面微区分析的需求。光路系统中的信号收集装置主要由耦合透镜、光纤、光谱仪以及安装固定耦合透镜的套管组成。脉冲激光束激发样品产生的等离子体光谱信号被耦合透镜直接耦合到光纤，传输给光谱仪进行分析。信号收集装置安装在测试样品池的斜上方使得耦合透镜镜头指向样品测试点。
通过摄像头、成像透镜组可以清晰地获取到待测样品表面的图像，通过图像处理，结合Z轴方向的电动升降机构以及自动化控制系统，测试时可以自动移动样品表面的高度到激光光束的测试焦点位置，结合X、Y轴方向的电动平移台以及自动化控制系统，测试时可以进行选定区域任意行任意列的自动化扫描测试实现元素表面元素分布的微区分析，而且还可以在图像上任意选点并对选定的这些点进行自动定位测试。自动化控制系统可以对脉冲激光器、光谱仪、三维位移样品台、加热装置、摄像头等功能部件进行自动化时序控制从而实现自动化测试。
本发明的使用方法如下：
将待测试的块状、粉末、液体、溶胶这些不同形态的样品放入三维位移样品台的置物台上的独立样品池中，向装载有粉末样品的样品池中加入以一定比例混合好的固化胶并通过搅拌的方式混合均匀，向装载有液体样品的样品池中加入聚乙烯醇溶液进行混合，将装载有粉末样品、液体样品以及溶胶形态样品的样品池的样品盖盖到样品表面，自动控制系统控制加热装置对装载有粉末样品、液体样品以及溶胶形态样品的样品池进行加热，若干秒后停止加热，揭开样品盖即可得到高硬度的表面平滑的固体样品。通过保护气传输管向测试样品池通入惰性气体，通过摄像头以及成像透镜组获取到待测样品表面的图像，将图像最清晰的位置设置为激光的测试焦点，通过图像处理，自动控制系统控制电动升降机构移动到待测样品表面图像最清晰的位置，即为激光的测试焦点位置。如果要对样品指定测试点进行测试，则先在图像上依次选取待测点，选取完毕后，自动控制系统会根据这些选取点的像素坐标依次换算出电动平移台移动到每个测试点需要在X轴、Y轴方向实际需要移动的距离，从而控制电动平移台测试完一个测试点后依次移动到下一个测试点等待测试。如果要进行待测样品表面某个区域的扫描测试，先设置扫描的行数、列数、激光的频率、三维位移样品台每个轴的移动速度等参数，自动控制系统根据这些设置的参数控制脉冲激光器、光谱仪、三维位移样品台的时序对设置的区域依次进行扫描测试。当自动控制系统控制三维位移样品台移动到测试点后，自动控制系统控制脉冲激光器发出脉冲激光，脉冲激光经过整形小孔整形为更小直径的激光光束，经过二向色镜的反射(该二向色镜透可见光、反射激光)，再经过第一聚焦透镜和第二聚焦透镜聚焦到样品池中的待测样品表面，激发样品产生等离子体光谱信号，自动控制系统控制光谱仪通过耦合透镜和光纤对等离子体光谱信号进行收集并进行分析。之后，自动控制系统控制又控制电动平移台移动样品到下一个测试点等待测试并重复上面的测试过程，直到将所有待测样品选定的测试点测试完毕。整个测试过程通过自动控制系统控制自动完成。
本发明提供的激光诱导击穿光谱检测系统，设置了一个密闭的样品室，将三维位移样品台置入其中，使得对于样品的检测在一个独立的空间中进行，从而有效降低了外部环境对于检测结果的影响；同时，对现有的三维位移样品台进行了改进，在置物台上设置多个盲孔以放置样品池，且每个盲孔中设有加热装置，如此，可直接在置物台上对各种形态的样品进行批量的前处理，使其固化后依次进行LIBS检测，与现有的检测方式相比，处理方式更便捷，从而简化了操作流程、提高了检测效率。本发明中还设置了保护气传输管，检测过程中可往样品室中输入惰性气体，以防止激发出的等离子体与空气中的氧气发生氧化反应，而导致检测结果不准确。综上所述，本发明提供的激光诱导击穿光谱检测系统，能够使各种形态样品的前处理更加便捷，从而提高检测效率；同时，能够降低环境对检测结果的影响。本发明提供的激光诱导击穿光谱检测系统，可集成于激光诱导击穿光谱整机仪器中使用，也可以单独在激光诱导击穿光谱测试实验平台上使用。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种激光诱导击穿光谱检测系统，包括：光路系统，样品室(1)，LED灯(2)，三维位移样品台，自动控制系统；所述样品室(1)为一密闭的腔体，样品室(1)的顶壁上设有通孔；所述LED灯(2)固定于所述样品室(1)的内侧壁上；所述三维位移样品台置于所述样品室(1)中；所述三维位移样品台包括：电动平移台(3)，电动升降机构(4)，置物台(5)，底座(21)；在所述置物台(5)的顶面设置一个以上盲孔(6)；还包括：样品池(7)和加热装置(8)；所述加热装置(8)固定于所述盲孔(6)底面；所述样品池(7)与所述盲孔(6)的形状、大小相适配；所述样品池(7)置于所述盲孔(6)中，样品池(7)开口朝上；所述样品池(7)采用导热材料制作，所述置物台(5)采用绝热材料制作；所述置物台(5)的底面固定于所述电动升降机构(4)上，电动升降机构(4)固定于所述电动平移台(3)上，电动平移台(3)可在所述底座(21)上移动，底座(21)置于所述样品室(1)的内底面；所述光路系统通过所述通孔作用于所述置物台(5)上；所述光路系统、LED灯(2)、电动平移台(3)、电动升降机构(4)、加热装置(8)均与所述自动控制系统电性连接。
2.根据权利要求1所述的激光诱导击穿光谱检测系统，其特征在于，所述样品池(7)与所述盲孔(6)可拆卸连接。
3.根据权利要求2所述的激光诱导击穿光谱检测系统，其特征在于，还包括：保护气传输管(9)；所述保护气传输管(9)的输出端穿过所述样品室(1)的顶壁，并延伸至所述样品池(7)的上方。
4.根据权利要求1或2或3所述的激光诱导击穿光谱检测系统，其特征在于，所述光路系统包括：摄像头(10)，成像透镜组(11)，脉冲激光器(12)，整形小孔(13)，二向色镜(14)，第一聚焦透镜(15)，第二聚焦透镜(16)，耦合透镜(17)，光纤(18)，光谱仪(19)；所述第二聚焦透镜(16)固定于所述通孔中；所述摄像头(10)位于所述第二聚焦透镜(16)的正上方；所述第二聚焦透镜(16)与所述摄像头(10)之间从下往上依次设置第一聚焦透镜(15)、二向色镜(14)、成像透镜组(11)；所述二向色镜(14)与水平面的夹角为45°；所述脉冲激光器(12)产生的脉冲激光位于所述二向色镜(14)的入射光路上；所述整形小孔(13)位于所述脉冲激光器(12)与所述二向色镜(14)之间的光路上；所述耦合透镜(17)位于所述样品池(7)的侧上方；所述光谱仪(19)位于所述样品室(1)的外部；所述光纤(18)的一端连接所述耦合透镜(17)，光纤(18)的另一端穿过所述样品室(1)的侧壁连接所述光谱仪(19)；所述光谱仪(19)、脉冲激光器(12)、摄像头(10)均连接所述自动控制系统。
5.根据权利要求4所述的激光诱导击穿光谱检测系统，其特征在于，还包括：样品盖(20)，所述样品盖(20)为平面结构；所述样品盖(20)与所述样品池(7)相适配。
6.根据权利要求4所述的激光诱导击穿光谱检测系统，其特征在于，所述LED灯(2)高于所述置物台(5)。
7.根据权利要求4所述的激光诱导击穿光谱检测系统，其特征在于，所述盲孔(6)的数量为35个，以7行5列的矩阵形式分布。
8.根据权利要求1所述的激光诱导击穿光谱检测系统，其特征在于，所述样品室(1)为长方体形。
9.根据权利要求8所述的激光诱导击穿光谱检测系统，其特征在于，所述样品室(1)的侧壁上还设有样品室门。
10.根据权利要求1所述的激光诱导击穿光谱检测系统，其特征在于，所述电动升降机构(4)为剪叉式升降机构。
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