CN107271428A - 一种用于微波等离子体炬发射光谱的固体进样分析系统 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于固体样品元素含量分析技术领域，提供了一种用于微波等离子体炬发射光谱的固体进样分析系统，包括激光器，用于输出预定波长的激光；光学扩束装置，用于将激光扩散处理；光路调节装置，用于将扩散处理后的激光光束按预定角度反射和/或将可见光透射处理；光学聚焦装置，用于将激光光束聚焦处理后传送到样品室；样品室，用于放置样品，并接收聚焦后的激光对样品进行烧蚀处理；成像处理装置，用于将所述光路调节装置透射处理后的可见光成像处理。本发明具有无需样品前处理，固体样品直接分析，分析速度快，分析灵敏度高等特点，可用于冶金、地质、硅酸盐等工业领域的固体或粉末样品快速元素含量分析。
Description
技术领域
本发明涉及固体样品元素含量分析技术领域，尤其涉及一种用于微波等离子体炬发射光谱的固体进样分析系统。
背景技术
传统原子吸收、电感耦合等离子体发射光谱及微波诱导等离子体发射光谱等元素分析方法通常需要将样品制备成溶液进行分析，这种方法的缺点在于经历样品消解、标准溶液的配制及建立浓度校准曲线等繁琐的步骤，分析速度慢，无法及时提供工艺生产所需的各元素含量方面的信息。此外，由于存在样品的消解及样品溶液的转移及定容等过程，故存在沾污样品的可能性，从而影响分析结果的准确性。激光烧蚀作为微波等离子体炬装置配有显微成像放大系统，不仅可进行固体样品成分分析，而且还可以进行表面微区分析，是传统表面微区分析方法如扫描电子显微镜-能谱仪(SEM/EDS)、电子探针微区分析(EPMA)及二次离子质谱(SIMS)等强有力的补充。此外，此固体装置由于采用廉价氮气作为工作气，与激光烧蚀-电感耦合等离子体发射光谱或质谱联用(LA-ICP-MS及LA-ICP-OES)采用氩气作为工作气相比较，可极大地节约仪器运行成本费用。
发明内容
针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种用于微波等离子体炬发射光谱的固体进样分析系统，其可以用于固体样品的直接分析，对于粉末样品只需简单的压片前处理即可直接分析，可用于冶金、半导体、地质、硅酸盐等工业领域的固体或粉末样品快速元素含量分析。
为了实现上述目的，本发明提供一种用于微波等离子体炬发射光谱的固体进样分析系统，包括：
激光器，用于输出预定波长的激光；
光学扩束装置，用于将激光扩散处理；
光路调节装置，用于将扩散处理后的激光光束按预定角度反射和/或将可见光透射处理；
光学聚焦装置，用于将激光光束聚焦处理后传送到样品室；
样品室，用于放置样品，并接收聚焦后的激光对样品进行烧蚀处理；
成像处理装置，用于将所述光路调节装置透射处理后的可见光成像处理。
根据本发明的用于微波等离子体炬发射光谱的固体进样分析系统，所述激光器为Nd:YAG灯泵浦激光器；所述激光器输出的激光波长为213nm。
根据本发明的用于微波等离子体炬发射光谱的固体进样分析系统，所述光学扩束装置包括：
凹面镜，用于将激光扩散处理；
凸透镜，设于所述凹面镜之后，用于将扩散的激光转换为平行激光束。
根据本发明的用于微波等离子体炬发射光谱的固体进样分析系统，所述光路调节装置包括：
光阑，用于选择性的提供不同孔径大小的透光孔；所述光阑连有驱动装置；
二向色散反射镜，其向所述光阑一侧倾斜45°放置。
根据本发明的用于微波等离子体炬发射光谱的固体进样分析系统，所述光学聚焦装置包括目镜和设于其后的物镜；所述物镜连有距离调节装置。
根据本发明的用于微波等离子体炬发射光谱的固体进样分析系统，所述样品室外部连有载气回路，所述载气回路两端设有第一阀门和第二阀门；所述样品室顶部设有石英窗口玻璃、内部设有三维步进电机样品台。
根据本发明的用于微波等离子体炬发射光谱的固体进样分析系统，所述成像处理装置包括：
可见光反射镜，用于将可见光按预定角度反射；
可见光聚焦透镜，用于将反射后的可见光聚焦；
CCD相机，用于将聚焦后的可见光进行成像处理。
根据本发明的用于微波等离子体炬发射光谱的固体进样分析系统，所述载气为N2。
本发明设置有激光器、光学扩束装置、光路调节装置、光学聚焦装置、样品室和成像处理装置；由激光器输出的激光束透过凹面镜及凸透镜组成光学扩束装置并通过光阑和二向色散反射镜组成的光路调节装置对激光束进行90°反射，反射后的激光束经物镜及目镜组成的光学聚焦装置后通过样品室顶部的石英窗口玻璃对放置在三维步进电机样品台上的待分析样品进行烧蚀，烧蚀后的气溶胶经载气N2携带至微波等离子体炬光谱仪进行激发并检测；同时，可见光经样品室反射后依次透过光学聚焦装置和光路调节装置中的二向色散反射镜后经成像处理装置的可见光反射镜和可见光聚焦透镜到达终端的CCD相机，通过观察成像实现样品的准确定位。
附图说明
图1是本发明的原理图；
图2是本发明的具体结构示意图；
图3是本发明工作时总体气路流向示意图；
图4是本发明更换样品时气路流向示意图；
图5是本发明更换样品后气路流向示意图；
在图中，1-激光器，2-光学扩束装置，3-成像处理装置，4-光路调节装置，5-光学聚焦装置，6-样品室，7-凹面镜，8-凸透镜，9-光阑，10-二向色散反射镜，11-激光烧蚀气溶胶，12-三维步进电机样品台，13-待分析样品，14-载气，15-石英玻璃窗口，16-物镜，17-目镜，18-可见光反射镜，19-可见光聚焦透镜，20-CCD相机，21-距离调节装置，22-第一阀门，23-第二阀门。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1和2，本发明提供了一种用于微波等离子体炬发射光谱的固体进样分析系统。该固体进样分析系统包括激光器1、光学扩束装置2、光路调节装置4、光学聚焦装置5、样品室6和成像处理装置3。
其中，激光器1为Nd:YAG灯泵浦激光器，其输出的激光波长为213nm。
光学扩束装置2包括凹面镜7和其后同向放置的凸透镜8，通过凹面镜7和凸透镜8的配合实现对激光束的扩散处理。
光路调节装置4包括光阑9和其后倾斜45°的二向色散反射镜10；光阑9由驱动装置带动旋转，可以通过选择不同尺寸大小的光阑9实现对样品烧蚀斑点大小的控制；二向色散反射镜10对投射来的激光束进行90°的反射。
光学聚焦装置5包括目镜17和设置于其后的物镜16，物镜16连有带动其移动的距离调节21，具体可以为电机，距离调节装置21通过移动物镜16控制物镜16与目镜17之间的距离，由成像的清晰度判定激光束聚焦后的焦点位置，保证样品定量分析时烧蚀的功率密度的一致性，这种光路设计不仅可以直接观察样品的激光烧蚀形貌，而且还可以通过显微成像光路，确定激光脉冲待激发的位置，而对于表面不平整的样品，通过这种聚焦方式，可以实现对不规则样品的成分定量及表面元素的分布分析。
参见图2和图4，样品室6的外部连有载气14的回路，该回路的两端设有第一阀门22和第二阀门23，通过关闭或开放第一阀门22和第二阀门23，实现更换样品及处于分析状态时的气路切换，保证分析的效率，此处载气14选用低成本的N2；样品室6的顶部设有石英窗口玻璃15，方便激光束的进入；样品室6的内部设有三维步进电机样品台12，通过调节三维步进电机样品台12，使焦平面处于样品表面或内部不同的位置，从而控制烧蚀斑点直径的大小。
成像处理装置3包括可见光反射镜18、可见光聚焦透镜19和位于终端的CCD相机20；可见光透过二向色散反射镜10之后，经可见光反射镜18按预定角度反射，反射后的可见光经可见光聚焦头井19聚焦后到达位于终端的CCD相机20，将其进行成像处理。
参见图2，本发明的工作过程如下：将待分析样品13放入样品室6中的三维步进电机样品台12上，对于粉末样品只需简单的压片后放置其上，Nd:YAG灯泵浦激光器输出波长213nm的激光束，经凹面镜7及凸透镜8扩束后，通过光阑9并经二向色散反射镜10对激光束进行90°的反射，反射后的激光束经目镜17及物镜16聚焦并经石英窗口玻璃15对待分析样品13进行烧蚀，烧蚀后的激光烧蚀气溶胶11经载气14携带至微波等离子体炬光谱仪进行激发并检测；待分析样品13在三维步进电机的带动下移动，从而实现对未烧蚀的位置进行成分分析或深度分析。二向色散反射镜10对波长213nm激光束进行全反射，对于可见光则全部透过，样品室6将可见光反射后透过二向色散反射镜10，并通过可见光反射镜18进行90°反射后经可见光聚焦透镜19进行聚焦并被CCD相机20所成像从而实现样品位置的准确定位。
参见图3，更换样品时，样品室6的阀门关闭，此时微波等离子体炬通过等离子体工作气N2维持，更换样品后，载气14将激光对样品烧蚀产生的激光烧蚀气溶胶11携带至微波诱导等离子体炬光谱仪进行激发。无论是否更换样品，等离体工作气N2阀门始终打开，以维持微波等离子体持续放电。
参见图4，更换样品时，第一阀门22及第二阀门23关闭，此时载气14经上面气体管路与等离子体工作气汇合后，进入微波等离子体炬光谱仪。在此过程中，载气14不经样品室6而直接进入微波等离子体炬光谱仪。
参见图5，更换样品后，第一阀门22及第二阀门23打开，样品室6中激光与待分析样品13产生的激光烧蚀气溶胶11在载气14的携带下，经下面气体管路与等离子体工作气汇合后，进入微波等离子体炬光谱仪。
综上所述，本发明设置有激光器、光学扩束装置、光路调节装置、光学聚焦装置、样品室和成像处理装置；由激光器输出的激光束透过凹面镜及凸透镜组成光学扩束装置并通过光阑和二向色散反射镜组成的光路调节装置对激光束进行90°反射，反射后的激光束经物镜及目镜组成的光学聚焦装置后通过样品室顶部的石英窗口玻璃对放置在三维步进电机样品台上的待分析样品进行烧蚀，烧蚀后的气溶胶经载气N2携带至微波等离子体炬光谱仪进行激发并检测；同时，可见光经样品室反射后依次透过光学聚焦装置和光路调节装置中的二向色散反射镜后经成像处理装置的可见光反射镜和可见光聚焦透镜到达终端的CCD相机，通过观察成像实现样品的准确定位。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种用于微波等离子体炬发射光谱的固体进样分析系统，其特征在于，包括：
激光器，用于输出预定波长的激光；
光学扩束装置，用于将激光扩散处理；
光路调节装置，用于将扩散处理后的激光光束按预定角度反射和/或将可见光透射处理；
光学聚焦装置，用于将激光光束聚焦处理后传送到样品室；
样品室，用于放置样品，并接收聚焦后的激光对样品进行烧蚀处理；
成像处理装置，用于将所述光路调节装置透射处理后的可见光成像处理。
2.根据权利要求1所述的用于微波等离子体炬发射光谱的固体进样分析系统，其特征在于，所述激光器为Nd:YAG灯泵浦激光器；所述激光器输出的激光波长为213nm。
3.根据权利要求1所述的利用微波等离子体炬发射光谱的固体进样分析系统，其特征在于，所述光学扩束装置包括：
凹面镜，用于将激光扩散处理；
凸透镜，设于所述凹面镜之后，用于将扩散的激光转换为平行激光束。
4.根据权利要求1所述的用于微波等离子体炬发射光谱的固体进样分析系统，其特征在于，所述光路调节装置包括：
光阑，用于选择性的提供不同孔径大小的透光孔；所述光阑连有驱动装置；
二向色散反射镜，其向所述光阑一侧倾斜45°放置。
5.根据权利要求1所述的用于微波等离子体炬发射光谱的固体进样分析系统，其特征在于，所述光学聚焦装置包括目镜和设于其后的物镜；所述物镜连有距离调节装置。
6.根据权利要求1所述的用于微波等离子体炬发射光谱的固体进样分析系统，其特征在于，所述样品室外部连有载气回路，所述载气回路两端设有第一阀门和第二阀门；所述样品室顶部设有石英窗口玻璃、内部设有三维步进电机样品台。
7.根据权利要求1所述的用于微波等离子体炬发射光谱的固体进样分析系统，其特征在于，所述成像处理装置包括：
可见光反射镜，用于将可见光按预定角度反射；
可见光聚焦透镜，用于将反射后的可见光聚焦；
CCD相机，用于将聚焦后的可见光进行成像处理。
8.根据权利要求6所述的用于微波等离子体炬发射光谱的固体进样分析系统，其特征在于，所述载气为N2。
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