CN111948193A - 一种等离子体固样分析发射光谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种等离子体固样分析发射光谱仪，包括气路系统、激发源装置、固体样品直接引入装置（11）、收光装置及上位机，所述气路系统连接激发源装置，收光装置与上位机相连接；所述固体样品直接引入装置（11）用于放置固体样品（10），且激发源装置能够释放等离子体射流（18）至固体样品（10）上，等离子体射流（18）与固体样品（10）表面作用时能够形成发射光（17）并被收光装置所接收；克服现有技术的不足之处，在进行固样分析时，无需对样品进行复杂的消解处理过程，大大降低了操作过程的繁琐程度；同时，避免了酸、碱等化学试剂的使用，不会对环境造成污染。
Description
技术领域
本发明涉及分析仪器技术、固体样品直接分析技术领域，具体地说，是一种等离子体固样分析发射光谱仪。
背景技术
目前，固体样品分析常采用湿法消解进行，即在进行仪器分析前，必须将固体样品进行粉碎、研磨与消解等处理，由于前处理过程的复杂性和繁琐性，往往会引入分析测试的不确定因素，增加方法的不确定性，进而对测试方法的准确度和稳定性产生影响。除此之外，样品的消解过程常常需要高氯酸、浓硝酸或火碱等危险化学试剂的使用，不能满足绿色分析的发展要求。
微波等离子体原子发射光谱是历经几十年发展，在近几年取得重大突破的化学分析技术，具有极广阔的应用前景。微波等离子体的工作气体有氩气、氦气、氮气或空气等，工作气体在高频电磁波的作用下，发生电离产生等离子体。在过去的一段时间里，微波等离子体作为原子发射光谱和质谱的激发源，已经取得了较大的进步。特殊的激发机理使其在检测多种金属元素和非金属元素时具有较好的分析性能。因此，微波等离子体已在多个化学分析领域得到应用。
样品引入方式一直是限制等离子体原子发射光谱发展的主要因素。目前，微波等离子体分析技术多针对液体样品或悬浮液样品，其样品前处理过程较为复杂，通常涉及到样品的消解，实验过程繁琐，并需要使用化学试剂，无法满足绿色分析的发展趋势。
微波等离子体发射光谱分析液体样品常需将液体样品经雾化器等雾化后以气溶胶的的方式引入微波等离子体。该进样方式除了上述提到的缺点之外，还会向等离子体中引入水分，而水分对微波具有强烈的吸收作用，大量的微波能量被水分吸收，导致等离子体激发能力降低，进而降低了对元素的分析和检测能力。因此，使用低功率微波等离子体测试时，还常常需要引入去溶系统以减少进入等离子体的水分，这在一定程度上增加了装置的复杂程度和操作的繁琐程度。因此，固体进样方式已经受到越来越多科研工作者的关注。常用的固体进样方法有激光剥蚀、电热蒸发进样和电火花烧蚀等，这些间接进样方式通常需要在实验装置基础上增加额外的部件如激光器、电加热部件等，增加了装置的复杂程度。
发明内容
本发明的目的在于设计一种等离子体固样分析发射光谱仪，克服现有技术的不足之处，在进行固样分析时，无需对样品进行复杂的消解处理过程，大大降低了操作过程的繁琐程度；同时，避免了酸、碱等化学试剂的使用，不会对环境造成污染。
本发明通过下述技术方案实现：一种等离子体固样分析发射光谱仪，包括气路系统、激发源装置、固体样品直接引入装置、收光装置及上位机，所述气路系统连接激发源装置，收光装置与上位机相连接；所述固体样品直接引入装置用于放置固体样品，将固体样品直接引入，且激发源装置能够释放等离子体射流至固体样品上，等离子体射流与固体样品表面作用时能够形成发射光并被收光装置所接收；所述固体样品直接引入装置为一个电动三维运动台，可精确控制固体样品的移动。
进一步的为更好地实现本发明，特别采用下述设置方式：所述激发源装置为一种小型化高能量密度微波等离子体发生器，包括小型化微波耦合腔、同轴接头、微波功率源、同轴线缆和放电管，所述微波功率源通过同轴接头与同轴电缆的一端相连接，同轴电缆的另一端通过同轴接头与小型化微波耦合腔相连接，放电管同轴安装于小型化微波耦合腔中心。所属激发源装置不仅限于本申请描述的surfatron结构形式的微波等离子体发生装置，还包括基于微波等离子体原理的其他相关装置如微波等离子体炬、TM010谐振腔等微波等离子体发生装置。
进一步的为更好地实现本发明，特别采用下述设置方式：所述放电管采用石英或陶瓷或其它耐高温无机非金属材料制成的中空管，且中空管的外径为4～8mm、内径为0.1～3mm。
进一步的为更好地实现本发明，特别采用下述设置方式：所述放电管的轴线与固体样品表面的最小夹角为10～90度。
进一步的为更好地实现本发明，特别采用下述设置方式：所述微波功率源的微波输出功率为0～300W。
进一步的为更好地实现本发明，特别采用下述设置方式：所述收光装置包括聚焦透镜、光纤和光谱检测器，聚焦透镜通过光纤与光谱检测器相连接，光谱检测器与上位机相连接；光谱检测器可以为任何能够检测光信号的仪器，如光电倍增管、光谱仪等。
等离子体在小内径的放电管中产生，小内径的放电管将等离子体束缚成能量集中的等离子体射流。该等离子体射流直接作用在固体样品表面，固体样品中的目标元素随着作用时间的延长，逐渐发生原子化、激发的过程，并释放出代表其定性定量信息的谱线。所产生的光谱信息(谱线)经光谱检测器内的信号采集单元采集，并经过光谱检测器的数据处理单元进行分析处理，得到不同波长的发射光强度及波长位置，这些信息将传输至上位机，上位机经过分析处理，最终得到样品中元素的定性与定量信息。根据其特征发射谱线波长及其特征谱线的强度，实现对待测元素的定性定量分析。
进一步的为更好地实现本发明，特别采用下述设置方式：所述气路系统包括流量计、高压阀、钢瓶、管路，所述钢瓶通过管路连接激发源装置的小型化微波耦合腔，在管路上设置有高压阀和流量计，且高压阀近钢瓶侧设置，流量计近激发源装置侧设置。
进一步的为更好地实现本发明，特别采用下述设置方式：钢瓶内释放的气体经过所述流量计后流速为0～2000mL/min。
进一步的为更好地实现本发明，特别采用下述设置方式：所述钢瓶内的气体为氩气、氦气、空气或氮气。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明采用小型化高能量密度微波等离子体，这种高温等离子体具有良好的固体样品耐受性，可直接作用于固体样品，从而对固体样品中的元素进行直接定性定量分析。
本发明适用于固体样品材料的表征，无须对样品进行复杂的消解过程，避免了测定过程中不确定因素的过多引入，提高了测试结果准确性。
本发明由于不需要对样品进行消解，规避了化学试剂的使用，不会对环境造成污染，符合绿色分析的发展趋势。
本发明为基于微波等离子体的固体样品直接分析技术，直接采用固体表面进样的方式，避免了诸如雾化器、去溶装置的使用，装置简单，易于操作。
本发明采用微波等离子体对固体样品直接分析，具有较快的分析速度，单样品单次分析时间低于90s，适用于大量样品多批次、高通量分析。
本发明为基于微波等离子体的原子发射光谱检测技术，可实现同一样品中多元素的同时分析，灵敏度可达0.01mg/kg级。
本发明具有运行和维护成本低廉的特性。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
图2为大米固体样品测试前(A)及大米固体样品经过高温等离子体射流作用后(B)的展示图。
图3为大米固体样品中元素直接分析检测结果图。
其中，1-钢瓶、2-高压阀、3-流量计、4-管路、5-放电管、6-小型微波耦合腔、7-微波功率源、8-同轴接头、9-同轴电缆、10-固体样品、11-固体样品引入装置、12-聚焦透镜、13-光纤、14-光谱检测器、15-上位机、16-等离子体射流作用点、17-发射光、18-等离子体射流。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
值得注意的是：在本申请中，某些需要应用到本领域的公知技术或常规技术手段时，申请人可能存在没有在文中具体的阐述该公知技术或/和常规技术手段是一种什么样的技术手段，但不能以文中没有具体公布该技术手段，而认为本申请不符合专利法第二十六条第三款的情况。
实施例1：
如图1所示，一种等离子体固样分析发射光谱仪，包括气路系统、激发源装置、固体样品直接引入装置11、收光装置及上位机，所述气路系统连接激发源装置，收光装置与上位机相连接；所述固体样品直接引入装置11用于放置固体样品10，且激发源装置能够释放等离子体射流18至固体样品10上，等离子体射流18与固体样品10表面作用时能够形成发射光17并被收光装置所接收；所述固体样品直接引入装置11为一个电动三维运动台，可精确控制固体样品的移动。
气路系统用于将气体释放至激发源装置内，激发源装置形成高能量的等离子体射流18，该等离子体射流18具有较好的固体样品10耐受性，因而可以直接作用于固体样品10。固体样品10由固体样品直接引入装置11引入，所述固体样品引入装置11是一个电动三维运动台。该电动三维运动台可精确控制片状的固体样品10与等离子体射流18的作用高度及速度。片状的固体样品10是以确定的移动速度与高温的等离子体射流18尾焰接触，即等离子体射流18在固体样品10表层扫描，等离子体射流18与固体样品10的等离子体射流作用点16是以一定速度发生移动的。固体样品10在等离子体射流18作用下被烧蚀、固体样品10中元素先后被气化、原子化、激发；处于激发态的原子在回到基态的过程中会发出特定波长的光(发射光17)，该发射光被收光装置所接收。
实施例2：
本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化，与前述技术方案相同部分在此将不再赘述，如图1所示，进一步的为更好地实现本发明，特别采用下述设置方式：所述激发源装置为一种小型化高能量密度微波等离子体发生器，包括小型化微波耦合腔6、同轴接头8、微波功率源7、同轴线缆9和放电管5，所述微波功率源7通过同轴接头8与同轴电缆9的一端相连接，同轴电缆9的另一端通过同轴接头8与小型化微波耦合腔6相连接，放电管5同轴安装于小型化微波耦合腔6中心。
所属激发源装置不仅限于本申请描述的surfatron结构形式的微波等离子体发生装置，还包括基于微波等离子体原理的其他相关装置如微波等离子体炬、TM010谐振腔等微波等离子体发生装置。
所述收光装置包括聚焦透镜12、光纤13和光谱检测器14，聚焦透镜12通过光纤13与光谱检测器14相连接，光谱检测器14与上位机15相连接；光谱检测器可以为任何能够检测光信号的仪器，如光电倍增管、光谱仪等。
所述气路系统包括流量计3、高压阀2、钢瓶1、管路4，所述钢瓶1通过管路4连接激发源装置的放电管5，在管路4上设置有高压阀2和流量计3，且高压阀2近钢瓶1侧设置，流量计3近激发源装置侧设置。
钢瓶1后端通过管路4连接放电管5，在管路4上设置高压阀2和流量计3，高压阀2设置在出钢瓶1后端侧，流量计3设置在近放电管5侧，钢瓶1内释放的等离子体维持气通过高压阀2，由流量计3精确控制流速，然后进入放电管5。
气路系统提供的等离子体维持气(气体)进入到放电管5内，微波功率源7通过同轴电缆9进入小型化微波耦合腔6内耦合叠加，等离子体维持气在放电管中吸收耦合叠加的微波功率后产生高温等离子体，高温等离子体在内径很小的放电管5束缚作用下形成能量集中的等离子体射流18，该等离子体射流具有较好的固体样品10耐受性，因而可以直接作用于固体样品10，固体样品10中的目标元素随着作用时间的延长，逐渐发生原子化、激发的过程，并释放出代表其定性定量信息的谱线。所产生的光谱信息(谱线)经光谱检测器14内的信号采集单元采集，并经过光谱检测器14的数据处理单元进行分析处理，得到不同波长的发射光强度及波长位置，而后将这些信息传输至设置有具有数据处理功能的上位机15(电脑或其它具有数据处理功能的软硬件系统)内进行分析处理，最终得到样品中元素的定性与定量信息。根据其特征发射谱线波长及其特征谱线的强度，实现对待测元素的定性定量分析。
实施例3：
本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化，与前述技术方案相同部分在此将不再赘述，如图1所示，进一步的为更好地实现本发明，特别采用下述设置方式：所述放电管5采用石英或陶瓷或其它耐高温无机非金属材料制成的中空管，且中空管的外径为4～8mm、内径为0.1～3mm；所述放电管5的轴线与固体样品10表面的最小夹角为10～90度；所述微波功率源7的微波输出功率为0～300W；钢瓶1内释放的气体经过所述流量计3后流速为0～2000mL/min；所述钢瓶1内的气体为氩气、氦气、空气或氮气等。
实施例4：
一种等离子体固样分析发射光谱仪，如图1所示，设置有钢瓶1、高压阀2、流量计3、管路4、放电管5、小型化微波耦合腔6、微波功率源7、同轴接头8、同轴线缆9、固体样品引入装置11、聚焦透镜12、光纤13、光谱检测器14及上位机15。
钢瓶1后端通过管路4连接放电管5，在管路4上设置有高压阀2和流量计3，高压阀2设置在出钢瓶1后端侧，流量计3设置在近放电管5侧，钢瓶1内释放的等离子体维持气通过高压阀2，由流量计3精确控制流速，然后进入放电管5，微波功率源7通过同轴接头8与同轴电缆9的一端相连接，同轴电缆9的另一端通过同轴接头8与小型化微波耦合腔6相连接，放电管5同轴安装于小型化微波耦合腔6中心，聚焦透镜12通过光纤13与光谱检测器14相连接，光谱检测器14与上位机15相连接；固体样品10由固体样品直接引入装置11引入，固体样品引入装置11是一个电动三维运动台，该电动三维运动台可精确控制片状的固体样品10与等离子体射流18的作用高度及速度，固体样品直接引入装置11的设置位置，保证放电管5的轴线与固体样品10表面的最小夹角控制在10～90度；放电管5采用石英或陶瓷或其它耐高温无机非金属材料制成的中空管，且中空管的外径为4～8mm、内径为0.1～3mm；微波功率源7的微波输出功率为0～300W；钢瓶1内装载有作为等离子体维持气的氩气、氦气、空气或氮气等，且钢瓶1释放的气体经过流量计3后流速控制在0～2000mL/min。
在使用时，钢瓶1内的等离子体维持气，通过高压阀，由流量计3精确控制，进入到放电管5内，微波功率源7通过同轴电缆9进入小型化微波耦合腔6内耦合叠加，等离子体维持气在放电管中吸收耦合叠加的微波功率后产生高温等离子体，高温等离子体在内径很小的放电管5束缚作用下形成能量集中的等离子体射流18，该等离子体射流具有较好的固体样品10耐受性，因而可以直接作用于固体样品10，片状的固体样品10是以确定的移动速度与高温的等离子体射流18尾焰接触，即等离子体射流18在固体样品10表层扫描，等离子体射流18与固体样品10的等离子体射流作用点16是以一定速度发生移动的。固体样品10在等离子体射流18作用下被烧蚀、固体样品10中元素先后被气化、原子化、激发；处于激发态的原子在回到基态的过程中会发出特定波长的光(发射光17)，该发射光通过聚焦透镜12和光纤13被光谱检测器14接收，光谱检测器14的数据处理单元进行分析处理，得到不同波长的发射光强度及波长位置，而后将这些信息传输至设置有具有数据处理功能的上位机15(电脑或其它具有数据处理功能的软硬件系统)内进行分析处理，最终得到样品中元素的定性与定量信息。根据其特征发射谱线波长及其特征谱线的强度，实现对待测元素的定性定量分析。光谱检测器可以为任何能够检测光信号的仪器，如光电倍增管、光谱仪等。
结合图1、图2、图3所示，采用本发明进行大米中重金属元素Cd的检测。
将待测的大米颗粒通过粉碎机粉碎后压片，形成片状的固体样品(待测大米固定样品)10，然后将固体样品10放置于样品盘中待测，如图2(A)所示，图中白色圆片即为大米样品片(固体样品10)，总共有10个固体样品10。电动三维运动台(固体样品引入装置11)将固体样品10精确送至高温的等离子体射流18进行扫描，大米固体样品片经过高温的等离子体射流18尾焰扫描后，如图2(B)所示；白色大米样品片被高温的等离子体射流18灼烧碳化发黑，样品片中心白色痕迹是等离子体射流作用点16，由于等离子体射流18中心温度很高，因此等离子体射流作用点16扫描线呈白色。等离子体射流18在扫描大米固体样品片过程中发射光17先后进入聚焦透镜12、光纤13、光谱检测器14，通过分析比对标准大米样品发射光谱结果得到待测大米固体样品中的元素种类及含量信息，其结果如图3所示。通过本发明等离子体固样分析发射光谱仪可快速(90s以内)获得大米中镉(Cd-228.8nm)、铅(Pb-368.4nm)、钙(Ca-422.7nm)、钾(K-404.4nm和K-404.7nm)、锌(Zn-213.9nm)、铁(Fe-283.3nm)等元素的信息。
综上所述，本发明公开的基于微波等离子体的固体样品直接分析技术所采用的等离子体固样分析发射光谱仪，无需对样品进行复杂的消解处理过程，大大降低了操作过程的繁琐程度；同时，避免了化学试剂的使用，不会对环境造成污染；分析速度快，能够满足快速、高通量分析的要求；能够实现单个样品中多元素的同时检测；经多次平行测试，得到本发明对土壤中元素的检出限可达0.01mg/kg，具有较高的元素检测灵敏度。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种等离子体固样分析发射光谱仪，其特征在于：包括气路系统、激发源装置、固体样品直接引入装置（11）、收光装置及上位机，所述气路系统连接激发源装置，收光装置与上位机连接；所述固体样品直接引入装置（11）用于放置固体样品（10），且激发源装置能够释放等离子体射流（18）至固体样品（10）上，等离子体射流（18）与固体样品（10）表面作用时能够形成发射光（17）并被收光装置所接收。
2.根据权利要求1所述的一种等离子体固样分析发射光谱仪，其特征在于：所述激发源装置包括小型化微波耦合腔（6）、同轴接头（8）、微波功率源（7）、同轴线缆（9）和放电管（5），所述微波功率源（7）通过同轴接头（8）与同轴电缆（9）的一端相连接，同轴电缆（9）的另一端通过同轴接头（8）与小型化微波耦合腔（6）相连接，放电管（5）同轴安装于小型化微波耦合腔（6）中心。
3.根据权利要求2所述的一种等离子体固样分析发射光谱仪，其特征在于：所述放电管（5）采用石英或陶瓷或其它耐高温无机非金属材料制成的中空管，且中空管的外径为4 ~ 8mm、内径为0.1 ~ 3 mm。
4.根据权利要求2所述的一种等离子体固样分析发射光谱仪，其特征在于：所述放电管（5）的轴线与固体样品（10）表面的最小夹角为10~90度。
5.根据权利要求2所述的一种等离子体固样分析发射光谱仪，其特征在于：所述微波功率源（7）的微波输出功率为0~300W。
6.根据权利要求1~5任一项所述的一种等离子体固样分析发射光谱仪，其特征在于：所述收光装置包括聚焦透镜（12）、光纤（13）和光谱检测器（14），聚焦透镜（12）通过光纤（13）与光谱检测器（14）相连接，光谱检测器（14）与上位机（15）相连接。
7.根据权利要求1~5任一项所述的一种等离子体固样分析发射光谱仪，其特征在于：所述气路系统包括流量计（3）、高压阀（2）、钢瓶（1）、管路（4），所述钢瓶（1）通过管路（4）连接激发源装置，在管路（4）上设置有高压阀（2）和流量计（3），且高压阀（2）近钢瓶（1）侧设置，流量计（3）近激发源装置侧设置。
8.根据权利要求7所述的一种等离子体固样分析发射光谱仪，其特征在于：钢瓶（1）内释放的气体经过所述流量计（3）后流速为0~2000 mL/min。
9.根据权利要求7所述的一种等离子体固样分析发射光谱仪，其特征在于：所述钢瓶（1）内的气体为氩气、氦气、空气或氮气。
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