CN110501326A - 基于等离子体射流固体烧蚀直接分析的方法及其实施装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种基于等离子体射流固体烧蚀直接分析的方法，包括以下步骤：步骤1、对固体样品进行简单的磨平处理、粉末样品进行压片处理，制备得到测试用样品；液体样品通过移液枪滴加在基体材料上，制备得到测试用样品；步骤2、通过进样系统将测试用样品移动与等离子体尾炎接触，然后移动样品使等离子体射流持续烧蚀固体，期间连续采集光谱信号；步骤3、将获取的样品的原子发射光谱图与已知浓度的样品光谱图进行对比，得到其元素的定性与定量分析结果。本发明还公开了适用于上述方法的实施装置。本发明通过等离子体直接与固体相互作用，实现样品中元素的原子化和激发，通过采集其原子发射光谱信号进而实现对样品中元素的定性与定量检测。

Description

基于等离子体射流固体烧蚀直接分析的方法及其实施装置
技术领域
本发明涉及分析领域，尤其涉及一种基于等离子体射流固体烧蚀直接分析的方法及其实施装置。
背景技术
目前，固体样品分析常采用湿法消解进行，即在进行仪器分析前，必须将固体样品进行粉碎、研磨与消解处理，由于前处理过程的复杂性和繁琐性，往往需要耗费较长的时间，难以用于现场快速检测；同时还会引入分析测试中的不确定因素，增加方法的不确定性，进而对测试方法的准确度和稳定性产生影响；除此之外，样品的消解过程常常需要高氯酸、浓硝酸或火碱等危险化学试剂的使用，不能满足绿色分析的发展要求。
针对固体样品直接进样分析一直是现代分析科学中一个重要的组成部分，常用的固体进样方法有激光剥蚀、电热蒸发进样和电火花烧蚀等，这些间接进样方式常需要在实验装置基础上增加额外的部件如石墨炉、激光器、电加热部件等，增加了装置的复杂程度，无法实现样品的现场检测。而近年来迅速发展的X射线衍射仪(XRF)虽然装置简单，可以实现现场固体样品直接分析，但该方法灵敏度低、多元素同时分析能力不足、耗时长、谱线干扰严重、难于检测轻质元素。
发明内容
本发明旨在提供一种基于等离子体射流固体烧蚀直接分析的方法及其实施装置，通过等离子体直接与固体相互作用，实现样品中元素的原子化和激发，通过采集其原子发射光谱信号进而实现对样品中元素的定性与定量检测。可以用于土壤、大米、茶叶、煤炭等多种固体样品的直接分析，同时还可以通过负载等手段将液体样品富集到基体材料(如滤纸、面膜纸或纤维滤膜等)上实现液体样品的直接分析。
为达到上述目的，本发明是采用以下技术方案实现的：
本发明公开的基于等离子体射流固体烧蚀直接分析的方法，包括以下步骤：
步骤1、对固体样品进行简单的磨平处理、粉末样品进行压片处理，制备得到测试用样品；液体样品通过移液枪滴加在基体材料上，制备得到测试用样品；
步骤2、通过进样系统将测试用样品移动与等离子体尾炎接触，然后移动样品使等离子体射流持续烧蚀固体，期间连续采集光谱信号；
步骤3、将获取的样品的原子发射光谱图与已知浓度的样品光谱图进行对比，得到其元素的定性与定量分析结果。
优选的，在步骤1中，固体样品进行简单的磨平处理，粉末样品直接压片或者与添加剂按一定比例混合后压片。
优选的，所述添加剂为纳米氧化铝、纳米氧化硅、纳米硅、纳米氧化锆或纳米氧化钛；压片包括，称取0.2～1.0g粉末样品置于模具中，通过压片机压片并维持压力一段时间，优选的模具尺寸为10～20mm，压片机压力为20～50Mpa，维持时间为2～8min，制成直径10～20mm，厚度0.5～2.5mm的圆片状样品。
优选的，液体样品使用移液枪准确移取0.1～10μL液体样品滴在样品基体上，所述样品基体为滤纸、面膜纸或纤维滤膜，样品基体在样品板表面可呈阵列式排列，方便快速检测；样品基体形状为正方形、长方形、圆形或椭圆形，面积1～20mm2。
本发明还公开了一种实施装置，该实施装置适用于基于等离子体射流固体烧蚀直接分析的方法，包括激发源系统，所述激发源系统包括气体放电管、放电气、微波等离子体谐振腔、谐振腔散热装置、固态微波源、等离子体引燃装置以及尾气净化装置；所述等离子体引燃装置由电源、继电器、控制器、特斯拉线圈以及放电针组成，放电针置于石英管进口1～4mm处，放电针材质为铜、钨和不锈钢等，控制器通过控制继电器的开断，使特斯拉线圈产生高压从而在放电针之间持续放电，产生种电子，种电子在气流的作用下进入等离子体放电区域从而点燃等离子体，等离子体点火时间持续1～3s。
进一步的，该实施装置还包括固体样品制备系统和液体样品制备系统，所述固体样品制备系统包括压片机、磨具、压片添加剂以及分析天平，所述液体样品制备系统包括基体材料和移液枪。
优选的，所述微波等离子谐振腔包括具有圆柱管腔的基体件、用于调节微波耦合的主调节件和安装在气体放电管外用于将微波耦合到气体放电管内放电气体上的微波天线，基体件腔底设置安装孔，所述主调节件包括位于前端的环形塞盘、与环形塞盘连接的中空的主调节杆，所述主调节杆的另一端连接主调节手柄，所述环形塞盘与圆柱管腔的内壁滑动配合，所述气体放电管轴向穿过主调节杆和安装孔，所述基体件设置有支撑件，所述主调节杆的外表面与支撑件的端部适配，所述微波天线的耦合件位于环形塞盘与圆柱管腔的腔底之间的气体放电管上，并通过微波传输线与微波源系统的微波发生器连接。
进一步的，该实施装置还包括微调节件，所述微调节件包括中空的微调节杆，所述微调节杆的前端轴向穿过主调节杆，微调节杆的外壁与主调节杆的内壁适配，微调节杆的后端连接微调节手柄，所述气体放电管轴向穿过微调节杆；所述微波诱导等离子激发源的基体件的圆柱管腔的内径为25～100mm,管长为10～100mm，管腔壁厚为1～5mm；微调节杆的管腔内径为1～10mm，管长为10～200mm，管壁厚度为0.1～4mm；主调节杆的管长为10～70mm，厚度为1～4mm。
进一步的，该实施装置还进样系统，所述进样系统包括样品盘、电动位移台、驱动器、电源以及控制卡构成的可调谐进样系统；所述样品盘的材质为陶瓷、石墨、石英等非金属耐高温材料，样品盘形状可为矩形、圆形、弧形等，厚度0.5～5mm，样品盘通过六棱柱和磁铁实现与电动位移台的链接；
进一步的，该实施装置还包括信号采集系统和数据分析系统，所述信号采集系统由聚焦透镜、光纤和光检测器构成，收集探头、光纤、光谱仪与探测器能够实现200nm至800nm范围内0.1-0.2nm分辨率的光谱探测；所述数据分析系统包括计算机，采集到的光谱数据通过小波变换、最小二乘拟合、迭代拟合等算法实现扣基线、自动寻峰以及自动绘制标准曲线。
本发明的有益效果如下：
1、本发明适用于固体样品直接分析，无须对样品进行复杂的消解，避免了测定结果不确定因素的过多引入，提高了测试结果准确性，同时避免了危险化学试剂的使用，不会对环境造成污染，符合绿色分析的发展趋势。
2、本发明直接采用等离子体射流烧蚀固体采样/进样的方式，避免了诸如雾化器、去溶装置的使用，装置简单，易于操作。
3、本发明通过等离子体射流持续烧蚀样品，通过时间、空间上的信号积分，具有较高的灵敏度，同时在一定程度上减小了固体样品中可能存在的分布不均带来的误差。
本发明具有较高的分析速度，单样品单次分析时间约为10～40s，缩短了检测时间，可以同时检测多种元素，适用于大量样品多批次、高通量、多元素同时分析。
4、本发明具有功率低、气耗低、功率低以及能耗低等优势，可显著降低运行成本低。
5、本发明公开的基于等离子体射流固体烧蚀直接分析的方法及其实施装置，无需对样品进行复杂的消解处理过程，大大降低了操作过程的繁琐程度；同时，避免了化学试剂的使用，不会对环境造成污染；分析速度快，能够满足快速、高通量分析的要求；能够实现单个样品中多元素的同时检测，检出限低至ppm～ppb级别，测量重现性好；除此之外，所需输入功率在50～200W，等离子体气体消耗量0.1～1.0L/min，系统的运行和维护成本低廉。
以上优点能够确保本发明的光谱检测系统发展成为小型化设备。
附图说明
图1是等离子体射流固体烧蚀实验装置示意图。
图2是土壤样品通过等离子体射流固体烧蚀直接分析检测的发射光谱图。
图3是混合标准溶液通过等离子体射流固体烧蚀直接分析检测的发射光谱图。
图4是土壤样品中Cu、Pb、Cr元素的的标准曲线图。
图5是大米样品中Cd元素的标准曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本发明进行进一步详细说明。
本发明公开的基于等离子体射流固体烧蚀直接分析的方法及其实施装置，放电气体进入放电管吸收微波能量产生微波等离子体射流，在高精度平移台的精确控制下，高能量密度的等离子体尾焰烧蚀固体，实现固体样品中元素的原子化和激发，通过采集其原子发射光谱信号进而实现对样品中元素的定性与定量检测。其分析方案主要包括：
(1)对得到的固体样品进行简单的磨平处理、粉末样品进行压片处理，制备得到测试用样品；液体样品通过移液枪滴加在基体材料上，制备得到测试用样品；
(2)通过进样系统将测试用样品移动与等离子体尾炎接触，然后移动样品使等离子体射流持续烧蚀固体，期间连续采集光谱信号；
(3)将获取的样品的原子发射光谱图与已知浓度的样品光谱图进行对比，得到其元素的定性与定量分析结果。
用于实施本发明的装置由样品制备系统、激发源系统、进样系统、信号收集系统以及数据处理系统组成。
样品制备系统
固体样品制备系统包括压片机、磨具、压片添加剂以及分析天平；液体样品制备系统包括基体材料和移液枪。
固体样品进行简单的磨平处理，粉末样品直接压片或者与添加剂按一定比例混合后压片；优选的添加剂为纳米氧化铝、纳米氧化硅、纳米硅、纳米氧化锆、纳米氧化钛等；
称取0.2～1.0g粉末样品置于模具中，通过压片机压片并维持压力一段时间，优选的模具尺寸为10～20mm，压片机压力为20～50Mpa，维持时间为2～8min，制成直径10～20mm，厚度0.5～2.5mm的圆片状样品。
液体样品使用移液枪准确移取0.1～10μL液体样品滴在样品基体上，所述样品基体为滤纸、面膜纸或纤维滤膜，样品基体在样品板表面可呈阵列式排列，方便快速检测；样品基体形状可以是正方形、长方形、圆形或椭圆形，面积1～20mm2。
激发源系统
激发源系统包括气体放电管、放电气、微波等离子体谐振腔、谐振腔散热装置、固态微波源、等离子体引燃装置以及尾气净化装置组成。
气体放电管为无机材质的绝缘管，进一步优选为石英、陶瓷、玻璃或三氧化二铝，放电管的外径为6mm或8mm，内径为0.5～4mm，等离子体工作气体可以为氩气、氦气、氮气及空气等，流速为0-1L/min；
等离子体引燃装置由电源、继电器、控制器、特斯拉线圈以及放电针组成；放电针置于石英管进口1～4mm处，放电针材质为铜、钨和不锈钢等，控制器通过控制继电器的开断，使特斯拉线圈产生高压从而在放电针之间持续放电，产生种电子，种电子在气流的作用下进入等离子体放电区域从而点燃等离子体，等离子体点火时间持续1～3s；
微波等离子谐振腔包括具有圆柱管腔的基体件、用于调节微波耦合的主调节件和安装在气体放电管外用于将微波耦合到气体放电管内放电气体上的微波天线，基体件腔底设置安装孔，主调节件包括位于前端的环形塞盘、与环形塞盘连接的中空的主调节杆，主调节杆的另一端连接主调节手柄，所述环形塞盘与圆柱管腔的内壁滑动配合，气体放电管轴向穿过主调节杆和安装孔，基体件设置有支撑件，主调节杆的外表面与支撑件的端部适配，微波天线的耦合件位于环形塞盘与圆柱管腔的腔底之间的气体放电管上，并通过微波传输线与微波源系统的微波发生器连接。
本发明还包括微调节件，微调节件包括中空的微调节杆，微调节杆的前端轴向穿过主调节杆，微调节杆的外壁与主调节杆的内壁适配，微调节杆的后端连接微调节手柄，气体放电管轴向穿过微调节杆。
在本发明的上述技术方案中，所述微波诱导等离子激发源的基体件的圆柱管腔的内径为25～100mm,管长为10～100mm，管腔壁厚为1～5mm；微调节杆的管腔内径为1～10mm，管长为10～200mm，管壁厚度为0.1～4mm；主调节杆的管长为10～70mm，厚度为1～4mm；
腔体散热装置为与谐振腔紧密切合的外腔室，材质为铝合金、铜等容易散热的金属材料，外腔室旁外置一个散热风扇。
微波源与腔体之间的传输采用50Ω阻抗的同轴电缆或者矩形波导连接，微波源功率为50～200W。
微波等离子体尾气处理装置由一个密封腔室、HEPA滤网以及排气烟囱组成。无需外接的排气装置。
进样系统
进样系统包括样品盘、电动位移台、驱动器、电源以及控制卡构成的可调谐进样系统。
样品盘的材质为陶瓷、石墨、石英等非金属耐高温材料，样品盘形状可为矩形、圆形、弧形等，厚度0.5～5mm，大小无严格限制，可将样品在样品盘表面可呈阵列式排列，方便快速检测。样品盘通过六棱柱和磁铁实现与电动位移台的链接，可实现样品盘的更换。
实际工作时，样品盘平面与微波谐振腔体轴向夹角为30～90°，可以实现定点分析与扫描分析，定点分析适用于熔沸点高、难挥发的元素分析；扫描分析适用与熔沸点低、易挥发元素的分析，具体的控制电动位移台以0.1～1mm/s的速度移动、旋转样品盘，等离子体射流在样品表面持续烧蚀，优选移动距离为1～10mm，移动速度(线速度)为0.2～1.0mm/s。
信号采集系统
信号采集系统由聚焦透镜、光纤和光检测器构成，收集探头、光纤、光谱仪与探测器，能够实现200nm至800nm范围内0.1-0.2nm分辨率的光谱探测。光检测器可以为任何能够检测光信号的仪器，如光电倍增管、光谱仪等；光谱仪参数设置积分时间为30～1000ms，平均数为1～20次。
数据分析系统
在上述技术方案中，数据分析系统主要由计算机构成；采集到的光谱数据通过小波变换、最小二乘拟合、迭代拟合等算法实现扣基线、自动寻峰以及自动绘制标准曲线等功能。
本发明的工作原理：检测时，将产生的等离子体射流直接作用在固体样品表面，信号收集系统的光纤耦合透镜对准样品激发点；由于微波等离子体具有较高的温度和激发能力，固体样品中的目标元素随着作用时间的延长，逐渐发生原子化、激发的过程，并释放出代表其定性定量信息的谱线；所产生的光谱信息经信号采集单元采集，并经过数据处理单元进行分析处理，根据其特征发射谱线位置和强度，最终得到样品中元素的定性与定量信息。
本发明中所用固体样品由土壤标准样品粉末(GBW土壤标样系列样品，元素含量均已得到确认)压片制得。具体压片方法为：取0.4g土壤样品，在4MPa压力下维持2min，制成直径13mm，厚度2mm的待分析样品圆片，置于干燥器中待测；随后，采用等离子体射流固体烧蚀实验装置对样品进行检测分析。
如图1所示，等离子体射流固体烧蚀实验装置由激发源系统、进样系统、信号收集系统以及数据处理系统等构成，激发源系统包括微波功率源7、同轴电缆9、微波谐振腔体6，同轴电缆9通过微波谐振腔体和微波功率源上的接口8将二者连接，实现微波能量的传输，等离子体点燃装置16控制放电针17之间的放电，点燃等离子体。所用气体放电管5为内径1mm，外径6mm，长度为100mm的石英管，放电气由气瓶1、压力计2、质量流量控制计3、气路管道4组成，可为等离子体系统提供速度为0-1L/min的工作气体，工作气体为氩气；样品承载系统为三维电动移动平台11，可自动调节样品10与等离子体之间的相对位置及分析测试点的位置，可定点分析或者扫描分析；信号收集系统包括聚焦透镜12、光导纤维13和光谱仪14；数据分析系统主要由计算机15构成。
具体地，本实施案例中的工作分析条件如下：
所用的等离子体工作气体为氩气，纯度为99.999％，气体流速设定为300mL/min，微波功率源以连续波形式输出2450MHz的微波，输出功率设定为150W；同轴电缆为50Ω阻抗匹配同轴电缆；样品台为三维可调，样品台移动速度为0.4mm/s；光谱仪积分时间为30ms，平均次数为1次。
如图2所示，采用本发明获得土壤样品通过等离子体射流固体烧蚀直接分析检测的发射光谱图。
如图3所示，采用本发明获得混合标准溶液通过等离子体射流固体烧蚀直接分析检测的发射光谱图。
如图4所示，采用本发明获得土壤样品中Cu、Pb、Cr元素的的标准曲线图。
如图5所示，采用本发明获得大米样品中Cd元素的标准曲线图。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.基于等离子体射流固体烧蚀直接分析的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、对固体样品进行简单的磨平处理、粉末样品进行压片处理，制备得到测试用样品；液体样品通过移液枪滴加在基体材料上，制备得到测试用样品；
步骤2、通过进样系统将测试用样品移动与等离子体尾炎接触，然后移动样品使等离子体射流持续烧蚀固体，期间连续采集光谱信号；
步骤3、将获取的样品的原子发射光谱图与已知浓度的样品光谱图进行对比，得到其元素的定性与定量分析结果。
2.根据权利要求1所述的基于等离子体射流固体烧蚀直接分析的方法，其特征在于：在步骤1中，固体样品进行简单的磨平处理，粉末样品直接压片或者与添加剂按一定比例混合后压片。
3.根据权利要求2所述的基于等离子体射流固体烧蚀直接分析的方法，其特征在于：
所述添加剂为纳米氧化铝、纳米氧化硅、纳米硅、纳米氧化锆或纳米氧化钛；
压片处理包括：称取0.2～1.0g粉末样品置于模具中，通过压片机压片并维持压力一段时间，模具尺寸为10～20mm，压片机压力为20～50 Mpa，维持时间为2～8min，制成直径10～20mm，厚度0.5～2.5mm的圆片状样品。
4.根据权利要求1所述的基于等离子体射流固体烧蚀直接分析的方法，其特征在于：液体样品使用移液枪移取0.1～10μL液体样品滴在样品基体上，所述样品基体为滤纸、面膜纸或纤维滤膜，样品基体在样品板表面呈阵列式排列；样品基体形状为正方形、长方形、圆形或椭圆形，面积1～20mm2。
5.适用于权利要求1-4任一项所述的方法的实施装置，其特征在于：包括激发源系统，所述激发源系统包括气体放电管、放电气、微波等离子体谐振腔、谐振腔散热装置、固态微波源、等离子体引燃装置以及尾气净化装置；所述等离子体引燃装置由电源、继电器、控制器、特斯拉线圈以及放电针组成，放电针置于石英管进口1～4mm处，放电针材质为铜、钨和不锈钢等，控制器通过控制继电器的开断，使特斯拉线圈产生高压从而在放电针之间持续放电，产生种电子，种电子在气流的作用下进入等离子体放电区域从而点燃等离子体，等离子体点火时间持续1～3s。
6.根据权利要求5所述实施装置，其特征在于：还包括固体样品制备系统和液体样品制备系统，所述固体样品制备系统包括压片机、磨具、压片添加剂以及分析天平，所述液体样品制备系统包括基体材料和移液枪。
7.根据权利要求5所述实施装置，其特征在于：所述微波等离子谐振腔包括具有圆柱管腔的基体件、用于调节微波耦合的主调节件和安装在气体放电管外用于将微波耦合到气体放电管内放电气体上的微波天线，基体件腔底设置安装孔，所述主调节件包括位于前端的环形塞盘、与环形塞盘连接的中空的主调节杆，所述主调节杆的另一端连接主调节手柄，所述环形塞盘与圆柱管腔的内壁滑动配合，所述气体放电管轴向穿过主调节杆和安装孔，所述基体件设置有支撑件，所述主调节杆的外表面与支撑件的端部适配，所述微波天线的耦合件位于环形塞盘与圆柱管腔的腔底之间的气体放电管上，并通过微波传输线与微波源系统的微波发生器连接。
8.根据权利要求7所述实施装置，其特征在于：还包括微调节件，所述微调节件包括中空的微调节杆，所述微调节杆的前端轴向穿过主调节杆，微调节杆的外壁与主调节杆的内壁适配，微调节杆的后端连接微调节手柄，所述气体放电管轴向穿过微调节杆，所述微波诱导等离子激发源的基体件的圆柱管腔的内径为25～100mm,管长为10～100mm，管腔壁厚为1～5mm；微调节杆的管腔内径为1～10mm，管长为10～200mm，管壁厚度为0.1～4mm；主调节杆的管长为10～70mm，厚度为1～4mm。
9.根据权利要求5所述实施装置，其特征在于：还包括进样系统，所述进样系统包括样品盘、电动位移台、驱动器、电源以及控制卡构成的可调谐进样系统；所述样品盘的材质为非金属耐高温材料，样品盘形状为矩形、圆形或弧形，，厚度0.5～5mm，样品盘通过六棱柱和磁铁与电动位移台的链接。
10.根据权利要求5所述实施装置，其特征在于：还包括信号采集系统和数据分析系统，所述信号采集系统由聚焦透镜、光纤和光检测器构成；所述数据分析系统包括计算机，采集到的光谱数据通过小波变换、最小二乘拟合、迭代拟合算法实现扣基线、自动寻峰以及自动绘制标准曲线。
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